减压蒸馏

• 2.检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体， 检查仪器不漏气后 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵， 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管 导入的空气量， 能冒出一连串小气泡为宜。 导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度， 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分， 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分，蒸馏 速度以0.5～1滴/秒为宜。 速度以 ～ 滴 秒为宜。 秒为宜
思考题
• 1. 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 答：高沸点有机物或在常压下蒸馏易发生分解、氧化和聚 合的有机物常采用减压蒸馏进行分离、提纯。 • 2. 当减压蒸完所要化合物后，应如何停止减压蒸馏？这是 当减压蒸完所要化合物后，应如何停止减压蒸馏？ 为什么？ 为什么？ 答：蒸馏完毕，除去热源，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安 全瓶上的活塞,平衡内外压力，然后才关闭抽气泵，放气 后再关水泵。这是因为有些化合物较易氧化，热时突然放 入大量空气会发生爆炸事故！
• 4. 蒸出液接收部分，通常使用燕尾管，连接两个梨形瓶或 蒸出液接收部分，通常使用燕尾管， 圆底烧瓶。在接收不同馏分时，只需转动燕尾管， 圆底烧瓶。在接收不同馏分时，只需转动燕尾管，即可接 收不同沸点的馏分。在安装接收瓶前需先称每个瓶的重量， 收不同沸点的馏分。在安装接收瓶前需先称每个瓶的重量， 并做记录以便计算产量。 并做记录以便计算产量。 • 5. 在使用水泵时应特别注意因水压突然降低，是水泵不能 在使用水泵时应特别注意因水压突然降低， 维持已经达到的真空度， 维持已经达到的真空度，蒸馏系统中的真空度比该时水泵 所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。 所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。 为防止这种情况，需在水泵和蒸馏系统间安装安全瓶。 为防止这种情况，需在水泵和蒸馏系统间安装安全瓶。
• 当外界压力降低时，液体沸点也随之降低，比如当压力从 当外界压力降低时，液体沸点也随之降低， 常压101.3kPa降低到 降低到2.666kPa 时，多数有机物的沸点将 常压 降低到 比常压沸点降低100~120℃，由此可降低到蒸馏体系的蒸 比常压沸点降低 ℃ 馏温度。 馏温度。 • 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。 别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化 或聚合的物质。 或聚合的物质。
196.1 205 214.2 223.7 243.9 243.9 254.6 265.7 277.2 289.1 301.4 314.1 327.3 341 355.1
三.实 验 装 置 实
实物图（背景就别理了） 实物图（背景就别理了）
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分： 形压力计 测压部分：U形压力计 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
五.注 意 事 项 注
• 1. 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/3—1/2。 。 • 2. 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡皮管。 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡皮管。 • 3.减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。 减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。 减压蒸馏最重要的是系统不漏气 蒸馏时，常用克氏蒸馏头， 蒸馏时，常用克氏蒸馏头，其优点是可以避免因暴沸或产 生泡沫，使液体冲入冷凝管中。 生泡沫，使液体冲入冷凝管中。为了防止暴沸保持稳定沸 腾，常用的方法是拉制一根细而柔软的毛细管尽量伸到蒸 馏瓶底部。空气的细流经过毛细管引入瓶底， 馏瓶底部。空气的细流经过毛细管引入瓶底，作为汽化的 中心。而在减压蒸馏中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。 中心。而在减压蒸馏中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。 蒸馏时，为了控制毛细管的进气量， 蒸馏时，为了控制毛细管的进气量，可在露于瓶外的毛细 玻璃管上套一段软橡皮管，并夹一螺旋夹， 玻璃管上套一段软橡皮管，并夹一螺旋夹，最好在橡皮管 中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气， 中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气，或夹不 紧进气量过大。 紧进气量过大。
• 3 .蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮 蒸馏完毕， 蒸馏完毕 除去热源， 管的螺旋夹， 管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活 平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。 塞，平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。 • 4. 蒸馏完闭时，应先移去热源，旋开毛细管上的螺旋 蒸馏完闭时，应先移去热源， 夹子，再慢慢打开安全瓶上的活塞， 夹子，再慢慢打开安全瓶上的活塞，待系统内外的压力 达到平衡后，关闭压力计上的活塞，关闭油泵。 达到平衡后，关闭压力计上的活塞，关闭油泵。
压力（mmHg）
79.2 102.1 107.2 112.5 118 123.8 129.8 136.1 142.6 149.4 156.4 163.8 171.4 179.3 187.5
温度（℃）
66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80
压力（mmHg）
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四.实 验 操 作 实
• 1. 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管，减压至 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使 系统密闭性好， 系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。 脂润涂好。
减压蒸馏实验
一.实 验 目 的 实
1.了解减压蒸馏的原理和应用 了解减压蒸馏的原理和应用 2. 掌握减压蒸馏仪器安装和实验操作方法
二.实 验 原 理
• 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。 特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。 氧化或聚合的物质。 • 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的， 此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助 于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点， 于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这 便是减压蒸馏操作的理论依据。 便是减压蒸馏操作的理论依据。
沸点估算图
(a)
沸点（压力p下）
（b）
沸点（常压下）
400 200 300 1330 2670 200 100 6670 10700 13330
（c） 压力（Pa）
液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
温度在51~80℃时水的饱和蒸汽压 ℃ 温度在
温度（℃）
51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65