甲醇催化剂升温还原方案

甲醇催化剂升温还原方案
一、编写依据：
1、《NC307型甲醇触媒使用说明书》（南化集团研究院编订）。

2、《化学工业大中型装置试车工作规范》（HGJ231-91）。

3、《化工装置实用操作技术指南》。

4．榆林醋酸厂合成（80）、氢回收（803）及压缩机管道仪表流程图（华陆工程科技有限公司）。

二、检查确认工作：
1、检查设备、管道、阀门安装是否正确，盲板安装是否正确。

2、设备、管道吹除合格，机泵单体试车合格，R2001壳程及V2001清洗、试漏已完成。

3、触媒装填完毕。

4、系统气密性试验合格、氮气置换合格，系统氮气保压在0.45 Mpa。

5、系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格，功能正常。

6、检查消防、气防器材等安全设施是否齐全、好用。

7、公用工程（冷却水、脱盐水、高压密封水、N
2
、高压过热蒸汽、仪表空气、电）已按要求供给。

8、通知质检中心作好合成工序开车前的各项分析准备工作。

9、在X2001中配好5%（wt.）Na
3PO
4
溶液待用。

三. 触媒升温还原：
1、准备工作：
①合成系统N
2
置换合格且保压至0.45Mpa。

② C2001处于备用状态，公用工程供应正常。

③现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。

④分析仪器、仪表、称量器具、各种图表、报表已作好准备。

⑤净化工段(或一期可以提供富氢气)能提供合格净化气。

⑥检查应开阀门：
A、锅炉给水总阀（双阀间盲板倒通），V2001A/B蒸气出口截止阀，HV20001
及其前切断阀。

B、LV20002前切断阀， FG20001前后切断阀， V2302粗甲醇进口阀。

C、 PSV2001、PSV2002、PSV2003、PSV2004根部截止阀。

D、各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。

⑦检查应关阀门：
A、C2001新鲜气进气总阀及其旁路阀（双阀间盲板倒通）。

B、LN-20002-11/2″管线上充氮双阀（盲板倒通），LN-20003-11/2″管线上充氮双阀（盲板倒通）。

C、X2001加药管线进V2001双阀，LV20001前后切断阀及其旁路阀，PV20002
前后切断阀及其旁路阀，Z2001蒸汽进口双阀。

D、V2001、V2002、V2003放空双阀及排污双阀。

E、LV20002后切断阀及其旁路阀，LV20003前后切断阀及其旁路阀；
F、弛放气进T2201总阀，
G、IA-20002-25-1″管线上仪表空气双阀（盲板倒盲）。

H、各设备、管线、自调阀组导淋阀，各取样管线阀门。

2、分别打开LV20001及其前后切断阀，给V2001加入常温锅炉水，汽包液位涨至50%后关闭LV20001。

（若进汽包锅炉水温度偏高，可通过临时软管，经由LV20001阀组导淋处加入高压密封水。

）
3、E2002A/B投循环水，注意高点排气。

4、触媒升温还原步骤（触媒型号NC307）：
①联系调度开启C2001，通过C2001防喘振阀及HV20001控制系统压力在0.5～
循环。

1.0 Mpa，两塔空速1000～1500h-1，合成回路建立N
2
②引3.75 Mpa过热蒸汽至Z2001进口阀前，微开前切断阀，由导淋处排水，暖管30分钟后关导淋，打开喷射器前阀及喷射器手轮，按触媒升温还原进度表要求调节合成塔升温速率。

③升温还原进度表：
④升温还原过程说明：
按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温，当两塔塔内热点温度升至40℃以上时，及时观察V2002液位。

当LICA20002液位上涨时，由LV20002阀组导淋放水，每半小时计量一次，两塔塔内热点温度升至170℃后恒温1小时，统计出水总量与理论物理出水量相当，则升温阶段结束。

联系调度，通过C2001新鲜气进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气，控制入塔气（H
2
+CO）浓度为0.5～1%，先在170℃的反应温度下对催化剂进
行还原，当（H
2
+CO）浓度下降时，可通过加氢小阀补氢，直到甲醇合成塔进出
口氢浓度相等为止。

维持（H
2
+CO）浓度在0.5～1%，逐渐增加开工蒸汽喷射器Z2001的蒸汽流量，催化剂按2℃/h升温速率还原，每一次提温前，甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致，以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原。

当催化剂温度升至190℃后，调整进塔气（H
2
+CO）浓度到1～2%，以0.5℃
/h升温速率将催化剂温度升至210℃；继续提高入塔气（H
2
+CO）浓度至2～8%，以 2.5℃/h升温速率将催化剂温度升至230℃，在此温度下继续提高入塔气
（H
2
+CO）浓度至8～25%，恒温还原2小时，直到还原结束。

⑤升温还原注意事项：
A、每半小时分析一次合成塔进出口H
2、CO、CO
2
含量。

整个还原期间：
合成塔进出口（H
2
+CO）浓度差值为0.5%左右，最高不超过1.0%。

B、合成塔热点温度由Z2001加热蒸汽量及V2001压力控制，V2001液位高时可
由排污导淋排放。

C、控制循环气中CO
2含量＜10%，水汽浓度≤5000PPm，如CO
2
含量＞10%，应开
大补N
2阀，通过HV20001排出过多的CO
2。

D、时刻监视TIA20002热点温度，若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生，
应立即采取断H
2
；断Z2001加热蒸汽；加大汽包排污，补入低温锅炉水；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳定。

E、还原终点的判断：
ⅰ、累计出水量接近或达到理论出水量；
ⅱ、出水速率为零或小于0.2Kg/h；
ⅲ、合成塔进出口（H
2
+CO）浓度基本相等。

F、升温还原控制原则
ⅰ、三低：低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。

ⅱ、三稳：提温稳、补氢稳、出水稳。

ⅲ、三不准：提温提氢不准同时进行；水分不准带入合成塔；
不准长时间高温出水。

ⅳ、三控制：控制补H
2速度；控制CO
2
浓度；控制出水速度。

5、合成导气：
1)触媒还原结束后，控制其热点温度在 210℃，关补氮双阀并加盲板，关补氢
阀，同时缓开新鲜气进压缩机总阀，导入净化气。

2)通过调节Z2001加热蒸汽流量及汽包压力控制合成塔热点温度在220～
230℃，以0.05Mpa/min的升压速率提高合成压力至4.8～5.0 Mpa(G)。

3)当V2002液位上涨时，打开LV20002后切断阀并投自动。

4)当PICA20009有压力指示后，设定其压力为0.3Mpa(G)，投自控。

5)当V2003液位上涨时，打开LV20003前后切断阀并投自动。

6)通过LV22001A/B控制汽包液位为65%，LSLL20001投联锁。

7)汽包压力高于2.5 Mpa(G)后，打开PV20002及前后切断阀，关掉现场放空自
产蒸汽外送。

8)启动X2001给汽包加入Na
3PO
4
溶液，根据S-2001分析数据，打开汽包连续
排污，合成塔壳程及汽包按要求间断排污。

9)氢回收装置具备开车条件后，引弛放气进T2201，按氢回收操作规程开车。

氢回收装置开车正常后，关闭HV20001。

10)合成系统在5.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产2～3天。

3.6 待触媒活性正常，合成系统工艺稳定后，提高压缩机负荷，系统压力控制在
5.1～5.4Mpa(G)，系统转入正常生产期。

四、说明：
1、触媒升温还原时，系统应尽可能维持较低压力；空速不得小于1000h-1，可适当加大空速，但不得超过2000h-1。

2、触媒升温还原时，尽可能降低还原气中CO含量，提高H
含量。

2
3、此方案若与催化剂生产厂家提供技术要求有差异，以厂家升温还原方案为准。

4、两台合成塔同时置换、升温和还原，注意保持两塔保持同步。