工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法
浸出液中钴(Ⅱ)与钴(Ⅲ)的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟浸出液中钴（Ⅱ）与钴（Ⅲ）的测定一、方法概述在炼钴过程的氨性浸取液中，钴以二价和三价状态存在，二者的某些化学性质有明显差别。
Co(Ⅲ)能与氨形成很稳定的络合物[Co(NH3)6]3+(Ka=2.2×10-34),此络合物甚到与EDTA 都不起作用；而Co(Ⅱ)则无比种性质。
因此，在pH5-6 的介质中，加入过量的EDTA 标准溶液，以二甲酚橙作指标剂，用锌标准溶液进行回滴，即可测得Co(Ⅱ)之含量。
另取一份浸出液，用酸处理，Co(Ⅲ)即呈二价状态，再按同一方法测得Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)的合量。
镍和铁存在时，对本法有干扰，可在滴定前加入Na2S2O3 和NH4F 予以掩蔽。
镍的存在与EDTA 能定量起反应，应取三份试液进行滴定：其一测定Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)的合量；其二加酸处理，使Co(Ⅲ)转为Co(Ⅱ)之后，测定Ni(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的合理，其三加入NH4F 和（NH4）2S2O8，加热煮沸，使钴均氧化为三价状态之后，再测定镍的含量。
然后即可从这三份试液测定的结果,用差减法分别计算出Co(Ⅱ)和Co(Ⅲ)的含量。
在本法的条件下，大部分元素不干扰。
其中Mn2+、Cr6+(＞3mg)、Pb2+、Bi3+(＞2mg)和Sb3+(＞10mg)使结果偏高；CaO(＞10mg)、Cr3+(＞8mg)和MgO(＞2mg)使结果偏低；Zn 是定量干扰，Cd 也是正干扰。
二、分析步骤Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)含量的测定取适量浸出液置于锥形交互瓶中，加入20mL100g/L NH4HF2 溶液,用H2SO4（1+1）的氨水（1+1）调节试液为pH5-6，加10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10mL Na2S2O3 溶液，摇匀,准确加穰过量EDTA 标准溶液，用锌标准溶液滴定。
Ni(Ⅱ)的测定同前取试液，加入NH4HF2,调节pH5-6,加入缓冲溶液,再加入5mL100g/L （NH4）2S2O8 溶液，加热煮沸3min，冷却，加入10mL Na2S2O3 溶液，以下步骤同Ni(Ⅱ)gn Co(Ⅱ)合量的测定步骤。
EDTA滴定法测定钴的操作规程
EDTA滴定法测定钴
1. 试剂
六次甲基四胺
盐酸 (1+1)
氨水 (1+1)
对硝基酚指示液 (1g/L) :
称取 0.10g 对硝基酚, 溶于 100m l 乙醇中。
二甲酚橙指示剂 (0.5% )
孔雀石绿溶液 (2g/L) :
称取 0.20g 孔雀石绿, 溶于水, 稀释至 100m l。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mol/L) :
称取37.2gEDTA二钠,定容于2000ml容量瓶中,摇匀。
2. 测定
移取0.5ml钴溶液于250ml锥形瓶加入约50ml水再加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水 (1+1) 调至溶液刚好变成黄绿色，再加入盐酸 (1+1)至黄绿色刚好消失并过量4滴，加六次甲基四胺一勺，于电炉上加热至近沸。
取下加3滴孔雀石绿溶液，加二甲酚橙4滴，趁热用EDTA 标准溶液滴定至溶液变为亮绿色即为终点。
3. 计算公式
C（mg/L）=
VEDTA?0.05?58.93 0.5。
钴化合物化学分析方法 钴量的测定(实验报告)
钴化合物化学分析方法钴量的测定(实验
报告)
实验目的
本实验旨在通过化学分析方法测定钴化合物中的钴含量。
实验原理
钴化合物中的钴可以通过定量分析来确定。
在本实验中，我们使用重量法来测定钴的含量。
首先，将待测样品溶解，并与一定浓度的酸反应，使钴完全溶解。
然后，将溶液定容，并采用分光光度法测定钴离子的吸光度，进而计算出钴的含量。
实验步骤
1. 准备待测样品，并将其称量，记录其质量。
2. 将待测样品溶解到一定浓度的酸中，搅拌均匀。
3. 将溶液定容，使其体积确定。
4. 使用分光光度计测定溶液中钴离子的吸光度，记录数据。
5. 根据吸光度数据和相关计算公式，计算出钴的含量。
实验数据
数据处理与结果
根据实验数据以及相关计算公式，计算出各个试样中钴的含量如下：
- 第一个试样中钴的含量为0.1725g.
- 第二个试样中钴的含量为0.239g.
- 第三个试样中钴的含量为0.0765g.
实验结论
通过本实验，我们成功测定了不同试样中的钴含量。
实验结果表明，待测钴化合物中的钴含量在不同样品中存在差异。
实验总结
本实验通过重量法和分光光度法测定了钴化合物中钴的含量。
实验结果准确可靠，达到了预期的目的。
在实验过程中，我们运用了化学分析方法，实践了相关实验操作技能。
配位滴定法测定硫酸钴含量的探究
…
鑫 １ ３ 年月 ７ 麟
Ｃ ｈ 中 ｉ ｎ ａ 国 Ｃ 化 ｈ ｅ ｍ 工 ｉ ｃ ａ 贸 ｌ Ｔ 易 ｒ ａ ｄ ｅ
配位 滴 定 法测 定 硫 酸钴 含量 的探 究
热 依汗
（ 新疆化 学工 业学校 。新疆 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ２ １ ）
实 验 佥 辑
溶液及 ０ ． ２ ｇ 紫 脲 酸铵 指 示 剂 ，继 续 滴定 至 溶液 呈 紫红 色 。 我们 在 用 Ｈ Ｇ ／ Ｔ ２ ６ ３ １ — ２ ０ ０ ５化工 行 业标 准 测定 硫酸 钴 含量 的过 程 中遇 到 了 由于 终 点颜色 的变 化不 明显 ，加入 指示 剂的 时间把 握 不准 ，使 测定精 密度 降 低的 问题 ，为 了解 决这 些问题 我 们对化 工行 业 标准 进行 了改 进 ：准 确 称取 ２ ． Ｏ ｇ（ 精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ）样 品 置于 小烧 杯 中 ，加水 溶 解 ，定 量 转入 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量瓶 中 ，稀 释 至 刻度 ，摇 匀 。用 移液 管 移取 ２ ５ ． ０ ０ ｍＬ 此溶 液于 ２ ５ ０ ｍＬ锥形 瓶 中 ，加 １ ０ ０ ｍＬ蒸 馏水 ，用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液 滴 定 ，接近 滴定终 点时 测定溶 液 ｐ Ｈ值 （ 用精密 试纸） ｐ Ｈ ＝ ２左右 时 ，加 入１ ０ ｍＬ Ｎ Ｈ 。 一 Ｎ Ｈ Ｃ １ （ ｐ Ｈ ＝ １ ０ ） 缓 冲溶液 及 ０ ． ２ ｇ紫脲酸 铵指示 剂 ，溶 液 变铁 红色 ，用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液继续 滴 定溶液 由铁 红色变 为紫 红色 即为 终点 。记录 消耗 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液 的体积 。 七 水 合硫 酸 钴 含 量 以质 量 分 数 ｗ 计 ，数 值 以 ％表 示 ，按 下 式
抛光槽硝酸和铝离子浓度的测定
抛光槽硝酸和铝离子浓度测定在抛光过程中，磷酸被不断消耗。
控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度，经常补充磷酸，使槽液达到原来的水平。
根据经验，每添加10L 85%的磷酸应同时加入0.75L硝酸（1420kg/m3）。
硝酸浓度应保持在3.5-6.5体积％范围内，工件才能获得光亮的表面，而又不产生点腐蚀。
槽液密度须保持在1670kg/m3，因此，应随时补充蒸发的水分。
铝含量较高的旧槽液的密度可高达1750kg/m3。
一、硝酸含量（一）、试剂制备全部试剂都应是分析级的。
用的磷酸密度为1750kg/m3。
1、硫酸铁溶液制备小心地向约700mL蒸馏水中加50mL浓硫酸。
冷却后，添加约250gFeSQ • 7出0,搅拌到完全溶解。
加入蒸馏水到1L，充分混匀，倒入干净，干燥且能严密密封的瓶内。
每月标定一次。
2、标准磷酸-硝酸溶液制备由滴定管或安全吸管向500mL容量的烧瓶内加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL为止。
轻轻摇动，精心混匀，贮于阴凉处。
有效期为90d。
（二）、分析步骤硝酸含量分析步骤如下：（1）精确地量出5.0mL标准磷酸•硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯内，并加入100mL磷酸，轻轻摇动，加热到40-45C,（2）用硫酸铁溶液滴定，直到溶液呈稳定的黄褐色，⑶在接近滴定终止时，溶液中会产生大量的微细气泡，以略带红色的褐色烟逸出。
当无烟逸出时，滴定终止。
令A（mL）为所用的硫酸铁。
取5.0mL槽液，置于干净、干燥的250mL的杯内，按上述程序用硫酸铁滴定。
设所用硫酸铁为B（mL）。
（三）、计算：槽液中浓度为60体积％的硝酸含量（体积％）= 5B/A二、铝含量取一份槽液，加入缓冲液，再添加过量的EDTA（乙二胺四醋酸二钠），使其产生AI-EDTA络合物。
未络合的过量EDTA，可用硫酸铜溶液滴定。
然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，该滴定就是测定铝的浓度.（一）、标准溶液制备所用的全部试剂都应是分析试剂级的。
工 业硫酸钴-钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法
工业硫酸钴－钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法1 范围本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。
本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为65％～75％的钴含量的测定。
2 原理在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的K3 Co(NO2)6沉淀。
过滤，烘干，称量。
3 试剂3.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL，分析纯3.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL，分析纯3.3 硫酸，ρ约1.84 g/mL，分析纯3.4 酒石酸，分析纯3.5 氢氧化钾，100g/L，优级纯3.6 亚硝酸钾，500g/L，分析纯3.7 冰乙酸，分析纯3.8 亚硝酸钾洗液称30g亚硝酸钾溶于水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
3.9 乙醇，分析纯。
3.10 丙酮，分析纯。
4 操作步骤4.1 试料量称取两份约0.500g试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验随同试样做空白试验。
4.3 试样处理将试料置于400mL烧杯中，加水20mL，摇动使试料溶解完全，低温加热浓缩至体积约3mL，加入5mL硫酸，加热至冒尽硫酸白烟取下，冷却，用少量水淋洗表面皿及杯壁，加60mL水溶盐，加热至煮沸，取下，冷却。
4.4 沉淀分离加入约2g酒石酸，搅匀。
用氢氧化钾溶液（100g/L）中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8mL，加热近沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入70mL亚硝酸钾溶液（500g/L），充分搅拌后，在水浴上保温0.5h，取下，冷却，放置4h以上。
用已称至恒量的玻璃砂板漏洞，减压，过滤。
用硝酸钾洗涤液，洗涤5次，用乙醇洗涤15次，最后用丙酮洗涤1次。
4.5 测量将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温后，称量，再烘干，称量，直至恒量。
5 结果计算按下式计算钴的含量，以质量分数表示：式中：w Co－钴的质量分数，%；m－测得亚硝酸钴钾的质量，g；m0－空白值的质量，g；m s－试料量，g。
四氧化三钴-钴含量测定-络合滴定法
F_CL_YS_Co_0087 氧化钴－钴含量的测定-EDTA 滴定法
1 范围
本方法适用于氧化钴中钴含量的测定。
本方法适用于氧化钴中质量分数为 50%~80%的钴含量的测定。
2 原理
试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA 标准溶液络合钴，在 pH5.5 酸度下用 ZnCl2 标准溶液
4.3 试样溶液制备
将试料置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 盐酸，低温加热使试料完全溶解，若有黑色不
溶物，反复加入盐酸直至试验完全溶解后。
4.4 测量
准确加入 25.00mLEDTA（0.05mol/L），以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入
10mL pH5.7 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用水稀释至 100ml。加入 少量二甲酚橙指示剂
滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算 ZnCl2 对 Co 的滴定系数：
k = m0 V
式中：k ZnCl2 对 Co 的滴定系数，g/mL；
m0 金属钴的质量，g；
V 消耗 ZnCl2 的体积，mL。
4 分析步骤
4.1 试料量
称取约 0.100g 试样，精确至 0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
（1+1）溶解，并低温蒸至湿盐状，加入 5mL 盐酸，低温蒸干，此操作重复两次，以保证将
硝酸驱赶干净，加入 2mL 盐酸，溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mL 的 EDTA
（0.05mol/L），以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mLpH5.7 的醋酸-醋酸钠缓
冲溶液，用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2 标准溶液
EDTA滴定法测定钴的操作规程
EDTA滴定法测定钴
1. 试剂
六次甲基四胺
盐酸(1+1)
氨水(1+1)
对硝基酚指示液(1g/L) :
称取0.10g 对硝基酚, 溶于100m l 乙醇中。
二甲酚橙指示剂(0.5% )
孔雀石绿溶液(2g/L) :
称取0.20g 孔雀石绿, 溶于水, 稀释至100m l。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mol/L) :
称取37.2gEDTA二钠,定容于2000ml容量瓶中,摇匀。
2. 测定
移取0.5ml钴溶液于250ml锥形瓶加入约50ml水再加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水(1+1) 调至溶液刚好变成黄绿色，再加入盐酸(1+1)至黄绿色刚好消失并过量4滴，加六次甲基四胺一勺，于电炉上加热至近沸。
取下加3滴孔雀石绿溶液，加二甲酚橙4滴，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮绿色即为终点。
3.计算公式
C（mg/L）=
5.0
93 . 58
05
.0⨯
⨯
EDTA
V。
钴的测试-EDTA光度法
NaF饱和溶液：称取40gNaF于100mL水中，煮沸溶液完全，冷却后有沉淀析出。
醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH5.5-6.0）：200g醋酸铵溶液水，加10mL醋酸，定容至1000mL。
EDTA溶液100g/L：
双氧水30%：
钴标准溶液：
称取1.0000g（纯度99.9%）金属钴放入250烧杯中，加10mL硝酸低温加热溶解，并蒸发至近干，取下冷却至室温，加水溶解，移入1L容量瓶中并定容。此溶液为含钴1mg/mL。
吸取25mL滤液于150mL烧杯中加10mL醋酸-醋酸铵缓冲液、10mLEDTA溶液，1.5mL双氧水，置电热板上加热煮沸1-2分钟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中定容，以空白为参比溶液，于波长540nm下，用2cm比色皿测其吸光度。
四、曲线绘制及计算
工作曲线绘制：
取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg钴于一组烧杯中，加水20ml，加10mLEDTA、10mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，1.5mL双氧水，置电热板上加热煮沸1-2分钟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中定容，以空白为参比溶液，于波长540nm下，用2cm比色皿测其吸光度。
计算：
Co（%= ×100%
c:由曲线上查的的钴浓度（mg/mL)
V：样品定容体积（mL）
m：称样质量（g）
γ：溶液分液比
三、方法步骤
称取0.1-0.2g试样于150烧杯中（随同试样做空白试验），用水润湿，加10mL盐酸，加热溶解片刻，加5mL硝酸，继续溶解并蒸发至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁（约20mL）加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温。用400g/LNaOH中和至有沉淀产生，用硫酸（1+10）滴至沉淀溶解（此时pH=2，用pH试纸检查）加热10mL饱和NaF、10mL醋酸-醋酸铵缓冲液（此时pH=5）移入100mL容量瓶中，加锌粉0.3g（铜高可适当多加一些）冷后，用水定容，干过滤，弃去最初始流出液部分。
钴的测定
钴的测定
一、适用范围：含钴在0.00-1%的碳酸锂中钴的测定
二、试剂配制
1、硫酸（1+4）
2、三氯化铁溶液：5%（硫酸酸化）
3、氨水溶液（1+1）
4、醋酸钠溶液：50%（以三水醋酸钠配制，过滤备用）
5、亚硝基R盐0.2%（过滤备用），棕色瓶。
三、分析步骤：
分取试样2.5-5毫升于烧杯中，加水30毫升，加2滴三氯化铁，，加氨水至铁开始沉淀，滴加硫酸至沉淀消失，加醋酸钠10毫升，煮沸2分钟，加10毫升亚硝基R盐，继续煮沸2分钟，加10毫升硝酸（1+1）煮沸一分钟，冷却用水定容至100毫升容量瓶。
摇匀，20mm 比色皿，530波长，随样试剂空白。
四、工作曲线绘制，
吸取钴标准050100 150 200 250 毫克于一组200毫升烧杯中，摇匀，15分钟后，用比色皿，在波长510um测吸光度加水随同试样做试剂空白。
五、co=ⅹ1000
v-工作曲线钴量
v0试样质量。
硫酸钴溶解度
硫酸钴溶解度硫酸钴是一种重要的化学物质，其中含有大量的钴元素。
由于其易溶性极强，硫酸钴中包含的钴元素能够在水中迅速溶解，形成溶液。
这种特性使得硫酸钴在化学工业中起着重要的作用，广泛应用于制造高分子材料和电子表面处理等。
而硫酸钴的溶解度则是评价硫酸钴性质的重要指标。
一般来说，金属盐的溶解度可以分为“易溶”和“不易溶”两种状态，而硫酸钴也不例外，其溶解度在温度、pH值、有机物浓度等条件下会发生变化。
由于硫酸钴具有高熔点，在室温下可以达到完全溶解，但是当温度上升时，硫酸钴的溶解度会出现下降的趋势。
另外，当pH值发生变化时，硫酸钴的溶解度也会发生相应的变化，pH值越高，溶解度越低；反之，当pH值降低时，溶解度越高。
此外，有机物浓度也会影响硫酸钴的溶解度，当有机物浓度降低时，溶解度会降低，而当有机物浓度升高时，溶解度会上升。
要确定硫酸钴的溶解度，一般要进行实验来进行测量，测量的方法有微量滴定法、体积法和比重法等。
微量滴定法是常见的测量硫酸钴溶解度的方法，主要包括测定钴溶液中所含钴量的步骤。
通常，采用调节PH值的方法，实验者将钴溶液的pH值稳定在7-8之间，然后使用指定的硫酸钴标准溶液，对硫酸钴溶液进行滴定，最终测出溶液中钴量的含量即为硫酸钴的溶解度。
另外，体积法和比重法也可以测定硫酸钴的溶解度。
在体积法中，实验者先将硫酸钴放入一定容积的量筒中，再加入一定容量的水，使硫酸钴完全溶解，然后测量量筒中的液体容积，据此可以算出硫酸钴的溶解度。
而比重法则是测定钴溶液的比重，并用此计算出溶液的体积，从而确定硫酸钴的溶解度。
此外，现在还有一些新型的硫酸钴溶解度测定仪，它们可以即时测定硫酸钴的溶解度，具有很高的准确性和可靠性。
例如，有一种先进的电导率测定仪，它可以根据溶液的电导率测定溶液中包含钴量的多少，从而确定硫酸钴的溶解度。
综上所述，硫酸钴的溶解度为评价硫酸钴性质的重要指标。
而根据实验结果可以看出，室温下的硫酸钴可以完全溶解，但是随着温度、pH值、有机物浓度的变化，硫酸钴的溶解度也会产生相应的变化。
硫酸钴的滴定原理
硫酸钴的滴定原理硫酸钴的滴定原理是指通过滴定法来确定溶液中硫酸钴的含量。
滴定法是一种化学分析方法，通过滴加一定浓度的标准试剂到待测液体中，直到反应终点时的体积，从而计算出待测物质的含量。
在硫酸钴的滴定中，常用的标准试剂是盐酸。
盐酸和硫酸钴发生化学反应，生成氯化钴和硫酸，反应方程式为：CoSO4 + 2HCl →CoCl2 + H2SO4滴定过程中，首先将待测溶液与适量的指示剂混合。
指示剂的选择是非常重要的，一般常用的指示剂是二茚基荧光酮（xylenol orange）。
在酸性条件下，待测溶液中的阳离子会与指示剂发生物理或化学识别反应，使溶液的颜色发生变化，这就是所谓的滴定终点。
然后，从滴定管中滴加标准盐酸溶液到待测溶液中，同时搅拌容器中的溶液。
滴加过程中，每滴盐酸都会与硫酸钴反应，生成氯化钴和硫酸。
这个反应是一个定量反应，当加入的盐酸与硫酸钴的摩尔比例为1:1时，滴定终点就达到了。
此时溶液的颜色由指示剂的显色变为无色，这意味着反应已经发生完全，滴定终点已经到来。
为了确定滴定终点，可以通过颜色指示剂的变化判断。
二茚基荧光酮的指示范围是红色到黄色，在滴定过程中，随着盐酸的添加，硫酸钴溶液的颜色会从粉红色、桔黄色慢慢转变为金黄色。
当溶液的颜色完全变为金黄色时，即为滴定终点。
滴定终点的判断非常关键，通常使用视差法来进行精确测量。
即在滴定过程中，不断观察溶液的颜色变化并停止滴定。
通过实验室中的经验或计算方法，可以确定滴定终点的准确体积，从而计算出待测溶液中硫酸钴的浓度。
需要注意的是，在进行硫酸钴的滴定过程中，实验条件应严格控制，滴定过程中要确保反应充分，尽量避免试剂残留，同时进行多次试验并取平均值，确保实验结果的准确性。
总结起来，硫酸钴的滴定原理是基于化学反应，通过滴加标准盐酸溶液到待测溶液中，通过颜色指示剂的变化来判断滴定终点，从而计算待测溶液中硫酸钴的浓度。
这种滴定方法简便、准确，因此被广泛应用于工业生产和科学研究中。
硫酸钴的分析
硫酸钴的分析
EDTA容量法测定钴
一、分析步骤
称取0.2g试样于250ml烧杯中，加约50ml水，低温加热至60-70℃溶解完全样品。
加入2g氟化铵，10mL pH=10氨-氯化铵缓冲液，加入约0.2g紫脲酸铵指示剂，趁热用0.02mol EDTA标准溶液滴定至亮紫色为终点。
二、计算
W=CV×10-3×58.93×100%/m
三、杂质的测定
称取1g试样，加约30ml水，2ml（1+1）盐酸加热溶解，取下冷却，移入100ml容量瓶，上ICP测定。
四、不溶物的测定
1、称取20g试样，精确至0.01g，置于500ml烧杯中，加300ml 水加热溶解，取下，冷却，用已于105℃-110℃干燥至质量恒定的4号砂芯玻璃坩埚抽滤，用水洗至滤液无硫酸根（氯化钡溶液检验—一般水冲洗坩埚6-7次就没硫酸根了）为止。
取下装有不溶物的坩埚，在105℃-110℃干燥至质量恒定。
2、计算
W2=（m2-m1）×100%/m。
工业硫酸钴-钴含量的测定-EDTA 滴定法
析 溶液[C(EDTA)＝0.05mol/L],以氨水（1+1）调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL 缓
量的 EDTA，根据消耗的氯化锌的量计算钴的含量。
中 3.试剂
3.1 盐酸，1+1
国 3.2 EDTA 标准溶液，0.05mol/L
3.3 氯化锌标准溶液，0.02mol/L ZnCl2 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定
分 称取金属钴（钴质量分数大于 99.9％）0.1000g 于 250mL 锥形瓶中，用 10mL 硝酸（1+1）
3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，pH5.7 称取 200 克醋酸钠于 1000mL 烧杯中，加入 500mL 水溶解，加入 26mL 冰醋酸混匀，
稀释至 1000mL。 3.5 二甲酚橙指示剂，0.1g/100gKCl 3.6 氨水，1+1 3.7 金属钴，钴质量分数大于 99.9％ 3.8 硝酸，1+1 4. 操作步骤 4.1 试料量
FCLYSCo0075 工业硫酸钴 钴含量的测定 EDTA 滴定法
F_CL_YS_Co_0075 工业硫酸钴－钴含量的测定-EDTA 滴定法
1.范围 本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。 本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为 50~80%的钴含量的测定。
2.原理 试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA 络合钴，在 pH5.5 酸度下用氯化锌标准溶液滴定过
称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
电位滴定法测定三元前驱体中的钴含量
电位滴定法测定三元前驱体中的钴含量黄爱红;吴小兰;周家红;曾宪勤【摘要】本文介绍了电位滴定法测定钴含量的基本原理、实验步骤及数据的对比.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】2页(P60-61)【关键词】电位滴定法;钴含量【作者】黄爱红;吴小兰;周家红;曾宪勤【作者单位】江西赣锋锂业股份有限公司,江西新余338000;江西赣锋锂业股份有限公司,江西新余338000;江西赣锋锂业股份有限公司,江西新余338000;江西赣锋锂业股份有限公司,江西新余338000【正文语种】中文前言在国内锂电行业中，三元前躯体的测定方法较多，就钴的方法而言，有ICP[1]或AAS[2]法，有络合滴定法[3]和电位滴定法[4]等。
由于之前三元前躯体中钴的测定较多采用络合滴定法测定镍锰钴总量，再减去锰、镍量得出钴量，锰、镍的测定误差都加在钴中，加上络合滴定镍锰钴总量时，滴定终点不好掌握，使钴的测定误差增大。
ICP和AAS法比较适合低含量范围的测定，而ICP对于测定三元前躯体中镍锰钴的比例也有一定的优势，但测定高含量时，测定结果相对误差较大。
采用电位滴定法测定钴量，重现性好，数据准确。
一、基本原理电位滴定法是指氧化还原反应滴定中，利用电位法确定终点。
氨性溶液中，铁氰化钾将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，其反应式如下：Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64-由于在氨性环境的滴定过程中，空气中的氧可以氧化钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，使结果偏低，故采用返滴定法克服氧的干扰。
即将钴溶液加入到事先加有过量铁氰化钾标准溶液的氨性溶液中，过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液返滴定，按电位法确定终点。
镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅴ)对本法无干扰。
铁(Ⅱ)和砷(Ⅲ)干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。
锰严重干扰测定，需用硝酸—氯酸钾分离除去。
锰渣中带有少量钴，需要用原子吸收法测定锰渣中钴量加以补正。
二、仪器和试剂1、888电位滴定仪、铂复合电极。
正极材料钴酸锂中钴含量的测定
正极材料钴酸锂中钴含量的测定刘学【摘要】用高氯酸溶解LiCoO2试样,用抗坏血酸为掩蔽剂,加入六次甲基四胺缓冲溶液,在pH=6.5的酸性条件下,用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂,采用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定容量法,使EDTA与Co2+形成稳定的络合物,测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量.讨论了酸溶剂、温度、共存离子等对测定结果的影响.结果表明该方法操作简单,终点容易判断.该方法的相对标准偏差小于0.1％,回收率在99.5％～ 100.5％之间.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2013(029)004【总页数】3页(P73-75)【关键词】钴酸锂;乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定容量法;钴含量【作者】刘学【作者单位】湖南有色金属研究院,湖南长沙410100【正文语种】中文【中图分类】O614.81+2钴酸锂(LiCoO2)以其优良的电化学性能，成为目前广泛商品化的锂离子蓄电池正极材料，钴酸锂中锂与钴含量的比例直接影响到其层状结构的完整性［1］和电化学性能的优劣［2］，生产过程中如何快速准确测定钴含量来控制其优良性能显得尤为重要。
钴含量的亚硝酸盐法［3］测定结果准确，但使用试剂多、操作复杂、费时;分光光度法［4］和原子吸收法［5］虽然操作简单，但存在其它元素干扰，不适合于钴酸锂这种高钴化合物的测定;而以硫氰酸铵为指示剂的容量法［6］，分析过程消耗大量丙酮，滴定终点难以控制判断。
采用高氯酸溶解LiCoO2试样，用抗坏血酸为掩蔽剂，加入六次甲基四胺缓冲溶液，用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂，在pH=6.5的条件下，采用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定容量法，测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量。
结果表明该方法操作简单快速，终点容易判断。
测定结果准确，回收率在99.5%～100.5%之间。
非常适合于生产型企业进行成品及半成品钴含量测定。
1 实验1.1 主要试剂孔雀石绿(2 g/L):称取0.2 g孔雀石绿固体，溶于纯水，稀释至100 mL。
配位滴定法测定硫酸钴含量的探究
配位滴定法测定硫酸钴含量的探究摘要：采用配位滴定法测定硫酸钴试剂中七水合硫酸钴的含量，提出了在分析硫酸钴含量过程中终点不明显，测定精密度不高等问题，本文中对这两个问题进行了相应的探究。
关键词：配位滴定法硫酸钴含量EDTA试剂硫酸钴含量的分析是试剂硫酸钴的一个重要指标。
根据化工行业标准，硫酸钴试剂含量的测定方法是采用配位滴定法，用EDTA标准溶液来进行滴定分析。
通过化工行业标准HG/T 2631-2005来完成，测定过程中存在着终点颜色变化不明显，测定精密度不高等问题，本文将对这两个问题进行了探究。
七水合硫酸钴试剂为带棕黄色的红色结晶，易溶于水，微溶于乙醇及甲醇，要求分析纯七水合硫酸钴质量分数大于等于99.5%，化学纯七水合硫酸钴质量分数大于等于98.5%。
一、实验部分1.实验原理配位滴定法是物质含量测定中常用的方法之一，具有灵敏、快速、准确、简单的优点，在分析领域中应用广泛。
配位滴定法中常用的标准溶液是EDTA，用间接法配制。
标定EDTA溶液常用的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3等。
通常测定金属离子含量时选ZnO作基准物，保证滴定条件和测定条件一致。
2.仪器和药品2.1仪器分析天平，滴定管，容量瓶，移液管，锥形瓶，量筒，烧杯。
2.2药品二、结论及讨论1.讨论1.1实验过程中EDTA标准溶液的配制与标定是实验的关键操作，要严格按照标准来进行。
1.2在滴定过程中，加入指示剂的时间是直接影响测定结果的准确度和精密度，因此把握好加入指示剂的最佳时间。
注意观察溶液颜色的变化同时测定溶液的pH值1.3为了提高测定准确度和精密度先把称量的样品定容再用移液管移取并稀释后进行测定。
2.结论这两次分析结果的准确和精密度说明该方法可行。
工业硫酸钴—镍、铜、锰、锌含量的测定—原子吸收光谱法
分别称取七份金属钴 1.000g 于 400mL 烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入 20mL
硝酸（1＋1）溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，加入 3mL
硫酸（1＋1），加热至冒硫酸白烟，直至冒净白烟为止，此时将硝酸钴转化为硫酸钴，取下
冷却，加入 5mL 盐酸（1＋1）、50mL 水，加热至盐类溶解，冷至室温，移入一组 100mL 容
析 网
随同试样做空白试验。
5.3 试样溶液制备
将试料置于一清洁没有被腐蚀过的 400mL 烧杯中。加 5mL 入盐酸（1+1）、50mL 水，
微热溶解后冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，以水定容。
含镍、铜、锰、锌质量分数为 0.05％～0.5％时，分取 10.00mL 试液移入 100mL 容量瓶
附录
仪器工作条件
使用 WFX-1B 型原子吸收光谱仪测量镍、铜、锰、锌的参考工作条件如下表：
波长 测定元素
nm
灯电流 mA
光谱通带 nm
观察高度 mm
空气流量 L/min
乙炔流量 L/min
Ni
232.0
3
0.1
10
10
1.5
Cu
324.7
4
0.1
10
10
1.2
Mn
279.6
4
0.1
10
10
1.5
移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.6 锰标准贮存溶液，500¦Ìg/mL
称取 0.5000g 锰（质量分数大于 99.99％），置于 400mL 烧杯中，加入 40mL 硝酸（1+1），
盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下 ，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
稀释至 1000mL。 3.5 二甲酚橙指示剂，0.1g/100gKCl 3.6 氨水，1+1 3.7 金属钴，钴质量分数大于 99.9％ 3.8 硝酸，1+1 4. 操作步骤 4.1 试料量
按下式计算钴的含量，以质量分数表示：
式中：wCo
V1 V2 k m 6.允许差
中wCo
=
(V1
−V2 ) m
×k
×100
钴的质量分数，%；
国 25mLEDTA 标准溶液相当于氯化锌标准溶液的体积，mL；
消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；
分 单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数，g/mL；
试料的质量，g。
量的 EDTA，根据消耗的氯化锌的量计算钴的含量。
中 3.试剂
3.1 盐酸，1+1
国 3.2 EDTA 标准溶液，0.05mol/L
3.3 氯化锌标准溶液，0.02mol/L ZnCl2 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定
分 称取金属钴（钴质量分数大于 99.9％）0.1000g 于 250mL 锥形瓶中，用 10mL 硝酸（1+1）
称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
4.3 测量 将试料置于 250mL 锥形瓶中，用 5mL 盐酸（1+1）溶解，加入 25.00mLEDTA溶液[c(EDTA)
＝0.05mol/L]，以氨水调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL 缓冲溶液（pH5.7），用 水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2 标准溶液滴定至溶液 刚变红为终点。 5.计算
溶解，并低温蒸至湿盐状，加入 5mL 盐酸（1+1），低温蒸干，此操作重复两次，以保证将 硝酸驱赶干净，加 2mL 入盐酸（1+1），溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mLEDTA
析 溶液[C(EDTA)＝0.05mol/L],以氨水（1+1）调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL 缓
FCLYSCo0075 工业硫酸钴 钴含量的测定 EDTA 滴定法
F_CL_YS_Co_0075 工业硫酸钴－钴含量的测定-EDTA 滴定法
1.范围 本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。 本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为 50~80%的钴含量的测定。
2.原理 试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA 络合钴，在 pH5.5 酸度下用氯化锌标准溶液滴定过
析 实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差 表
％
钴的质量分数
允许差
50.00～60.00 >60.00～70.00
网0.25 0.30
>70.00～80.00
Байду номын сангаас
0.35
7.参考文献 [1]刘英，臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999 年度
中 国 分 析 网
冲溶液（pH5.7），用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl），以 ZnCl2
网 标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数： k = m0 V
式中：k——单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数，g/mL； m0——金属钴的质量，g； V——消耗氯化锌标准溶液的体积，mL。