黄芩质量标准
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酒黄芩取黄芩片,照酒炙法(《中国药典》2000年版一部附录 D)炒干。
本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮棕褐色,切面黄棕色,呈放射状纹理,略带焦斑,中心部分有的呈棕色。照上述[含量测定]项下的方法测定,含黄芩苷不得少于8.0%。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
文件名:黄芩质量标准
制定人:
制定日期:
分发份数:7
审核人:
审核日期:
颁发部门:GMP办
批准人:
批准日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科Hale Waihona Puke Baidu质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]黄 芩
[拼音]Huang qin
[拉丁文]RADIX SCUTELLARIAE
[代号]Y65
本品为唇形科植物黄芩的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。
【性状】 本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心枯朽状或中空,呈暗棕色或棕黑色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250µm,直径9~33µm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72µm。木纤维多碎断,直径约12µm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多单粒类球形,直径2~10µm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录 B)试验,吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入应付相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。
【炮制】黄芩片除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免曝晒)。
本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮黄棕色至棕褐色,切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理。照上述[鉴别](1)、(2)项下试验,应显相同的结果;照上述[含量测定]项下的方法测定,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。
【检查】总灰分不得过6.0%(《中国药典》2000年版一部 K)
【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录 D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g〔同时另取本品粉末测定水分(《中国药典》2000年版一部附录 H第一法)〕,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗涤滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮棕褐色,切面黄棕色,呈放射状纹理,略带焦斑,中心部分有的呈棕色。照上述[含量测定]项下的方法测定,含黄芩苷不得少于8.0%。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
文件名:黄芩质量标准
制定人:
制定日期:
分发份数:7
审核人:
审核日期:
颁发部门:GMP办
批准人:
批准日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科Hale Waihona Puke Baidu质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]黄 芩
[拼音]Huang qin
[拉丁文]RADIX SCUTELLARIAE
[代号]Y65
本品为唇形科植物黄芩的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。
【性状】 本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心枯朽状或中空,呈暗棕色或棕黑色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250µm,直径9~33µm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72µm。木纤维多碎断,直径约12µm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多单粒类球形,直径2~10µm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录 B)试验,吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入应付相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。
【炮制】黄芩片除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免曝晒)。
本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮黄棕色至棕褐色,切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理。照上述[鉴别](1)、(2)项下试验,应显相同的结果;照上述[含量测定]项下的方法测定,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。
【检查】总灰分不得过6.0%(《中国药典》2000年版一部 K)
【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录 D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g〔同时另取本品粉末测定水分(《中国药典》2000年版一部附录 H第一法)〕,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗涤滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。