分析化学外文文献翻译及评价实例

文献选择：

选择的文献:《Single-File Nanochannel Persistence Lengths from NMR》

作者: Dvoyashkin, Muslim; Bhase, Hrishi; Mirnazari, Navid; 等.

ANALYTICAL CHEMISTRY 卷: 86 期: 4 页: 2200-2204 出版年: FEB 18 2014

选择原因：

（1）纳米材料是有一个很重要很热门的研究方向，它的性质很特别，分析这些性质对于分析化学家很有吸引力，所以有许多很好的论文。

（2）这个题目很简单，我看到后就想知道如何通过NMR研究这一性质，想看看这篇论文。

（3）这篇论文表述清楚，结构合理，写作水平高。

文献翻译：

题目：由NMR得单列纳米管持续长度

摘要：由横截面积小于1nm的一维通道组成的结晶固体代表了一类有着重要应用前景的有趣材料。对某一应用的一个关键性质是平均开放通道持续长度，也就是从通道开端到第一个障碍的统计平均长度。这篇论文介绍一种基于NMR 测量该性质的方法。该方法应用于两种不同的二肽纳米管多晶样本：L-Ala-L-Val 和它的后类似物L- Val -L- Ala研究时，发现通过NMR得到的持续长度测量值可以同通过扫描电镜（SEM）图像观测到的标准晶粒尺寸相比较，表明这些AV和VA样本晶体基本上是中空不堵塞的。该方法对由研钵和杵磨成粉的AV样本研究表明，平均开放通道持续长度由50降到了6.6um，这与SEM图像中观察到的晶粒尺寸一致。

正文：

由横截面积小于1nm的一维通道组成的结晶固体代表了一类独特的材料。在密闭空间内，化学或光化学转化可能受到主客体相互作用的约束，一维拓扑结

构也可能产生反常运输性质，在气体储存、分离、催化、药物传递方面有着潜在应用。代表性的材料有结晶肽、过渡金属分子轮和双脲环。在所有这些材料中，显微镜显示针状单晶通道轴线平行于晶体的长维。在界面几何上完美的单分散性由是自组装中产生的一个关键性质。另一方面，由自发结晶过程产生的通道长度通常展现出非常宽的分布，正如在SEM的多晶样品AV和VA的图像所示（图1a 和图1b）。可以看到个别晶体延长为数百微米长几微米宽。在晶体的基础结构上，我们知道这些微晶跨越在成千上万的平行纳米管上。但是，这些通道两端是开放的吗？他们从一个晶体的一端到另一端是中空且毫无阻隔的吗？如何去研究这个课题？这些问题的答案对应用至关重要。

正如参考文献6指出的，缺陷可能也可能不改变吸附特性。孔状结构可以在不改变总容量或扩散性质的情况下改变，或通道被堵塞，减少可进入孔体积和吸附能力。一维孔状固体的特殊吸附能力依赖于平均晶粒长度和堵塞密度。因此，开放通道的持续长度——这里定义为一个通道的开口到第一个障碍的平均距离，不能由吸附测量值单独得到。这里，我们论证这个性质是如何通过几个不同类型的NMR测量信息结合得到。

Xe在AV纳米管中的扩散表现为单列动态。但行扩散标志（SFD）是t1/2时间的均方位移，即，σ2=2Ft1 / 2,其中F是单列流动性。开放通道持续长度，如上定义，可以结合超极化自旋示踪剂交换（HSTE）NMR数据与同温同Ｘｅ压同样品的单列流动性测量数据估算得到。由此得到VA、AV和研磨成粉AV样品的平均开放通道持续长度L。将这些值同SEM看到的晶粒长度比较，可以估计这些材料的阻塞密度。

材料和方法

AV和VA晶粒——分别含有平均直径为0.51和0.49nm的螺旋通道结构；线圈间隔基本相同，均约为1nm。Xe满足AV和VA单列标准——可由129Xe化学位移张量加载相关性证明。AV和VA的验收试样表现出很宽的通道长度分布，平均约为50-100μm，而pAV样品包括约5μm长的微粒（见图一）。

NMR自旋超极化法，例如129Xe自旋交换光泵能（SEOP）产生超过4个数量级的信号增强，使得跟踪AV和VA在实际时间10ms-200s时间窗的扩散成为可能。Xenon-129在物理吸附的相关气相环境中，典型地存在一个大的化学位移。

在AV和VA中，被吸附峰和气相峰可辨性很高，允许采用选择饱和恢复脉冲序列研究吸附和气相的交换。

HSTS NMR技术已在图二中阐释。作为粒子标签的核自旋的利用率有利于示踪剂交换的研究，这是因为系统可使用化学位移选择高频脉冲方便地初始化。由SEOP产生的超极化129Xe气连续泵入包含多孔固体样品的NMR样品固定器中。大量气体的超极化原子到达通道开口，经过自旋阵点松弛，进入通道空间；而非极化原子经由持续气流从通道脱附下来，使样品空间净化。在有着吸附交换动力学限制的一维通道中，129Xe吸附相恢复自旋信号包含扩散时间标度的信息。沿通道轴的129Xe自旋超极化稳定梯度最终建立起来。

像AV和VA中Xe的单列系统可能展现高达4个显性吸附时间状态（不包括很短的弹道时间t）。普通的费克扩散初始期（状态1），σ2=2D0t，紧随在SFD （状态2）的开始之后。在有限双开口无障碍通道中，粒子位移同质心扩散的相关性导致了质心（CM）扩散（状态3）的交叉。CM扩散是以费克时间标度σ2=2D cm t 为特点，但扩散系数降低为D CM=D0（1−θ）/（θL），其中L是通道中吸附位点的数量，θ为部分占据。第四个状态，受限扩散，出现在个别通道开放尾端。对于最初位于通道中心的微粒，双开口通道的状态2和状态3间的交叉混合能够被解析估值：

σ2（t c）=（2λl/π）（1−θ）/θ——(1)

其中λ是元素无规则运动位移。对于其他初始位置，MSD的t1/2时间标度偏差将产生较短的扩散时间，这依赖于列边界和边界状态。

在足够长通道内，SFD和FD最短长度遵循分配标准：

lmin/2 ≫√（2F √T1c）

或者lmin/2 ≫√（2DT1c）——（2）。

吸附分子的自旋超极化时间常数T1c在吸附到达通道中点时弛豫。在纯SFD 和纯FD的受限情形下，当长通道尺度充满，管道内超极化吸附物能够被解析估

算：