现代材料分析方法(09衍衬像大学复习)

（s=常数，t变化）
Vc cos g Fg
等厚条纹
（s=常数，t变化）
试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图
等厚条纹
（s=常数，t变化）
等厚条纹
（s=常数，t变化）
等倾干涉
（ t =常数， s 变化）
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
1、不完整晶体衍射强度公式
所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位 错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和 晶粒边界等缺陷。 在完整晶体中引入缺陷的普遍效应，是使原 来规则排列的周期点阵受到破坏，点阵发生了短 程或长程畸变。
K g s R Rn R
' n
完整晶体的衍 射强度公式
缺陷晶体衍射波合成振幅为
F e
2 isz
e
2 ig R
a 2 g R
是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数
a 0, 表示g R
位错衍衬像
Dislocations in Ni-base superalloy
位错运动的动态电子显微镜观察
左：具有最大衬度的刃位错像 g∥b 右：位错衬度趋于零 g⊥b
缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用
不同操作反射g下的位错像
衍射衬度理论
衍射衬度理论简称为衍衬理论
运动学理论：不考虑入射波与衍射波 的相互作用
衍衬理论
动力学理论：考虑入射波与衍射波的 相互作用
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满足布 拉格条件：双束条件
2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件，假设： a:透射波的强度几乎等 于入射波的强度；
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
处理畸变晶体方法：
1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间 距发生变化： g g g 2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化， ' 位置矢量由理想晶体 Rn Rn R
缺陷晶体衍射波合波的振幅为
F e
2 iK Rn
Fig. 2. TEM micrographs and corresponding diffraction patterns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) [0 0 1]Al SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surrounding matrix (the streaks emanating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simulated SAD pattern corresponding to (OR1). The rectangle corresponds to the range of (b).
Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix.
t 2 100 2 10 nm 2nm
2
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满足布 拉格条件：双束条件
2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件，假设： a:透射波的强度几乎等 于入射波的强度；
双束动力学近似
运动学近似
b:衍射束不再被晶面反 射到入射线方向。
2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 弱 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度强
暗场像的成像
暗场像：采用物镜光栏挡 住透射光束，只让一束衍 射光通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 强 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度弱
Fig. 10. The area containing thin Zr–C particles and tiny Zr-rich particles in the annealed specimen after creep test at 600 °C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%). Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr–C particles in the insert. Two matrix reflection vectors (D03 structure) are marked by arrows.
暗场像的成像
使光阑孔套住hkl斑点， 把透射束和其它衍射束 挡掉，在这种暗场成像 的方式下，衍射束倾斜 于光轴，故又称离轴暗 场。 离轴暗场像的质量差， 物镜的球差限制了像的 分辨能力。
000
hkl
暗场像的成像
通过倾斜照明系统使入射 电子束倾斜2θB，让B晶粒 的( h k l )晶面处于布拉格 条件，产生强衍射，而物 镜光阑仍在光轴位置上， 此时只有B晶粒的 h k l 衍 射束正好沿着光轴通过光 阑孔，而透射束和其它衍 射束被挡掉,这种方式称 为中心暗场成像方式。
n
2 iKRn
F e
n
2 isz zn
写成积分形式
g F e
0
t
2 isz z
dz
ID
因为
sin s z t F 2 sin s z
2 2
s z 很小，所以可写为
ID F
2
sin sz t
2
sz
2
衍射波振幅的微分形式是
Rn xna ynb znc
c 是单胞的基矢 其中 a ，b ，
对于所考虑的晶柱来说， xn yn 0 因此， P 处的合成波振幅为
0
g F e
n
2 iKRn
F e
n
2 iK znc
K gs
s sxa syb szc



g F e
hkl
000
衍射衬度理论
厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品： 内有若干个晶粒，它们没有厚度差，同时又 足够的薄，以致可不考虑吸收效应，两者的 平均原子序数相同，唯一差别在于它们的晶 体位向不同。
000
晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同， 导致各个晶粒对电子的衍射能力不同 所产生的衬度变化。
如何解释衬度的变化？
双束动力学近似
运动学近似
b:衍射束不再被晶面反 射到入射线方向。
运动学近似成立的条件：
样品足够薄，入射电子受到多次散射的机会
减少到可以忽略的程度；
衍射处于足够偏离布拉格条件的位向，衍射
束强度远小于透射束强度
柱体近似模型

电子束由试样上表面A入射，在样品下表面P 点出射，透射束与衍射束相应的距离为：
dg
衍射波强度公式：
ID
2 sin sz t 2 2 g
i
g
e2 isx z dz
sz
式中
2
Vc cos g Fg
Vc －单胞体积 －衍射角之半 Fg －结构振幅 －电子波长
g －消光距离
等厚条纹
等厚条纹
衍射波强度：
2 sin 2 sz t ID 2 g sz 2
The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles
Fine secondary γ’-particles are formed in the specimen
晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同，导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。
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明场像
暗场像
晶体中的取向：多晶、析出物、缺欠
多晶
析出物
共格
位错
半共格
非共格
R tg 2 L
000
二、衍衬像：明场像与暗场像
明场像的成像
明场像：采用物镜光栏挡 住所有的衍射线，只让透 射光束通过的成像。
透射电子显微镜的成像原理
透射电镜像
1、复型像：反映试样表面状态的像，衬 度取决于复型试样的原子序数和厚度； 2、衍衬像：反映试样内部的结构和完整 性，起源于衍射光束； 3、相衬像：由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉产生的像。
一、复型透射电镜像
不同厚度试样的成像
不同吸收系数试样的成像
2、衍射衬度像
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱，晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱，这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出，则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源 完整晶体运动学柱体近似