F HZ HJ SZ 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
水中氰化物测定方法
称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.(1)KCN储备溶液;称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.(2).标定KCN:吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00式中：C=硝酸银标准溶液浓度V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量V0=空白硝酸银标准溶液用量52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
（4）1μg/1 ml 氰离子溶液:临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
三．仪器724分光光度计25 ml 比色管可调电炉，500蒸馏烧瓶的蒸馏装置四．标准曲线测定：取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0，0.20,0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml,加0.1%（m/G）氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。
总氰化物
)
×
52.04
V1 V2
V
×1000 …………………………………………
2
式中 c 硝酸银标准溶液浓度 mol/L
Va 测定试样时硝酸银标准溶液用量 mL V0 空白试验硝酸银标准溶液用量 mL V1 试样(馏出液 A )的体积 mL V2 试份(测定试样时 所取馏出液 A )的体积 mL 52.04 相当于 1L 的 1mol/L 硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)质量 g
第一篇 氰化氢的释放和吸收
１ 定义 总氰化物是指在磷酸和 EDTA 存在下 pH 2 介质中 加热蒸馏 能形成氰化氢的氰化物
包括全部简单氰化物(多为碱金届和碱土金属的氰化物 铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物 (锌氰络合物 铁氰络合物 镍氰络合物 铜氰络合物等) 不包括钴氰络合物 ２ 原理
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚卞基罗丹宁 poradimethylaminobenza1rhodanine)溶于 100mL 丙酮中 贮存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
称取 10g 铬酸钾溶于少量水中 滴加硝酸银标准溶液(8.4)至产生橙红色沉淀为止 放置 过夜后 过滤 用水稀释至 100mL 8.3 氯化钠标准溶液 0.01mol/L
另取 100mL 空白试验馏出液 B 于锥形瓶(9.2)中 按 10.1.2 进行滴定 记下读数(V0)
氰化物的实验室检测方法
冢化物的实验室检测方法1适用范围：呕吐物、胃内容物、食物、液体样品和血液样品。
原理：参照GB5750—85“生活饮用水检测标准”、《水质分析大全》及GBZ/T160.29—2004“氟化氢和氟化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法二样品中的氟化物或水样经蒸用后，氟化物被吸收在碱溶液中，在弱酸性条件下，用氯胺T使氟化物转化为氯化氟，再与异烟酸-巴比妥酸试剂作用，生成篮色染料，于60Onn1波长处比色定量。
2.方法重要参数2.1线性范围：0.1~2.5μgo2.2精密度：向纯水加入氟化物标准，重复测定15次，测得平均值为1.99ug,标准偏差为±0.04ug,相对标准偏差为2.0%o2.3准确度：于水样中各加入0.5μg.2Ug氟化物标准，测定15次平均回收率分别为968%、100.1%o2.4检出限：固体样品：0.02ug∕g（以取样5g计算）；液体样品：0.02ug∕πι1（以取样5πι1计算）；水样：0.004Ug/m1（以取样25OnI1水样蒸偏后测定）2.5全程测定时间：90min o3.器材与试剂3.1器材500m1全玻蒸储器；IOm1具塞比色管；分光度计3.2试剂3.2.1氟化钾标准溶液:称取0.25g氟化钾溶于纯水中，并定容至IOOonI1。
此溶液ImI约相当于0.Img氟化物。
其准确浓度可在使用前用0.0192mo1/1硝酸银溶液标定，计算溶液中氟化物的含量，再用0.025mo1∕1氢氧化钠溶液稀释成1.OOm1含1.ooμg 化物的标准溶液。
氟化钾标准溶液标定方法如下：吸取10.Om1氟化钾溶液于IOOn1I三角瓶中，用2%氢氧化钠溶液将PH值调节至11以上（一般加入In1I2%氢氧化钠溶液即可），加入0.Irn1试银灵指示剂（0.02g试银灵溶于IOOmI丙酮中），用0.0192mo1∕1硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。
消耗硝酸银溶液的毫升数即为该10.Om1标准液中CV的毫克数。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and Spectrophotometry method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-09-27 发布2009-11-01 实施环境保护部发布目次前言....................................................................II 1适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)第一部分样品的采集与制备4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法9 适用范围 (6)10 方法原理 (6)11 试剂和材料 (6)12 仪器和设备 (7)13 分析步骤 (7)14 结果计算 (7)15 精密度和准确度 (8)方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16 适用范围 (8)17 方法原理 (8)18 试剂和材料 (8)19 仪器和设备 (10)20 分析步骤 (11)21 结果计算 (11)22 精密度和准确度 (12)方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法23 适用范围 (12)24 方法原理 (12)25 试剂和材料 (12)26仪器和设备 (13)27 分析步骤 (13)28 结果计算 (13)29 精密度和准确度 (13)方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法30 适用范围 (14)31 方法原理 (14)32 试剂和材料 (14)33 仪器和设备 (15)34 分析步骤 (15)35 结果计算 (16)36 精密度和准确度 (16)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。
氰化物测定(准备工作及水样预处理)教学课件.
③加试剂、 取10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶，迅速加入磷酸10ml ，或多加使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调 蒸馏 电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2-4mL/min速度蒸馏。
④蒸馏结束 ◆接收瓶内试液体积近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗 导管，取下接收瓶，用水稀至标线，此样为“A”待测。 ◆空白实验接收瓶内试样为“B”待测。 通过蒸馏，200ml水样中的氰化物全部转移到100ml比色管中，定容到标线。
水中氰化物测定——教学视频
视频1 准备工作及 水样蒸馏预 处理 视频2
校准曲线 制作及样 品测定
下面具体展示视频1
准备工作及水样蒸馏预处理——包括两部分
①
仪器试 剂及用 品准备
②
水样蒸 馏预处 理 操作 记录
下面进行具体操作展示
展示氰化物测定中的准备工作及
水样蒸馏预处理操作录像……
总氰化物样品制备——蒸馏操作过程总结
①加样品、 洗净蒸馏装置，量筒取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒 玻璃珠（防止曝沸），连接蒸馏装置。 连装置
同时取200ml蒸馏水代替样品按同样过程做空白试验。
②连接吸收 ★往100ml比色管接收瓶内加10mg/LNaOH溶液10ml作为 吸收液。馏出液导管下端插入接收瓶内吸收液的液面下。 瓶 ★检查连接部位，保证连接严密。
水中氰化物测定数据记录（蒸馏阶段用）
水样预处理操治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定
——准备工作及水样预处理
指导教师: 付翠彦
水中氰化物测定
测定方法:《容量法和分光光度法》(HJ 484-2009)
该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮 分光光度法是常用的测定方法。
【作用】水质氰化物的测定技术总结
【关键字】作用1 GB/T ××××-××××代替GB/T 7486-1987和GB/T 7487-1987 水质氰化物的测定Water quality—Determination of Cyanide 征求意见稿中华人民共和国国家标准200×-××-××发布 200×-××-××实施国家质量监督检验检疫总局环境保护部发布 I 目次前言………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1适用范围………………………………………………………………………………………1 2术语和定义……………………………………………………………………………………1 3干扰及消除……………………………………………………………………………………1 第一部分样品的采集与制备 4方法原理………………………………………………………………………………………2 5试剂和材料……………………………………………………………………………………2 6仪器和设备……………………………………………………………………………………2 7样品的采集和保存……………………………………………………………………………3 8分析步骤………………………………………………………………………………………3 第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法 9适用范围………………………………………………………………………………………4 10方法原理………………………………………………………………………………………4 11试剂和材料……………………………………………………………………………………5 12仪器和设备……………………………………………………………………………………5 13分析步骤………………………………………………………………………………………5 14结果计算………………………………………………………………………………………6 方法2 异烟酸-吡唑啉酮比色法 15适用范围………………………………………………………………………………………6 16方法原理………………………………………………………………………………………6 17试剂和材料……………………………………………………………………………………6 18仪器和设备……………………………………………………………………………………8 19分析步骤………………………………………………………………………………………8 20结果计算………………………………………………………………………………………8 21精密度和准确度………………………………………………………………………………9 方法3 异烟酸—巴比妥酸比色法 22适用范围………………………………………………………………………………………9 23方法原理………………………………………………………………………………………9 24试剂和材料……………………………………………………………………………………9 25仪器和设备……………………………………………………………………………………9 26分析步骤……………………………………………………………………………………10 27结果计算……………………………………………………………………………………10 28精密度和准确度……………………………………………………………………………10 方法4 吡啶—巴比妥酸比色法 29适用范围……………………………………………………………………………………11 30方法原理……………………………………………………………………………………11 31试剂和材料…………………………………………………………………………………11 32仪器和设备…………………………………………………………………………………11 33分析步骤……………………………………………………………………………………11 II34结果计算……………………………………………………………………………………12 35精密度和准确度……………………………………………………………………………12 方法5 流动注射法 36适用范围……………………………………………………………………………………12 37方法原理……………………………………………………………………………………12 38试剂和材料…………………………………………………………………………………13 39仪器和设备…………………………………………………………………………………14 40样品…………………………………………………………………………………………14 41分析步骤……………………………………………………………………………………14 42结果计算……………………………………………………………………………………14 43精密度和准确度……………………………………………………………………………14 III前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》保护环境保障人体健康规范水中氰化物的测定方法制定本标准。
F HZ HJ SZ ISO 水质 总氰化物和游离氰化物的测定 连续流动分析法
FHZHJSZISO0030 水质总氰化物游离氰化物的测定连续流动分析法F-HZ-HJ-SZ-ISO-030水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法1 适用范围本方法适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3µg/L的氰化物的测定。
连续流动分析法适用的质量浓度范围为10µg/L～100µg/L。
2 原理概要总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。
用一个UV-B灯（312nm）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290nm的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。
或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290nm以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。
pH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。
然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。
它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在pH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH值测量装置。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。
水为ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L的盐酸，2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
氰化物测定方法(方法原理及样品预处理)教学课件最新实用版
◆水样采集 采样点采样，水样盛于聚乙烯或硬质玻璃瓶
★氰化氢易溢出，采样后应立即加固体氢氧化钠固定(一般
◆水样保存 按0.5g/L) ，酸度高时多加，使水样pH>12。
★样品应及时测定，否则须存于4℃下冷藏并尽快测定。
硫化物干扰：先检验有无，再排除。
◆干扰排除
检验方法：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若滴样点变黑 （硫化铅），说明水样中有硫化物存在。
①氰化钠、氰化钾、氰化氢等简单氰化物； （剧毒，前两者为无色晶体）；
②铁氰、铜氰、钴氰等络合氰化物（毒性较小）。
◆污染来源： 主要来自于冶炼、电镀、有机化工、炼焦、化肥、制药
及小金矿开采等工业企业产生的废水。
一、种类、来源及控制标准
◆危害：CN−能抑制细胞内42种酶的活性，可迅速致命。
·中毒轻者恶心呕吐、头痛头晕、四肢无力； ·中毒重者呼吸短促、昏厥或死亡；皮肤接触后会溃烂； ·眼睛接触后会受刺激、视力模糊。 ·口服致死量为1～2mg/kg体重，3或碳酸铅 粉末，混匀，经检验除去硫化物后再加氢氧化钠固定。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
蒸馏原理：
取一定量水样，加入磷酸 和EDTA，在pH<2的条件下加热 蒸馏，此时可将全部简单氰化 物和除钴氰外的绝大部分络合 氰化物以氰化氢形式蒸出，用 氢氧化钠溶液吸收。取该蒸馏 液测得的结果，即为总氰化物。
异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法 ——方法原理
方法原理：
在中性条件下，馏出液中的氰化物与氯胺T反应生成 氯化氰，再与异烟酸作用，水解产物再与吡唑啉酮缩合 生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化 物浓度成正比。
于638nm处测定吸光度，用校准曲线法定量。
总结： 氰化物+相关试剂→蓝色物质
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水质 氰化物的测定
水质氰化物的测定
水质指的是水中各种化学物质和微生物的含量和状态。
在水质监测中，氰化物是一种重要的指标之一。
氰化物广泛存在于自然界和人为活动中，例如金属冶炼、化工厂排放、农药使用等。
为了准确测定水体中的氰化物含量，常用的方法是用特定试剂与水样中的氰化物反应后，测定产生的有色化合物的光吸收。
其中，常用的测定方法有硫氰化铁法、氯苯胺法和碘化银滴定法等。
硫氰化铁法是一种常见的测定氰化物的方法。
首先，将水样与含有硫氰酸铁(III)的试剂反应，生成稳定的配合物，引发显色反应。
然后，通过光度计测量产生的有色化合物的吸光度，从而确定氰化物的含量。
氯苯胺法是另一种常用的氰化物测定方法。
该方法中，先将水样与氯苯胺和铁氰化钠的混合试剂反应，然后使用紫外光谱法或光度计等设备测量反应产物的吸光度，进而计算出氰化物的浓度。
碘化银滴定法是一种定量测定水样中氰化物含量的标准方法。
在这个方法中，先将水样与含有过量碘化银的硝酸银溶液反应，使水中的氰化物与银离子生成难溶的氰化银沉淀。
然后通过滴定法，用硝酸铵反应消耗多余的碘化银，并测量滴定所需的溶液体积，从而计算出氰化物的浓度。
这些方法中的选择应根据实际情况和实验室设备的可用性确定。
通过合理选择适用的方法，并进行准确的测量和分析，可以有效监测和评估水体中氰化物的含量，保护水质安全。
分析化验 分析规程 氰化物的测定
氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。
2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。
过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。
(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。
称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。
3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。
3.2.2 蛇形或球形冷凝管。
3.2.3 可调电炉(600W或800W)。
3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。
氰化物的测定
水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿)第一篇氰化氢的释放和吸收1 定义在pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存3.5 碘化钾淀粉试纸2称取1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid)3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示氰化物蒸馏装置图1 可调电炉2 蒸馏瓶3 冷凝水出口水4 接收瓶5 馏出液导管5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用6.2 空白试验按步骤6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2-过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and Spectrophotometry method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-09-27 发布2009-11-01 实施环境保护部发布目次前言....................................................................II 1适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)第一部分样品的采集与制备4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法9 适用范围 (6)10 方法原理 (6)11 试剂和材料 (6)12 仪器和设备 (7)13 分析步骤 (7)14 结果计算 (7)15 精密度和准确度 (8)方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16 适用范围 (8)17 方法原理 (8)18 试剂和材料 (8)19 仪器和设备 (10)20 分析步骤 (11)21 结果计算 (11)22 精密度和准确度 (12)方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法23 适用范围 (12)24 方法原理 (12)25 试剂和材料 (12)26仪器和设备 (13)27 分析步骤 (13)28 结果计算 (13)29 精密度和准确度 (13)方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法30 适用范围 (14)31 方法原理 (14)32 试剂和材料 (14)33 仪器和设备 (15)34 分析步骤 (15)35 结果计算 (16)36 精密度和准确度 (16)。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。
氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。
过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。
因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。
常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。
三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。
2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。
3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。
常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。
4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。
5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。
2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。
3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。
4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。
5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。
五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。
根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。
此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。
六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。
这对于环境保护和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。
水质 总氰化物 游离氰化物的测定 连续流动分析法
FHZHJSZISO0030 水质总氰化物游离氰化物的测定连续流动分析法F-HZ-HJ-SZ-ISO-030水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法1 适用范围本方法适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3µg/L的氰化物的测定。
连续流动分析法适用的质量浓度范围为10µg/L～100µg/L。
2 原理概要总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。
用一个UV-B灯（312nm）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290nm的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。
或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290nm以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。
pH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。
然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。
它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在pH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH值测量装置。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。
水为ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L的盐酸，2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件.ppt
4.结果计算
＝ A A0 a V1
b
V2 V
◆氰化物质量浓度ρ以氰离子（CN-）计，计算公式见上式。 或按下法：
◆ 将样品空白校正后的吸光度值代入到校准曲线的直线方程y=a+bx中y 的位置，得到x（ug），或从标准曲线查得x值，利用下式计算。
式中： ρ——原水样中氰化物浓度，mg/L； A——试样的吸光度； A0 ——空白试样的吸光度；
测吸光度
将氰含量和对应的空白校正后吸光度值进行数据处理，得到校准曲线。
氰化物测定——显色后的标准系列
3.样品及空白测定
样品测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
（搞清各试剂作用，根据需要来配制；会列购物计划；会配制试剂） (1)EDTA二钠溶液: 100g/L (10.0g稀释定容至100ml) (蒸馏水样用) (2)磷酸：密度为1.69g/ml。 （蒸馏水样用） (3)氢氧化钠溶液：10g/L(称取10g稀释至1000ml) (蒸馏水样用) 冲溶液：pH=7（34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢
a——校准曲线截距；
x V1
＝ V2
V
b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
氰化物测定(准备工作及水样预处理)教学课件最新实用版
水中氰化物测定——教学视频
视频1
准备工作及 水样蒸馏预
处理
视频2
校准曲线 制作及样 品测定
下面具体展示视频1
准备工作及水样蒸馏预处理——包括两部分
①
②
仪器试 剂及用 品准备
水样蒸 馏预处
理
操作 记录
下面进行具体操作展示
展示氰化物测定中的准备工过程总结
④蒸馏结束 ◆接收瓶内试液体积近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗 导管，取下接收瓶，用水稀至标线，此样为“A”待测。 ◆空白实验接收瓶内试样为“B”待测。
通过蒸馏，200ml水样中的氰化物全部转移到100ml比色管中，定容到标线。
水中氰化物测定数据记录（蒸馏阶段用）
——准备工作及水样预处理 采用磷酸-EDTA预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸和EDTA存在下加热蒸馏形成氰化氢被碱液吸收。 通过蒸馏，200ml水样中的氰化物全部转移到100ml比色管中，定容到标线。 ★检查连接部位，保证连接严密。 ◆接收瓶内试液体积近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗导管，取下接收瓶，用水稀至标线，此样为“A”待测。 展示氰化物测定中的准备工作及 水样蒸馏预处理操作录像…… ◆空白实验接收瓶内试样为“B”待测。 采用磷酸-EDTA预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸和EDTA存在下加热蒸馏形成氰化氢被碱液吸收。 采用磷酸-EDTA预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸和EDTA存在下加热蒸馏形成氰化氢被碱液吸收。 ——准备工作及水样预处理 该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法是常用的测定方法。 洗净蒸馏装置，量筒取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒玻璃珠（防止曝沸），连接蒸馏装置。 采用磷酸-EDTA预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸和EDTA存在下加热蒸馏形成氰化氢被碱液吸收。 洗净蒸馏装置，量筒取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒玻璃珠（防止曝沸），连接蒸馏装置。 准备工作及水样蒸馏预处理 采用磷酸-EDTA预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸和EDTA存在下加热蒸馏形成氰化氢被碱液吸收。 取10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶，迅速加入磷酸10ml，或多加使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升 高，馏出液以2-4mL/min速度蒸馏。
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按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 用实验用水代替样品 进行空白试验 得到空白试验馏出液 D 待测定氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的
20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左
７ 原理
经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用形成
可溶性的银氰络合离子 Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 进行比色测定
８ 试剂
8.1 试银灵指示剂
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁 paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于 l00mL 丙酮中 贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
氰化物蒸馏装置图
１ 可调电炉 ２ 蒸馏瓶 ３ 冷凝水出口水 ４ 接收瓶 ５ 馏出液导管
５ 采样和样品 5.1 采集水样时 必须立即加氢氧化钠固定 一般每升水样加 0.5g 固体氢氧化钠 当水样酸 度高时 应多加固体氢氧化钠 使样品的 pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶 中 5.3 当水样中含有大量硫化物时 应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末 除去 硫化物后 再加氢氧化钠固定 否则 在碱性条件下 氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子 而干扰测定
称取 5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中 并稀释至 100mL 将滤纸条浸入上述溶 液中 lh 后 取出晾干 盛于广口瓶中 密塞保存 3.5 碘化钾 淀粉试纸
1称Biblioteka 1.5g 可溶性淀粉 用少量水搅成糊状 加入 200mL 沸水 混匀 放冷 加 0.5g 碘 化钾和 0.5g 碳酸钠 用水稀释至 250mL 将滤纸条浸渍后 取出晾干 盛于棕色瓶中 密塞 保存 3.6 1+5 硫酸溶液 3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液 12.6g/L 3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液 40g/L 3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液 10g/L ４ 仪器 4.1 500mL 全玻璃蒸馏器 4.2 600W 或 800W 可调电炉 4.3 100mL 量筒或容量瓶 4.4 仪器装置如下图所示
向水样中加入酒石酸和硝酸锌 在 pH4 的条件下 加热蒸馏 简单氰化物和部分络合氰 化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出 并用氢氧化钠吸收 ３ 试剂 3.1 酒石酸溶液 150g/L
称取 150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于 1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂 0.5g/L 3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液 100g/L 3.4 乙酸铅试纸
FHZHJSZ0025 水质 氰化物的测定
F-HZ-HJ-SZ-0025 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
氰化物属于剧毒物 在操作氰化物及其溶液时 要特别小心 避免沾污皮肤和眼睛 吸 取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液 切勿吸入口中
除氰化物剧毒外 吡啶也具有毒性 应注意安全使用 氰化物可能以氰氢酸 氰离子和络合氰化物的形式存在于水中 这些氰化物可作为总氰 化物和氰化物加以测定 本方法适用于饮用水 地面水 生活污水和工业废水 活性氯等氧化物干扰 使结果偏低 可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰 见
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时 可用 4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液 6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口 下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位 使其严密 6.1.4 将 10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内 加入 7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入 5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞 使瓶内溶液保持红色 打开冷凝水 馏出液以 2~4mL/min 速度进行加热蒸馏
称取 10g 铬酸钾溶于少量水中 滴加硝酸银溶液(8.4)至产生橙红色沉淀为止 放置过夜
注 检验硫化物方法 可取 1 滴水样或样品 放在乙酸铅试纸(3.4)上 若变黑色(硫化铅) 说明有硫
2
化物存在
5.3 如果不能及时测定样品 采样后应在 24h 内要分析样品 必须将样品存放在冷暗的冰箱 内
６ 操作步骤
6.1 氰化氢释放和吸收 6.1.1 量取 200mL 样品 移入 500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高 可少取样品 加水稀释 至 200mL) 加数粒玻璃珠 6.1.2 往接收瓶(4)内加入 10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液
右) 检测上限为 0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿)
第一篇 氰化氢的释放和吸收
１ 定义 在 pH4 的介质中 硝酸锌存在下 加热蒸馏 能形成氰化氢的氰化物 包括全部简单氰
化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物 不包括铁氰化物 亚铁氰化物 铜氰络合物 镍氰络台物 钴氰络合物 ２ 原理