有机合成实验
有机合成实验内容
薄层法跟踪酯化进程一、实验目的1．进一步熟悉酯化反应操作；2. 掌握薄层色谱法在跟踪反应进程时的应用。
二、实验内容用薄层法跟踪肉硅酸与甲醇在酸催化下生成相应甲酯的进程，确定反应终点。
三、实验原理薄层色谱法（缩写TLC）是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法用于跟踪甲酯化反应进程。
合成路线：COOH MeOHCOOMe24四、实验方法与步骤a)加料并反应：于50ml圆底烧瓶中加入1.48克（10 mmol）肉硅酸和25ml甲醇，磁力搅拌下慢慢加入1.7ml浓硫酸，加热回流5小时。
b)薄层法跟踪反应进程：在反应过程中每过1h点薄层色谱板一次，放入装乙酸乙酯：环己烷＝1：2的展开缸中展开，在紫外灯下观察以确定反应进程并做好记录。
c)确定好反应终点后，进行后处理，分离提纯得到产品：将过量的甲醇蒸馏回收，残余物减压下尽量将甲醇完全除去，冷却，加入10ml冷水，析出白色沉淀。
抽滤，滤饼依次用水（7.5ml x 3）、饱和碳酸氢钠溶液（7.5ml）、水（7.5ml x 3）洗涤，凉干，得到1.206克产品。
柱色谱分离化合物一、实验目的了解柱色谱的原理，初步掌握柱色谱法分离物质的操作过程和方法。
二、实验内容柱色谱分离甲基橙和次甲基兰的混合物。
三、实验原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。
当混合物溶液加在固定相（吸附剂）上，由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。
吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。
流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。
随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，分别收集即可达到分离混合物的目的。
有机合成化学及实验
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础，也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应，没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数，通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置，影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键，要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应，可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误，保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的，如抗生素、抗癌药物等。
有机合成实验报告
有机合成实验报告实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法，例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤：1. 实验前准备：a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥；b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制；c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定：a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数；b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。
3. 反应操作：a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染；b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应物浓度准确；c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析：a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等；b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度；c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论：在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。
结论：通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献：[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验工作总结报告
有机合成实验工作总结报告
实验目的，通过有机合成实验，掌握有机合成的基本原理和技术，提高有机合
成实验操作技能。
实验原理，有机合成是指通过一系列化学反应，将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。
有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。
实验步骤：
1. 反应物的准备，首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂，保证其纯度
和质量。
2. 反应条件的选择，根据反应的特性和要求，选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
3. 反应的进行，将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中，控制反应条件，观察反应的进行。
4. 产物的分离纯化，通过适当的分离技术，如萃取、结晶、蒸馏等，将产物从
反应混合物中分离出来，并进行纯化。
实验结果与分析：
在本次实验中，我们成功合成了目标产物，并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。
结果表明，产物的结构符合预期，纯度较高。
实验总结：
通过本次有机合成实验，我们深入理解了有机合成的基本原理和技术，掌握了
有机合成实验操作技能。
同时，也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总之，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节，通过实践操作，我们能够更好地理解有机合成的原理和技术，提高实验操作技能，为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验教案
有机合成实验教案引言：有机合成是有机化学的重要分支，是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。
有机合成实验是有机化学教学中的重要环节，通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。
本文将介绍一份有机合成实验教案，旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。
一、实验目的本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯，加深学生对酯化反应的理解，掌握有机合成的基本原理和实验技术。
二、实验原理对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。
酯化反应是酸催化下醇与酸酐（或酸）发生缩合反应，生成酯。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物，通过加入催化剂硫酸，使其发生酯化反应，生成对苯二甲酸二甲酯。
三、实验步骤1. 将苯甲酸（10mmol）和甲醇（20mmol）分别称取到两个干净的干燥烧杯中。
2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸，搅拌均匀。
3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中，同时用玻璃杯底部的棒子搅拌反应物。
4. 反应结束后，将反应物转移到干净的干燥烧杯中，加入适量的去离子水进行水洗。
5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发，得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验服、手套和护目镜。
2. 实验室应保持通风良好，避免有机溶剂蒸汽积聚。
3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水，以免影响反应结果。
4. 实验操作要细心，尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。
五、实验结果与分析通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体，可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。
六、实验思考题1. 请简要描述酯化反应的机理。
2. 除了硫酸，还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应？3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物，是否能够得到对苯二甲酸二乙酯？请解释原因。
七、实验拓展1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应，观察产物的变化。
2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。
3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯，比如酸催化下的醇酯化反应。
有机合成实验方法
有机合成实验方法有机合成是有机化学研究中一个重要的方面，它是以有机分子凝聚特定构造和性质为目的，使有机分子发生新的化学反应以获得新的有机物质的过程。
有机合成实验是研究有机化学原理、反应机理以及应用有机化学中不可或缺的实验部分。
本文将概述一些常见的有机合成实验方法，以及一些合成实验中的关键技术和安全措施，以便对初学者有所帮助。
1.机合成反应有机合成反应是有机物质合成中最常用的方法，大多数合成反应都可以归结为求神秘加成反应、氧化还原反应、硫加成反应、消旋反应、代谢过程等。
因此，合成反应的室温条件和技术要求都不尽相同，需要根据特定的反应条件来进行，并且在实验中应注意安全护罩的正确使用。
此外，收集反应物的技巧也是一项重要技术，包括干燥技术、提拉技术、蒸馏技术等，如果这些技术不正确的使用可能会影响最后的合成效果。
2.机合成反应无机合成反应是指无机物质的合成，包括一些简单无机物质和络合物等。
对于无机合成反应，反应温度很重要，一般要在室温至高温条件下进行，根据要求确定温度，反应可能会持续一段时间，因此应当严格控制温度。
此外，除了温度控制外，有可能出现的湿度也需要严格控制，因为湿度的影响也可能影响最终的产物。
3.解和缩合反应水解和缩合反应也常常被用于有机合成反应中，它们都是一种分子发生重组的反应。
水解反应中，以水为载体，将原有的化合物分解为多个组分，而缩合反应则是两种不同的物质在水中混合反应而结合成新的物质，有时也可以添加一些酸或碱，起到调节反应环境的作用。
4.解反应熔解反应是指使物质真空下熔解在一起，当物质在低温状态下，它们可以形成溶解或三态混合物。
熔解反应一般情况下，由于熔点的不同，物质的溶解速率也不同，而在真空条件下，溶解速率可以加速，因此可以得到更好的合成效果。
5.化学反应光化学反应是指物质在紫外线或可见光照射下，受光照射影响而发生的化学反应，它可以有效利用太阳能、紫外线等光照射，辅助有机合成反应，节省化学试剂，实现自动控制。
有机化合物的实验合成
有机化合物的实验合成导言：有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。
它们在生活和工业领域发挥着重要作用。
为了合成具有特定特性的有机化合物，科学家们不断进行实验研究。
本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。
一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、油墨等行业。
我们可以通过酯化反应来合成它。
实验步骤：1. 取一定量的乙醇和醋酸，将它们混合在一个圆底烧瓶中。
2. 在化学实验室设置好反应装置，包括加热器、冷凝器和收集瓶。
3. 加热反应混合物，使其在适当温度下进行酯化反应。
4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴，将其收集在收集瓶中。
二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体，广泛应用于染料和农药等领域。
下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。
实验步骤：1. 取一定量的甲酸钠固体，加入到一烧瓶中。
2. 在一个小锅中加入浓硫酸，并进行加热，将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。
3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。
4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。
三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物，用于合成酯类和驱动剂等。
以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。
实验步骤：1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。
2. 在适当的温度和压力下进行催化反应，使乙烯和水发生加成反应，生成丁醇。
3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。
四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于染料、药物等领域。
下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。
实验步骤：1. 将苯乙炔溶解在乙醇中，得到苯乙炔溶液。
2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液，控制温度和反应时间。
3. 进行胺化反应，生成苯胺。
4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。
结论：有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。
通过实验合成，科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物，为相关领域的研究和应用提供了基础。
总结：本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法，包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
有机合成实验工作总结
有机合成实验工作总结引言有机合成实验是化学领域中重要的研究内容之一，通过有机合成实验，可以合成出各种有机化合物，并进一步研究它们的物理和化学性质。
本文将对我在实验室进行的有机合成实验工作进行总结，并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行探讨。
实验目的本次有机合成实验的目的是合成一种特定的有机化合物，并通过对合成产物的表征，验证合成反应的成功与否。
同时，通过实验过程，提高我对有机化合物合成的实际操作能力和实验技术水平。
实验过程1. 实验材料准备在实验开始前，首先需要准备实验所需的各种材料和试剂。
本次实验要求的材料有：•反应容器：玻璃烧杯、试管、漏斗等；•实验试剂：氯化亚砜、甲醛、氢氧化钠等；•仪器设备：加热装置、搅拌器等。
2. 实验步骤本次实验的合成反应是一个多步反应，需要经过数个化学步骤才能最终得到目标产物。
以下是本次实验的主要步骤：•步骤1：制备反应物溶液。
将氯化亚砜溶解在有机溶剂中，并加入适量的甲醛。
•步骤2：加热反应。
将反应溶液经过加热，并同时不断搅拌，以保证反应的均匀进行。
•步骤3：中和反应。
在反应溶液中加入适量的氢氧化钠，使其中和反应达到最佳状态。
•步骤4：提取产物。
将反应结束后的溶液进行提取，得到目标产物。
3. 反应结果与分析通过对实验得到的产物进行表征和分析，可以判断实验的成功与否，以及产物的纯度和结构。
本次实验产物的分析结果如下：•红外光谱：产物在红外光谱上显示出了特定的吸收峰，与合成目标相符合。
•核磁共振谱：通过核磁共振谱分析，确认了产物的分子结构和官能团。
实验中的问题与解决在实验过程中，我遇到了一些问题，通过及时的解决和改进，最终完成了实验的目标。
以下是我在实验中遇到的问题及解决方法：1.产物纯度不高：通过反复提取、结晶等方法，提高产物的纯度。
2.反应效率低下：改变反应条件、优化实验步骤，以提高反应的效率。
3.实验设备不足：与同学合作使用设备、或者提前预约使用设备。
实验心得与收获通过参与本次有机合成实验，我收获了以下方面的经验和教训：1.实验技术的提高：通过实际操作，我提高了实验技术的能力，掌握了更多的实验技巧。
有机合成实验工作总结报告
有机合成实验工作总结报告
在有机化学领域，有机合成实验工作是非常重要的一部分。
通过有机合成实验，我们可以合成出各种有机化合物，从而为药物研发、材料制备等领域提供重要的支持。
在本次实验中，我们进行了一系列有机合成实验，并取得了一些重要的成果，现将实验工作总结如下。
首先，我们进行了苯甲酸乙酯的合成实验。
通过酯化反应，我们成功地合成出
了苯甲酸乙酯，并通过NMR和IR等手段对其结构进行了确认。
这为我们进一步
研究苯甲酸乙酯在有机合成中的应用奠定了基础。
其次，我们进行了对氨基苯甲酸甲酯的合成实验。
通过亲核取代反应，我们成
功地合成出了氨基苯甲酸甲酯，并对其结构进行了表征。
这为我们进一步探索氨基苯甲酸甲酯的化学性质和应用提供了重要的数据支持。
此外，我们还进行了对苯甲醛的还原反应实验。
通过还原反应，我们成功地将
苯甲醛还原为苯甲醇，并通过GC-MS等手段对产物进行了分析。
这为我们进一步
研究还原反应的机理和条件提供了重要的实验数据。
总的来说，本次实验工作取得了一些重要的成果，为我们进一步深入研究有机
合成提供了重要的实验基础。
同时，我们也发现了一些问题和不足之处，这将为我们今后的研究工作提供一些启示和方向。
希望通过我们的努力，能够为有机合成领域的发展做出更多的贡献。
有机合成实验报告
有机合成实验报告有机合成实验报告概述：有机合成是化学领域中的一项重要技术，通过将不同的有机化合物进行化学反应，可以合成出新的有机化合物。
本实验旨在通过有机合成方法，合成出一种具有特定功能的有机化合物，并对其结构和性质进行分析和表征。
实验材料和仪器：本实验所需材料包括：苯甲酸、乙醇、硫酸、氢氧化钠等有机和无机化合物；实验仪器包括：反应瓶、加热器、冷却器、滤纸、pH计等。
实验步骤：1. 将苯甲酸溶解在适量的乙醇中，形成苯甲酸乙酯溶液。
2. 加入少量硫酸作为催化剂，将反应瓶密封并放置于加热器中进行酯化反应。
3. 反应结束后，将反应产物进行冷却，并加入适量的氢氧化钠溶液进行中和。
4. 过滤得到纯净的酯化产物，并进行结构和性质的分析。
实验结果：通过实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯。
通过红外光谱分析，我们确定了产物的结构，并通过核磁共振等技术对其进行了进一步的表征。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质，并与理论值进行了比较。
实验讨论：在本实验中，我们采用了酯化反应的方法合成了苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化剂的作用，酸与醇反应生成酯。
在实验中，我们选择了苯甲酸和乙醇作为反应物，通过加热和催化剂的作用，成功合成了目标产物。
通过对产物的结构和性质的分析，我们可以发现合成得到的苯甲酸乙酯具有预期的结构和性质。
通过红外光谱分析，我们观察到了产物中酯基的特征吸收峰，进一步证实了产物的结构。
通过核磁共振等技术的应用，我们可以进一步确定产物的结构，并确定其纯度和杂质含量。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度，沸点是指物质从液态转变为气态的温度，而溶解度是指物质在溶剂中溶解的程度。
通过测定这些性质，我们可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验总结：通过本次有机合成实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯，并对其结构和性质进行了分析和表征。
通过这个实验，我们学习到了有机合成的基本原理和方法，并掌握了一些常用的实验技术和仪器的使用。
有机合成的实验技巧与策略
有机合成的实验技巧与策略有机合成是化学领域的一项重要研究内容，通过有机合成可以制备各种有机化合物，为药物研发、材料科学等领域提供了基础支持。
在进行有机合成实验时，掌握一些实验技巧与策略可以提高实验效率，确保实验结果的准确性。
本文将介绍一些有机合成实验的技巧与策略。
1. 反应物的优选与合理设计在有机合成实验中，选择合适的反应物是确保反应成功的关键。
首先，需要考虑反应物的化学性质，如它们的稳定性、活性以及官能团的亲核性和亲电性等。
其次，还要考虑反应物的可获得性和成本因素。
通过综合考虑这些因素，可以选择最适合的反应物进行合成实验。
同时，合理设计反应路径也是重要的。
在设计反应路径时，应根据反应产物的结构和性质，选择适当的反应条件和途径，以提高反应的选择性和收率。
可以采用不同官能团的官能化反应、还原反应、氧化反应、缩合反应等，以满足目标产物的要求。
2. 试剂的正确选用与操作在有机合成实验中，选择合适的试剂和溶剂也是至关重要的。
合适的试剂和溶剂能够提供合适的反应条件，促使反应顺利进行。
选择试剂时要考虑其反应性、纯度以及可获得性等因素。
同时，试剂的储存和操作也需要符合安全规范，确保实验人员的人身安全。
在使用试剂时，需要严格根据实验操作步骤进行，在试剂的加入、搅拌、升温等过程中，需注意控制反应条件，避免反应条件过于激烈导致副反应或不可逆反应的发生。
此外，要注意试剂的浓度和用量的准确控制，以确保实验结果的可重复性。
3. 实验条件的优化与控制在有机合成实验中，合理优化和控制实验条件十分重要。
反应温度、反应时间、催化剂的选择和添加量等因素都会对反应结果产生影响。
调整反应条件能够提高反应的产率和选择性，减少副反应的发生。
为了优化反应条件，可以通过实验设计和对比实验等方法进行。
根据反应物的性质和反应类型，可以适当调整反应温度、反应时间，引入溶剂、催化剂等辅助条件，以实现理想的反应结果。
4. 反应过程的监控与分析在有机合成实验中，反应过程的监控与分析能够帮助实验人员了解反应的进行情况，及时调整实验条件。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
有机合成实验方法
有机合成实验方法有机化学是一门极其重要的学科，在现代化学领域拥有重要的地位，它包括合成、改性、分解、检测、鉴定、分析、研究和开发等各种不同的方面。
其中，有机合成实验方法是一项十分重要的实验工作，主要通过合成新化合物以及修改现有化合物，来研究有机化学的发展。
下面就有机合成实验方法的在实验过程中的应用做一个简要介绍。
一、催化类型催化作用是有机合成实验中最重要的一类，它是控制有机合成反应速度和产物组成的一种重要技术手段。
常用的催化剂有金属离子表面活性剂，有机酸催化剂，无机催化剂，有机磷酸酯催化剂等。
催化剂可以加快有机反应，使反应温度或压力降低，改变产物组成。
二、溶剂类型溶剂是有机合成实验中非常重要的一类，它能够影响反应的速率和反应的产物的组成。
常用的有机溶剂有包括氯仿、三氯甲烷、氢化乙酸酯、甲醇，无机溶剂有水、醋酸、硝酸等。
选择正确的溶剂可以加快有机反应速度，提高反应选择性，增加反应产物的组成，提高有机合成反应的效率。
三、添加剂类型有机合成实验中，添加剂也扮演着重要的角色，它可以用来改变反应温度、控制反应的速率等。
常用的添加剂有氯化钙、氯化钠、氯化钾、锌粉等。
添加剂可以通过形成溶液的滴定添加，以及通过把它作为催化剂的活性位形式添加，都能够达到有机反应的目的。
四、酸碱类型酸碱是有机合成实验中最常用的一类，它可以用来调节反应的中性或碱性，也可以用来加速反应。
常用的酸有HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4等，常用的碱有NaOH、KOH、Na2CO3、NH4OH等。
酸碱可以作为直接的反应剂，也可以改变有机反应的环境，促进反应发生。
五、其它类型除上述几种常用的实验方法外，有机合成实验还有一些其它的方法，如辅助性试剂、气体反应控制、光原子反应、超声控制反应等。
这些辅助性试剂主要是改变反应的环境，加速反应进程，改变反应产物的组成。
气体反应控制可以加快反应速度，使反应温度和压力达到最佳状态。
光原子反应可以提高反应选择性，减少反应体系的复杂度，大大降低了反应的成本。
有机合成实验报告
有机合成实验报告
《有机合成实验报告》
在有机化学实验室中，有机合成实验是非常重要的一部分。
通过有机合成实验，我们可以学习和掌握有机化合物的合成方法，提高我们对有机化学的理解和实
践能力。
在本次有机合成实验中，我们选择了苯甲酸乙酯的合成作为研究对象。
苯甲酸
乙酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料和染料等领域。
其合成
方法主要是通过酯化反应来实现的。
首先，我们需要准备苯甲酸和乙醇作为原料。
然后，在实验室条件下，将苯甲
酸和乙醇加入到反应瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应。
在反
应过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应可以顺利进行并且
得到较高的产率。
经过一定时间的反应后，我们可以通过蒸馏和结晶等方法来提取和纯化苯甲酸
乙酯产物。
最后，我们需要对产物进行结构表征和纯度分析，确保合成的产物
符合预期的化学结构和纯度要求。
通过本次有机合成实验，我们不仅学习了酯化反应的原理和操作技巧，还提高
了我们对有机合成实验的实践能力和实验操作技能。
同时，我们也深刻体会到
了有机合成实验的重要性和复杂性，对有机化学的学习和研究产生了更深的兴
趣和理解。
总之，有机合成实验是有机化学学习中不可或缺的一部分，通过实验我们可以
更好地理解和掌握有机化合物的合成方法和实验操作技巧，提高我们的实践能
力和科研水平。
希望通过我们的努力和实践，能够为有机化学领域的发展和应
用做出更大的贡献。
有机合成实验
有机合成实验实验⼀环⼰酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是⼀类最普遍、最熟悉和⾮常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常⽤氧化反应来制备，如⼄醛，⼄酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环⼰酮和⼰⼆酸的合成等。
近⼏⼗年来，化⼯⽣产有⼗五项重⼤突破，其中六项是氧化反应．如⼄烯直接氧化制⼄醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化⼯⽣产上占有极重要的地位。
有机化学中常⽤的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和⽣物氧化法。
化学氧化法是⽤化学氧化剂（⼤多数是⽆机氧化剂）使有机物进⾏氧化反应。
最常⽤的氧化剂有空⽓（氧⽓）、⾼锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡⾦属氧化剂等。
电解氧化法是利⽤电解过程使物质氧化的⽅法，如⼯业上葡萄糖酸钙的制造就是采⽤电解氧化法。
⽣物氧化法则是利⽤微⽣物或借助酶的⽣物催化作⽤等在发酵过程中使有机物发⽣氧化反应。
粮⾷发酵制酒是我们祖先发明的⽣物氧化法，现在⼯业上仍⽤这⼀⽅法制造酒精。
⼯业上⽣产维⽣素C，也是采⽤了⽣物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、⽔解、氧化、还原等反应，故⼀般称它为⽣物合成法。
氧化反应⼀般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发⽣爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常⽤氧化剂是铬酸，⼀般可由重铬酸钠（钾）或⽤三氧化铬与过量的酸（硫酸或⼄酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进⾏歧化作⽤形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终⽣成稳定的深绿⾊的三价铬。
⼀、实验⽬的掌握铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
巩固萃取和简易⽔汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
⼆、实验原理本实验以环⼰醇为原料，⽤重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环⼰酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三⼝烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空⼼塞；空⽓冷凝管蒸馏头（1个）。
有机合成实验
固含量＝干燥后样品质量 干燥前样品质量
100％
单体转化率＝固含量
产品质量－聚乙烯醇质量 单体质量
100％
试验5 白乳胶旳合成
思索题：
1、乳化剂有哪些类型？各自旳构造特点是什么？乳 化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？ 2、反应结束后，加入碳酸氢钠溶液旳目旳是什么？
试验6 钛酸铅旳制备
试验目旳：
H
H
N
Ny
N
N 1-y
-2HA +2HA
H
H
N
Ny
N
H
N
N
1-x
A
H
N x 1-y A
试验3 聚苯胺旳合成
主要试剂：
36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵
仪器：
圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。
试验3 聚苯胺旳合成
试验环节：
用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸 溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol） 搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸 铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫 酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴 加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h
1、掌握高温固相合成措施； 2、熟悉微波高温合成仪旳操作； 3、掌握钛酸铅旳制备措施。
试验原理：
PbO + TiO2
PbTiO3
END
试验4 环氧树脂旳合成
试验原理：
双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在 氢氧化钠存在下反应生成旳。其反应式如下：
试验4 环氧树脂旳合成
试剂：
环氧氯丙烷 氢氧化钠 去离子水
双酚A 苯
试验仪器：
有机合成实验
季戊四醇1.化学反应式主反应3HCHO+CH3CHO→C(CH2OH)3CHO （碱性、缩合）（五碳赤丝藻糖）C(CH2OH)3CHO+HCHO→C(CH2OH)4+HCOOH （卡尼查罗反应）副反应5C(CH2OH)4→C(CH2OH)3CH2OCH2C(CH2OH)3+C(CH2OH)3CH2OCH2(CH2OH)2CCH2-O-CH2C(CH2OH)3+3H2O2.化学药品与仪器（1）甲醛（35.5%）11.1g（0.135mol）乙醛（15%-20%）8.38mL（0.03mol）石灰乳（25%）5.2g 硫酸溶液（70%）草酸溶液（20%）1mL（2）三口烧瓶（100mL）蒸馏烧瓶（100mL） Y形管烧杯（100mL）直形冷凝管接收甁尾接管滴液漏斗温度计电动搅拌器减压蒸馏设备3.实验步骤（1）向三口烧瓶中加入11.1g甲醛溶液与25mL水，搅拌均匀。
在搅拌下，由Y形管的一个侧口加入5.2g石灰乳，然后由滴液漏斗滴加8.4mL乙醛，在20min内加完。
用水浴加热，保持温度在60℃左右，保持160min。
反应混合物颜色由乳白色变成淡黄色，即可视为反应已达到终点。
（2）当反应混合物的温度开始下降，并降至45℃左右，可逐滴加入75%硫酸，使溶液颜色由黄色经灰白色转变为白色，并用PH试纸检验，当PH在2~2.5，可停止酸化。
继续搅拌，若PH保持不变时，酸化已经完全。
（3）将上述溶液进行减压过滤，滤去沉淀不溶物。
在滤液中加入1mL20%草酸溶液，进行充分搅拌，并经较长时间静置，再次进行减压过滤。
滤去沉淀物，将滤液进行减压蒸发浓缩，直至蒸馏瓶中出现大量结晶时为止。
撤去热源，将浓缩液自然冷却，析出季戊四醇晶体。
经减压过滤后将得到的季戊四醇产物，移入已称量的表面器皿上晾干，经烘干后称量，计算得率。
4.思考题（1）氢氧化钙起什么作用？（2）酸化后的滤液，为什么还要加草酸溶液？乙酰乙酸乙酯1.化学反应式2CH3CO2C2H5→Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-→CH3COCH2CO2C2H5+NaOAc (NaOC2H5) (HOAc)2.化学药品与仪器（1）乙酸乙酯27.5mL（25g，0.38mol）钠2.5g（0.11mol）甲苯12.5mL 醋酸饱和氯化钠溶液无水硫酸钠（2）圆底烧瓶（100mL）冷凝管分液漏斗干燥管减压蒸馏装置磁力搅拌器3.实验步骤（1）在干燥的100mL圆底烧瓶中，放进磁力搅拌子，加入2.5g钠和12.5mL二甲苯，在石棉网上小心加热使钠熔融后，立即在磁力搅拌器上快速搅拌，即得细粒状钠珠。
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1.试剂必须按所述次序加入，如果浓硫酸先加入，则反应往往很剧烈，不易控制。
2.此系放热反应，溶液呈微沸，表示反应已经开始，如继续加热，则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。
3.为确保产物蒸出，在水蒸气蒸馏后，对残液pH值再进行一次检查，必要时再进行水蒸气蒸馏。
七、参考文献
[1]有机合成讲义：13-14.
8-羟基喹啉的实际产率 =86.8%
式中n表示物质的量，M表示相对分子量。
5.2实验结果分析：
本实验通过设计合成8-羟基喹啉杂环化合物，得到产物6.3g，产率86.8%，实验结果良好，产率较高。在本实验中，两次水蒸气蒸馏所处的pH不同，原因是第一次要除去杂质，第二次要得到产物。产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱，成盐后不能被蒸出，因此第二次蒸馏前必须小心中和使pH在7~8之间，使产量最大。另外，由于本实验的产物具有升华性质，而固体杂质没有这个性质，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。
六、注意事项
1.六氢吡啶气味很难闻，最好在通风橱中转移并注意不要滴在瓶外。
2.氢氧化钾与浓盐酸均有腐蚀性，使用时须小心，别与皮肤接触。浓盐酸中会逸出氯化氢气体，对呼吸道刺激作用很大，配制时最好在通风橱中进行。
七、参考文献
[1]有机合成讲义：15-16.
[2]张甜,香豆素-3-羧酸乙酯的水热合成和表征.
（1）实际合成中，由于时间限制本实验缩短了反应时间，可能导致反应不完全，制得的产物中含有大量杂质，并且由于操作者不够娴熟，未能将产物中的杂质大量清除，让其留在产物中，导致最终产量偏大。
（2）催化剂的用量以及催化作用的好坏会影响产物的收率，因为在理论上，有机碱如胺类化合物均可以作为反应的催化剂。
由于实验条件限制，无法对以上这些影响因素进行检测，因此本实验合成产物产率高的原因还无法确定，可以认定实验失败，需重新实验。但从总体上看，本实验采用的方法很成熟，可以用于实验室合成香豆素-3-羧酸。
关键词：8-羟基喹啉甘油浓硫酸水蒸气蒸馏
一、实验目的
1.掌握氮杂环的合成原理及方法。
2.学习机械搅拌的使用方法。
3.学习水蒸汽蒸馏的操作技能。
二、实验原理
以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉(浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环)硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1，2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为：
溶解性
水杨醛
122.12
液体
-7
197
1.17
——
丙二酸二乙酯
160.17
液体
-50
199.3
1.0551
溶于醇、醚、难溶于水
六氢吡啶
85.15
液体
-7
106
0.86
溶于水、醇、醚
冰乙酸
60.05
液体
——
117.9
1.0492
溶于水
图1-1反应装置图示
四、实验步骤
4.1香豆素-3-羧酸乙酯
在100mL圆底烧瓶中放置4.3mL水杨醛（约0.041mol）、6.8mL丙二酸二乙酯（0.045mol）和25mL无水乙醇。再用滴管滴入约0.5mL六氢吡啶和两滴冰乙酸，加入几粒沸石后装上球形冷凝管并在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，在水浴上加热回流2h。待稍冷后，拆去干燥管，从冷凝管顶端加入20mL冷水，除去冷凝管，将烧瓶置于冰浴中冷却，使结晶析出完全。过滤，晶体用冰冷过的50%乙醇洗涤2--3次(每次约1mL)。粗产品为白色晶体，干燥。
备注：纯8-羟基喹啉的熔点为75~76℃。
五、实验结果及分析
经蒸馏、冷却、抽滤后，得到淡黄色固体，干燥称重6.3g。
5.1实验结果计算：
产物以邻氨基苯酚计算，不考虑邻硝基苯酚部分转化后参与反应的量。
（1）8-羟基喹啉理论产量：m1= n(邻氨基苯酚) Mr(8-羟基喹啉) =7.26g
8-羟基喹啉的实际产量：m2= 6.3g
1868年，W.H.Perkin首先从水杨酸合成了香豆素，但却没有提出正确的结构。关于香豆素的结构一时众说纷纭。至1872年H.S.Biff才确定其结构是苯并-α-吡喃酮。
香豆素的结构确定以后，人们提出了许多种合成香豆素和取代香豆素的方法。归纳起来主要可以分为两类。
一类反应是从酚制备。如1917年A.Sonn用间苯二酚和氰基乙酸乙酯合成了4,7-二羟基香豆素，这类反应的第一步是一个β-取代的酯（如氰基乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯等）在酸性催化剂的存在下，使酯的β-碳成为正碳离子，然后对酚（为使苯环活泼，常用间苯二酚）进行亲电取代反应，接着进行水解、闭环成香豆素衍生物。
实验一
摘要:本实验通过水杨醛和丙二酸酯在弱碱六氢吡啶的催化作用下进行诺文葛耳（Knoevengel）缩合成酯，然后经碱水解、酸化得到香豆素。通过本实验掌握杂环合成的基本原理以及了解化学法合成香料类化合物的方法。
关键词:水杨醛丙二酸酯六氢吡啶香豆素
一、实验目的
1.掌握杂环合成的基本原理；
2.了解化学法合成香料类化合物的方法。
相对密度
溶解性
水
醇
无水甘油
92.10
液体
17.8
290
1.2613
溶
溶
邻氨基苯酚
109.12
固体
——
153
1.328
溶
溶
邻硝基苯酚
139.11
固体
43-47
214-216
1.495
溶
溶
浓硫酸
98.04
液体
10.4
338
1.84
∞
——
氢氧化钠
39.9971
固体
318
1388
2.130
易溶
溶
四、实验步骤
1.31
不溶
溶
冰醋酸
60.05
液体
16.6
177.9
1.0492
溶
溶
浓硝酸
63
液体
-42
83
1.4
∞
——
氢氧化钾
56.1
固体
380
1324
2.044
易溶
溶
浓盐酸
36.46
液体
-35
5.8
1.179
∞
——
四、实验步骤
4.1二苯基乙二酮的合成：
在100mL的三口瓶中，装上温度计、回流冷凝器、尾气吸收装置和磁力搅拌器，在反应瓶中加入1.5g安息香、10mL冰醋酸和5mL浓硝酸。沸水浴中加热10~20min并搅拌，反应液温度85~95℃（加热不应过快），每隔10min用毛细管取样经薄层分析跟踪反应进程。
三、主要仪器与试剂
3.1仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、移液管、锥形瓶、铁架台（带铁架）、电热套（反应装置如图1-1）。
3.2试剂：水杨醛（AR）、丙二酸二乙酯（AR）、无水乙醇、六氢吡啶、冰乙酸、沸石、蒸馏水、氢氧化钾、浓盐酸。
3.3实验所用主要试剂基本性质：
名称
相对分子质量
性状
熔点
（℃）
沸点
（℃）
相对密度
二、实验原理
苯环与吡喃酮稠合有两类化合物：本并-α-吡喃酮，即香豆素和苯并-γ-吡喃酮，即色酮。
色酮香豆素
他们都广泛地存在于自然界中。
早在1820年，香豆素即已从零陵香豆中分离出来。后来又发现，在蓝花料、芜青甘蓝科、唇形科等多种植物中都存在香豆素。在薰衣草、三叶草花、香料的精油中香豆素是一个主要的成分，正是香豆素及其衍生物使上述的植物具有甘草的香气。
1.在圆底烧瓶中称取19g无水甘油(约0.2mo1),并加入3.6g (0.026mo1)邻硝基苯酚、5.5g(0.05mo1)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓缓加入9mL浓硫酸引(约16g)。装上回流冷凝装管，在石棉网上用小火加热。当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。
当反应完成后，加入12.5mL冰水，有黄色晶体析出，冷却，抽滤，干燥，可用95%乙醇重结晶，得黄色针状晶体。
4.2二苯基乙醇酸的合成：
先用1.05g氢氧化钾与2.5mL水混溶均匀并冷却到室温。在50mL圆底烧瓶中加入1.05g二苯基乙二酮和4mL 95%乙醇，温热溶解，装上回流冷凝器，在振动下将碱液加入，水浴加热回流15min，此间反应液由最初的黑色转化成棕色。
4.2香豆素-3-羧酸
在100mL圆底烧瓶中放4g氢氧化钾（0.071mol）、10mL水、20mL95%乙醇和4.0g香豆素-3-羧酸乙酯（0.018mol），装上球形冷凝管，用水浴加热至酯溶解后，再微沸15mim。停止加热后，将烧瓶置于温水浴中，边滴边缓慢摇动锥形瓶。加完后，将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使晶体析出完全。过滤，晶体用少量冰水洗涤。干燥，熔点188 ~ 189℃（分解）。
另一类反应是用水杨酸或其衍生物为原料，先在碱性条件下进行缩合反应。如Perkin合成法，先生成邻羟基肉桂酸钾，然后酸化成邻羟基肉桂酸。其中顺式的酸称苦马酸，反式的酸称香豆酸，在酸性条件下都能闭环成香豆素。
本实验合成香豆素-3-羧酸则是用水杨醛和丙二酸酯在弱碱六氢吡啶的催化下进行诺文葛耳（Knoevenagel）缩合成酯，然后经碱水解、酸化而完成。
五、实验结果及分析
5.1实验结果计算：
经计算知：香豆素-3-羧酸乙酯的合成反应中，水杨酸为定量，丙二酸二乙酯为过量。
（1）香豆素-3-羧酸乙酯的理论产量：m1=n(水杨酸)×M（香豆素-3-羧酸）=9.18g。
香豆素-3-羧酸乙酯的实际产量：m2= 8.56g。
香豆素-3-羧酸乙酯的实际产率 =93.2%
2.稍冷后，进行水蒸汽蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠溶与12mL水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性4。再进行水蒸汽蒸馏，蒸出8-羟基喹啉(约收集馏液400-400 mL)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤，干燥。