化妆品中马来酸二乙酯的检测方式
《化妆品中酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法》
《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院二〇一六年十一月目录一、工作简况 0二、标准编制原则和主要内容论据 0三、主要试验验证分析，技术经济论证和预期社会经济效益 (8)四、采用国际标准的程度及对比情况 (18)五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 (19)六、重大分歧意见与处理经过与依据 (19)七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 (19)八、贯彻国家标准的要求和措施建议 (19)九、废止现行有关标准的建议 (19)十、其他应予说明的事项 (19)一、工作简况（一）任务来源本标准根据国家标准化管理委员会《关于下达2016 年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016] 39 号）立项，项目编号为20160667-T-469。
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会归口。
（二）协作单位本标准由广州质量监督检测研究院负责起草。
（三）主要工作过程本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合实验室的条件和本方法的技术特点，对水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和蜡基类化妆品产品进行了试验，在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下，通过反复研究和分析，建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法；并随机购买了部分市售化妆品进行测定，考察了方法的适用性。
（四）国家标准主要起草人及其所做的工作等本标准起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、冼燕萍、吴玉銮。
标准起草人负责收集国内外相关检测方法研究并进行对比，开展关键技术研究，撰写标准的主要内容，组织并参与标准初稿的讨论，对相关的技术细节补充完善等。
二、标准编制原则和主要内容论据（一）编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。
化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法
附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。
2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后，经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
对于阳性结果，可用气相色谱-质谱进行进一步确证。
本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限（ng）9定量下限（ng）15 15 30 15 15检出浓度（μg/g）18 18 36 18 18最低定量浓度（μg/g）60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
甲烷磺酸，优级纯。
正已烷。
乙腈，优级纯。
无水乙醇，优级纯。
无水硫酸钠。
乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。
二乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。
三乙胺，优级纯，纯度≥99%。
二甲胺水溶液，纯度33%。
二乙胺，优级纯，纯度≥99%。
流动相：取甲烷磺酸、50mL乙腈，加水稀释至1L，过滤后备用。
混合标准溶液：分别称取0.1g（精确到0.0001g）乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺，及0.2g（精确到0.0001g）三乙醇胺、0.3g（精确到0.0001g）二甲胺水溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。
吸取储备溶液于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液，再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。
表2 5种有机胺混合标准储备溶液及工作溶液浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺混合标准储备溶液浓度（mg/L）1000 1000 2000 1000 1000混合标准工作溶液浓度（mg/L）12 2 4 2 2 10 10 20 10 10 25 25 50 25 25 50 50 100 50 504 仪器和设备离子色谱仪，具有电导检测器，配色谱工作站。
化妆品及其原料中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法
附件15：化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法1 适用范围本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。
本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。
2 方法提要样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。
必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。
本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 乙腈，色谱纯。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 四氢呋喃，色谱纯。
3.4 二甲基亚砜。
3.5 乙醇，色谱纯。
3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。
3.7 柠檬酸。
3.8 氨水，浓度为25～28%。
3.9 酸性黄36，纯度≥99%。
3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。
3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。
3.12 颜料橙5，纯度≥97%。
3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。
3.14 酸性黄36标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。
3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。
化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
![化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件](https://img.taocdn.com/s3/m/3a4a5efcf705cc175527099b.png)
附件5：化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法1 范围本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。
本方法适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。
本方法所指的10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。
本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限及取1g样品时的检出浓度见表1。
表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度2 原理邻苯二甲酸酯类化合物在280nm处有特征紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。
3 试剂3.1 甲醇，色谱纯。
（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）3.2 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度>97.5%）。
3.3 混合标准储备溶液（ρ＝1 000mg/L）：分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品0.05g（精确到0.1mg），用甲醇（3.1）溶解，移入50 mL容量瓶中，定容，摇匀，配成质量浓度为1 000mg/L的混合标准溶液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。
4.2 微量进样器或自动进样装置。
4.3 超声波清洗器。
4.4 高速离心机。
4.5 电子天平。
5 分析步骤5.1 样品预处理称取样品约1g（精确至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振摇，超声提取20min，必要时可高速离心。
化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯检测方法
附件3：化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的方法。
本方法适用于膏、霜、乳、液类化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定。
本方法二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的定量下限：0.003μg，取0.1g样品时的定量浓度：300μg/g。
2 方法原理试样采用甲醇超声提取，上清液用液相色谱分离，紫外检测，对化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯进行检测，以标准曲线法定量。
3 试剂和材料3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 去离子水。
3.3二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯对照品，纯度＞99.0%。
3.4二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准储备液：取二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯对照品约0.010 g，精密称定，置10 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.0 g/L的标准储备溶液。
3.5二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准工作溶液：精密量取标准储备溶液（3.4）0.1 mL于100 mL容量瓶中，0.1、0.2 mL于20 mL容量瓶中，0.15、0.25、0.4及0.5 mL于5 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀。
此时溶液中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯浓度分别为 1.0、5.0、10.0、30.0、50.0、80.0和100.0 μg/mL。
4 仪器4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。
4.2微型涡旋混合仪。
4.3超声波清洗器。
4.4高速离心机。
4.5分析天平：感量0.0001g。
4.6分析天平：感量0.00001g。
5 测定步骤5.1 样品处理准确称取混匀的试样约0.1g，精确至0.001g，置于50 mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.1），涡旋3 min，振摇，超声提取30 min，必要时可高速离心，精密量取上清液1 mL于10 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀，过0.45 μm滤膜，滤液作为待测样液，备用。
化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定
化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定蒋凯;薛晓康;李晓宇【摘要】建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法.使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定.所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1～0.999 7,加标回收率在82.0％～117.6％之间,相对标准偏差为1.1％～2.9％,检出限为0.08～29.24 μg/g.该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P728-731)【关键词】双柱定性;挥发性有机溶剂;化妆品;顶空气相色谱-质谱法【作者】蒋凯;薛晓康;李晓宇【作者单位】上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062;上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062;上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062【正文语种】中文【中图分类】TQ658;O658随着人们生活水平的提高，化妆品在人类的日常生活中也逐渐占据了不可替代的位置。
而化妆品中普遍存在挥发性有机溶剂残留，这些有机溶剂常用于溶解和分散杀菌防腐剂、香精、表面活性剂油脂及颜料等组分[1-3]。
如长期使用和接触这些有机溶剂，会对人体产生相应的毒害作用，如对皮肤、眼睛和呼吸道造成刺激作用，麻痹和损伤神经，损伤皮脂层等等[4]。
因此，同时对化妆品中多种挥发性有机溶剂残留的测定方法是十分必要的。
然而化妆品成分大多十分复杂，含有多种香精香料，在分析时常常造成干扰。
本文采用双柱定性-顶空气相色谱质谱法[5-15]，对36种常见的挥发性有机溶剂进行了测定。
(完整)化妆品原料部分理化指标检测方法
(完整)化妆品原料部分理化指标检测方法编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)化妆品原料部分理化指标检测方法）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)化妆品原料部分理化指标检测方法的全部内容。
化妆品原料部分理化指标检测方法一、酸值1.定义酸值亦可称为酸价。
中和lg 脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的）酸值。
油脂的酸值是指中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它们的化学反应为：RCOOH+KOH→RCOOK+H2O已知氢氧化钾的分子量为65。
1,若脂肪酸的分子量为M，中和1g 脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:脂肪酸的酸值=65100／M即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比.油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量.油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂腐败越利害，越不新鲜，质量越差.一般新鲜的油脂其酸值应在lmg 以下。
2。
测定测定的方法是对于溶解于醇-醚中的规定试样液和对照空白液，用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。
(1）试样制备按待测试样酸值的大小（估计),若酸值〈1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1。
0mg，规定取样量2g。
将规定试样量放人125ml 锥形烧瓶中，加入25ml 中性乙醇,混合使之溶解，如需要,可在水浴上加热，冷却.另再加入25ml 无水乙醚并混合，如需要可加热，方法如前.即制备好试样液.另配制一个空白试液，不加入试样，只有25ml 无水乙醚和25ml 无水中性乙醇。
(2)滴定试液分别加入lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0。
化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法2023年
附件5化妆品中CI11920等13种原料的检验方法CI11920and other12kinds of components1范围本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI11920等13种原料的含量。
本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI11920等13种原料（不含色淀）含量的测定。
本方法所指的13种原料包括CI11920（食品橙3）、CI12010（溶剂红3）、CI12085（颜料红4）、CI15800（颜料红64）、CI15880（颜料红63）、CI42510（碱性紫14）、CI44045（碱性蓝26）、CI45190（酸性紫9）、CI45370（酸性橙11）、CI47000（溶剂黄33）、CI58000（颜料红83）、CI60725（溶剂紫13）、CI61565（溶剂绿3）。
2方法提要样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2g，定容至10mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表113种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度序号着色剂索引号着色剂索引通用中文名检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）1CI11920食品橙30.75 2.57.5252CI12010溶剂红30.75 2.57.5253CI12085颜料红40.30 1.0 3.0104CI15800颜料红640.75 2.57.5255CI15880颜料红630.75 2.57.5256CI42510碱性紫140.30 1.0 3.0107CI44045碱性蓝260.30 1.0 3.0108CI45190酸性紫90.75 2.57.5259CI45370酸性橙110.30 1.0 3.01010CI47000溶剂黄330.30 1.0 3.01011CI58000颜料红830.75 2.57.52512CI60725溶剂紫130.30 1.0 3.01013CI61565溶剂绿30.30 1.0 3.0103试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂
反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法（RP2HPLC）。
采用KromasilC18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液（pH=4.26）为流动相，梯度洗脱。
样品经甲醇超声提取，然后采用RP2HPLC2二极管阵列检测法测定，对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。
1引言化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加剂。
但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。
因此，化妆品中防腐剂的用量必须以安全性作为前提。
我国《化妆品卫生规范》对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。
目前，国内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法、胶束电动色谱法、毛细管电泳法和伏安法等，而同时测定的防腐剂一般仅为4～8种，最多可同时测定18种，采用的方法均为气相色谱-质谱法。
本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样品前处理方法和HPLC分离条件，建立了化妆品中24种常用防腐剂同时检测的HPLC法。
结果表明，本方法简便、快速、准确，应用于实际化妆品中防腐剂的测定，结果满意。
2实验部分2.1仪器与试剂高效液相色谱仪（美国Agilent1100系列），由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动进样器组成；KQ-600型超声波清洗仪器（昆山市超声仪器有限公司）。
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲醇、苯氧基乙醇、4-氯-3-甲苯酚、三氯生及三氯卡班（Sigma公司）；苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苯酯及溴硝丙醇（AcrosOrgnics公司）；2，4-二氯-3，5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丙酯、2-苯酚、4-氯-3，5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丁酯及2-苄基-4-氯酚（东京化成工业株式会社）；苯甲酸、山梨酸（国家标准物质中心）。
化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法
化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法1 范围本方法规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地氯雷他定（CAS No：100643-71-8）、氯苯那敏（CAS No：132-22-9）、阿司咪唑（CAS No：68844-77-9）、曲吡那敏（CAS No：91-81-6）、溴苯那敏（CAS No：86-22-6）、苯海拉明（CAS No：58-73-1）、异丙嗪（CAS No：60-87-7）、羟嗪（CAS No：68-88-2）、奋乃静（CAS No：58-39-9）、西替利嗪（CAS No：83881-51-0）、氟奋乃静（CAS No：69-23-8）、氯丙嗪（CAS No：50-53-3）、氯雷他定（CAS No：79794-75-5）、特非那定（CAS No：50679-08-8）、赛庚啶（CAS No：129-03-3）等15种抗组胺类物含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳液、水剂和啫喱等类型化妆品中地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、赛庚啶含量的测定。
2 方法提要以甲醇为溶剂提取化妆品中抗组胺类物质，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对15种抗组胺类物质的检出限均为1 ng/mL，定量下限均为2 ng/mL，如以取样0.2 g计，检出浓度均为250 ng/g，定量下限浓度均为500 ng/g。
3 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 甲酸，色谱纯。
3.3 甲酸铵，色谱纯。
3.4 甲酸铵-甲酸水溶液：称取甲酸铵（3.3）6.3 g，加1 mL甲酸（3.2），加水1000 mL溶解，用0.22 µm滤膜过滤。
3.5 标准品，参考附录A。
化妆品中富马酸二甲酯的测定-超高效液相色谱法
·28· 科研开发
化工中间体
Chenmical Intermediate
2.1.2 检测波长的确定 富马酸二甲酯的特征吸收峰（如图2）为209.6
nm，选择210nm作为本方法的定量波长。
图2富马酸二甲酯的特征吸收光谱图 Fig. 2 The characteristic absorption spectrum of dimethyl fumarate
第03期
化妆品中富马酸二甲酯的测定- 超高效液相色谱法
·29·
2 结果与讨论 2.1 色谱条件的选择 2.1.1 流动相条件的选择
文献报道富马酸二甲酯带有负电荷，在流动相中 加入带正电的四丁基溴化铵，可以促进富马酸二甲酯 的保留，改 善出峰效 果[12, 14]，也有 采用甲醇 - 醋 酸铵缓 冲溶液做流 动相[15]。 本方法对三 种流动相（ ①甲醇- 20 mmol/L 醋酸铵+8mmol/ L 四丁基溴化铵混合水溶液； ②甲醇- 20mmol/L 醋酸铵水溶液，③甲醇- 水）的色谱 分离情况进行了比较。结果表明，三种成分的流动相 均有较好的分离效果和峰形，但是①和②流动相基线 噪声较甲醇- 水流动相大，且盐溶液配制费时，容易 堵塞仪器，而甲醇、水流动相体系简单、方便，避免 了使用无机盐，更有利于保护仪器。所以，直接选择 甲醇、水为流动相，经优化流动相比例条件，确定为 1.3的梯度洗脱程序。在优化的梯度洗脱条件下，目标 物的到了良好的分离如图1所示，且有冲洗色谱柱的过 程，延长了柱子使用寿命。
快速高分离液相色谱-串联质谱法检测化妆品中马来酸二乙酯含量
２ ． １ ｍｉ ｎ快 速 出 峰 ， ０ ． ０ ６ ～２ Ｏ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｉ 上 机 溶 液 浓 度 范 围 内呈 线性 （ 相关系数 Ｒ ＞０ ． ９ ９ ６ ） ； 方法检 出限为 ０ ． １
ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 最低定量浓度为 ０ ． ３ ｍｇ ／ ｋ ｇ ； 在０ ． ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ和 ５ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ添 加 水 平 时 ， 加 标 回收 率 ８ ６ ． ２ ～９ ６ ． ４ ；
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｂａ ｓ ｅ ｄ ｏｎ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｒ ｅ ｓ ｏｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ — ｔ ａ ｎｄ ｅ ｍ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐｅ ｃ —
ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ ＲＲＬ Ｃ— ＭＳ ／ ＭＳ ）ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄ ｉ ｅ ｔ ｈ —
日内 精 密 度 ３ ． １ ９ ％ ～８ ． １ ８ ％， 日间 精 密 度 ３ ． ７ ２ ％～ ７ ． ６ ４ （ ｎ 一６ ） 。该 方 法 适 用 于 防 晒乳 （ 霜） 、 香 水、 指 甲油
中 马 来 酸 二 乙 酯 的标 准 化检 测 。
关键词 ： 快 速 高 分 离 液 相 色 谱一 串 联质 谱 （ Ｒ Ｒ Ｉ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ ） ； 化妆 品 ； 马 来 酸 二 乙酯
ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＲＲＬ Ｃ— ＭＳ ／ ＭＳ ｗｉ ｔ ｈ ＭＲＭ ｍｏ ｄ ｅ １ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ
化妆品中ci 10020等11种原料的检验方法
化妆品中ci 10020等11种原料的检验方法一、CI 10020的检验方法1.检验步骤（1）外观检验：观察样品的颜色、气味和质地，检查有无异物或沉淀物。
（2）PH值检验：使用PH试纸或PH仪器测量样品的PH值，通常CI 10020的PH值为5.5-6.5。
（3）纯度检验：通过对样品进行色谱分析、质谱分析等方法来检测CI 10020的纯度。
2.常见问题及处理方法（1）颜色异常：如果发现CI 10020的颜色异常，可以通过色谱分析来检测其中可能的杂质，并采取相应的处理方法。
（2）PH值偏离：如果测得的PH值偏离了正常范围，可能是因为样品中含有酸碱度较大的物质，可以通过中和或稀释来调整PH值。
（3）其他异常：如果出现其他异常情况，需要通过多种分析方法来确定问题所在，并采取相应的处理方法。
3.相关检验设备色谱仪、质谱仪、PH试纸、PH仪器等。
二、CI 10021的检验方法1.检验步骤（1）外观检验：观察样品的颜色、气味和质地，检查有无异物或沉淀物。
（2）纯度检验：通过色谱分析、质谱分析等方法来检测CI 10021的纯度。
（3）稳定性检验：样品在不同温度、光照条件下的稳定性测试，以确定其在不同环境下的表现。
2.常见问题及处理方法（1）纯度不足：如果发现CI 10021的纯度不足，可以通过色谱分析来检测其中可能的杂质，并采取相应的处理方法。
（2）不稳定：如果样品在不同环境条件下表现不稳定，需要重新调整配方或添加稳定剂来改善产品性能。
3.相关检验设备色谱仪、质谱仪、恒温箱、光照箱等。
三、CI 10022的检验方法1.检验步骤（1）外观检验：观察样品的颜色、气味和质地，检查有无异物或沉淀物。
（2）纯度检验：通过色谱分析、质谱分析等方法来检测CI 10022的纯度。
（3）安全性检验：对CI 10022进行皮肤刺激、眼部刺激等测试，以确定其对人体的安全性。
2.常见问题及处理方法（1）纯度不足：可以通过色谱分析来检测其中可能的杂质，并采取相应的处理方法。
化妆品中壬二酸等2种原料的检验方法(征求意见稿)及起草说明
附件I化妆品中壬二酸等2种原料的检验方法（征求意见稿）1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的含量。
本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、粉剂类、泥类、贴膜类化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的测定。
2方法提要样品提取净化后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法壬二酸的检出限为0.05μg,定量下限为0.17μg,壬二酰二甘氨酸钾的检出限为0.02μg,定量下限为0.07μg;当取样量为1.0g,稀释定容体积为20mL时壬二酸的检出浓度为0.005%,最低定量浓度为0.017%；壬二酰二甘氨酸钾的检出浓度为0.002%,定量下限为0.007%o3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GBZT6682规定的一级水。
3.1 甲醇。
3.2 氨水。
3.3 磷酸。
3.4 乙脯,色谱纯。
3.5 氨溶液：量取氨水（3.2）ImL,用水稀释至IoomL3.6 2%磷酸甲醇溶液：量取磷酸（3.3）2mL,用甲醇（3.1）稀释至IoomL。
1.1 0.1%磷酸溶液：量取磷酸（3.3）1.0mL,用水稀释至100omL。
3.8 标准品：壬二酸、壬二酰二甘氨酸钾标准品信息详见附录A,如使用非标准品级别的壬二酰二甘氨酸钾，使用前应按附录C方法进行标定。
3.9 壬二酸标准储备溶液：称取壬二酸标准品40mg（精确到0.00001g）于IOmL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度（可先加少量甲醇超声助溶），摇匀，即得浓度为4mg∕mL的壬二酸标准储备溶液。
3.10 壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液：称取壬二酰二甘氨酸钾标准品20mg（精确到0.0000Ig）于IomL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为2mg∕mL的壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液。
4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法2023年
附件3化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法Determination of ethyl acrylate and other39kinds of components in cosmetics1范围本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。
本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、苄基氰、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香醚、4-乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。
2方法提要样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。
本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
表1各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)1丙烯酸乙酯0.050.15 1.0 3.3 2反式-2-丁烯酸甲基酯0.150.45 3.010 35-甲基-2,3-己二酮0.150.45 3.010 4苧烯0.150.45 3.010 5反式-2-庚烯醛0.150.45 3.010 6烯丙基芥子油0.050.15 1.0 3.3 7芳樟醇0.150.45 3.010 82-辛炔酸甲酯0.150.45 3.010 9柠檬醛0.150.45 3.010 10二甲基柠康酸酯0.150.45 3.010 11马来酸二乙酯0.050.15 1.0 3.3 12香茅醇0.150.45 3.010编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)13香叶醇0.150.45 3.01014α-异甲基紫罗兰酮0.150.45 3.01015苯甲醇0.150.45 3.01016苄基氰0.150.45 3.01017羟基香茅醛0.150.45 3.01018肉桂醛0.150.45 3.01019丁苯基甲基丙醛0.150.45 3.010 204-苯基丁-3-烯-2-酮0.050.15 1.0 3.321丁香酚0.150.45 3.01022戊基肉桂醛0.150.45 3.01023茴香醇0.150.45 3.01024肉桂醇0.150.45 3.010 254-叔丁基苯酚0.150.45 3.01026金合欢醇0.150.45 3.01027异丁香酚0.150.45 3.01028己基肉桂醛0.150.45 3.01029对羟基茴香醚0.150.45 3.010 304-乙氧基苯酚0.150.45 3.01031香豆素0.150.45 3.01032新铃兰醛0.150.45 3.01033戊基肉桂醇0.150.45 3.01034葵子麝香0.150.45 3.01035二苯胺0.150.45 3.01036苯甲酸苄酯0.050.15 1.0 3.337水杨酸苄酯0.150.45 3.010 387-甲氧基香豆素0.150.45 3.01039肉桂酸苄酯0.150.45 3.010 407-乙氧基-4-甲基香豆素0.150.45 3.0103试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。
【医疗药品管理】化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法国食药监许XXXX96号附件
附件3 :化装品中挥发性有机溶剂的检验方法1范围本方法规定了测定化装品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法.本方法适用于发胶、喑哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化装品中15种挥发性有机溶剂的含量测定.本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1, 1-二氯乙烷、1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、问、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯.本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示.本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1.表种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度2原理样品用水稀释,经顶空处理到达气-液平衡后进样,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,以保存时间定性,峰面积外标法定量.3试齐1J3.1甲醇,色谱纯.3.2氯化钠,分析纯：550c烘2h〜3h.3.315种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1, 1-二氯乙烷、1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、问、对 -二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯〔均为色谱纯〕.3.415种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg 〔精确至0.1mg〕,分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中,待溶解完全后用甲醇定容.配成如表2所示浓度的标准储藏溶液单标,再取各标准储藏溶液单标适量,用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列.表2 15种挥发性有机溶剂的标准储藏溶液浓度及标准系列浓度4仪器4.1气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器,分流/不分流进样口,配色谱工作站.4.2自动顶空装置,或超级恒温水浴锅〔控温精度0.5C〕和气密针.4.3顶空瓶：20mL,配聚四氟乙烯密封盖,带刻度.使用前于120c烘烤2h~3h.4.4十万分之一电子天平.5分析步骤5.1样品预处理对于易溶于水的样品,称取样品约1.0g 〔精确至1mg〕于100mL具塞刻度管中,加水至刻度,混匀,此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品,直接称取样品约0.1g 〔精确至1mg〕于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中,力口水至10mL 后立即盖上瓶盖轻轻摇匀,作为待测样液.5.2测定5.2.1色谱及顶空参考条件色谱柱：DB-1 , 30mx0.32mm I.D., 0.25 m；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱.氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min;空气流速：450mL/min. 分流比：10:1.柱流量：1.0mL/min.检测器：氢火焰离子化检测器.温度：进样口温度180C；检测器温度200C ；柱温35C 〔5min〕, 5c /min 升至120C,再以30c /min 升至220c 〔5min〕.顶空条件：水浴温度：60C；平衡时间：30min；进样体积：605.2.2校准曲线的制备在设定色谱条件下,分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液〔3.3〕10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内,立即盖上瓶盖轻轻摇匀,置于60c水浴平衡30min.取气液平衡后的液上气体60注入气相色谱仪进行分析.根据标准系列质量浓度和峰面积,绘制校准曲线.5.2.3样品测定在设定色谱条件下,取待测样液10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内,立即盖上瓶盖轻轻摇匀,置于60c水浴中平衡30min.用气密针取待测样品溶液气液平衡后的液上气体60注入气相色谱仪,进行分析.色谱图检出的物质, 经与该物质的标准质谱图比拟确证后,根据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度.5.3空白试验除不称取样品外,按以上步骤进行.5.4平行试验按以上步骤,做两份样品的平行测定.6结果计算V〔挥发性有机溶剂〕=m式中：〔挥发性有机溶剂〕一一样品中挥发性有机溶剂的质量分数,g/g;——从校准曲线上查得的测试溶液中挥发性有机溶剂的质量浓度, mg/L；V样品定容体积,mL;m样品取样量,g.7色谱图图1 15种挥发性有机溶剂标准色谱图1:二氯甲烷〔1.801min〕; 2： 1, 1-二氯乙烷〔2.008min〕; 3: 1, 2-二氯乙烯〔2.197min〕;4：三氯甲烷〔2.289min〕; 5: 1, 2-二氯乙烷〔2.516min〕; 6:苯〔2.790min〕; 7：三氯乙烯〔3.380min〕; 8:甲苯〔5.120min〕; 9:四氯乙烯〔6.734min〕; 10：乙苯〔8.726min〕;11:间、对-二甲苯〔9.117min〕; 12：苯乙烯〔9.776min〕; 13:邻-二甲苯〔9.946min〕; 14：异丙苯〔11.313min〕8阳性结果确实认对于测定过程中有阳性结果白^样品,建议用气相色谱-质谱法确认.8.1气相色谱-质谱参考条件色谱柱：DB-1 , 30mx0.32mm I.D., 0.25 m；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱.柱温：初始温度35C,保存5min,然后以5c /min的速度升至120C,再以30c /min 的速度升至220C ,保存5min；进样口温度180C,离子源温度230C ,接口温度230C ,分流比：10:1,柱流量：1.5mL/min,恒流模式,选择离子检测.8.2质谱参考特征离子表3 15种挥发性有机溶剂的质谱参考特征离子9精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。
超高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯
超高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯陈德文;汪欢晃;金训伦;赵萍萍【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)003【摘要】采用超高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯含量.样品经乙腈超声提取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈和水为流动相梯度淋洗,在220 nm波长处用二极管阵列检测器检测.马来酸二乙酯的质量浓度在0.50～20 mg·L(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5 mg·kg(-1).应用此法测定化妆品中两种浓度水平马来酸二乙酯的回收量,方法的平均回收率分别为90.4%和105%,相对标准偏差(n=7)分别为1.5%和3.2%.【总页数】2页(P342-343)【作者】陈德文;汪欢晃;金训伦;赵萍萍【作者单位】国家日用小商品质量监督检验中心,义乌,322000;国家日用小商品质量监督检验中心,义乌,322000;国家日用小商品质量监督检验中心,义乌,322000;国家日用小商品质量监督检验中心,义乌,322000【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.快速高分离液相色谱-串联质谱法检测化妆品中马来酸二乙酯含量 [J], 李挥;张敬轩;庞坤;夏静;范斌;张岩2.气相色谱-质谱联用测定化妆品中硫酸二甲酯与硫酸二乙酯 [J], 吴楚森;王斌;王莉;刘冬虹;吴玉銮;侯向昶;冼燕萍3.气相色谱质谱联用仪测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯 [J], 徐嘉;王学连;杨晓燕;郑建明;周立4.分散固相萃取-增强型去除脂质-LC-MS/MS法测定衣物洗涤剂中的马来酸二乙酯 [J], 朱虹; 黄让明5.化妆品中富马酸二甲酯的测定-超高效液相色谱法 [J], 霍艳敏;段文增;邹红;于文江;王骏;张卉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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附件1
化妆品中马来酸二乙酯的检测方式
1 适用范围
本方式规定了化妆品中马来酸二乙酯（CAS号：141-05-9）含量的高效液相色谱(HPLC)测定方式和阳性结果确证方式。
本方式适用于乳（霜）、指甲油、香水等化妆品中马来酸二乙酯含量的测定。
2 方式提要
试样在60℃水浴经乙腈超声提取后，过0.45 m滤膜，采纳高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，之外标法定量。
本方式的检出限为μg，定量下限为μg。
若取5.0 g样品，本方式对马来酸二乙酯的检出浓度为mg/kg，定量浓度为mg/kg。
3试剂和材料
除还有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
乙腈。
马来酸二乙酯标准物质：纯度≥95%。
马来酸二乙酯标准储蓄液（mg/mL）：准确称取马来酸二乙酯标准物质0.1 g（精准至mg）于100 mL容量瓶中，乙腈（）稀释定容。
马来酸二乙酯系列标准溶液：别离移取标准储蓄液（）、、、、、mL于6个100 mL容量瓶中，乙腈（）稀释定容，配制成浓度为、、、、、mg/L的系列标准溶液。
4仪器与设备
高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配电喷雾离子源。
分析天平：感量别离为mg和mg。
超声清洗器。
涡旋混匀器。
有机微孔滤膜：μm。
具塞比色管，25 mL。
5分析步骤
样品预处置
称取试样5.0 g（精准至1 mg）于25 mL比色管中，加入mL乙腈（），在涡旋混匀器上高速振荡5min。
然
后在60℃水浴中超声提取30min ，静置至20℃（±5℃），用乙腈（）定容至刻线，摇匀，过0.45 μm 滤膜，待测。
色谱参考条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250 mm×4.6 mm （内径），5 μm ；或相当者。
流动相：A 相（乙腈）+B 相（水）=40+60，等度洗脱。
流速： mL/min 。
柱温：30℃。
进样量：10 μL 。
检测波长：220 nm 。
校准曲线的制备
在色谱条件下，别离取系列浓度的标准溶液（）进行液相色谱测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
测定
取待测溶液10 μL 注入高效液相色谱仪，依照峰的保留时刻和紫外吸收光谱图定性，依照峰面积从曲线上查出待测溶液中马来酸二乙酯的质量浓度，从而计算样品中马来酸二乙酯的含量。
6 计算
试样中马来酸二乙酯的含量（mg/kg ），按式（1）计算：
D V
w m
ρ=
式中：w ——试样中马来酸二乙酯的质量分数，mg/kg ； m ——称取试样的质量，g ； ρ ——上机溶液浓度，μg/mL ； V ——试样定容体积，mL ； D ——稀释倍数。
7 回收率和周密度
多家实验室验证的平均回收率为%～%，相对标准误差小于5%（n=6）。
8 质谱确证
如检出阳性样品，需经液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行阳性确证。
前处置进程见 色谱参考条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱色谱柱（150 mm×2.1 mm ， μm),或相当者； 流动相：乙腈+水（V:V=75:25）； 流速： mL/min ；
柱温：30℃； 进样量：2 L 。
质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源（ESI ）； 扫描方式：正离子扫描；
监测方式：多反映监测模式（MRM ）； 干燥气：N 2； 离子源温度：120℃； 干燥气温度：350℃； 干燥气流速：12 L/min 。
表1 母离子、特点碎片离子、裂解电压及碰撞能
母离子（m/z ）
碎片离子（m/z ）
裂解电压（V ）
碰撞能(V)
173
127
70
5
99
70
5
表2 马来酸二乙酯的定性离子
定性测
定 在相同的实验条件下，样液中被
测物的
色谱峰保留时刻与标准工作液相同，而且在扣除背景后的样液谱图中，所选择的离子对均显现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的相对丰度相较，误差不超过表2规定范围内，则可判定样品中存在对应的被测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大许诺误差
相对离子丰度 >50% 20%～50% 10%～20% ≤10% 允许的相对偏差 ±20%
±25%
±30%
±50%
检出限
本方式对马来酸二乙酯的检出浓度为 mg/kg 。
9 色谱图
名称
定性离子对
定量离子对
丰度比
马来酸二乙酯
>
>
%
>*
图1 马来酸二乙酯标准溶液的高效液相色谱图
（马来酸二乙酯：min）
图2 马来酸二
乙酯标准溶液的
HPLC-MS/MS色谱
图。