KF-1水分测定仪说明书
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KF-1型水分测定仪说明书
一、原理
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3
根据滴定反应中消耗的碘来计算水分
二、仪器的性能及适用范围
1、仪器性能
A电源:220V±10% 50HZ
B相对湿度:小于80%
C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度
D测量范围:1ppm-100ppm
E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升
2、适用范围
本仪器主要用于测定化肥,医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:
有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。
该仪器曾获市产品稳定证书,市星火杯奖,近又获上海市质量技术监督局颁发的计量合格确认单位,质量、信誉双保障示范单位并荣获中国质量万里行荣誉证书。
三、仪器特点
1、电源电压为220V,经过变化整流,稳压保证仪器的稳定。
2、电磁搅拌器采用进口直流电机无极调速,搅拌速度可以任意调节。
3、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定系统互换使用。
4、用空气加压排除反应瓶中的废液,操作方便,整个操作过程在密闭系统中进行,安全可
靠。
5、具有使用方便,精度高,性能稳定等优点。
四、仪器安装及注意事项
1、请参照安装图进行安装
2、所有磨口涂凡士林(起润滑作用)
3、系统连接所用橡皮管按实际所需长度裁剪
4、安装时,先将16号元件(见装配图)上的密封用的橡皮管拆除
5、系统运行前13、14、15号元件(见装配图)处于关闭状态。
在操作时,如果用左滴定
管时,开启15号元件,使用右滴定管时开启13号元件,需要反应瓶排除废液时打开1 4号元件,否则关闭。
五、操作方法
1、将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50uA,然后把测定开关调到测定
挡,指针自动归零。
2、将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中,另一套中倒入无水甲醇。
3、用双连球将卡氏试剂和甲醇打进滴定管,打开滴定管考克让无水甲醇流入反应瓶大约在
5ml左右。
4、然后让卡氏试剂滴入反应瓶中一直到指针指向47.5-48uA(两小格以内)为终点,此时
溶液为红棕色,应保持30秒左右。
以上工作除去了甲醇的含水量。
5、卡氏试剂的标定
用微量注射器注射10uL水到反应瓶中,同时记录滴定管上的数据即V1,然后作到终点,再记录下滴定管上的数据即V2。
根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量。
X=10÷(V2-V1)=卡氏试剂的水当量,强度,滴定度。
重复三次,或三次以上求出其平均值。
X=(X1+X2+X3……Xn)÷n=水当量平均值
因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定测试。
6、样品测试
将2-5克样品(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,快速将样品倾入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,然后计算含水量
含水量={(X*V)÷G}*100%
X=水当量平均值
V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V2-V1)
G=加入样品的重量(以毫克为单位)
7、卡氏试剂
卡氏试剂的水当量=强度=滴定度,不能低于3.00mg/ml(每ml的卡氏试剂的水当量)注:本厂有配套的卡氏试剂供应。
8、甲醛的剂量
在第一次做准备工作时,用5ml的甲醛就够了,因为甲醛是作为一种溶剂。
六、安全维护
1、卡氏试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,以免试剂溅洒仪器表面造成腐蚀
2、卡氏试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好的通风条件下进行
3、卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。
不可敞口放置或任意放置,防止
污染环境
4、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105度烘箱中成天蓝色后
放置干燥管中冷却至室温再使用
七、一般性故障处理
1、当仪器开关置于“校正”处,表头无反应,则检查波段开关电位器及表头,否则可能因
运输颠簸中表头损坏。
2、当仪器开关置于“测定”处,滴定终点时若电流表指针不动,检查电极,则要做清洗处
理(用酒精棉花擦净即可)。
3、使用一段时间后应将铂电极浸入稀碱溶液中24小时,然后取出,用清水洗净,以保证
仪器的灵敏度。
4、检查电极铂金丝是否相碰(电极试用期为1年)
八、仪器附件见装箱单。
九、仪器保修期为一年,终身维修。