核磁共振波谱仪的组成

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台式核磁共振波谱仪原理

台式核磁共振波谱仪原理一、原子核的自旋原子核是由质子和中子组成的，它们都具有自旋的特性。

自旋是一种旋转运动，类似于地球的自转。

由于原子核的自旋，它们具有磁矩。

磁矩是磁场的矢量，其方向与原子核的自旋轴一致。

二、核磁共振现象当一个具有磁矩的原子核处于磁场中时，它会受到磁场的作用力。

如果磁场足够强，原子核的磁矩会与磁场方向平行或反平行。

当原子核的磁矩与磁场方向平行时，原子核处于低能态；当原子核的磁矩与磁场方向反平行时，原子核处于高能态。

由于能量差的存在，原子核会吸收特定频率的射频能量，从而实现从低能态到高能态的跃迁。

这种现象被称为核磁共振（NMR）。

三、磁场与射频场的相互作用在台式核磁共振波谱仪中，一个强磁场被用来使原子核产生磁共振。

射频场则用于诱导原子核发生跃迁。

当射频场与磁场相互作用时，原子核会吸收特定频率的能量，从而实现能级的跃迁。

四、信号检测与处理当原子核发生跃迁时，它会释放出能量，产生一个微弱的信号。

这个信号被接收器检测并转化为电信号，经过放大和滤波后进一步处理。

最终得到的信号可以被用来分析样品的成分和结构。

五、化学位移由于不同原子周围的电子环境不同，它们在磁场中的共振频率也会有所不同。

这种共振频率的微小差异被称为化学位移（Chemical Shift）。

化学位移是分析物质成分和结构的重要手段之一。

通过测量化学位移，可以推断出原子所处的化学环境。

六、自旋-自旋耦合当两个相邻的原子核之间存在相互作用时，它们的自旋状态会产生相互影响。

这种现象被称为自旋-自旋耦合（Spin-Spin Coupling）。

自旋-自旋耦合会导致谱线分裂成多个峰，峰之间的距离和强度可以用来推断相邻原子之间的相互作用。

七、耦合常数耦合常数是描述自旋-自旋耦合强度的参数。

通过测量耦合常数，可以进一步了解分子内部的相互作用和结构信息。

八、弛豫现象弛豫是NMR中的一个重要概念，指的是原子核从激发态回到平衡态的过程。

在弛豫过程中，原子核释放能量并恢复到稳定的低能态。

傅里叶变换核磁共振波谱仪原理

傅里叶变换核磁共振波谱仪（Pulse Fourier Transform-NMR）是一种用于分析物质成分和结构的核磁共振波谱仪。

与连续波核磁共振波谱仪相比，它增设了脉冲程序控制器和数据采集及处理系统。

在分析过程中，傅里叶变换核磁共振波谱仪通过产生强而短（1~50s）的脉冲来激发待测核，并在脉冲终止时及时打开接收系统，采集自由感应衰减信号（FID）。

待被激发的核通过弛豫过程返回平衡态时再进行下一个脉冲的激发。

核磁共振波谱仪主要由以下三部分组成：
1. 磁体：用于产生强磁场，使原子核在磁场中发生共振现象。

2. 射频源（射频振荡线圈）：用于产生射频场，激发原子核进行跃迁。

3. 接收线圈：用于接收被激发核产生的信号（自由感应衰减信号，FID）。

傅里叶变换核磁共振波谱仪的工作原理是：在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身具有磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。

吸收适当频率的电磁辐射，可以在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁，即产生核磁共振现象。

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。

在接收过程中，傅里叶变换核磁共振波谱仪采集到的信号是各个频率成分的叠加。

通过傅里叶变换，可以将这些频率成分分离出来，得到频率域的表示。

这种技术可以用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置等。

核磁共振波谱法

核磁共振波谱法核磁共振（NMR）波谱是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。

核磁共振波谱通过化学位移值、谱峰多重性、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰，提供分子中原子的连接方式、空间的相对取向等定性的结构信息。

核磁共振定量分析以结构分析为基础，在进行定量分析之前，首先对化合物的分子结构进行鉴定，再利用分子特定基团的质子数与相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量测定。

带正电荷的原子核在作自旋运动时，可产生磁场和角动量，其磁性用核磁矩µ表示，角动量P的大小与自旋量子数I有关（核的质量数为奇数，I为半整数；核的质量数为偶数，I为整数或0），其空间取向是量子化的；µ也是一个矢量，方向与P的方向重合，空间取向也是量子化的，取决于磁量子数m的取值（m=I, I-1,……-I，共有2I+1个数值）。

对于1H、13C 等 I =1/2 的核，只有两种取向，对应于两个不同的能量状态，粒子通过吸收或发射相应的能量在两个能级间跃迁。

当自旋量子数I≠0的磁核处于一个均匀的外磁场H0中时，磁核因受到磁场的作用力而围绕着外磁场方向作旋转运动，同时仍然保持本身的自旋。

这种运动方式称为拉摩进动。

原子核的进动频率由下式决定：其中γ为旋磁比，是原子核的基本属性之一。

不同原子核的γ值不同，其值越大，核的磁性越强，在核磁共振中越容易被检测。

如果提供一个射频场，其ν满足：其中h为普朗克常数，则：即射频场的频率正好等于在磁场H0中的核进动频率，那么核就能吸收这一射频场的能量，导致在两个能级间跃迁，产生核磁共振现象。

核磁共振波谱是一专属性较好但灵敏度较低的分析技术。

低灵敏度的主要原因是基态和激发态的能量差非常小，通常每十万个粒子中两个能级间只差几个粒子（当外磁场强度约为2 T时）。

核磁共振波谱仪常见的有两类核磁共振波谱仪：经典的连续波（CW）波谱仪和现代的脉冲傅里叶变换（PFT）波谱仪，目前使用的绝大多数为后者。

核磁共振仪器介绍

AdvanceTIII HD NanoBay, equipped with CryoProbe Prodigy and autosampler SampleXpres
15
最新软件TopSpinTM: 集测试、数据处理及结构模拟等功能。
16
商用固态 DNP-NMR 系统（
特点： • Bruker 的 263 和 395 GHz DNP-NMR 光谱仪是世界上首批商用固态 DNP-NMR 系统。 • 这两款光谱仪扩大了 DNP 固态 NMR 实验的范围。 • 提高生物分子 NMR 敏感度，令固态 NMR 的敏感度提高多达 80。
• 使用液氮制冷 • 成本低，体积小
应用最广泛的探头 • 正向&反向 • 宽带（BB)包括19F • 1H&19F去耦 • 全自动调谐 • 高灵敏度
超低温探头系统 T=20K
12
Fourier 300 NMR谱仪
• 为化学教育和化学分析的所有普通应用提供经济型NMR.
• 具有结构紧凑、体积小、重量轻、分辨率优、成本低等特点。
14
Advance III HD Nano Bay
• 是迄今为止集成程度最高的先进 NMR 光谱仪。高效率、高品质，适用于各种常规和研究应用领域。技术细节： • 易于安放，适合放入小型分析实验室 • 包含 Ascend™ 磁技术 • 自动取样系统等 • 直观的常规用户界面 TopSpin™
技术细节： • 263 GHz 固态 DNP 光谱仪 • 25 W 263 GHz 回旋管 • 9.7 T 回旋管磁体，带超导炮线圈 • 控制系统硬件和软件、电源和冷却网络 • 263 GHz 微波波导线，从回旋管传输到 NMR 样品 • 低温 MAS 探头，带内建波导和冷压气体供应

仪器分析—核磁共振

NMR是结构分析的重要工具之一，在化学、生物、医学、临床等研究工作中得到了广泛的应用。
核磁共振与紫外、红外比较
共同点都是吸收光
紫外—可见
红外
核磁共振
吸收能量
紫外可见光 200~780nm
红外光 780nm~1000m
无线电波1~100m 波长最长，能量最小,不能发生电子振动转动能级跃迁
吸收峰裂分谱线增加的现象称为自旋—自旋裂分。
氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发
生了自旋相互作用，自旋核之间的相互作用称为自
旋—自旋偶合。
自旋偶合不影响化学位移，但会使吸收峰发生裂
分，使谱线增多，简称自旋裂分。
自旋裂分峰数目及强度
（1）化学环境完全相同的原子，虽然它们有很强的偶合作用，但无裂分现象。例：-CH3不发生裂分（2）分子中化学位移相同的氢核称为化学等价核；把化学位移相同，核磁性也相同的称为磁等价核。磁等价核之间虽有偶合作用，但无裂分现象，在NMR谱图中为单峰。
自旋角动量的大小，取决于核的自旋量子数 I。 I值得变化是不连续的，这能是0、半整数（分数）、整数。
实践证明：自旋量子数（I）与原子质量数（A）、质子数（Z）、中
子数（N）有关：
各种核的自旋量子数质量数 A 偶数奇数奇数偶数原子序数 Z 偶数奇或偶数奇或偶数奇数自旋量子数 I NMR 信号原子核
（4）裂分峰之间的峰面积或峰强度之比符合二项展开式各项系数比的规律。（a+b）n n为相邻氢核数
n=1 （a+b）1 1︰1
n=2 （a+b）2
1︰2 ︰1
n=3 （a+b）3
1︰3︰3 ︰1
例：

核磁共振波谱仪原理

核磁共振波谱仪原理核磁共振波谱仪的原理主要包括强磁场、射频场、检测器和数据处理系统。

首先是强磁场，核磁共振波谱仪中的强磁场可以使样品中的原子核产生能级分裂，从而产生共振吸收。

其次是射频场，射频场是通过射频线圈产生的，它可以使样品中的原子核在共振频率上吸收射频能量。

然后是检测器，检测器可以检测样品中原子核吸收射频能量的强度和频率，从而得到核磁共振波谱图。

最后是数据处理系统，数据处理系统可以对检测到的核磁共振信号进行处理和分析，得出样品的结构和信息。

在核磁共振波谱仪工作时，样品首先被放入强磁场中，强磁场会使样品中的原子核产生能级分裂。

然后，射频场会作用于样品，使样品中的原子核在共振频率上吸收射频能量。

接着，检测器会检测样品中原子核吸收射频能量的强度和频率，得到核磁共振信号。

最后，数据处理系统会对核磁共振信号进行处理和分析，得出样品的结构和信息。

核磁共振波谱仪的原理是基于原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振吸收现象。

当样品被放入强磁场中时，强磁场会使样品中的原子核产生能级分裂。

射频场会使样品中的原子核在共振频率上吸收射频能量。

检测器可以检测样品中原子核吸收射频能量的强度和频率，得到核磁共振信号。

数据处理系统可以对核磁共振信号进行处理和分析，得出样品的结构和信息。

总的来说，核磁共振波谱仪原理的理解对于化学领域的研究和应用具有重要意义。

通过对核磁共振波谱仪的原理进行深入的了解，可以更好地应用核磁共振波谱仪进行化合物结构分析和确定分子构象。

希望通过本文的介绍，可以帮助读者更好地理解核磁共振波谱仪的原理，为相关领域的研究和应用提供帮助。

核磁共振波谱仪组成

核磁共振波谱仪组成核磁共振（NMR）是化学、生物学和医学等领域常用的一种分析手段。

对于NMR技术的实现，核磁共振波谱仪是关键设备之一。

下面将介绍核磁共振波谱仪的组成。

1.主磁场系统主磁场是核磁共振波谱仪的核心组成部分，主要由大型超导磁体、氦制冷系统和磁场调节系统组成。

超导磁体是核磁共振波谱仪的关键部件，能产生稳定且强大的磁场。

氦制冷系统则用于维持磁体的低温状态，以实现超导磁体的超导状态。

磁场调节系统用于使超导磁体的磁场满足实验要求。

2.无线电波系统无线电波系统是核磁共振波谱仪的驱动部分，主要由射频发生器、功率放大器、天线和探头等组成。

射频发生器发出高频无线电波，功率放大器将其放大后，通过天线和探头输入到样品中。

这些设备的设计和选择决定了波谱质量的好坏。

3.数字控制系统数字控制系统则是核磁共振波谱仪的智能部分，既包括波形数字化系统，又包括调制、解调和数字信号处理系统等。

数字控制系统的作用是将样品产生的信号转换为数字信号，并对其进行处理和优化，以得到高质量的谱图结果。

4.样品输送和控制系统样品输送和控制系统是核磁共振波谱仪中的样品进出口，主要由自动取样器、磁管和气缸等组成。

自动取样器能够自动将样品放入磁管中，磁管和气缸则起到固定和控制样品位置的作用。

这些设备的性能将影响到样品进出的速度和稳定性。

5.计算机系统计算机系统是核磁共振波谱仪中最重要的组成部分，既包括硬件，又包括软件。

计算机的作用是对数字信号进行处理、分析、控制和储存，以实现波谱生成和数据管理等功能。

计算机系统的算法和结构对波谱分析和数据处理有着决定性的影响。

综上所述，核磁共振波谱仪是由主磁场系统、无线电波系统、数字控制系统、样品输送和控制系统以及计算机系统等五大部分组成的。

每一部分都有其独特的功能和特点，共同发挥着协同作用，实现了核磁共振技术的应用和发展。

核磁共振原理

核磁共振仪的其发展与应用1 简介:目前使用的核磁共振仪有连续波（CN）及脉冲傅里叶（PFT）变换两种形式。

1.1 连续波核磁共振仪连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成（如图一）。

磁铁用来产生磁场，主要有三种：永久磁铁，磁场强度14000G，频率60MHz；电磁铁，磁场强度23500G，频率100MHz；超导磁铁，频率可达200MHz 以上，最高可达500～600MHz。

频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。

磁铁上备有扫描线圈，用它来保证磁铁产生的磁场均匀，并能在一个较窄的范围内连续精确变化。

射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。

检测器和放大器用来检测和放大共振信号。

记录仪将共振信号绘制成共振图谱。

核磁共振波谱仪的分辨率多用频率表示其定义是在仪器磁场下激发氢原子所需的电磁波频率。

如一台磁场强度为9.4T的超导核磁中，氢原子的激发频率为400MHz，则该仪器为“400兆”的仪器。

频率高的仪器，分辨率好，灵敏度高，图谱简单易于分析。

磁铁上备有扫描线圈，用它来保证磁铁产生的磁场均匀，并能在一个较窄的范围内连续精确变化。

射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波检测器和放大器用来检测和放大共振信号。

记录仪将共振信号绘制成共振图谱。

图一、核磁共振仪组成1.2 脉冲傅里叶（PFT）变换20世纪70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪，它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。

脉冲变换傅里叶核磁共振波谱仪（pulse Fourier transform-NMR）与连续波仪器不同，它增设了脉冲程序控制器和数据采集处理系统，利用一个强而短（1~50μs）的脉冲将所有待测核同时激发，在脉冲终止时及时打开接收系统，采集自由感应衰减信号（FID），待被激发的核通过弛豫过程返回平衡态时再进行下一个脉冲的激发。

得到的FID 信号是时域函数，是若干频率的信号的叠加,在计算机中经过傅里叶变换转变为频域函数才能被人们识别。

课后答案】有机波谱分析(孟令芝,第三版

课后答案】有机波谱分析（孟令芝，第三版第1章绪论1.1 有机波谱分析的基本概念1. 有机波谱分析是指利用波谱技术对有机化合物的结构和性质进行定性和定量分析的一种方法。

2. 有机波谱分析的原理是利用分子的不同振动和旋转运动所引起的吸收或发射电磁波来分析物质的结构和性质。

3. 有机波谱分析的分类包括红外光谱分析、核磁共振波谱分析、质谱分析等。

1.2 红外光谱分析1. 红外光谱是指波长范围为0.8~1000 μm的电磁辐射。

2. 红外光谱分析利用化合物中不同化学键的振动和变形所吸收的红外辐射来分析物质的结构和性质。

3. 红外光谱的谱图通常分为三个区域：近红外区、中红外区和远红外区，对应的波数范围为12000~4000 cm-1、4000~400 cm-1和400~10 cm-1。

4. 红外光谱的谱图可通过化合物中的官能团、分子结构和化学键的性质来进行解释和分析，常见的化学键包括C-H、O-H、N-H、C=O、C=C、C≡C等。

1.3 核磁共振波谱分析1. 核磁共振波谱是指当核磁矩和外磁场相互作用时反应出的光谱。

2. 核磁共振波谱分析利用化合物中含有氢、碳等元素的核磁共振信号来分析物质的结构和性质。

3. 核磁共振波谱分析中的化学位移指的是核磁共振信号所对应的频率与参考标准物质的频率差值，常用的参考标准物质包括TMS、CDCl3等。

4. 核磁共振波谱的谱图可通过分析化合物中的化学位移、峰形、耦合常数等来对化合物的结构和性质进行解释和分析。

1.4 质谱分析1. 质谱分析是指将化合物分解为不同的离子，并在磁场中进行分离、聚集和检测，从而得到物质的结构和性质信息的一种方法。

2. 质谱分析的过程包括化合物的分子离化、离子加速、离子分离和离子检测等。

3. 质谱分析中常用的离子化方法包括电子轰击法、化学离子化法等。

4. 质谱分析的谱图可通过分析离子碎片的质荷比、相对丰度等来对化合物的结构和性质进行解释和分析。

第2章红外光谱分析2.1 基本原理和仪器1. 红外光谱是指物质分子在红外辐射下吸收、散射和反射的现象。

核磁共振波谱仪操作

21
打开旋转
让样品管旋转
使用此按钮调整旋转速率，缺省为２０Ｈｚ
22
旋转正常后，这个按钮变成粉红色
样品管已经旋转
23
4、锁场

使用命令lockdisp打开锁线窗口
查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间
9
4、峰面积
反映某种原子核的定量信息：
各峰组的面积之比反映了各官能团的氢原子数之比
10
五、送样要求及注意事项
1、送样要求
填写送样卡，注明样品重量及可能的分子量；
选择样品溶解性好的氘代溶剂；
纯度 ≥90% ；
样品量，氢谱:5mg/0.5ml, 碳谱:>10mg/0.5ml；样
品瓶小于 10mL；
样标 6 10 ( ppm) 标
5
NMR标准物质的选择标准：秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽作用非常大， = 0)，化学位移定为零
CH3 H3C Si CH3 CH3
四甲基硅烷结构式
6
2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的相互作用所引起的NMR谱线分裂现象谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱

线的裂分数为n+1。
7
8
3、耦合常数J (coupling constant)
谱线裂分产生的裂距，反映两个核之间的作用力强弱，单位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大：
nJ： n为化学键的个数。 2J：同碳上的氢，无耦合。不同种磁性核时，有耦合。 3J：相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB, HA与HB的耦合。 4J：相隔4个化学键，耦合作用很弱。

简述核磁共振波谱仪的主要部件

核磁共振波谱分析仪的主要部件
核磁共振波谱分析仪由磁铁、扫描发生器、射频振荡器、吸收信号检测器和记录仪以及试样管5个主要部分构成。

1、磁铁:
提供一个稳定的高强度磁场(即H0)为磁铁的主要作用。

2、扫描发生器：
将一组磁场扫描线圈绕制于一对磁极上，用来使一个附加的可变磁场产生，在固定磁场上进行叠加，使有效磁场强度能够发生改变，从而使磁场强度扫描得以实现。

5、射频振荡器：
一束固定频率的电磁辐射通过射频振荡器提供来对样品进行照射。

4、吸收信号检测器和记录仪：
在试样管周围绕检测器的接收线圈。

当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量相匹配时，使核磁共振产生，便会使一信号产生。

记录仪对图谱自动进行描记，也就是核磁共振波谱。

5、试样管：
试样管指的是直径是几毫米的玻璃管，在当中装着样品，在磁场中的某一确定位置进行固定。

迅速旋转整个试样探头来使得磁场不均匀的影响减少。

核磁共振波谱的原理

核磁共振波谱的原理
核磁共振波谱（NMR）是一种通过研究原子核在强磁场和射
频辐射作用下的行为来获得化学结构和动力学信息的技术。

它基于核自旋在外加磁场中的取向状态和能级转换之间的吸收和辐射电磁辐射的能量差，创建了一种非常有用的谱学工具。

核磁共振波谱仪由一个强大的恒定磁场、一个射频辐射源和一个用于检测辐射吸收的探测器组成。

样品通过一个磁场梯度系统放置在一个均匀的强磁场中。

在强磁场中，原子核具有两种取向状态，即与磁场方向一致的α状态和与磁场方向相反的β
状态，它们具有不同的能量。

当一个与核自旋共振频率相匹配的射频辐射源作用在样品上时，原子核会跳跃到较高能级状态，这称为共振现象。

共振频率由Larmor公式决定，它与核的磁矩、外部磁场的强度和自旋量
子数有关。

共振吸收的强度和谱线的位置提供了关于样品中核种类、数量和化学环境的信息。

通过扫描核磁共振仪的磁场强度或射频辐射源的频率，可以获得核磁共振波谱图。

波谱图上的谱线位置对应于不同核的共振频率，谱线的强度对应于吸收强度。

通过对比样品与参考样品的谱线位置，可以确定化学位移，即不同核的环境对共振频率的影响。

谱线的形状和峰宽可以提供有关化学相互作用、分子结构和扭曲的信息。

除了提供结构信息外，核磁共振波谱还可以用于测定化合物的浓度、动力学参数以及研究化学反应和生物分子结构和运动等。

它在化学、生物化学、药学和材料科学等领域都有重要应用，成为一种不可或缺的分析技术。

核磁共振波谱产生需要的条件

核磁共振波谱产生需要的条件1. 引言1.1 概述核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）波谱技术是一种基于原子核自旋状态的分析技术，广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。

其原理是利用外加磁场和射频激励来观察和分析不同原子核的特征信号，从而获取化合物的结构信息，并研究分子间相互作用以及动力学过程。

1.2 文章结构本文将按以下顺序对核磁共振波谱产生需要的条件进行详细阐述：首先介绍核磁共振波谱的基本原理，包括原子核和自旋状态、磁场梯度以及激励方式。

然后讨论核磁共振波谱仪器配置方面的内容，包括磁体系统、射频系统以及探测器系统。

最后，我们将详细说明实现有效核磁共振波谱所需满足的条件要求。

通过对文章内容逐步展开，读者可以全面了解到核磁共振波谱产生所需满足的各种条件。

1.3 目的本文旨在介绍核磁共振波谱产生所需的条件，帮助读者了解核磁共振波谱技术的基本原理和仪器配置，并明确实现高质量的核磁共振波谱所需满足的条件要求。

通过深入理解这些条件，读者可以更好地应用核磁共振波谱技术进行化学、生物、材料科学等领域的研究工作，推动科学进步和技术创新。

2. 核磁共振波谱的基本原理2.1 原子核和自旋状态：核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种利用原子核自旋状态的物理现象进行分析和研究的技术。

原子核具有自旋角动量，并在外加磁场作用下产生磁偶极矩。

不同原子核的自旋状态可以通过不同的外部条件进行激发和传递能量。

2.2 磁场梯度：核磁共振波谱需要一个稳定而均匀的静态磁场作为背景参考。

为了获得更高分辨率和更精确的结果，通常采用磁场梯度来增强信号强度并提高谱线分辨率。

磁场梯度通过在样品管道中施加可变强度的额外磁场，可以让不同位置处的谱线频率发生微小差异，进而使得信号能够被区分开来。

2.3 激励方式：在进行核磁共振波谱实验时，需要将样品暴露于一个高频射频电磁场中，以激发样品原子核围绕其自旋轴旋转。

一文看懂核磁共振波谱仪

06
疑难解答
疑难解答
07
元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？
元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？
不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。
常见问题解答
共振氘代试剂需要多少样品量？
不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
常见问题解答
配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？
因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。
09
解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？
解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？
02
特点
特点
核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。此外，核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。
核磁共振谱图
核磁共振及数据输出

安捷伦400MHz核磁共振波谱仪介绍和配置

第4 页
二、系统主要配置清单
(1)
400 兆液体核磁简要配置清单说明
特别说明：安捷伦是世界上第一家设计生产核磁共振波谱仪的著名分析仪器制造商，作为世界知名 NMR 公司，将为我们的客户提供具有世界领先技术的最新 400 兆全数字化核磁共振波谱仪并配备 365 天超长液氦保持时间的磁体。简要的配置清单说明:
No
⑦全数字化频率接收系统---Direct Digital Receiver Agilent创新技术所推出超高效能的频率接收系统 Direct Digital Receiver (DDR)，利用高采样速度搭配专利数字过滤频率技术的Digital Filtering Algorithms，可使系统提供高灵敏度与更宽动态范围的超高质量实验。
components for short duration low temperature operation.
气体管理单元提供所有重要气体系统的监视和控制, 当发生超出用户设置
的范围时,可以安全的关闭气体系统.选择的参数可以存储在探头文件中。还
包括第2代远程仪器工作状态显示单元：用于VT设置和调节系统，用于低温
②全部网络化以太网连接：每一个通道之间采用高速
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以太网连接，摒弃，保证了最高的稳定性和快速性。
③每一个频率通道配备完整的独立控制模块，包含独立控制器(Integral CPU and FIFO Buffer)，独立的频率合成器(Synthesizer)，独立频率发射器(Transmitter)与RF功率放大器(Amplifier)。使每一RF通道可独立的进行RF 脉冲编写，在完整的Waveform Shaping能力上，更可达到每一通道独立且同步进行的效果。

仪器分析核磁共振波谱分析课件

2024/4/7
仪器分析核磁共振波谱分析课件
图12.9
·共轭效应：影响电子云密度，如，甲氧基苯环上的H，邻位的化学位移为 6.84，对位的化学位移为6.99，间位的化学位移为7.81。杂化影响：若无其它效应的影响，杂化轨道随S成分增加而电子云密度降低，屏蔽作用减小，化
学位移增大
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因此，处于高能级的核必须回到低能态，才能维持处
于低能态的核的微弱的数量优势，使得核磁共振信号得以检测。这一过程以非辐射的形式实现，称为驰豫过程，可分为： 1、自旋--晶格驰豫，又称纵向驰豫:
自旋核与周围分子交换能量的过程，如固体的晶格，液体则为周围的同类分子或溶剂分子。用弛豫时间T1 示。 2、自旋--自旋驰豫，又称横向驰豫:
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（a）在CDCl3中 (b)~(d)中为逐步加入苯 4 二甲基甲酰胺的溶剂效应
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图12.15 苯环对二甲基甲酰胺甲基的屏蔽
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交换反应： 1.位置交换: 活泼氢，如-OH, -SH,-COOH, -NH2 2.构象交换: 环己烷平伏键与直立键
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图12.13 单键的各向异性
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（二）氢键的影响：分子形成氢键后，使质子周围电子云密度降低，产生去屏
蔽作用而使化学位移向低场移动，如醇类、胺类和酸类等。
1．分子间氢键：受溶液浓度、温度和溶剂的影响较显著； 2．分子内氢键：几乎不受溶液浓度、温度和溶剂的影响。溶剂效应：如二甲基甲酰胺，随各向异性溶剂苯的加入，两个甲基化学位移发生变化