《现代气相色谱实践》第十章-气路系统的压力控制和气流调节

第十章气路系统的压力控制和气流调节一气体调节器二气体稳压阀三针阀四电子压力控制器（EPC）五气阻⒈毛细管气阻⒉管节毛细管气阻⒊麻花型气阻六稳流阀七气体压力表八转子流量计九电子气体流速传感器（EFS）⒈零校正值的确定⒉流速增量校正值的确定十皂膜流量计⒈填充柱气相色谱法中载气流速的测定和校正⒉毛细管柱气相色谱法中载气流速和分流和不分流毛细管柱进样器分流气流速的测定和换算⒊其它辅助气（补偿气、燃烧气、助燃气和进样器封垫吹洗气）的流速值的测定和校正十一气路系统的检漏、清洗和正确连接⒈气路系统的检漏⒉气路系统的清洗和正确连接第十章气路系统的压力控制和气流调节10-1第十章气路系统的压力控制和气流调节在气相色谱法中，无论是作为流动相的载气，还是作为用于检测器的辅助气，它们的压力必须被稳定地控制，它们的流速应该可以任意调节到需要的数值。

当色谱柱被处于某一温度时，只有严格地使载气的压力和流速得到控制和调节，才能使样品中的每种组分在确定的保留时间下流出其对应的色谱峰，这种保留时间是鉴定一个特定组分性质的依据。

检测器的辅助气的压力和流速也是至关重要的，因为它们要起到保证组分色带的宽度和检测器工作特性的作用，只有在辅助气的压力和流速既稳定又合适的情况下，色谱图中的组分峰才能反映出在柱内的分离情况和它的真实响应值，才能确保准确可靠的定量。

在气相色谱法中，无论是通过色谱柱的载气，还是通过检测器的辅助气，我们想控制的实际上都是气体的流速。

对于色谱柱，我们控制载气流速的目的是为了在设置的柱温下流过柱的是最佳载气平均线速度u opt，使样品组分可以确保在最合适的情况下进行气液相质量传递和最合理的时间内完成分离分析；对于检测器，我们控制辅助气的目的是确保能合理地配合载气的流速，以便使从柱尾端流出的载气中的所有样品组分能给出最好的线性检测响应；而所有为这些气体设置的流速都只有在控制一定的压力的情况下才能确保恒定。

在气相色谱仪的气路系统中所包含的各种部件就是为了对载气和各种辅助气进行压力控制和气流调节而设的。

下面我们将针对这些部件逐一进行描述。

一气体调节器图10-1气体调节器的外形及其阀的结构示意图气体调节器也称减压阀，如图10-1所示。

气体调节器被安装在钢瓶的出口，它的主要用途是把钢瓶输出的高压气体调节到仪器所能承受的规定低压；同时它还对低压出口气体有一定的稳压作用。

这种调节器的进口为一高压室，高压室连通着一块高压表，以指示钢瓶内的气体压力；它的出口为低压室，连通的是一块低压表，以指示气体调节器出口气流下游的气体压力。

高压表的指示范围通常为0~250Kg/cm2（或0~25MPa），某些高压表在其分度的150Kg/cm210-2现代气相色谱实践（或15.0MPa）处画有一红色标记，以表明钢瓶的容许最高气体压力极限。

低压表的指示范围一般有三种：0~4Kg/cm2（0~0.4MPa）0~15Kg/cm2（0~1.5MPa）0~25Kg/cm2（0~2.5MPa）对于气相色谱法来说，通常使用带有0~15Kg/cm2（0~1.5MPa）指示范围低压表的气体调节器是最合适的。

在高压室与低压室之间有一个活门，藉闭锁弹簧压紧在活门座上。

低压室内有一传动杆，它的一端支在活门上，另一端支在隔膜的中心，隔膜下边装有加压主弹簧，它通过钢球与手柄的传动杆接触。

按顺时针方向旋紧手柄，通过主弹簧、隔膜、传动杆迫使活门稍稍打开，则出口便有气体流出，并随着手柄的旋紧提高出口气体压力；反时针方向放松手柄，则气路关闭。

开关气体调节器旋转手柄的方向恰好与开关自来水龙头相反，这一点非常重要，因为初学者在尚未习惯这样做以前，往往容易因为颠倒开关的方向而造成严重的安全事故。

这种气体调节器容易发生“气喘病”的故障，在这种情况下气体出口给出的是一股一股的脉冲气流，其原因是隔膜变形、传动杆弯曲或活门不平整。

当闭锁弹簧过紧或主弹簧疲劳时，出口压力便不易调节；反之，如果闭锁弹簧松驰而主弹簧相对地显得强劲时，则会出现关闭状态下出口漏气。

在发现这些情况时，气体调节器便会无法使用，应及时修理。

如果钢瓶放置的场所常有腐蚀性气体，则高压表和低压表中的铜质零件就很容易受到腐蚀而损坏或导致漏气，因此遇到表针转动不灵、转动呆滞、转动不均匀或因高压表指示下降得过快致钢瓶漏气，则有可能是表已损坏，应及时更换气体调节器。

通常从市场上买到的气体调节器都带有一正旋螺纹螺帽，以便与钢瓶出口阀连接，这对于氦气、氮气、氩气钢瓶都是合适的；但如果要用于氢气钢瓶时，由于氢气钢瓶的出口阀螺纹为反旋螺纹，因此必须自制一个反旋螺纹螺帽去代替原来的正旋螺纹螺帽；或者去买专用于氢气钢瓶的氢气调节器。

二气体稳压阀气体稳压阀是用来稳定它的下游气体压力的，它的稳压效果比气体调节器好得多，通常应该能把出口气体压力稳定在±0.1Kg/cm2（10KPa）之内。

稳压阀的结构示意可见图10-2。

气体稳压阀通常被安装成它的进口与仪器的气体进口相连接。

换句话说，由气体净化系统来的气体经过仪器的气体进口后首先要通过稳压阀稳定压力。

气体稳压阀通常为波纹管腔式结构，腔A在波纹管内，在波纹管顶部内侧有一连动杆，它通过腔A和腔B间的连通管与腔B中的阀针垫相连，而阀针垫下的阀针尖正对着稳压阀气体进口的活门，腔B的出口即为阀的气体出口，波纹管顶端有一弹簧，此弹簧通过钢球与手柄接触。

设仪器气体进口压力为P i，稳压阀下游的气体压力为P o。

当顺时针旋紧手柄时，波纹管被压第十章气路系统的压力控制和气流调节10-3缩，阀针稍稍被打开，气体即进入腔B，同时也进入腔A，此时腔A具有下游气体压力P o并与弹簧的压力取得平衡，使阀针保持一个确定的位置。

当气体进口压力P i变小或者下游气体压力P o 变小时，腔A和腔B的压力也会变小，弹簧将伸展并压缩波纹管使阀针远离活门，于是就会进入较多气体，使下游气体压力增大，直到波纹管与弹簧重新平衡，这样就维持了下游气体压力P o 不变；反之，当P o增大时波纹管将膨胀使阀针接近活门，于是就会减少进入腔B的气体，使下游气体压力下降，其结果仍是维持P o的压力不变。

图10-2气体稳压阀结构示意图为了保证稳压阀中的波纹管的正常工作和减少它的疲劳，在旋转手柄时应缓慢均匀，仪器停用时应放松手柄。

通常稳压阀对下游气体压力P o有一定要求，它至少不应低于0.5Kg/cm2（50KPa），否则不会有好的稳压效果；同时它对气体进口压力也有一个限度，一般不能超过6Kg/cm2（0.6MPa），否则会使波纹管破裂。

在安装稳压阀时应注意其阀的进口必须与仪器的气体进口相连接，如一旦装反，则不会有气体从出口流出。

长期使用后的稳压阀可能会出现稳压效果越来越差的现象，这通常是由于稳压阀的波纹管经长期使用后出现疲劳的缘故，在这种情况下就必须更换稳压阀。

根据作者所见，稳压阀疲劳现象多半是使用者在长期停用仪器期间没有放松稳压阀手柄，或者在旋入手柄时用力太猛造成的。

如果一个稳压阀的稳压效果突然明显变差，则多半是由于波纹管与阀体间的焊缝脱焊或波纹管变形。

造成波纹管变形的原因通常是由于其顶端的弹簧不正或与弹簧接触的钢球受潮锈蚀所致。

如果发现稳压阀出口的气体压力经常发生突变，有可能是因为稳压阀中顶住阀针的弹簧已经疲劳。

不管怎样，如果是因为波纹管变形、钢球锈蚀或阀针弹簧疲劳，您只能把稳压阀送往生产仪器的厂商处更换零件或修理。

10-4现代气相色谱实践三针阀针阀可用来调节气路系统各种气体流速的大小，其输出气体流速的大小取决于阀的进、出口压差。

这种阀被安装在稳压阀后到使用气体的部件（如进样器或检测器）之间。

针阀的结构示意如图10-3所示。

针阀的气体进口在阀针的底部，从那里进入阀室处为一高精度的锥形活门，正对活门的阀针与手柄连接。

手柄旋入阀体的深度是由手柄的位置确定的，当手柄旋入时，阀针随之进入锥形活门，阀即被关闭；当手柄反时针方向旋出时，阀针便离开锥形活门，气体就从活门进入阀室并从气体出口流出。

气体的流速随阀针距离活门（或者说随手柄旋出的程度）而增大。

在阀针与阀体间有三个耐油橡胶密封环，并涂有高真空润滑脂作为气体密封。

为保护针阀的阀针有良好的锥度，旋转手柄时要轻而缓慢，且不宜把阀针拧到底使活门完全关闭。

不应该把针阀当作气体开关阀，因为这样做的结果会使阀针尖端变形，导致针阀流出的气体流速容易波动。

图10-3针阀的结构示意图新式的针阀是把针阀制作得很小，它的阀体外壳在外层阀体中，中间也用高真空润滑硅脂作为气体密封，当通过旋转外层手柄使针阀阀体的气体小孔与外层阀体气体进口小孔对上时，气体便可进入，否则就被关闭。

这样做的好处是，当一种气体需要在仪器内分流时（例如氢气作为载气又作为补偿气，或者为了把载气送往不同的进样器。

），可以省掉气体开关阀以及安装它们的位置，还可以使几个分流气路合用一个稳压阀，这样便降低了仪器的制造成本。

一个好的针阀在稳压阀的配合下其输出流速的变化应在±0.1ml/min以内。

通常用于载气流路的针阀只适用于专用于等温气相色谱法的气相色谱仪中。

此外，在进样器的吹洗气出口和分流毛细管柱进样器的分流气出口都要用到针阀，以控制这些气体的流速。

四电子压力控制器（EPC）电子压力控制器是80年代开发的一种新型气相色谱仪部件，它可以让您从气相色谱仪的控制电脑键盘上去设定气体的压力，同时还可以对柱前压力编程作程序控压气相色谱法；此外，在毛细管柱气相色谱法中还可以用它来节省载气和分流气。

电子压力控制器由三个部分组成：压力传感器、电子压力控制器印刷电路板和电子压力控制第十章气路系统的压力控制和气流调节10-5阀。

当然，电子压力控制阀是个最主要和最精密的部件。

在气相色谱仪中有两个位置可安装电子压力控制器：●安装在进样器的质量流速控制器（即稳流阀）前作载气的控制，它被称作“主气路电子压力控制器”（主气路EPC）；●安装在各辅助气进口前（它包括补偿气、分流气、燃烧气氢气、助燃气空气、冷阱、吹洗气、顶空气相色谱法的顶空系统以及自动气体进样阀的气动控制阀）作辅助气的控制，它被称作“辅助电子压力控制器”（辅助EPC）。

在气相色谱仪中应用电子压力控制器有诸多好处，一个最主要的用途是用来作程序控压气相色谱法，它可对封垫吹洗填充柱进样器、分流和不分流毛细管柱进样器和可程序冷柱上进样器作以下控制：①恒压下的一般气相色谱法；②程序控压气相色谱法；③恒流气相色谱法；④质量流速气相色谱法；⑤程序控流气相色谱法；⑥平均线速度方式。

您可以在应用中设置一个阶段、两个阶段，甚至三个阶段的压力程序。

有关主气路电子压力控制器和辅助电子压力控制器的具体使用方法应该去仔细阅读有关仪器的操作手册中关于电子压力控制器的章节，因为这些具体操作与生产厂商所设计的控制电脑中的编程有关。