柠檬酸的检测

柠檬酸的检测

2试验方法本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。

2.1鉴别试验

2.1.1试剂和溶液

2.1.1.1硫酸(GB625);

2.1.1.2硫酸汞:称取5g黄色氧化汞(HG3-1069),先加40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加40ml水搅拌使其溶解;

2.1.1.3高锰酸钾(GB643):0.1N溶液;

2.1.1.4氢氧化钠(GB629):4.3%(W/V)溶液;

2.1.1.5乙酸酐(GB677);

2.1.1.6吡啶(GB689);

2.1.1.7试样溶液:每毫升含柠檬酸5mg。

2.1.2试验步骤

2.1.2.1取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。

2.1.2.2取试样溶液2ml,用4.3%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。加1滴0.1N 高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。

2.1.2.3取试样5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)约5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

2.2含量

2.2.1试剂和溶液

2.2.1.1氢氧化钠标准溶液(GB629):1N溶液,按GB601《标准溶液制备方法》配制和标定;

2.2.1.2酚酞(HGB3039):1%(W/V)溶液,按GB603《制剂及制品制备方法》配制。

2.2.2试验步骤称取1.5g试样(称准至0.0002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。

2.2.3计算

V·C×0.06404

X1＝————————×100 (1)

m(1-0.08566)

V·C×0.06404

X2＝———————-×100 (2)

m

式中:X1-一水柠檬酸含量(按无水计),%;

X2-无水柠檬酸含量,%;

V-滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

m-试样质量,g;

0.06404-与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量;

0.08566—C6H8O7.H2O中的H2O的理论含量,即18/210.14=0.08566。

2.3澄清度

2.3.1试剂和溶液

2.3.1.1硝酸(GB628):2M溶液;

2.3.1.2硝酸银(GB670):新配制的5%(W/V)硝酸银水溶液;

2.3.1.3氯化钠(GB1266):0.2M溶液(氯化钠须经500～600℃灼烧至恒重);

2.3.1.4氯化物标准溶液Ⅰ:吸取1ml0.2M氯化钠溶液,加水稀释至100ml;

2.3.1.5氯化物标准溶液Ⅱ:吸取20ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

2.3.1.6氯化物标准溶液Ⅲ:吸取1ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;

2.3.1.7参比液A1和B1:按下表配制(体积以毫升计),制备时不要猛烈摇动。

试剂名称参比液

A1B1

氯化物标准溶液Ⅲ0.52.5

氯化物标准溶液Ⅱ1050

2M硝酸溶液

水7.537.5

硝酸银溶液2010

2.3.2试验步骤称取试样2g,装入内径16mm的平底比色管中,加水配成10ml样液,5min后与等体积各新配制的参比液于黑色背景(管架下衬黑色底板)散射光线下,纵向观察比浊。样液透明度与试剂空白几乎相同时,称为澄清。样液乳白

度不深于参比液A1或B1时,称为极微乳白。

2.4水分

2.4.1仪器:微量水分测定器

2.4.2试剂和溶液

2.4.2.1无水甲醇:按GB606《水分测定法》配制;

2.4.2.2无水吡啶:按GB606《水分测定法》配制;

2.4.2.3碘(GB675):将升华碘于硫酸干燥器内干燥48h以上;

2.4.2.4亚硫酸钠(HG3-1078);

2.4.2.5硫酸(GB625);

2.4.2.6碘－二氧化硫溶液:称取110g碘置于干燥的1000ml烧瓶中,加入160ml无水吡啶,振摇。待碘全部溶解后,加入300ml无水甲醇,在冰浴中冷却。然后通入经过硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亚硫酸钠加硫酸制得),使增重达72g。再加无水甲醇,使体积为1000ml,放置暗处24h后可用。注:刚通入二氧化硫时会有红色沉淀析出,二氧化硫通足时沉淀即可溶解。

2.4.2.7水标准溶液:称取0.20～0.25g水(称准至0.0002g),用无水甲醇准确稀释至100ml。

2.4.3试验步骤

2.4.

3.1终点判定

a.目测法:取20ml无水甲醇,用碘－二氧化硫溶液滴定至浅黄色变为浅棕黄色。

b."死停"电位法:取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,用碘－二氧化硫溶液滴定,调整测定器电路中电阻,使过量一滴溶液(约0.02ml)产生25～50微安的电流,滴定至指针偏转至某一位置不再发生倒转现象即为终点。

2.4.

3.2碘－二氧化硫溶液的标定

a.空白试验:吸取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取5.0ml无水甲醇于测定器中,继续滴定至终点,记录消耗碘－二氧化硫溶液

的毫升数(V2)。

b.标定:吸取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取 5.0ml水标准溶液,继续滴定至终点,记录消耗碘－二氧化硫溶液的毫升数(V1)。

c.计算

m

T＝———— (3)

V1－V2

式中:T-碘－二氧化硫溶液的滴定度;

V1-标定时消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;

V2-空白试验消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;

m-5ml水标准溶液中水的质量,g。

2.4.

3.3试样测定取2ml无水甲醇,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。然后迅速加入适量的试样(一水柠檬酸取0.1g,无水柠檬酸取1g),继续滴定至终点。

2.4.

3.4计算

V·T

X3＝—————×100 (4)

m

式中:X3-样品水分,%;

V-消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;

T-碘－二氧化硫溶液对水的滴定度,g/ml;

m-试样质量,g。

2.5易炭化物

2.5.1试剂和溶液

2.5.1.1盐酸溶液(GB622):吸取25ml盐酸,加水稀释至1000ml;

2.5.1.2碘化钾(GB1272);

2.5.1.3硫酸(GB625):1M溶液;

2.5.1.4硫代硫酸钠(GB637):0.1M标准溶液;

2.5.1.5过氧化氢(HG3-1082):10%溶液,吸取10ml30

%过氧化氢,加水稀释至100ml;

2.5.1.6氢氧化钠(GB629):30%(W/V)溶液;

2.5.1.7淀粉(HGB3095):1%(W/V)溶液;

2.5.1.8三氯化铁(HGB-1085);

2.5.1.9二氯化钴(GB1270);

2.5.1.10黄色原液:溶解46g三氯化铁于约900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此黄色原液,使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取10ml新配制的三氯化铁溶液,加入15ml水、4g碘化钾、5ml盐酸,立即塞上瓶盖避光静置15min。加入100ml水,析出的碘用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1%淀粉溶液作指示液,继续滴定至终点。注:每毫升0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCL3·6H2O。

2.5.1.11红色原液:溶解60g二氯化钴于约900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。