HZ-HJ-SZ-0140 水质 碘化物的测定 催化比色法....
电导检测离子色谱法测定水和废水中碘化物
电导检测离子色谱法测定水和废水中碘化物范秋云;武鸣;许雄飞【摘要】建立了一种电导检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法,并对色谱条件进行优化.采用IonPac AS 19型阴离子分离柱,以40mmol· L-1 KOH为淋洗液,流速1.0mL· min-1,抑制型电导检测碘化物.碘化物的检出限为0.001 mg· L-1,线性范围广,相关性好(r＞0.999),相对标准偏差为0.3％～2.0％,加标回收率为91.3％～94.4％.该方法操作简单快捷,分离效果好,灵敏度高,适用于水和废水中碘化物的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2013(027)009【总页数】3页(P25-27)【关键词】离子色谱;碘化物;水和废水【作者】范秋云;武鸣;许雄飞【作者单位】长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】O657.7碘是继铁元素之后人类发现的第二个人体必需的微量元素，它在人体中的功能是无法取代的，碘缺乏可造成地方性甲状腺呆、小、聋、哑、瘫为特征的地方性克丁病，反之则可引起高碘甲状腺肿[1，2]。
环境中的碘主要以化合物的形式存在，碘化物指含碘为-1价氧化态的二元化合物，属于易溶于水的电解质。
目前，碘化物的分析方法包括紫外光度法[3],此方法显色反应不稳定；催化比色法[4-6],反应温度难以控制，选择性不高；伏安法[7，8],干扰因素较多，重现性较差；气相色谱法[9-11],操作步骤较复杂，用到有机试剂，柱效低，分离效果不甚理想等缺点，离子色谱法测定碘化物也有相关报道，本文在比较各种分析碘化物方法的基础上，经研究改进，建立了一套线性相关性好，精密度高，准确度高的电导检测离子色谱法，该方法操作简单快捷，灵敏度高，可用以检测水和废水中的碘化物。
1 实验部分1.1 主要仪器试剂及材料ICS-900型离子色谱仪系统（美国戴安公司），配有IonPac AG19阴离子保护柱（50mm×2mm)，IonPac AS19阴离子色谱柱（4mm×250mm)，ASDV40自动进样器，EGC淋洗液自动发生器，电导检测器，色谱数据采集和处理采用Chromeleon 6.8; KQ-250V型超声波仪；微孔滤膜抽滤装置；ELGA超纯水仪。
HZ HJ SZ 水质 可吸附有机卤素 的测定 微库仑法
HZHJSZ0093 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法HZ-HJ-SZ-0093水质微库仑法本方法等效采用国际标准ISO 9562水质在吸附前必要时先经过吹脱本方法适用测定饮用水地面水其测定范围为10~400ìg/L¿É¼õÉÙÈ¡ÑùÁ¿无机氯化物含量>1g/L时当水样中存在悬浮物时为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰使炭絮凝克服过滤的困难AOX的值会偏高当水样中存在难溶解的无机氯化物藻类)等放置8h后再分析有机碘化物会导致非重现性的高结果2 定义下述定义适用于标准指按本方法测定与有机化合物结合的卤素中氯以氯计是通过0.45ìm膜过滤后3 原理水样经硝酸酸化(必要时需对水样进行吹脱用活性炭吸附水样中有机化合物将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热解4 试剂除非另有说明所用的水需经过检测合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中碘值1050<0.0015%Ô¼50ìm颗粒度作为柱吸附用HNO3ñ=1.42g/mLc=0.100mol/LH2SO4ñ=1.84g/mL优级纯NaCl基准试剂４．８ 氮气17g/LNaNO3¼ÓÈë 1.4mL硝酸用水稀释至刻度0.85g/L移入1000mL 容量瓶中4.11 亚硫酸钠溶液Ｎａ2SO34.12 氯化物标准贮备液 称取0.1648g已在140ÒÆÈë100mL容量瓶中4.13 氯化物标准使用液用水稀释至刻度Array混匀200ìg Cl/mLÒÆÈë100mL容量瓶中5 仪器常用实验室仪器和直径2~3cm石英管和管式炉组成的热解炉至少可达950见下图5.1.3 微库仑计能够测定1ìg Cl5.1.4 干燥器器内注入适量硫酸(4.4)²¢±£Ö¤¸ÉÔïÆ÷ÄÚÁòËá²»ÄÜ·¢ÉúÄæÁ÷5.2 柱吸附装置5.2.1 吸附装置吸附柱长40~50mm内装40~50mg 活性炭(4.1)²ÉÓöþÖ»Ïàͬ¹æ¸ñµÄÎü¸½Öù´®ÁªÓõªÆøµÄѹÁ¦À´µ÷½Ú¹ýÂ˵ÄÁ÷ËÙ一个过滤漏斗过滤板直径25mmÕñµ´ÏäÐзµ150~250次/min6 试样制备采样6.1 如样品中含有氧化剂(1.6)6.2 用硝酸(4.2)调节水样的pH值在1.5~2.0之间见1.6²»ÁôÆøÅݾ¡¿ìµØ½øÐзÖÎöËữˮÑù下保存6.5 分析时水样要放置室温吹脱步骤可以省略倒入气体洗涤瓶里另一端出口接到燃烧石英管入口调节氧气流速150mL/minµ±ÈȽâ¯Î¶ȴﵽ950½«»ìºÏÆøÌåËÍÈëȼÉÕʯӢ¹Ü直到微伏信号显示值不再增加时按微库仑法测定可吹脱有机卤素的含量7.1.2.1 柱吸附取100mL经过预处理的水样(6)校核pH值＜2¸ÇºÃ¸ÇʹÁ÷ËÙÔÚ3mL/min 情况下过滤完水样以3 mL/min 流速洗涤按(7.2)叙述步骤进行测定第二个吸附柱获得的AOX值应该不超过第一个吸附柱AOX值的10%7.1.2.2 振荡吸附取经过预处理的100mL水样加入5mL硝酸钠贮备液再加入40~50 mg活性炭(4.1)振荡悬浮液1h 以上用约25mL硝酸钠洗涤液分数次涤滤饼按(7.2)途述步骤进行测定因此通过DOC的测量来检验水样中活性炭µ±²âµÃµÄAOX值之差＜10%时对于含高分子成分的废水(例如纸浆废水)吸附时间需要超过1hÉõÖÁ¹ýÒ¹如果过滤有困难在搅拌活性炭悬浮液情况下 6.3g/L ÔÙÓùÌÌå̼ËáÄƵ÷½ÚÐü¸¡ÒºµÄpH值在6.8~7.2之间继续短时间搅拌倾析上清液7.2 燃烧燃烧热解炉的温度至少达到950其他操作方法详见仪器生产厂提供的使用说明书并核查各个接口要防止漏气注可能引起的硫酸虹吸倒流进入燃烧管7.2.2 调节氧气流速 150mL/minÈ·±£»îÐÔÌ¿Ë®·ÖÖð½¥É¢·¢³öȥ¯×ÓµÄÈÝ»ýζȺÍÆøÌåÁ÷ËÙ¶¼¿ÉÄÜÓ°Ïì²â¶¨½á¹û7.3.1微库他计的校准必须更换滴定池内的电解液(4.14)约70mLÓÃ10.0ìL 氯化物标准使用液(4.13)来校准２４６８１０Ｌ 的盐酸溶液(4.3)按公式(1)将一系列的测量值用线性回归方法作一条回归曲线Q=a1Q C已知电荷迁移量 ａ ｂCQ1=V F………………………………………….式中盐酸溶液的体积 ｃmol/LCl法拉第常数 ７．３．２ 全步骤的验证测定五个标准溶液(4.13) 104080ìL 和一个空白的AOX值将测定的结果进行回归分析 为了核查整个步骤其实测值和已 知值之差不应超过10%否则应分别对吸附步骤化学药品或其他因素可以导致实验室空气有机卤素化合物的污染连吹脱装置的死体积都能引起结果偏高活性炭滤饼在任何情况下假如加入絮凝助剂和过滤助剂7.4.2 按(7.1.2.1)测定空白用100mL 实验用水代替水样7.4.3 按(7.1.2.2)测定空白取50mL硝酸钠洗涤液振荡1h²¢²â¶¨ÓлúÂÈËصĺ¬Á¿由公式(3)计算可吸附有机卤素的质量浓度(AOX)c Clìg Cl/mLN0CN1C不可吹脱有机卤素测定值 M M=35.45V1L用于不可吹脱样品的体积如果样品没有吹脱注用来检验吸附完全的程度9 精密度和准确度精密度和准确度见下表% 标准偏差ìg/L相对标准偏差12* 有机氯化物污水严重混浊时取上清夜稀释后测定附录Ａ 活性炭的性能及用法 （补充件） A1 活性炭的吸附性能购买的活性炭具有适当的吸附能力和低的无机氯化物含量A2 活性炭的用法活性炭容易吸附化合物(包括空气中其他有机卤素化合物)ΪÁ˼õÉÙÌ¿µÄ¿Õ°×Öµ密封瓶中的活性炭必须当天使用。
(六)-12-海水(环境监测岗位专业考试)
(十二)碘化物分类号：W6-11一、填空题1．催化比色法测定水中碘化物，在条件下，碘离子对的反应具有催化能力，而且此作用与碘离子存在量呈非线性。
答案：酸性亚砷酸与硫酸铈2．测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和中的碘化物，其最低检出浓度为μg／L。
答案：清洁地表水13．测定水中碘化物时，根据碘含量的高低选择测定方法。
对于碘含量极微的水样，一般采用；对稍高浓度的水样可采用。
答案：催化比色法五色结晶紫外光度法二、判断题1．催化比色法测定水中碘化物时，加入过量的具敏化反应的氯化钠，可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用，消除干扰。
( )答案：正确2．催化比色法测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓度与测得吸光度值成正比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。
( )答案：错误正确答案为：催化比色法测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓度与测得吸光度值成反比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。
3．催化比色法测定水中碘化物时，欲将每毫升含1.00mg碘离子的碘化物标准贮备液稀释至每毫升含0.010μg碘离子标准使用液1 000m1，直接用小刻度吸管量取碘化物标准贮备液于容量瓶中稀释即可。
( )答案：错误正确答案为：应逐级稀释。
4．催化比色法测定水中碘化物时，用于终止反应的硫酸亚铁铵溶液要在使用当天配制，并需要标定其浓度。
( )答案：错误正确答案为：硫酸亚铁铵溶液浓度无须标定。
5．催化比色法测定水中碘化物时，实验用水为无碘水，必要时，可在每升水中加2g氢氧化钠，并经蒸馏后供用。
( )答案：正确6．催化比色法测定水中碘化物时，水样采集和贮存的容器可用聚乙烯瓶，也可使用硬质玻璃瓶。
( )答案：正确7．催化比色法测定水中碘化物时，催化反应与温度、时间极为有关，故应严格控制反应温度并按规定时间操作。
( )答案：正确三、选择题1．催化比色法测定水中碘化物时，水样采集后应尽快测定。
必要时，保存于2～5℃，并于h内完成测定。
F HZ HJ SZ ISO 水质 颜色的测定 目视法
FHZHJSZISO0045 水质颜色的测定目视法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-045
水质—颜色的测定—目视法
1 适用范围
本法适用于原水、饮用水的颜色的测定。
2 原理概要
通过与参比溶液的目视比较测定黄棕色样品。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
标准观察试管，比长仪，恒定玻璃标准。
3.2 主要试剂
颜色匹配贮备溶液，颜色配合溶液。
4 过程简述
4.1 采样
用玻璃瓶采集样品，采样后尽快测试，或者将样品放在暗处、4℃下保存。
4.2 操作步骤
在一系列标准比色管中加入颜色配合溶液至刻度，另取一标准比色管用试样加至刻度。
把比色管放在白色背景上，使光可以反射，透过液柱。
从液柱上方垂直向下看，对比配合溶液测定试样的颜色。
5 来源
国际标准化组织，ISO 7887：1994（E）
1。
HZ HJ SZ 水质 色度的测定
HZHJSZ0049 水质 色度的测定 HZ-HJ-SZ-0049水质本方法测定经15min澄清后样品的颜色在测定额色时应同时测定pH值１９８５轻度污染并略带黄色调的水地下水和饮用水等两种方法应独立使用样品和标准溶液的颜色色调不一致时２ 定义 本方法定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17)2.1 水的颜色改变透射可见光光谱组成的光学性质用未经过滤或离心分离的原始样品测定用经0.45ìm滤膜过滤器过滤的样品测定度）和1mg铂[以六氯铂(３ 铂钴比色法3.1 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液以测定样品的颜色强度样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示此标准单位导出的标准度有时称为或Ｃｏ标液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂］3.2 试剂除另有说明外3.2.1 光学纯水ｍ滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1hÆúÈ¥×î³õµÄ250mL3.2.2 色度标准储备液将1.245)酸钾K2PtCl6及1.000)(CoCl2¼Ó100 1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释至标线存放在暗处3.2.3 色度标准溶液用移液管分别加入2.507.5012.5017.5030.00及35.00mL储备液(3.2.2)ÈÜҺɫ¶È·Ö±ðΪ1020304060和70度存放于暗处3.3 仪器3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器50mL¹âѧ͸Ã÷²£Á§µ×²¿ÎÞÒõÓ°¾«¶È3.3.4 容量瓶 ３．４ 采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗沥干在采样后要尽早进行测定则将样品贮于暗处同时要避免温度的变化静置15min3.5.2 测定将一组具塞比色管(3.3.2)用色度标准溶液(3.2.3)充至标线将具塞比色管放在白色表面上使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱找出与试料色度最接近的标准溶液70度使色度落入标准溶液范围之中再行测定3.6 结果计算以色度的标准单位(3)报告与试料最接近的标准溶液的值准确到5度准确到10度稀释过的样品色度(A0)ÓÃÏÂʽ¼ÆËãV1样品稀释后的体积 V0样品稀释前的体积 A1稀释样品色度的观察值４ 稀释倍数法 4.1 原理将样品用光学纯水(3.2.1)稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度同时用目视观察样品颜色的深浅(无色色调(红黄蓝和紫等)»ì×Ç»ò²»Í¸Ã÷)结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达４．３ 仪器4.3.1 实验室常用仪器及具塞比色管(3.3.1)4.4 采样和样品同3.4条4.5 操作步骤4.5.1 试料同第3.5.1条充至标线具塞比色管与该表面应呈合适的角度垂直向下观察液拄描述样品呈现的色度和色调将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数将具塞比色管放在白色表面上将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止试料的色度在50倍以上时用光学纯水稀至标线使稀释后色度在50倍之内在具塞比色管中取试料25mLÿ´ÎÏ¡Êͱ¶ÊýΪ2Ó¦×Ô¾ßÈû±ÈÉ«¹Üµ¹ÖÁÁ¿Í²ÊÊÁ¿ÊÔÁϲ¢¼ÆÁ¿Ã¿´ÎÏ¡Êͱ¶ÊýСÓÚ2另取试料测定pH值所得之积取整数值同时用文字描述样品的颜色深浅如果可能在报告样品色度的同时6 参考文献GB11903-89。
水中碘化物的测定方法
水中碘化物的测定方法离子色谱法检测水中碘化物其原理是采集的水样随着淋洗液进入阴离子分离柱，分离出的碘离子用电导检测器检测，根据碘离子保留时间定性，采用外标法进行定量。
当水样体积为250ul时此方法的检出限为0.002mg/L。
检测所需仪器1.离子色谱仪（具有电导检测器）。
2.色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
3.连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。
4.一次性注射器：5ml。
5.微孔滤膜过滤器。
6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。
7.阳离子交换柱、固相萃取柱8.实验室常用仪器及设备检测所需试剂1.碘化钾(KI):优级纯,临用前在110℃烘干至恒重。
2.氢氧化钾(KOH):优级纯。
3.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
4.碘化物标准贮备液1000mg/L称取1.3080g碘化钾,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。
或使用市售有证标准溶液。
5.碘化物标准中间液100mg/L移取1000ml碘化物标准贮备液,用水稀释定容至100m,临用现配。
6.碘化物标准使用液10mg/L移取1000n碘化物标准中间液(55,用水稀释定容至100m,临用现配。
7.氢氧化钾溶液40 mmol/L称取22g8氢氧化钾(52),用水溶解并定容至100n0混,贮存于聚乙烯瓶中备用。
8.氢氧化钠饱和溶液在室温下取适量的氢氧化钠固体溶解于100ml水中，搅拌使其溶解，再继续加入氢氧化钠固体进行搅拌，直至有固体析出不再继续溶解为止，静置后取出澄清溶液备用。
9.高纯度氮气。
10.水系微孔滤膜0.45um水样的保存检测水样在采集时需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶，然后加入氢氧化钠饱和溶液调节pH。
将水样pH调节至12。
采集完成后要尽快检测，如果不能及时检测可以在0-4℃环境下进行保存，保存时间不超过24h。
采集后的水样要经过0.45um水系微孔滤膜进行过滤，弃去10ml初滤液，将剩余的滤液保存待测。
具体检测步骤1.色谱检测参考条件根据检测仪器说明书设定仪器。
水质 碘化物 硫氰酸盐 硫代硫酸盐的测定 离子色谱法
FHZHJSZISO0011 水质碘化物硫氰酸盐硫代硫酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-011水质—碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本法适用于水溶液中溶解阴离子的测定，包括碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐。
测定范围：碘化物：0.1～50mg/L；硫氰酸盐：0.1～50mg/L；硫代硫酸盐：0.1～50mg/L。
2 原理概要使用离子色谱仪利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。
利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检测。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45µm的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。
4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。
要使用玻璃的或聚乙烯的器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH值至10左右。
4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤。
在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。
4.3 测试5 准确度及精密度由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据验证，重复性标准偏差0.012～0.143mg/L，重复性变异系数1.09%～4.89%，重现性标准偏差0.019～0.400mg/L，重现性变异系数2.25%～7.51%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）1。
砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
李自强;翟明霞;刘素华
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】2005(21)3
【总页数】1页(P349-349)
【关键词】砷铈催化分光光度法;测定;水;碘;方法改进;营养水平
【作者】李自强;翟明霞;刘素华
【作者单位】山东省济南市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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4.《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证 [J], 纪晓红;陆征;申红梅;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲
5.《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证 [J], 纪晓红;陆征;申红梅;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲;;;;;;;;
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水碘检验方法(NRL推荐方法)
生活饮用水中碘化物的检测方法(国家碘缺乏病参照实验室推荐方法)●本方法规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活应用水及其水源中碘化物的含量。
●本方法适用于生活饮用水及其水源中碘化物的测定。
●本方法可以测定0~10 μg/L (I－)，0~100 μg/L (I－)和100~600 μg/L (I－)范围碘化物。
1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O→H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高,反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。
控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量.2. 仪器2.1 超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃2.2数显分光光度计：1cm比色杯2.3 玻璃试管：15 mm⨯120 mm或15 mm⨯150 mm2.4秒表3. 试剂（本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）3.3三氧化二砷（As2O3）3.4氯化钠（NaCl，优级纯）3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O）3.6碘化钾（KI，优级纯）3.7过硫酸铵（H8N2O8S2）3.8去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率≤1.0 μs/cm）4. 溶液配制4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸[优级纯，ρ20=1.84]缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
4.2低浓度水碘（范围：0~10 μg/L）测定所需溶液（1）过硫酸铵溶液[c(H8N2O8S2)=0.5 mol/L]：称取57.05 g 过硫酸铵（H8N2O8S2），溶于500 mL去离子水中。
置冰箱（4℃）避光保存, 至少稳定1个月。
（2）亚砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取5.9340 g 三氧化二砷（As2O3）、20.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入350 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
生活饮用水中微量碘的测定——硫氰化铁比色法
生活饮用水中微量碘的测定——硫氰化铁比色法
池建新
【期刊名称】《中华地方病学杂志》
【年(卷),期】1990(000)004
【摘要】无
【总页数】1页(P234)
【作者】池建新
【作者单位】无
【正文语种】中文
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生活饮用水中碘化物的检测方法
生活饮用水中碘化物的检测方法生活饮用水中碘化物的检测方法●本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中碘化物的含量。
●本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
●本方法检测范围：0—100ug/L(I－)，检测限为2ug/L(取样量1.0mL)。
1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。
控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。
2. 仪器2.1 超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃2.2数显分光光度计：1cm比色杯2.3 玻璃试管：15 mm?120 mm或15 mm?150 mm2.4秒表3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）3.3三氧化二砷（As2O3）3.4氯化钠（NaCl，优级纯）3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4〃4H2O）3.6碘化钾（KI，优级纯）3.7去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率≤1.0 μs/cm）4. 溶液配制4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
4.2 亚砷酸溶液 [c(H3AsO3)=0.10 mol/L]：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
4.3硫酸铈铵溶液 [c(Ce4+)=0.053 mol/L]：称取35.43g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。
生活饮用水中碘化物的检测方法
生活饮用水中碘化物的检测方法1.电位滴定法：这是一种常用的测定方法，通过测定溶液的电位变化来确定溶液中碘化物的含量。
首先，将样品经过预处理后，用硝酸将样品中的碘化物转化为碘酸盐。
然后，将样品溶液与电极连接在一起，通过向样品中滴定一定浓度的亚硝酸钠溶液来观察溶液的电位变化。
当溶液中的碘化物被亚硝酸钠滴定完后，电位突然下降，此时记录电位变化的体积，根据计算公式可以得到样品中碘化物的含量。
2.荧光法：荧光法是一种快速、灵敏、无污染的检测方法。
该方法利用吸收光谱和荧光光谱的差异来判断样品中碘化物的含量。
首先，将样品与一种特定的荧光染料反应生成荧光复合物，然后对该复合物进行荧光测量。
根据荧光的强度来确定样品中碘化物的含量。
3.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的检测水中离子的方法之一、这种方法可用于测定饮用水中碘离子的含量。
首先，将样品中的离子通过离子交换柱分离，然后通过检测器检测离子的浓度。
根据样品中离子的峰面积或峰高来计算样品中碘化物的含量。
4.高效液相色谱法：这是一种高效、灵敏的检测方法，也可用于测定饮用水中碘化物的含量。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的碘化物进行分离和测量，在分离过程中使用特定的流动相和柱温来实现高效的分离。
通过仪器测量样品中离子的峰面积或峰高，根据标准曲线来计算样品中碘化物的含量。
需要注意的是，在进行碘化物的检测时，需要对水样进行适当的预处理以去除可能干扰的物质。
例如，可以通过氯仿提取法提取碘化物，并用硫酸钾和氯仿洗涤去除可能的干扰物质。
此外，在进行碘化物的检测过程中，需要仪器和试剂的标定、校准以确保结果的准确性和可靠性。
总结而言，生活饮用水中碘化物的检测方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择合适的检测方法时，需要考虑样品的性质、检测的灵敏度和准确性要求以及实验条件等因素，并根据实际情况选择合适的方法。
生活饮用水及其水源水中碘含量的检测
对数 0.002813779
-0.08407279 -0.17198494 -0.25845448 -0.35066514 -0.44009337
r=
-0.9999
lgA
0.1 0
-0.1 -0.2 -0.3 -0.4 -0.5 -0.6
0
2
4
6
8
10
碘含量(μg/L)
中浓度和高浓度范围测定步骤
步骤
3.高浓度范围（100-600 µg/L）测定所需溶液：
亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.061mol/L] 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]
低浓度范围（0-10 µg/L ）的测定步骤
(1)分别取碘标准应用系列溶液及水样各2.0 mL置于 玻璃试管中,然后加入0.5 mL 过硫酸铵溶液, 混 匀后置于消解仪中，100℃消化20 min.
• 检测限25ug/L，低水碘地区不适用；
• 终点指示剂N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影 响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴 要求高。
1.4 气相色谱法（0-10ug/L、10-100ug/L）
在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾 发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮反应生成3碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定 量测定。
生活饮用水及其水源水中 碘的检测
国家碘缺乏病实验室 2012.07
水碘的测定
水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？ • 直接测定碘； • 碘离子对硫酸高铈与亚砷酸的催化作用； • 碘的氧化还原反应，生成I2，用淀粉显色定
量，或者用硫代硫酸钠滴定；
目前水碘常用检测方法
1. GBT 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 1.1 硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 µg/L） 1.2 高浓度碘化物比色法（0.05-1.00 mg/L) 1.3 高浓度碘化物容量法(0.025-0.50 mg/L) 1.4 气相色谱法（0-10、0-100 µg/L）
水质 碘化物的测定 离子色谱法方法证实
水质碘化物的测定离子色谱法一、方法依据HJ778-2015离子色谱法。
二、方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子，用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
三、仪器离子色谱仪及其配套设备；注射器；微孔滤膜过滤器；实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为无碘化物高纯水，电导率小于1.0μS/cm，并经过0.45μm水系微孔滤膜过滤。
碘化钾、氢氧化钾、氢氧化钠五、样品的采集、保存和制备5.1 样品的采集与保存样品的采集按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行。
水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中，加入氢氧化钠饱和溶液调节pH 约为12，尽快分析。
如不能及时分析，应于0 ℃~4 ℃冷藏、避光保存，并于24 h 内完成测定。
5.2 试样的制备采集后的样品经0.45 μm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10 ml，收集后续滤液待测。
注1：对于未知浓度的样品，可先将试样稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注2：对于可能存在干扰的样品，应进行预处理。
可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子干扰，选择C18或RP固相萃取柱（6.7）去除高含量有机物。
具体操作为用5 ml注射器抽取试样，共需抽取15 ml，在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。
此过程应弃去初始滤液3 ml，收集后续过柱滤液，待测。
六、分析步骤6.1 标准曲线的绘制根据仪器说明书设定仪器，以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
6.2样品的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、 峰面积或峰高。
6.3 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。
用实验用水代替样品，按与样品的保存、试样制备和测定相同的步骤进行分析。
七、 结果计算与表示7.1 定性结果根据色谱图中碘离子的保留时间确定被测试样中的待测组分。
HZ HJ SZ 水质 硒的测定 气相色谱法
HZHJSZ00125 水质硒的测定 气相色谱法HZ-HJ-SZ-0125水质气相色谱法1 范围本方法适于分析地表水和多种废水硒的最低检出浓度为0.2ìg/L´óÁ¿µÄÒõµ±ÎøÁ¿Îª0.1ìg时钠各200mgÂÁ¸÷100 mg钙20mg砷铋钴汞镍锑锶钒1.5mg硝酸根硅酸根20mg 以及大量硫酸根但大量钒影响硒的测定2 原理44缩会为NPDA)在酸性溶液中, 选择性地与四价硒反应生成稳定性高用甲苯萃取后３０的Chromosorb W(酸洗硅烷化)色谱柱分离其峰高与四价硒含量成正比高氯酸混合酸液消化再与盐酸反应将六价硒还原为四价3 试剂3.1 硒标准贮备溶液定容至100.0mL3.2 硒标准使用溶液此溶液隔天配一次先后分别用硫酸和4mol/L氢氧化钠摇洗数分钟用无水氯化钙脱水后重蒸馏份10g/L1用10mL提纯甲苯萃取洗涤3min´ËÈÜÒº¿ÉÓÚ±ùÏäÖб£´æÊýÔÂ3.6 盐酸溶液 １＋４3.7 氢氧化钠溶液 ７ｍｏｌ／Ｌ高纯氮配有电子捕获检测器(63Ni)3mm×°ÌîÍ¿×Õ5%SE-30的Chromosorb W (60-80目, 酸洗硅烷化)¼Ó1+1硝酸高氯酸2.5mLÈ¡ÏÂ继续加热微沸10min¼ÓË®³åÏ´Æ¿±ÚʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª20mL ÈôÓþßÈû׶ÐÎÆ¿Ïû½âÑùÆ·加NPDA盐酸溶液１ｍＬ烘箱中15min将全部溶液移入分液漏斗中且便于在烘箱内放置衰减8记录纸走速5mm/min于上述分液漏斗中加入NPDA盐酸溶液１ｍＬ烘箱中1.5minÓÃ1mL甲苯萃取2minÓлúÏàÓÃ1mol/L氢氧化钠溶液2mL摇洗2minÔÙÓÃ3+2盐酸溶液2mL摇洗至有机相变澄清取2ìL甲苯萃取液注入气相色谱仪测定硒并作空白校正6.3 校准曲线的绘制于8个60mL分液漏斗中分别加入00.100.400.80及1.00mL硒的标准使用溶液ＮＰＤＡ盐酸溶液１ｍＬ摇匀萃取和测量7 结果计算c硒(Se, ìg/L) = m/V式中 V水样体积(mL)(1) 样品消解时用盐酸还原硒(VI)时温度过高或时间过长易造成硒的损失对定量测定无影响水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
测定饮用水中碘化物的含量——离子色谱法和化学法的比较
测定饮用水中碘化物的含量——离子色谱法和化学法的比较张会娟;谢雅兰;王朝亚【摘要】在简要介绍了饮用水中碘化物检测方法的基础上选择采用离子色谱法测定饮用水中碘化物的含量,详细说明了检测原理、色谱条件及操作步骤,同时与经典化学法的检测结果及效果进行比较,结果表明离子色谱法具有分析速度快、准确度高、精密度高、自动化程度高、减少污染等特点.离子色谱法检测水中碘化物含量的方法弥补了国内化学法低浓度检测结果不准确的不足.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】4页(P35-38)【关键词】碘化物;离子色谱;色谱条件;方法比对【作者】张会娟;谢雅兰;王朝亚【作者单位】国家城市供水水质监测网石家庄监测站,河北石家庄 050071;国家城市供水水质监测网石家庄监测站,河北石家庄 050071;国家城市供水水质监测网石家庄监测站,河北石家庄 050071【正文语种】中文碘化物指含碘-1价氧化态的二元离子化合物，属于易溶于水的电解质，碘是首批被确认的生命元素之一，天然水中含碘化物极微，大多数天然水中，每升仅含微克级的碘化物。
成人每日生理需碘量约在100～300μg/L之间，来源于饮水和食物。
当水中含碘量小于10.0μg/L或平均每人每日碘摄入量小于40.0μg/L时，可造成碘缺乏，不同程度导致地方性流行甲状腺疾病以及呆、小聋、哑、瘫为特征的克汀病。
碘化物含量过高时，则可引起高碘甲状腺肿。
因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类的健康有着至关重要的作用。
目前国内低浓度的碘化物样品大都使用硫酸铈催化分光光度法进行检测，高浓度的碘化物样品使用高浓度碘化物比色法进行测定，这两种方法操作控制条件非常严格，而且低浓度催化分光光度法标准曲线呈向下弯曲，并不呈良好的线性。
催化法还要用到三氧化二砷，俗称砒霜，超剧毒品，配制过程相当复杂，主要影响神经系统和毛细血管通透性，对皮肤和粘膜有刺激作用，慢性中毒可致肺癌、皮肤癌。
生活饮用水及其水源水中碘含量的检测资料
3.高浓度范围（100-600 µg/L）测定所需溶液：
亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.061mol/L] 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]
低浓度范围（0-10 µg/L ）的测定步骤
(1)分别取碘标准应用系列溶液及水样各2.0 mL置于 玻璃试管中,然后加入0.5 mL 过硫酸铵溶液, 混 匀后置于消解仪中，100℃消化20 min.
5. NRL研制的方法
《适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究 》 中国地方病学杂志 2007年 第26卷 第3期 P333-336。 检测范围： 低浓度（0-10 µg/L ） 中浓度（0-100 µg/L ） 高浓度（ 100-600 µg/L ）
原
理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+
检测限25ug/L，低水碘地区不适用； 终点指示剂N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影 响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴 要求高。
1.4 气相色谱法（0-10ug/L、10-100ug/L）
在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾 发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮反应生成3碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定 量测定。
有机溶剂的萃取净化等操作； 气相色谱仪在地方病相关检测实验室尚不普及。
2. 水碘快速定量检测方法
酸性条件下，碘催化砷铈反应，反应速度与碘的浓度 有正相关关系，用Ferrion[硫酸三邻菲罗啉合铁（Ⅱ）]溶 液作为氧化还原指示剂，用秒表记录氧化还原进行到终点 时所用时间，时间与碘浓度存在定量关系；
碘化物气相色谱法的测定
碘化物气相色谱法的测定
碘化物的测定方法有多种，其中气相色谱法是一种常用且准确的方法。
这种方法的原理是在酸性条件下，水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它再与丁酮生成3-碘丁酮-2，然后用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
此外，您还需要一些主要的仪器设备，包括气相色谱仪GC126N，带毛细柱进样口和FID检测器；电子天平；以及毛细管色谱柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm。
对于实验方法的具体步骤，首先需要制备碘化物标准溶液。
这可以通过称取经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾（KI），然后溶于纯水并定容至1000 mL来制备碘化物标准储备溶液[ρ(I-)=100μg/mL]。
临用时，再从储备溶液中吸取5.00 mL，于500mL容量瓶中用纯水稀释至刻度，得到碘化物标准使用溶液I [ρ(I-)=1.00 μg/mL]。
值得注意的是，我国对碘化物的测定方法主要有硫酸铈催化分光光度法、高浓度碘化物比色法、高浓度碘化物容量法和气相色谱法等。
在选择最合适的测定方法时，需要考虑样品的种类和浓度等因素。
HZ-HJ-SZ-0140 水质 碘化物的测定 催化比色法....
HZHJSZ00140 水质碘化物的测定 催化比色法HZ-HJ-SZ-0140水质催化比色法1 范围本方法适用于测定饮用水其最低检出浓度为1ìg/L¿É½µµÍµâµÄ·Ç´ß»¯Ð͵ÄÉú³ÉºÍÒøÓ빯µÄÒÖÖÆ×÷ÓõâÀë×Ó¶ÔÑÇÉéËáÓëÁòËáîæµÄÑõ»¯»¹Ô-·´Ó¦¾ßÓд߻¯ÄÜÁ¦ÔÚ¼ä¸ôÒ»¶¨Ê±¼äºó²Ð´æµÄ¸ßîæÀë×ÓÓëÑÇÌú·´Ó¦ºóÕßÓëÁò°±Ëá¼ØÉú³ÉÎȶ¨µÄºìÉ«ÂçºÏÎï±ØҪʱ²¢¾-ÕôÁóºó¹©ÓóÆÈ¡200g氯化钠溶于水如含碘较高3.2 亚砷酸溶液加入0.2mL浓硫酸使溶解３．３ １＋３硫酸溶液称取13.38g硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4¼Ó44mL浓硫酸 ３．５ 硫酸亚铁铵溶液6H2O]溶于含0.6mL硫酸的100mL水中3.6 硫氰酸钾溶液3.7 碘化物标准贮备液移入500mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00mg碘离子(I-)·ÖÈ¡ÉÏÊöµâ»¯Îï±ê×¼Öü±¸ÒºÁÙÓÃÇ°ÅäÖÆ4.2 分光光度计可控制温度为305 水样保存水样在采集后应尽快进行测定保存于2~5并在24h内完成测定１．００５．００加水至10.0mL0.5mL亚砷酸溶液和1mL 1+3硫酸溶液置于30恒温水浴中每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL硫酸铈铵溶液经15min°´Ô-˳Ðòÿ¸ô30s加入1.00mL硫酸亚铁铵溶液此时黄色高价铈离子的颜色应消失混匀于510nm波长处用光程长10mm比色皿测量吸光度6.2 水样的测定取10.0mL水样(或分取适量按校准曲线绘制相同操作步骤测量吸光度以相同操作步骤进行空白测定m由水样减去空白试验后的校正吸光度 V分取水样体积(mL)(1) 催化反应与温度故应严格按规定时间操作绘制校准曲线碘离子浓度与测得吸光度成反比而两端向上弯曲水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
水质 余氯的测定 碘量法
HZHJSZ00149 水质余氯的测定 碘量法HZ-HJ-SZ-0149水质碘量法1 范围本法适用于生活用水的测定如采用氯胺消毒则可能存在)ÄÜÔÚËáÐÔÈÜÒºÖÐÓëµâ»¯¼Ø×÷Óöø²úÉúÕý¸ÉÈÅËá¶ÈΪpH3.5~4.2时此时2 原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用再以硫代硫酸钠标准溶液滴定２ＣＨ3COOH 2HIO2HI I(或者2HI 2HCl2Na2S2O3Na2S4O6本法测定值为总余氯ＯＣｌ3 试剂3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾)3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7称取1.2259g优级纯重铬酸钾移入1000mL容量瓶中3.4 0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液5H2O)Ï¡ÊÍÖÁ1000mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿ÄÚ标定加入50mL水和1g碘化钾５）硫酸溶液用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时继续滴定至蓝色消失为止(注意因为含有Cr3记录用量cc重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)V待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)°ÑÒѱ궨µÄ0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液3.6 淀粉溶液 ３．７ 乙酸盐缓冲溶液(pH4)¼ÓÈë457mL乙酸4 仪器碘量瓶 5 试样制备余氯在水中很不稳定更易分解而消失余氯应在采集现场进行测定6.1 用无分度吸管吸取100mL水样(如含量小于1mg/L时加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液加入1 mL淀粉溶液记录用量mg/L)V11000 / V式中硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)V水样体积(2m1L注意事项pH应为3.5~4.2Ó¦¼ÌÐøµ÷pH至48 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 345~346±±¾©。
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HZHJSZ00140 水质碘化物的测定 催化比色法
HZ-HJ-SZ-0140
水质催化比色法
1 范围
本方法适用于测定饮用水其最低检出浓度为1ìg/L
¿É½µµÍµâµÄ·Ç´ß»¯Ð͵ÄÉú³ÉºÍÒøÓ빯µÄÒÖÖÆ×÷ÓÃ
µâÀë×Ó¶ÔÑÇÉéËáÓëÁòËáîæµÄÑõ»¯»¹Ô-·´Ó¦¾ßÓд߻¯ÄÜÁ¦
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³ÆÈ¡200g氯化钠溶于水如含碘较高
3.2 亚砷酸溶液加入0.2mL浓硫酸使溶解
３．３ １＋３硫酸溶液
称取13.38g硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4¼Ó44mL浓硫酸
３．５ 硫酸亚铁铵溶液6H2O]溶于含0.6mL硫酸的100mL水中
3.6 硫氰酸钾溶液
3.7 碘化物标准贮备液移入500mL容量瓶中
此溶液每毫升含1.00mg碘离子(I-)
·ÖÈ¡ÉÏÊöµâ»¯Îï±ê×¼Öü±¸Òº
ÁÙÓÃÇ°ÅäÖÆ
4.2 分光光度计
可控制温度为30
5 水样保存
水样在采集后应尽快进行测定保存于2~5并在24h内完成测定
１．００５．００加水至10.0mL0.5mL亚砷酸溶液和1mL 1+3硫酸溶液
置于30恒温水浴中每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL硫酸铈铵溶液经15min°´Ô-˳Ðòÿ¸ô30s加入1.00mL硫酸亚铁铵溶液此时黄色高价铈离子的颜色应消失
混匀于510nm波长处用光程长10mm比色皿
测量吸光度
6.2 水样的测定
取10.0mL水样(或分取适量按校准曲线绘制相同操作步骤测量吸光度
以相同操作步骤进行空白测定
m由水样减去空白试验后的校正吸光度
V分取水样体积(mL)
(1) 催化反应与温度故应严格按规定时间操作绘制校准曲线
碘离子浓度与测得吸光度成反比而两端向上弯曲水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法
中国环境科学出版社1997。