从海带中提取碘
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1从海带中提取碘
实验相关内容
实验目的
了解从海带中提取碘的生产原理。
实验原理
海带有含有碘化物,利用H2O2可将I-氧化成I2。本实验先将干海带灼烧去除有机物,剩余物用H2O2-H2SO4处理,使得I-被氧化成I2。生成的I2又与碱反应。
2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O
3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O
疑点难点
干海带表面附着物不要用水洗,是为了防止海带中的碘化物溶于水而造成损失。
实验演示与步骤
1.称取3g干海带,用刷子把干海带表面的附着物刷净(不要用水洗)。将海带剪碎,
酒精润湿(便于灼烧)后,放在坩埚中。
2. 用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完成成灰,停止加热,冷却。
3. 将海带灰转移到小烧杯中,再向烧杯中加入10ml蒸馏水,搅拌,煮沸2min-3min,使可溶物溶解,过滤。
4. 向滤液中滴入几滴硫酸,再加入约1ml H2O2溶液。观察现象。
5. 取少量上述滤液,滴加几滴淀粉溶液。观察现象。
6. 向剩余的滤液中加入1ml淀粉溶液,振荡、静置。观察现象。
7. 向加有淀粉的溶液中加入NaOH溶液,充分振荡后,将混合液倒入指定的容器中。
2从海带中提取碘
1、称取40g干燥的海带,放在铁皿中焙烧,使海带完全灰化。
2、将海带灰倒在烧杯中,依次加入40ml、20ml、10ml蒸馏水熬煮,每次熬煮后,倾泻出上层清夜,抽滤。将滤液和三次浸取液合并在一起,总体积不宜超过30ml。
3、往滤液里加2mol/L 硫酸溶液酸化至pH值显中性。(海带灰里含有碳酸钾,酸化使其层中性或弱酸性对下一步氧化析出碘有利。但硫酸加多了则易使碘化氢氧化出碘而损失)。
4、把酸化后的滤液在蒸发皿中蒸发至干并尽量炒干,研细,并且加入2g重铬酸钾固体与之混合均匀。
5、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有水冷却的烧瓶放在烧杯口上。加热烧杯使生成的碘升华。碘蒸气在烧瓶底部凝聚。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。
将新得的碘回收在棕色试剂瓶内。
2.(注:5中冷却速度应控制在蒸馏烧瓶外无冷凝水层为宜。)
3.实验2-3 从海带中提取碘
1.实验目标
(1)掌握萃取、过滤的操作及有关原理。
(2)了解从海带中提取碘的过程。
(3)复习氧化还原反应的知识。
2.预习指导
引导学生预习教材中本实验的原理部分。
将海带烧成灰是为了将其中各种成分转移到水溶液中,加一些酒精是为了使其燃烧更加充分。碘在海带灰中主要以碘化物的形式存在,如以碘化钾,碘化钠的形式存在。
过滤中要注意两“低”三“靠”。滤纸比漏斗上沿低,溶液比滤纸低;滤纸紧靠漏斗内壁,引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处,漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。
海带中含有丰富的碘元素,碘元素在其中主要的存在形式为化合态,例如,KI及NaI。灼烧海带,是为了使碘离子能较完全地转移到水溶液中。由于碘离子具有较强的还原性,可
被一些氧化剂氧化生成碘单质。例如:,生成的碘单质在
四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的85倍,且四氯化碳与水互不相溶,因此可用四氯化碳把生成的碘单质从水溶液中萃取出来。
萃取的原理:利用某种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的差异性,进行分离的过程。溶质一般是从溶解度小的溶剂中向溶解度大的溶剂中运动。
在实验室中用分液漏斗进行萃取分离。
3.实验要求
(1)加热灼烧中要盖紧坩埚盖,防止海带飞出。最好带防护眼镜,防止迷眼。
(2)将海带灰转移到小烧杯中,向烧杯中加入10 mL蒸馏水,搅拌,煮沸2~3 min,过滤。加水要适量。
(3)向滤液中滴加几滴硫酸,再加入约1 mL H2O2溶液,应观察到溶液由无色变为棕褐色。
(4)取少量上述滤液,滴加几滴淀粉,观察现象,溶液应变为蓝色。
(5)将滤液放入分液漏斗中,再加入1 mL CCl4,振荡,静置。引导学生观察描述分液现象:CCl4层为紫红色,水层基本无色。
4.问题与讨论
(1)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,萃取碘不可使用酒精,因为酒精和水可任意混溶,达不到萃取的目的。
(可以通过演示实验的方法,来说明萃取对溶剂的要求──互不相溶。)
(2)萃取实验中,要使碘尽可能全部地转移到CCl4中,应加入适量的萃取剂,同时采取多次萃取的方法。
(3)如果用其他氧化剂(如浓硫酸,氯水,溴水等),要做后处理,如溶液的酸碱度即pH的调节,中和酸性到基本中性。当选用浓硫酸氧化I-离子时,先取浸出碘的少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子氧化为碘。
(4)要将萃取后碘的CCl4溶液分离,可以采取减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。
5.建议与改进
(1)实验预习要结合理论知识的学习,介绍萃取的实验原理、实验操作的要点。
(2)实验中要引导学生严格按步骤操作。
6.拓展实验
(1)将草木灰用水充分溶解,搅拌,静置后取上面的清液过滤,然后蒸发结晶即可以得到碳酸钾晶体。
(2)从紫菜中提取碘,方法同海带制碘的实验操作。因此可以在实验中指定一些实验组做该实验。
4从海带中提取碘
实验计划: 第一步:将小组成员分成两个小组,同时去查找有关海带及碘的资料,将两组各自的调查结果进行分析,整理成一份详细的提纲; 第二步:得出从海带中提取碘的最佳工艺方法; 第三步:准备实验药品,器材到实验室进行操作; 第四步:得出结论.
实验步骤: 第一步: 准备药品:5%的过氧化氢, 酒精, 淀粉溶液, 氢氧化钠溶液, 四氯化碳溶液, 稀硫酸, 蒸馏水, 海带.
第二步: 准备实验仪器: 四支试管, 两只烧杯, 试管架, 坩埚, 坩埚盖, 坩埚钳, 泥三角, 酒精灯, 三角架, 玻璃棒, 石棉网, 胶头滴管, 废液缸, 过滤装置.
第三步: 进行实验操作. 我们首先将食用干海带分成两部分.一部分将它们洗净晒干,另一部分用刷子刷去表面黏附物,不用水洗,进行一个对照实验. 将经过一天阳光暴晒后的海带用剪刀剪成一小片,一小片,放入坩埚中,压紧再加入少量的酒精.三角架上放上垫有石棉网的泥三角,将坩锅放在上面,点燃酒精灯.经过几分钟后,我们以为已经烧成灰了,就用坩锅钳打开坩埚盖.一看,里面还是一片片的干海带.我们继续加入酒精,使它超过海带面,然后再盖上坩埚盖.这次我们看到了坩锅在猛烈地燃烧.想想这次应该烧成灰了.在火焰没了的时候,我们又打开了锅盖看,虽然比上次要有进步了,可还是没有成灰的效果.我们再加酒精.再烧,过了五分钟左右.我们就灭了酒精灯.取下坩埚.将海带倒入外壁干燥的烧杯内.加入蒸馏水.可一浸泡,我们发现这海带并没有成灰.反而成了海带汤.我们知道这次肯定失败了.就不再进行.大伙合在一起分析失败的原因.我们从实验操作的第一步开始检查到最后一步.结果我们总结出了一些关键的原因:(1)没有将海带剪碎.这样就不能使海带快速地燃烧;(2)第一次加入酒精就要满过海带,使海带充分燃烧.(3)实验过程中不要常打开坩埚盖,这样会使海带燃烧受影响.在得出这些原因之后,我们重新开始了实验.将海带剪碎,放入坩埚压紧,加入足量的酒精.放在三角架上盖上锅盖.坩埚外也还是猛烈燃烧着.在火焰退却后,我们并没有急着打开盖,还是让海带继续燃烧.等到坩埚上冒了烟,烟多了以后,我们才熄灭了酒精灯,取下坩埚,让其冷却.这次我们看到了坩埚内的海带灰.大家都很高兴,脸上一副副灿烂的笑容.待冷却后,我们按照原计划把海带灰倒入外壁干燥的烧杯上,加入蒸馏水.从三角架上取下泥三角,放上烧杯,点燃酒精灯.沸腾
2-3分钟之后,熄灭酒精灯.待烧杯冷却之后,我们观察到这溶液灰灰的,也很浑浊.这时指导老师过来看了.询问之后告诉我们:在加热时不可以用玻璃棒搅拌,由于过度搅拌会使海带中的色素也被大量溶解,颜色就会这么深.我们点点头.也就只好重新再来一次了.
按照两次实验的失败经验,我们又进行了一次实验.依据以上步骤,我们顺利地完成了燃烧的步骤.然后我们将滤纸垫在长颈漏斗上,按照过滤步骤将海带灰过滤.然后取滤液,往其中加入稀硫酸和5%的过氧化氢.搅拌,再小心倒入两只试管中,使其匀分.往其中一只试管滴加淀粉溶液,另一只试管滴加四氯化炭溶液.我们并没有看到明显的现象,就先把着两只试管放在试管架上.进行另一组操作.这次我们使用食用干海带.没有进行洗涤过的,只是用刷子刷过.然后按照步骤进行操作.这次我们明显看到了滴入淀粉溶液的试管变成了蓝色,而加入四氯化碳溶液的试管分层了,下层为紫色.与上一次实验相比,我们知道我们的实验中终于成功了.
实验结论:
在这次实验中我们这个组虽然经历了多次失败但这并不是一件坏事.相反,这有助于我们更加理解实验过程中的一步步的细小环节的重要性.
实验操作除了要细心之外,还要谨慎,仔细,化学操作是一件极富危险与挑战的事情,要集中精神去观察,研究.
既然海带中富含我们人体所需要的碘,为了我们身体的健康成长,智力充分发展,不受阻碍,为了后代的健康,我们应该每天定量补充碘及其它微量元素,海带就是一个不错的选择.