卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究
卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种常用于测定食品、药品、饲料、肥料和化工产品中水分含量的试剂，其具有快速、准确、简便等特点，在化工、食品、药品等行业得到了广泛的应用。
但是在实际应用中，我们发现卡尔费休试剂对水分含量检测结果会受到一些因素的影响，因此有必要对其影响因素进行深入的研究和分析。
卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响因素主要包括样品的性质、操作方法、试剂的配制和储存等方面。
我们需要通过一系列的实验和数据分析，来探讨这些因素对水分含量检测结果的影响程度，以及如何进行有效的控制和修正。
在样品的性质方面，不同的样品其水分含量检测结果可能会有所不同。
颗粒状的样品与粉状的样品在吸湿性和释湿性上可能存在差异，这将直接影响到卡尔费休试剂对水分含量检测结果的准确性。
在进行水分含量检测时，我们需要对不同性质的样品制定相应的操作规范和方法。
在操作方法方面，人为因素对水分含量检测结果的影响不可忽视。
在称取样品和试剂时的误差可能会导致最终结果的偏差；操作人员的技术水平和操作规范也将对结果产生影响。
我们在进行水分含量检测时需要进行严格的操作规范和操作流程，并且对操作人员进行相应的培训和考核。
在试剂的配制和储存方面，试剂的质量和保存时间会直接影响到水分含量检测结果的准确性。
试剂的配制需要精准的称取和混合，以确保试剂的活性和稳定性；试剂的储存需要在指定的温度和湿度条件下进行，避免受潮和退化。
我们在使用卡尔费休试剂进行水分含量检测时，需要对试剂的制备和保存条件进行适当的控制和管理。
针对上述影响因素，我们可以开展一系列的实验研究来验证其影响程度，并提出相应的对策和措施，以确保卡尔费休试剂对水分含量检测结果的准确性和可靠性。
我们可以针对不同性质的样品进行水分含量检测，比较其结果的差异性，并对操作方法进行优化和修正；我们还可以对试剂的配制和储存条件进行控制实验，比较不同条件下结果的差异性，并提出相应的改进意见。
浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用
浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用1.概述卡尔费休法是测量水分最为专业、最为经典的方法其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH32.卡尔费休法反应原理水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2+ SO2+H2O→2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.卡尔费休容量滴定法3.1卡尔费休容量滴定法基本原理反应生成的硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
当无甲醇存在或甲醇量不足时，可产生副反应，而影响结果的准确性。
因此试剂中必须加进甲醇或另一种活泼OH基的溶剂。
滴定的总反应为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.2 卡尔费休容量滴定法溶剂约翰逊（Johansson）提出的两组分卡尔费休液（甲、乙）分开使用测定样品中的水，这两种组分卡尔费休试剂氛围溶剂（甲）和滴定剂（乙）两部分。
溶剂置于反应瓶中的水分。
它的优点是反应瓶中含有过量的二氧化硫和吡啶，可以加速卡尔费休反应的速度，并缩短滴定时间，是终点稳定，且滴定终点明显，C 组分反应速度慢，且终点不太明显。
当20mg水时，也得出同样结论。
卡尔 费休氏法
详细描述
卡尔·费休氏法在药品质量控制中具有广泛的应用，可以测定药品中的水分、残留溶剂等关键指标。该 方法具有准确度高、分析速度快等优点，对于药品的质量控制具有重要意义。
案例四
总结词
卡尔·费休氏法在环境监测中具有重要应用 ，可用于测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。
详细描述
卡尔·费休氏法在环境监测中具有广泛的应 用，可以测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。该方法具有准确度高、分析速度快 等优点，对于环境质量的监测具有重要意义 。
用于滴定卡尔费休试剂。
电子天平
用于称量样品和卡尔费休试剂。
样品容器
用于盛放样品。
实验操作流程与步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括卡尔费 休试剂、滴定管、容量瓶、电子天平
、搅拌器和样品容器。
2. 将样品放入样品容器中，使用电子 天平称量样品重量。
3. 将卡尔费休试剂滴入样品中，并搅 拌均匀。
4. 记录滴定量和时间，等待反应完成 。
在医学领域的应用
01
药品质量控制
卡尔·费休氏法用于测定药品中 的水分含量，以确保药品质量
和安全。
02
医学诊断
在某些医学诊断过程中，卡尔· 费休氏法可用于测定体液中的 水分含量，以帮助医生做出准
确的诊断。
03
生物样品分析
卡尔·费休氏法可用于分析生物 样品中的水分含量，以了解生 物体的生理状态和疾病进程。
在化工领域的应用
水分测定
在化工生产过程中，卡尔·费休氏法被广泛用于测定原料和产品中 的水分含量，以确保生产过程的稳定性和产品质量。
溶剂纯度检测
卡尔·费休氏法可用于检测溶剂的纯度，以避免杂质对化学反应的 影响。
气体分析
KF水份滴定原理及应用
KF水份滴定原理及应用KF水份滴定是一种常用的水份测定方法，也称为卡尔费休氏法（Karl Fischer titration）。
它基于滴定反应原理，使用KF试剂与待测物中的水分发生反应，通过测定消耗的KF试剂量来确定水份的含量。
该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好的特点，被广泛应用于各个行业中涉及水分测定的领域。
KF+H2O→K++F-+H++[OH-]KF水份滴定中的KF试剂通常是一种含有碘离子和碱度较高的复杂配位物。
当KF试剂与待测物中的水分反应时，水分会和试剂中的碘离子反应生成碘化氢气体，同时释放出一个电子。
在电极的作用下，这个电子会迁移到电极上，从而产生电流。
通过测量电流的变化，就可以确定待测物中水分的含量。
KF水份滴定的应用十分广泛。
首先，在化工工业中，KF水份滴定可以用于测定原辅材料中的水分含量，如溶剂、催化剂、溶液等。
这对于保证生产过程的稳定性和产品质量的稳定性十分重要。
其次，在制药工业中，KF水份滴定可以用于检测药物中的水分含量，以确保药物的稳定性和安全性。
此外，在农业、食品、塑料、纺织等行业中，KF水份滴定也被广泛应用于检测产品中的水分含量，以确保产品的质量和性能。
KF水份滴定有许多优点。
首先，它具有高度的灵敏度，可以准确测定微量的水分含量。
其次，KF水份滴定具有良好的重复性和准确度，可以提供可靠的结果。
此外，KF水份滴定方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，便于实施和控制。
最后，KF水份滴定方法灵活多样，可以根据不同的样品和需要选择合适的试剂和条件。
然而，KF水份滴定方法也存在一些局限性。
首先，该方法对于一些特殊样品，特别是含有气溶胶或极高的盐含量的样品，可能会产生误差。
其次，KF试剂在开放的条件下容易受到空气中水汽的污染，从而影响测量结果的准确性。
此外，KF水份滴定方法对于非水溶液中的水分检测能力较弱，需要使用溶解剂来将水分溶解到溶液中。
综上所述，KF水份滴定是一种广泛应用于水分测定的方法，具有高灵敏度、良好的重复性和准确度等优点。
卡尔费休水分测定范围
卡尔费休水分测定范围1. 简介卡尔费休水分测定是一种常用的分析方法，用于测定样品中的水分含量。
水分是许多物质中的重要组成部分，对于许多行业而言，水分的含量是产品质量的重要指标。
卡尔费休水分测定方法准确、快速，被广泛应用于食品、农产品、化工、制药等领域。
本文将介绍卡尔费休水分测定的范围，包括适用样品类型、测定范围以及相关的注意事项。
2. 适用样品类型卡尔费休水分测定方法适用于多种样品类型，包括但不限于以下几种：2.1. 食品样品食品中的水分含量是影响食品质量和保存性的重要因素。
卡尔费休水分测定可以用于测定各类食品样品，如谷物、肉类、水果、蔬菜、奶制品等。
通过测定食品中的水分含量，可以评估食品的新鲜度、保存期限以及食品加工过程中的水分损失情况。
2.2. 农产品样品农产品中的水分含量对于农产品的贮存、运输和加工具有重要影响。
卡尔费休水分测定可以用于测定谷物、油料、木材、纤维素等农产品样品中的水分含量。
通过及时测定农产品中的水分含量，可以控制贮存条件，预防霉变、发芽和腐烂等问题。
2.3. 化工样品在化工行业中，许多化学物质的水分含量对于产品的纯度和稳定性有着重要影响。
卡尔费休水分测定可以用于测定化工样品中的水分含量，如溶剂、催化剂、聚合物等。
通过测定化工样品中的水分含量，可以评估产品的质量，并进行相应的处理和调整。
2.4. 制药样品制药行业中的药品质量和稳定性要求非常高，水分含量是其中一个重要的指标。
卡尔费休水分测定可以用于测定制药样品中的水分含量，如药片、胶囊、注射液等。
通过测定制药样品中的水分含量，可以评估产品的质量，确保药品的稳定性和有效性。
3. 测定范围卡尔费休水分测定的测定范围可以根据具体仪器的性能和样品的特性而有所差异。
一般来说，卡尔费休水分测定的测定范围为0.1%至100%。
在测定范围内，卡尔费休水分测定方法具有以下特点：•灵敏度高：卡尔费休水分测定方法可以测定样品中极低水分含量，对于需要高灵敏度的样品，可以进行稀释或调整测定条件以提高测定精度。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分
采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分丙酮试剂中含有一定量的水，如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢？丙酮中的水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂，采用普通试剂里面含有甲醇，而甲醇会与丙酮发生缩酮反应，生成水；会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。
本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量，来验证AKF-1plus卡尔费休微量水分测定仪在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
---仪器配置---1.AKF-1plus卡尔费休水分滴定仪主机；2.全封闭安全滴定池组件；3.铂针电极；4.滴定池搅拌台；6.10μL微量注样针7.5ml样品进样针；8.电子天平（0.1mg）---试剂---醛酮类专用试剂---测定方法---1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
---仪器参数---计量管体积：20mL控制精度：3μL（20ml高精度计量管）搅拌速度：30吸排试剂：自动辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能滴定延时：10秒终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开漂移值更新：自动延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品卡尔费休水份测定仪样品测定记录样品来源：现场测样环境温度：样品名称：丙酮滴定度：4.793mg/mL样品名称样品质量/mg消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%丙酮2.6516 1.4952分0.2702% 2.3217 1.3562分190.279% 2.1862 1.1921分530.2613% 2.2587 1.2742分220.2703%平均值0.27RSD标准偏差 2.674。
卡尔费休水分基本反应原理
卡尔费休水分基本反应原理卡尔费休水分是一种用于测定物质中水分含量的常用方法。
它基于卡尔费休反应原理，通过测定物质中的水分含量来推断样品中的其他成分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分基本反应原理及其应用。
一、卡尔费休反应原理卡尔费休反应是一种以水分为基础的化学反应。
在卡尔费休反应中，水分与卡尔费休试剂（硫酸铜和碱性碘化钾溶液）反应生成碘烷和硫酸铜。
反应方程式如下：H2O + CuSO4 → CuSO4·5H2OCuSO4·5H2O + 2KI → CuI2 + K2SO4 + 5H2O通过反应中生成的碘烷的量，可以推算出样品中的水分含量。
卡尔费休反应的基本原理是水分与卡尔费休试剂反应生成的碘烷可以在碱性条件下催化分解，产生碘离子。
通过测定生成的碘离子的量，可以确定样品中的水分含量。
二、卡尔费休水分测定方法卡尔费休水分测定方法主要分为两步：样品预处理和卡尔费休反应。
1. 样品预处理：将待测样品研磨成细粉，并在恒温下使其干燥，以去除样品中的游离水分和结晶水。
这一步的目的是使样品中的水分全部转化为游离水分。
2. 卡尔费休反应：将预处理后的样品与卡尔费休试剂混合，通过反应生成的碘烷与碱性溶液反应，产生碘离子。
通过滴定法测定生成的碘离子的量，从而计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休水分测定的应用卡尔费休水分测定方法广泛应用于食品、化工、药品、农产品等领域。
以下是几个典型的应用案例：1. 食品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定食品中的水分含量，以保证食品质量和安全。
例如，测定面粉中的水分含量，可以判断面粉的质量和保存状态。
2. 化工行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定化工产品中的水分含量，以控制产品的质量和性能。
例如，测定溶剂中的水分含量，可以保证溶剂的纯度。
3. 药品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定药品中的水分含量，以确保药品的稳定性和有效性。
例如，测定药片中的水分含量，可以判断药片的质量和保存状态。
卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分
ｅｙｒｔ ａ ９８ ％， Ｓ Ｏ２ （＝ ） Ｔ ｅｒｓｌ ｆ ｈ ｏｍｅｈ ｄ ｅｅａｍｏｔｄ ｎｉａ． ｎ ｌｓ ｎ ａｒＦｓｈ ｒ ｒ ａｅＷ Ｓ９ ．７ Ｒ Ｄ＝ ．％ ｎ ６． ｈ ｅｕｔ ｏ ｅｔ ｔｏ ｓｗ ｒ ｌ ｓ ｉｅ ｔ １ Ｃｏ ｃｕ ｉ ：Ｋ ｅ ｉ ｅ ｓ ｔ ｗ ｃ制 剂 ， 分有 广藿 香 、 成 白术 、 白 芷 、 皮等 １ 陈 １味 药 ， 要用 于外 感 风 寒 、 主 内伤 湿 滞 ， 痛 昏 头 重， 胸膈 痞 闷 ， 脘腹胀 痛 ， 吐泄泻 【 水分 测定 是加 味藿 香正 呕 １ ］ 。 气 丸 的常规 检 查项 目之一 ， 常用 甲苯 法 测定 ， 法 测定 结 通 此 果 受操作 人员 观察 水平 和蒸馏 时间等 条件 影 响 。 准确 度 难 以 保证 ； 同时还 有费 时 、 需要 样 品量大 等缺点 。 了探讨 一 种简 为 便、 速、 快 准确 的方 法 ， 笔者 采 用卡 尔一 休 氏法 测 定 该药 品 费 中的水分 ， 与 甲苯法相 比较 ， 并 结果令 人满 意 。
Ｋａ ｒＦｉｃ ｅ ｔａｉｎ ｅ ｓ ｈ ｒＴｉ ｔ ．Ｍ ｅｈ ｄｓ ｈ ｅ ｉｃ ｅ ｉ ａｉｎ ａ ｄ Ｔ ｌ ｅ ｅｍｅｈ ｄ ｗｅｅ ｕ ｅ ．Ｒｅ ｕ ｔ：Ｔ ｅ ａ ｅａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ｏ ｔ ｏ ：Ｔ ｅ Ｋａ ｒＦ ｓｈ ｒＴｔ ｔｏ ｎ ｏｕ ｎ ｔｏ ｒ ｓ ｄ ｒ ｓｌ ｓ ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ
结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 样 品 含 量 测 定 结 果
Ｔａ ２ Ｃｏ ｅ ｔｄｅ ｒ ｎ ｔ ｏ ｒ ｓ ｌ ｆｓ ｂ． ｎｔ ｎ ｔ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔ ｏ ｅ ｓ ａｍｐ ｅ ｌｓ
仪（ 北京 先驱 威锋技 术 开发公 司 ）微 量进 样器 。 ；
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法，主要应用于农业、食品加工、化学、制药等领域。
它基于水与卡尔费休试剂（Karl Fischer reagent）间的化学反应，该试剂可以与水反应生成硫酸氢及离子，从而确定水分的含量。
原理：1. 试样中的水与富里酊（Ferric Chloride）反应生成富里酸（Ferric Chloride Hydrate）。
2. 富里酸与碘化钠（Sodium Iodide）反应生成硫酸氢及（Hydrogen Sulfate）。
测定方法：1.准备样品：将需要测定水分的样品进行粉碎，使其更易溶解，并确保样品的质量精确。
2.样品的称量：称取一个精确质量的样品，并记录下来。
3.增量滴定：将试样加入含有卡尔费休试剂的反应容器中，并搅拌以促进试剂的溶解。
4.滴定终点的判断：使用滴定管向反应容器中滴加碘化钠溶液，直到试样溶液由黄色变为棕色。
这时，滴定结束。
5.结果计算：根据溶液中已滴加的碘化钠溶液的体积，以及卡尔费休试剂和碘化钠的浓度，可以计算出样品中的水分含量。
注意事项：在进行卡尔费休水分测定时，需要注意以下几点：1.卡尔费休试剂需要保持干燥，以免与空气中的水分反应，影响测定结果。
2.反应容器必须干净，以免产生任何可能干扰测定结果的物质。
3.应注意避免样品的汽化和挥发。
优点与应用：1.灵敏度高：这种方法可以测定非常低的水分含量，甚至低于0.001%。
2.专属性强：该方法可以针对不同样品进行具体的优化，以获得更准确的结果。
3.结果比较准确：这种方法准确度高，稳定性好，比其他方法更可靠。
-农产品：用于农作物的水分含量测定，以确定存储要求。
-食品加工：用于食品加工中，例如测定面粉、糖和咖啡等产品中的水分含量。
-化学：用于溶液和固体试剂中水分含量的测定。
-制药：用于制药领域，例如药物的水分含量测定。
总结：。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、 卡氏库仑法仪器原理1．1935年卡尔－费休（KarlFischer ）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N →2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I --2e →I 2阴极:I 2+2e →2I -2H ++2e →H 2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：()1722.1096493210181036Q Q W W ==⨯⨯⨯--式中：W---样品中的水分含量，μg ；Q---电解电量，mC ；18---水的分子量；二、 卡氏库仑法仪器的应用范围 卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。
卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。
该方法的主要步骤包括：样品加入卡尔-费休试剂，试剂中的溴化物离子（Br-）与水分反应生成溴，然后与添加的过量硫酸反应，产生溴素气体。
溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器，传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。
通过测量电导的变化，可以确定样品中水分的含量。
溴气产生后，通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除，同时经过吸湿器除去溴气中的水分，以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。
在传感器中，溴素与银盐反应生成电导变化的银离子，电导的变化与样品中水分的含量成正比。
测量过程中，测量电导的变化可以得到水分的含量。
卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。
它的灵敏度高，可以测定少量的水分含量。
此外，该方法也适用于不同类型的样品，例如固体、液体和气体等。
然而，卡尔-费休法也有一些局限性。
首先，该方法只能测量样品中的游离水分，不能测定结合水分。
其次，样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应，导致结果的准确性受到影响。
因此，在使用该方法时，需要对样品进行预处理，以确保测得的结果准确可靠。
总之，卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理，实现了对样品中水分含量的测定。
该方法的快速、准确和灵敏度高，使其成为物质中水分含量分析的常用方法。
卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用
卡尔·费休氏水分测定法的原理及操作药品中水分的影响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。
因此，对药品的水分进行检查并严格控制其限度非常重要。
以前，人们普遍采用加热干燥法（即干燥失重法）检查药品中的水分，此种方法不但繁琐、费时、系统误差大，而且遇热不稳定的药品不能适用于此方法，故不能满足现代药品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法（卡尔·费休氏水分测定法）。
该法以甲醇为介质，以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。
此方法测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到6分钟，尤其适用于遇热易被破坏的药品。
中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法（容量滴定法和库仑滴定法），现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
一基本原理卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其化学反应方程式如下：①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3（不稳定）②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3（稳定）卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点（即由浅黄色变成橙色）。
浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用
浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分，具有操作简单、速度快、准确性高等优点，在实际应用中效果好。
但在实际生产中，如果对有些因素重视不够，就会导致测定结果出现误差。
经过笔者几年的实际分析经验，总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。
【关键词】卡尔费休法；水分；快速；准确度0.引言在对样品中水分测定的过程中，测定结果受到影响的因素有很多，既有主观因素，也有客观因素。
要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度，就要通过积极主动的方法，采取有效的质量控制措施，来提高分析效率获得准确结果[1]。
本文提到的卡尔·费休法（简称），就是在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。
它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水, 也可测出结合水，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加的反应。
再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物，从而使其完全发生反应。
用到的卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。
其具体反应式如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2·OCH3从上述反应式可见，甲醇不仅作为介质溶剂，还直接参与了反应。
吡啶虽非直接参与反应，但作为碱性物质的缓冲剂，它不仅使反应正常向右进行，而且具有与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
由此，我们将该方法运用到实际生产和应用中，将在操作、准确性、精度、速度等方面显示出较大的优势。
水分测定卡尔费休法范围
水分测定卡尔费休法范围嘿，朋友！您知道吗，在化学分析的世界里，水分测定卡尔费休法那可是个相当重要的角色！就好像我们在茫茫人海中寻找那个特别的人一样，准确测定水分含量对于很多行业来说至关重要。
这卡尔费休法呀，它能适用的范围那可是有讲究的。
您想想，就像我们选择适合自己的衣服，得尺码合适、款式喜欢，这卡尔费休法也得在对的“场合”才能发挥出最大的作用。
比如说，在石油化工领域，那些黑乎乎的原油，要搞清楚里面的水分含量，卡尔费休法就派上用场啦！这就好比是一位神探，能在复杂的案件中找到关键线索。
再说说医药行业，药品的质量可容不得半点马虎，水分多了少了都不行。
这时候，卡尔费休法就像是一位精准的卫士，守护着药品的质量安全。
还有食品行业，您爱吃的那些零食、饮料，要保证口感和保质期，水分的测定就得靠卡尔费休法这样的得力助手。
它就像一个贴心的管家，把水分的事儿安排得明明白白。
不过，您可别以为卡尔费休法是万能的。
它也有自己的“小脾气”。
比如对于一些强氧化性或者还原性的物质，它可能就有点“犯难”啦，就好像遇到了特别棘手的难题，得小心翼翼地处理。
而且，在不同的样品中，可能会有干扰物质，这就像是路上的绊脚石，会影响测定的准确性。
所以呀，在使用卡尔费休法的时候，得像走钢丝的杂技演员一样，保持平衡，排除干扰。
另外，样品的性质也会影响它的适用范围。
比如说，有些样品含水量特别低，那可就得格外小心，不然就像在大雾中找路，容易迷失方向。
总之，水分测定卡尔费休法虽然厉害，但也得用对地方，才能发挥出它最大的价值。
就像一把好剑，得在高手手中，才能展现出它的威力。
所以，咱们在使用的时候，一定要了解清楚样品的情况，让卡尔费休法成为我们测定水分的得力武器！。
测定中药水分的方法
测定中药水分的方法在中药生产和质量控制中，水分的含量是一个重要的指标。
过高的水分含量可能影响中药的稳定性和药效，因此准确测定中药中的水分含量对于保证药品质量和安全至关重要。
本文将介绍几种测定中药水分的方法，并对其优缺点进行比较。
一、烘干法烘干法是测定中药水分最常用的方法之一。
其原理是将中药样品在一定温度下烘干，通过测量样品在烘干前后的质量差，计算出水分的含量。
烘干法具有操作简便、设备简单等优点，适用于各类中药的水分测定。
但是，该方法需要较长时间烘干，可能会影响某些热敏性成分的稳定性。
二、卡尔·费休法卡尔·费休法是一种常用的化学滴定方法，通过碘和二氧化硫的反应来测定样品中的水分含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于含水量较低的中药样品。
然而，卡尔·费休法需要使用化学试剂，可能会对样品造成污染，并且不适用于含有较多挥发性成分的样品。
三、红外吸收光谱法红外吸收光谱法是一种基于分子光谱技术的水分测定方法。
其原理是利用红外光照射中药样品，测量水分子吸收特定波长红外光的能力，从而计算出水分的含量。
该方法具有快速、无损、准确度高、可同时测定多种成分等优点。
然而，红外吸收光谱法的设备成本较高，需要专业的操作人员和维护。
四、核磁共振法核磁共振法是一种物理检测方法，通过测量水分子在磁场中的共振信号来计算水分含量。
该方法具有无损、快速、准确度高、无需干燥样品等优点。
但是，核磁共振法的设备成本较高，需要专业人员操作和维护。
综上所述，烘干法、卡尔·费休法、红外吸收光谱法和核磁共振法均可用于测定中药中的水分含量。
根据具体情况选择合适的方法，以保证测定的准确性和稳定性。
在实际操作中，还需注意样品的代表性、干燥温度和时间、试剂纯度等方面的影响因素，以保证测定的准确性和可靠性。
中国药典四部通则水分测定法(0832第一法1容量滴定)
中国药典四部通则水分测定法（0832第一法1容量滴定）？
答：中国药典四部通则中的水分测定法（0832第一法1容量滴定）是一种用于测定药物中水分含量的方法。
以下是该方法的简要介绍：
一、目的
通过容量滴定法测定药物中的水分含量，以控制药物的质量和稳定性。
二、原理
本法采用卡尔·费休氏（Karl Fischer）容量滴定法，以甲醇为溶剂，滴定剂为卡尔·费休氏试剂，通过滴定反应消耗的水分来计算药物中的水分含量。
三、仪器与试剂
1.仪器：滴定管、容量瓶、分析天平、磁力搅拌器等。
2.试剂：卡尔·费休氏试剂、甲醇（无水）、去离子水等。
四、操作步骤
1.准确称取适量药物样品，置于干燥的容量瓶中。
2.加入一定量的甲醇，充分摇匀使药物溶解。
3.在磁力搅拌器下，用卡尔·费休氏试剂滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积。
4.根据滴定剂的浓度和消耗体积，计算药物中的水分含量。
五、注意事项
1.在整个过程中要保持环境的干燥，以避免外界水分对实验结果的影响。
2.使用的甲醇应为无水甲醇，以避免引入额外的水分。
3.卡尔·费休氏试剂在使用前需充分摇匀，以确保其浓度的准确性。
4.滴定过程中要保持适当的搅拌速度，以确保反应充分进行。
5.对于某些药物样品，可能需要进行适当的预处理或选择合适的溶剂，以确保实验的准确性。
六、结果计算与表达
根据消耗的滴定剂体积和浓度，计算药物中的水分含量，并以百分比形式表示。
卡尔费休滴定
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Kar l Fis cher发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗K F试剂的体积计算出样品的含水量。
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卡尔·费休氏水分测定法在药品检验中的应用随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分的定量分析已被列为药品检验的基本项目之一，作为药品一项重要的质量指标。
一般情况下，药品中水分的含量异常会严重地影响药品的质量和疗效。
特别是抗生素类药品中所含水分过高会严重影响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。
因此，对药品的水分进行检查并严格控制其限度非常重要。
以前，人们普遍采用加热干燥法（即干燥失重法）检查药品中的水分，此种方法不但繁琐、费时、系统误差大，而且遇热不稳定的药品不能适用于此方法，故不能满足现代药品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法（卡尔·费休氏水分测定法）。
该法以甲醇为介质，以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。
此方法测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到6分钟，尤其适用于遇热易被破坏的药品。
中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法（容量滴定法和库仑滴定法），现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
一基本原理卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其化学反应方程式如下：①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3（不稳定）②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3（稳定）卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点（即由浅黄色变成橙色）。
或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电；当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2阴极:① I2+2e→2I-② 2H++2e→H2因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，仪器便会自动停止滴定，从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。
按照上述原理科研人员研制了卡尔·费休氏水分测定仪，近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔·费休氏水分测定仪有法国雷氏、瑞士万通、德国梅特勒-托利多、德国SCHOTT、日本京都电子；国产卡尔·费休氏水分测定仪主要有海淀潮声、北京先驱威锋等。
目测法和永停滴定法两种方法均被《中国药典》（2005年版）收载。
但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦，故该法不宜使用。
卡尔·费休氏水分测定仪操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据，笔者建议有条件的药品检验部门优先使用卡尔·费休氏水分测定仪测定样品中的水分含量。
二卡尔费休试剂卡尔费休试剂主要按组元分为单组元，双组元和混合型、对瓶卡尔费休试剂。
《中国药典》（2005年版）收载了单组元卡尔费休试剂的制备与标定方法，这也是经典的容量法卡尔费休试剂制备方法。
（1）配制称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
(2) 标定用卡尔·费休氏水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算：WF＝A－B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；W为称取重蒸馏水的重量（mg）；A为滴定所消耗费休氏试液的体积（ml）；B为空白所消耗费休氏试液的体积（ml）。
由于该方法制备试剂使用的有机碱是有恶臭气味和毒性较大的吡啶，它会对试验者的身体健康造成危害并且严重污染实验室的环境。
1984年E.Scholz发现了一种用咪唑取代吡啶的新的卡尔费休试剂。
这种试剂不仅代替了有毒、有刺激性气味的吡啶,并且它使反应速度更快,滴定结果更准确。
多数厂家现在生产的卡尔·费休氏试剂有两种：安全型无吡啶型和含吡啶型的试剂，其滴定度多为3~5。
三卡尔·费休氏水分测定法的分类及应用范围卡尔·费休氏水分测定法可适用多种有机物和无机物中的水分测定，由于各种化合物性质的差异, 可分为直接容量滴定法和间接容量滴定法（回滴定法）两类。
但在药品检验中经常使用直接容量滴定法对水分含量进行测定，比较典型的药品有以下几类：1 胶囊制剂阿奇霉素胶囊、头孢拉丁胶囊、头孢氨苄胶囊、头孢羟氨苄胶囊、阿莫西林胶囊等；2 注射用粉针剂注射用头孢噻肟钠、注射用头孢唑林钠、注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠、注射用头孢拉丁等；3 片剂阿莫西林分散片等；4 原料药。
四测定法卡尔·费休氏水分测定仪已经是药品检验单位用于水分含量测量的一种主要仪器，现在就以ZDJ-400SY型全功能滴定仪（北京先驱威锋）为例进行水分含量的测定。
1 选择溶剂由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。
通常情况下，无水甲醇是比较理想的溶剂。
此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应系统中加入了过量的SO2，无水甲醇可以溶解大量SO2，另外无水甲醇作溶剂还有防止副反应发生的作用，因此无水甲醇便成了首选的溶剂。
2 空白试验通常在反应杯（50℃烘箱中干燥5小时）中加入20ml无水甲醇（含量：99.5%以上，分析纯），恰好淹没双铂电极，然后在滴定管中加入卡尔费休试剂（单组份安全型无吡啶型卡尔费休试剂），开启电磁搅拌器（60转／min），开始滴定甲醇中的含水量，慢慢滴定至仪器屏幕显示预滴定完成，不记录卡尔费休液消耗的体积。
3 标定为了考察整个操作系统的稳定性和准确度，我们应在样品进行检测前对系统进行标定（包括仪器的标定和卡尔费休试剂的标定）。
卡尔·费休氏水分测定仪通常用甲醇-水标准溶液、含水酒石酸钠、蒸馏水、含饱和水甲苯等物质作为标准对方法的可靠性进行校验。
含水酒石酸钠（C4H4NaO6·2H2O）是一种常用的含水标准物质,在正常条件下，该物质含有15.66%的水，很稳定而且不吸水也不失水。
该物质在105℃加热失重为15.65±0.02%，长期暴露于湿度为20～70%的空气中，增量为0.01～0.09%。
笔者建议当测定微量水（1%以下）时，用含水酒石酸钠作为参照物进行标定；当测定常量水（不少于1%）时，用蒸馏水（或去离子水）作为参照物进行标定。
《中国药典》（2005年版）标准规定标定试验要做三次，并且误差范围在±1％内。
4 取样、测定精密称取混和均匀的供试品适量(约消耗卡尔费休试剂1～5ml)，用卡尔·费休氏水分测定仪直接测定。
具体操作如下：①将样品适量装入称量舟，放入电子天平中，按”tart”键归零；②将样品倒入反应容器中，注意不要将样品撒到电极上或杯壁上；③将称量舟重新放到电子天平上，用减重法确定加入样品的重量；④将样品重量数据（精确到0.0001g）输入仪器中，等待反应结束直到仪器屏幕显示滴定结果；⑤实验结束后用无水甲醇把仪器管路冲洗干净，因为卡尔费休试剂析出的晶体会造成管路堵塞现象。
五注意事项除了测定药品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精确度外,还必须注意以下三个问题,才能保证测定的精确度。
1 仪器的安装及场所①仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,因为腐蚀性气体对仪器部分电路的腐蚀会严重缩短仪器寿命；②不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器；③避免阳光直接照射到仪器；④仪器安装场所的室温最好控制在10～35℃范围内；相对湿度不得大于60％。
2双铂电极的保养测量用双铂电极被污染时应当对其进行清洗干净，否则会使电极的灵敏度降低，影响测定数据的准确度。
常用的电极清洗方法有三种：①可用丙酮或无水乙醇进行擦拭干净；②将电极放入蒸馏水中进行超声清洗；③如果上述两种方法还不能去除污垢，可将电极在铬酸洗液中浸泡两分钟，然后用蒸馏水冲洗干净。
3 仪器系统的密封及避光进行卡尔·费休氏滴定过程中,有时会出现错终点（即提前到达终点）的现象,造成测定结果偏低。
特别是在测定含水量在1％以下的药品时影响更大,甚至无法进行测定。
这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。
同时阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,故要采取避光措施。
另外卡尔费休试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。
否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。