离子色谱作业指导书

离子色谱作业指导书

(依据标准: GB13580.5-92 )

1．概述

离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高或峰面积可进行定性和定量测定各阴离子。

1.1适用范围

本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO

3-、SO

4

2-和空气硫酸盐化速率的测定。

1．2方法依据

如表1：

1．3检出限

如表2：

1．4干扰及消除

任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。

高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。

1．5仪器

DX-80离子色谱仪

2．样品的前处理

废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。

3．检测

3．1仪器

DX-80离子色谱仪（美国Dionex公司）配以IonPac AS14A(5ｕm)型色谱柱，色谱工作站，PIII电脑。

3．2试剂

去离子水（二级）

碳酸氢钠（AR级）

无水碳酸钠（AR级）

标准溶液

如表3:

淋洗液(8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠)

称取1.6980克无水碳酸钠(Na

2CO

3

)和0.168克碳酸氢钠(NaHCO

3

) （均已在

105℃烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2L淋洗液罐。

再生液移取2.1ml浓H

2SO

4

于2.1L去离子水中，移入再生液罐中。

3．3仪器的校准

打开氮气钢瓶，令分压为0.2～0.3Mpa，启动DX-80主机电源，启动计算机，同主机建立通讯。待电导值稳定在25μs左右时，可进行样品的测定。

3．4操作条件

色谱柱：IonPac AS14AC(5μm)型

检测器：电导检测器

淋洗液：8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠

进样量；10μL

3．5样品分析

把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样

3.6 DX-80操作规程

（1）在Peaknet项中打开server monitor,点击stop quit；

在chromeleon项中打开server monitor，点击start；

打开chromeleon界面；

回到server monitor，点击stop quit；

打开Peaknet项中的server monitor,点击start；

（2）在Pump栏点击on,待基线走稳。

（3）在File栏点击new，在列表中选择Sequence(using Wizard)，点OK；

在对话框里设定标样针数和样品针数，并创建文件名，最后点击Done。

（4）在Batch栏中点击Edit，关联刚创立的文件后，点击start，可以开始进样。

（5）进样结束后，在Pump栏点击OFF，开始数据分析。

4．校准与数据结果

4．1校准曲线的产生

4．1．1标准溶液的配制

混合标准贮备液

用胖肚移液管分别吸取一定量的标液，移到一定体积的容量瓶中定容，摇匀，配制成五种离子的混标。贮存于聚乙烯瓶内，置于冰箱。

混合标准使用液

根据被测样品的范围浓度来配制混合标准使用液。用胖肚移液管从混合贮备液中吸取一定量的溶液，移到一定体积的容量瓶中，用淋洗使用液定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶内。一般配制4个浓度点。

4．1．2标准曲线的绘制

根据样品中各离子的相对含量配制阴离子的混合标准溶液系列。开机，待基线稳定后，自动进样注入标准系列样品。按一定顺序各离子的峰高或峰面积，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制标准曲线。

回归方程：

Y

I = S

I

X

I

+ I

Y

I

：阴离子响应值

S

I

：斜率

X

I

：阴离子浓度 I：截距

4．2样品结果的计算

由样品的峰高或峰面积，从校准曲线上可获得样品的响应浓度，以mg/L表示。

C = M * D

C：样品中待测离子含量mg/L

M：由校准曲线上查得样品中待测离子的含量mg/L

D：样品稀释倍数

4．2．1日常校准

每日分析样品前，应做工作曲线，用质控样检查工作曲线准确无误后，可进行样品的分析。

5．分析过程质控

5．1空白

建立工作曲线后，以去离子水替代样品进行分析。

5．2加标回收率

在样品中加入一定量的标准溶液，进行仪器分析。样品不同的基体，其加标回收率也不同，论具体情况而言。

5．3质控

在建立工作曲线后，须用质控样检查工作曲线的准确性；

每十个样品的分析后，须对其中一个样品进行平行样的测定；

全部的质控数据都应保存，便于参考、检查。

6．安全

分析完毕后，关闭主机电源和计算机，关闭气路；

异常断电后，须待10分钟后才能重新开启主机电源。