离子色谱作业指导书
离子色谱作业指导书
篇一：离子色谱仪作业指导书ics900型离子色谱仪作业指导1.目的规范ics900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1.ics900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2.ics900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3.室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度：20mm msa(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。
4.1.5打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ics900主机电源开关。
4.1.6倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.7启动电脑。
4.2启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。
若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标，再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”，双击打开，4.3运行前的准备工作4.3.1确认室温是否在15～30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。
离子色谱仪作业指导书15
山西鑫海洋润滑监测技术服务有限公司离子色谱仪作业指导书文件编号：XHYJC2017-WI15文件版本：第1版受控状态：受控 非受控□发放号：1引用标准GB/T 15454-2009 《工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法》GB/T 14642-2009 《工业循环冷却水中及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法》2方法概要离子色谱仪稳定后，将一定体积的样品溶液用注射器注入离子色谱仪的进样阀，淋洗液将样品溶液带到离子色谱柱上。
溶液中的离子因为在色谱柱上的保留时间不同而实现分离。
而从色谱柱上洗脱下来的离子随着淋洗液进入到电导检测器上，通过对离子的电导率的测定确定离子的浓度。
以上所得到的数据统一由离子色谱仪的工作站处理，以色谱图的保留时间对离子经行定性，以色谱图的峰面积对离子进行定量。
3检测设备3.1主要检测设备：IC-2800型离子色谱仪。
3.2测量仪器：a.容量瓶：根据所需要的稀释倍数选用合适的容量瓶；b.移液器；c．注射器；d．天平；3.3试剂：a. 去离子水:配制溶液和淋洗液；b．甲烷磺酸:配制阳离子淋洗液；c．碳酸钠和碳酸氢钠：配制阴离子淋洗液；d．钙离子标准溶液；e．镁离子标准溶液；f．氯离子标准溶液；g．硫酸根离子标准溶液；4准备工作4.1淋洗液的配制（1）阳离子淋洗液：用移液器取0.8ml甲烷磺酸，放到1000ml的容量瓶然后用去离子水定容到刻度线；（2）阴离子淋洗液：分别称取142.8g的NaHCO3和190.8g的Na2CO3，用1000ml的容量瓶定容到刻度线；4.2开机：（1）将配制好的淋洗液放到储液瓶中；（2）打开计算机，双击ACE离子色谱工作站图标；（3）打开离子色谱仪检测器和输液泵的电源开关；（4）点击工作站界面的“检测”按钮，待工作站与检测器和泵的通讯连接正常后，设置泵的参数，点击“方法”“仪器条件”，在“新流量（ml/min）”后的方框中输入流量（测定阳离子时的流量为1ml/min，测定阴离子时的流量为1.6ml/min，），点击“设置”和“确定”，即可启动高压泵；（5）待系统废液管中有液体流出后，按色谱条件设置检测器参数：点击“方法”“仪器条件”，在对话框中设置检测器温度和抑制器电流（测阳离子时，新温度为30℃，新电流为48mA；测阴离子时，新温度为30℃，新电流为30mA）。
CIC-200型离子色谱仪 设备操作规程作业指导书
CIC-200型离子色谱仪设备操作规程作业指导书1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件CIC-200型离子色谱仪用户手册4 技术参数型号：CIC-2005 操作步骤5.1电导检测器操作步骤5.1.1 装好保护柱，色谱柱，抑制器，电导池（测阳离子无保护柱，抑制器）。
5.1.2 开启离子色谱，预热10min。
开启电脑，打开色谱工作站和反控程序。
淋洗液，去离子水超声脱气。
5.1.3 通淋洗液，反控程序点联机，勾选电流63mA，柱温35℃，量程1，泵流速0.3ml/min，开泵。
稳定1-2min后，流速慢调至1.5ml/min，稳定后在色谱工作站上按“远程启动”，等待基线走稳后按“手动停止”。
5.1.4 用去离子水将进样针，针头和进样口清洗干净。
将阀转到“进样”位子，用进样针吸取样品（进样针需用样品润洗，进样时进样针中不能有气泡），往进样口中注入2~3ml样品，并迅速将阀转至“分析”（1S内完成），开始采集谱图。
采集完毕后，按“手动停止”按钮，保存谱图。
5.1.5 所有样品谱图采集完毕后，停泵，将淋洗液更换为纯水，开泵（流量从低调到高），待电导降至20以下后，关电流，关泵，脱机。
关闭离子色谱仪。
5.2安培检测器操作步骤5.2.1 开启离子色谱，安培检测器，预热10min。
开启电脑，打开千谱工作站，反控程序，安培检测器反控程序。
淋洗液，去离子水超声脱气。
使用打磨粉打磨工作电极。
5.2.2 连接管路，色谱柱，安培检测器。
反控程序联机，开泵通淋洗液，柱温35℃，泵流速0.3ml/min。
稳定1-2min后，流速慢调至1.0ml/min。
5.2.3 打开安培检测器反控程序，按连接按钮，再按启动，设置电压0.07V，按“启动”，等待基线走稳。
离子色谱ICS操作作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号：CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员：负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。
阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。
PIC-10型离子色谱仪作业指导书
PIC-10型离子色谱仪操作规程1. 目的规范PIC-10型离子色谱仪的操作，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作者的人身安全和设备的安全。
2. 范围适用于PIC-10型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程操作仪器，使用仪器必须登记。
并对仪器进行日常维护。
3.2中心检测室质量监督员负责仪器使用的日常监督工作。
3.3办公室负责仪器的维修和送检。
4．操作程序4.1安全操作注意事项和特别提示4.1.1该仪器必须有专人保管。
使用人员必须经过培训和考核，取得仪器操作证。
4.1.2维持实验室的良好环境。
实验室应经常保持清洁，要有良好的通风设备,要求环境温度为10～30°C，相对湿度最高不超过25-85%。
工作环境：220v±10v,50Hz±0.5Hz4.1.3实验室应有稳定的电源，所有的模块应连接到有浪涌保护装置的插线板。
4.1.4严格遵守操作规程，一旦仪器出现故障，应立即停止检测，向中心检测室负责人报告，查明原因，及时处理。
仪器需要维修时，应按本公司作业指导书《仪器设备维修的规定》执行，不得擅自修理，并做好故障情况记录和维修后的检验记录。
4.1.5不得在仪器室内制备和保存样品，不得放置与实验无关的物品。
样品测试完毕，应及时将样品移出仪器室。
4.2 分析操作步骤一、淋洗液：取8ml 0.24摩尔每升的碳酸钠溶液和6ml 0.3摩尔每升的碳酸氢钠溶液，加到1000ml的容量瓶中用纯水（脱一次气）定容。
、配置方法:A、0.24摩尔每升碳酸钠：取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml。
B、0.3摩尔每升碳酸氢钠：取12.6g碳酸氢钠加水溶解定容到500ml。
、二、测样过程1、将滤头放入淋洗液中，打开泵、主机的电源，在主机屏幕上选择泵操作界面，选择流量为1.3ml/min,点击“启动”按钮，启动泵。
2、打开电脑，启动千谱软件，满屏时间为20，满屏量程为200，最小峰面积为2000，点击“控制面板”,点击“连接”按钮，选择2档，稳定10分钟后，电流设定为“50”，点击“》”按钮，稳定10分钟以后（档位电压在负50以内），点击“输出调零”按钮。
离子色谱ICS-900作业指导书
离子色谱ICS-900作业指导书离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。
2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。
3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的总电导值应在18～30μS之间，总压力应在2000±400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应＜3μS，总压力应在1600±400psi内）。
离子色谱ICS作业指导书
离子色谱ICS-作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。
2仪器测试条件2．1仪器型号:DIONEX ICS－90０,带抑制器电源。
2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：Cｈroｍｅｌｅon７色谱工作站2．4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2．6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
３操作步骤3．１开机前确认3．1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ｍl。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液)，然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生;3.1.3 确认有足够的氮气；３．１.４确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.2开机3.2.１开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Ｍpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5~1０psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开IＣS-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。
3.3 启动变色龙软件3．３.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”，则右侧显示仪器控制的界面:“ＩCＳ900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
离子色谱法F-、Cl- 、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪作业指导书1.目的建立离子色谱仪ECO IC操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中可溶性阴、阳离子的检测和仪器维护保养，常用于F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等离子的检测。
3.操作方法3.1 配置淋洗液和再生液。
3.2将仪器主机的电源打开。
3.3将电脑中的MagIC Net 3.1软件打开，且等待30秒左右，主机和软件进行通讯连接。
3.4可通过点击软件左侧的“配置”，查看设备的连接状态，色谱柱的相关信息（包括色谱柱的类型，订货号，序列号，压力和流速最大值，推荐的流速、进样体积、淋洗液配比、温度、PH使用范围等重要信息，同时也可以监测色谱柱和保护柱的进样次数和工作时长及运行的最大流速和最大压力），以及编辑淋洗液和溶液的相关信息。
（仪器工作时，接阳离子柱压力5-9MPa,电导率600-700μs/cm，接阴离子柱压力10-15MPa,电导率10-20μs/cm，压力和电导率都要稳定，波动不超过0.2MPa,注意仪器工作时不要开仪器门。
）3.5排气：如果更换新配置的流动相就必须排气，操作如下：将设备的排气阀逆时针旋转1/3圈左右--点击软件左侧的“手动”--在弹出的手动操作界面中点击左侧的相应主机设备--在右侧点击“pump”--将流速设成2ml/min--点击“开始”--待气泡排完后，点击“停止”（一般运行5min点击“停止”即可）--将排气阀顺时针拧紧。
3.6 平衡：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--调取已设置好的方法--点击“启动硬件”，一般平衡30min左右才能进样。
3.7 绘制标准曲线：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“单次测量”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位（按顺利依次填写）、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型（必须选择标准）信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框，进完样品后点击“继续”。
戴安ICS-900离子色谱仪作业指导书
戴安ICS-900离⼦⾊谱仪作业指导书⼀、使⽤条件⽔、电：电源：220V，50Hz 接地线温度：10~30℃相对湿度：25~85%⼆、操作步骤⼀．开机前的准备：打开⾊谱仪器室的空调，打开稳压电源和UPS（不间断电源）；根据样品的检测和⾊谱柱的条件来配制所需淋洗液。
四．开机五．打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节⾊谱主机上的减压表指针为5 psi左右；确认离⼦⾊谱与计算机数据线连接正常，打开离⼦⾊谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源；然后打开计算机进⼊操作系统。
六．选择开始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或双击屏幕右下⾓快捷图标,出现对话界⾯后点击Ｓtart启动,等Dongle序号出来以后（表⽰Sever Monitor程序运⾏正常）可以点击Close来关闭界⾯，若配置好与Windows系统⼀起启动，则直接进⾏下⼀步操作。
七．双击在桌⾯上的Chromeleon图标（⼯作站主程序）。
⼋．点击根⽬录下⾯的“控制⾯板”⽂件夹，双击右边窗⼝中的“ICS-900_System控制⾯板.pan”（离⼦⾊谱操作控制⾯板）。
九．控制⾯板打开后，选中Connected使软件和离⼦⾊谱连动起来（如果按照正常程序开机，则仪器⾃动连接）；打开副泵头上的废液阀，在此状态下保持3-5min，淋洗液瓶⾄泵头间的⽓泡将会在氮⽓压⼒的作⽤下被排放⾄废液瓶；然后关闭废液阀（此步骤主要为排除⽓泡时使⽤）。
⼗．将流速设置1.0 ml/min,开启泵，待压⼒升⾄1000psi以上时，打开RFC-30试剂控制器⾯板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。
⼗⼀．点击控制⾯板上的蓝⾊圆点查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。
三．分析样品：1．建⽴程序⽂件（program file）；2．建⽴⽅法⽂件（method file）；3．建⽴样品表⽂件[sequence(using wizard)]；4．启动样品表；5．按系统提⽰进⾏逐个进样分析。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度，ug/mL;Cs —检测离子浓度，ug/mL;H —检测离子峰高，mm;H N —基线噪声，mmC ．定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。
％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。
D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。
注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：有限公司。
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2.适用范围适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度：20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。
4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪CIC-100一、打开稳压器电源开关，打开仪器主机、电脑、显示器，主机预热10min。
打开色谱工作站，设置好“工作目录”。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置，则此步不用操作)。
三、设置好参数——阴柱：量程档、流量ml/min。
阳柱：量程档、流量ml/min。
将滤头置于去离子水(脱气)瓶中，启动泵，通去离子水10min，用于清洗流路(注意：此时均未接色谱柱)。
四、配淋洗液阴离子淋洗液:量ml碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ml碳酸氢钠储备液﹝0.30M﹞用去离子水(脱气)定容成ml。
阳离子淋洗液：量10ml0.15M甲烷磺酸用去离子水(脱气)定容成500ml。
五、通淋洗液：将泵关闭后将滤头置于淋洗液瓶中，启动泵后进行如下操作：连通阴离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时，接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器，接上电导池，将整个流路连通；同时将电流旋钮打开，调至70-90mA，一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时，接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后，将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9，等待基线走稳(基线噪声一般要求≤80?V或越小越好)。
六、通淋洗液稳定后，调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv，按下“手动停止”按钮或F10，谱图无须保存。
七、进样分析，方法如下：1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。
(注意：进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意：注射器中不能有气泡)。
再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入，迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快，在1s内完成)，同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号，并分析样品。
离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书
实用标准
检测技术有限公司
离子色谱仪（ICS-600）操作 作业指导书
编 号： CLT-ZD-YQ-020 编 制： 审 核
1. 编制目的
规范 ICS600 型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据
文档大全
实用标准
5.6.5 根据标样数量，在样品序列中添加样品。 5.6.6 在 Type 列选择 Calibration Standard。 5.6.7 根据标样在标线的浓度选择不同 Level。 5.6.8 重复步骤 5.5.8-5.5.13 直至标样全部测完。 5.6.9 双击测完的标样预览图，软件会跳出数据处理界面 5.6.10 在数据处理界面中将：Chromatogram（图谱）、Processing Method（处理方法）、 Calibration Plot（标准曲线正交图）、Interactive Results（出数处理详细结果）调 出。 5.6.11 在 Data Processing—Injections 界面中选中欲处理图谱。 1）自动峰处理：在 Processing Method 界面所控制的窗口中选择 Detection--Run Cobra Wizard 在弹出的界面中选择 Consider Void Peak，范围根据测定样品选择。点击下一 步直至完成（过程中可根据需要可进行调整，如无需要则不调整）。选中单个处理完成 后的图谱，将鼠标指针指向杂峰上，点击 delete 删除不需要的杂峰。 2）手动峰处理：选中单个预处理的峰，根据实际需要进行峰处理。 5.6.12 在 Data Processing—Injections 中选中处理完毕的图谱。 5.6.13 在 Processing Method 控制区域中选择 Component Table Wizard 根据实际需要 选择处理范围、过滤最小峰面积、组分名称等。 5.6.14 将 Group Area 界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level 1--Level n” 填 写标曲浓度单位。注意：由于显示界面过多，该部分必须进行视图调整，否则已经做好 的标准曲线行将不能显示。 5.6.15 选中 Group Area 中的任意一行组分，在 Calibration Plot 将显示标准曲线的 坐标图。 5.6.16 若 Calibration Plot 显示界面中出现标曲异常，则需要查看峰处理、标准物质 浓度等是否正确。 5.6.17 若在 Data Processing--Injections 中测定系列为多个单标在 Calibration Plot 中会出现一条与水平轴重合的点，该点为同一 Level 标线，不影响标线使用，请忽略。 5.6.18 保存处理完毕的数据。
离子色谱(ICS~600)操作~作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号： CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员：负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。
阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。
ICS1500-RFC30-AS40离子色谱仪作业指导书
ICS1500/RFC30/AS40型离子色谱仪操作指南1、使用的超纯水为新制，使用之前用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。
（最好装差不多满瓶子）2、倒空废液桶中废液，防止其溢出。
3、接好淋洗液瓶管路，暂不拧紧瓶盖，开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，调节淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右，放气2分钟左右，拧紧盖。
4、打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS1500主机、RFC30发生器(阴离子)的电源开关。
5、启动电脑。
（密码：409）6、启动变色龙软件双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面，若没有自动弹出控制面板，则点击第二行工具栏中的“默认面板”图标，在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键，即为仪器的控制界面。
7、在左侧方框上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”，则不需要重新打“√”。
8、拉开ICS-1500主机的前盖，反时针旋松下方右泵头上的启动阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧杯来接废液，再点击软件控制面板左上方“淋洗液阀”模块下的的“打开”键，排除管路中存在的气泡，约排出20ml废液后，再按“关闭”键，然后拿开注射器或小烧杯，最后旋紧右泵头启动阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
9、反时针旋松左泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），点击软件“泵”模块下的“开泵”，并确认泵流速是否为1.0ml/min，排除泵头里残留的气泡。
约1分钟左右，停泵，并旋紧左泵头废液阀。
注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
10、在控制面板中ICS-1500 泵”模块中按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上且基本稳定后，在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“Closed”，使ICS1500与RFC30连接，此时RFC30前面板上的“CR-TC”和“EGC”键，指示灯亮并不闪烁，捕获柱和发生器已开始工作。
IC1010离子色谱作业指导书.docx
IC1010离子色谱操作方法1、开机顺序:从上到下依次打开。
（先打开最上端的电子检测器，按下TempOn,调节温度值45度，按下ENTER键，使检测器升温。
当温度升至45时，打开泵单元开关，按下Pump键，使泵压持续上升，最终达到稳定值，并调节泵的流量为0.8ml/min,待泵压稳定且废液管中有废液排除时，打开最下端的色谱单元（抑制器），5分钟之内，5个小灯亮绿灯说明仪器正常，处于准备工作状态，若亮红灯，则需检查泵单元。
）厂样品名称2、曲线配置：Y样品类型f标样打开工作站，点开通道1,选择样品项一添加一新建停止时间I进样体积f 50ulf下一步f新建方法：面积外标法一确定f下一步f下一步〜定量基准：面积一定量方法：外标法一下一步一组分表：组分名（离子名称）一确定一下一步一下一步一完成〜点击新建的方法名称一下一步一输入一个不为0的浓度-> 下一步-> 完成一点击界面的加入一方法就建成了，只要在采样界面点击此新建的方法就可以了3、曲线校正打开曲线校止〜选择方法名〜下一步一打开谱图一选中已完成的谱图（任意一个即可）一确定一在谱图上双击主峰一下选中所有的标样谱图 f 确定 f 下一步 f 下一步 f 校正报告一打印 f 完成一保存一是（注意:曲线可强制过零）校止后的曲线在方法中会显示已校止字样，只有校止过的曲线在进行试样分析的时候才会有结果出现。
（曲线校正必须在5个点以上。
）一步（注意组分名上的保留时间、带宽均已有数值）加入标样4、试样分析试样分析的方法和标样分析是一样的，当试样方法已建立，校准曲线已经校正的时候，只需要选中该分析方法，然后将标样分析时设置的“标样”改为“试样”就可以了。
5、谱图分析：打开通道界面一点击已完成近样一点击试样谱图一后处理一再处理一手动积分一修改谱图一保存一预览一打印（修改后的谱图只能在再处理里看到，如果不是在再处理里打开的，出现的只是原始谱图）6、关机顺序样品分析完毕Z后，不用进针，但是必须保持机器处于运行状态，使用淋洗液冲柱30min,进样口属于下掰状态，冲洗完毕之后，掰回进样旋钮。
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离子色谱作业指导书
(依据标准: GB13580.5-92 )
1．概述
离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高或峰面积可进行定性和定量测定各阴离子。
1.1适用范围
本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO
3-、SO
4
2-和空气硫酸盐化速率的测定。
1．2方法依据
如表1：
1．3检出限
如表2：
1．4干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
1．5仪器
DX-80离子色谱仪
2．样品的前处理
废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。
3．检测
3．1仪器
DX-80离子色谱仪（美国Dionex公司）配以IonPac AS14A(5ｕm)型色谱柱，色谱工作站，PIII电脑。
3．2试剂
去离子水（二级）
碳酸氢钠（AR级）
无水碳酸钠（AR级）
标准溶液
如表3:
淋洗液(8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠)
称取1.6980克无水碳酸钠(Na
2CO
3
)和0.168克碳酸氢钠(NaHCO
3
) （均已在
105℃烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2L淋洗液罐。
再生液移取2.1ml浓H
2SO
4
于2.1L去离子水中，移入再生液罐中。
3．3仪器的校准
打开氮气钢瓶，令分压为0.2～0.3Mpa，启动DX-80主机电源，启动计算机，同主机建立通讯。
待电导值稳定在25μs左右时，可进行样品的测定。
3．4操作条件
色谱柱：IonPac AS14AC(5μm)型
检测器：电导检测器
淋洗液：8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠
进样量；10μL
3．5样品分析
把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样
3.6 DX-80操作规程
（1）在Peaknet项中打开server monitor,点击stop quit；
在chromeleon项中打开server monitor，点击start；
打开chromeleon界面；
回到server monitor，点击stop quit；
打开Peaknet项中的server monitor,点击start；
（2）在Pump栏点击on,待基线走稳。
（3）在File栏点击new，在列表中选择Sequence(using Wizard)，点OK；
在对话框里设定标样针数和样品针数，并创建文件名，最后点击Done。
（4）在Batch栏中点击Edit，关联刚创立的文件后，点击start，可以开始进样。
（5）进样结束后，在Pump栏点击OFF，开始数据分析。
4．校准与数据结果
4．1校准曲线的产生
4．1．1标准溶液的配制
混合标准贮备液
用胖肚移液管分别吸取一定量的标液，移到一定体积的容量瓶中定容，摇匀，配制成五种离子的混标。
贮存于聚乙烯瓶内，置于冰箱。
混合标准使用液
根据被测样品的范围浓度来配制混合标准使用液。
用胖肚移液管从混合贮备液中吸取一定量的溶液，移到一定体积的容量瓶中，用淋洗使用液定容，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶内。
一般配制4个浓度点。
4．1．2标准曲线的绘制
根据样品中各离子的相对含量配制阴离子的混合标准溶液系列。
开机，待基线稳定后，自动进样注入标准系列样品。
按一定顺序各离子的峰高或峰面积，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制标准曲线。
回归方程：
Y
I = S
I
X
I
+ I
Y
I
：阴离子响应值
S
I
：斜率
X
I
：阴离子浓度 I：截距
4．2样品结果的计算
由样品的峰高或峰面积，从校准曲线上可获得样品的响应浓度，以mg/L表示。
C = M * D
C：样品中待测离子含量mg/L
M：由校准曲线上查得样品中待测离子的含量mg/L
D：样品稀释倍数
4．2．1日常校准
每日分析样品前，应做工作曲线，用质控样检查工作曲线准确无误后，可进行样品的分析。
5．分析过程质控
5．1空白
建立工作曲线后，以去离子水替代样品进行分析。
5．2加标回收率
在样品中加入一定量的标准溶液，进行仪器分析。
样品不同的基体，其加标回收率也不同，论具体情况而言。
5．3质控
在建立工作曲线后，须用质控样检查工作曲线的准确性；
每十个样品的分析后，须对其中一个样品进行平行样的测定；
全部的质控数据都应保存，便于参考、检查。
6．安全
分析完毕后，关闭主机电源和计算机，关闭气路；
异常断电后，须待10分钟后才能重新开启主机电源。
上海市环境监测
离子色谱法分析原始记录
分析校核（室质控）
上海市环境监测中心编制
5。