香肠中、自来水中亚硝酸盐含量的测定

食品分析与检测实训指导手册

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分光光度法任务九：香肠中、自来水中亚硝酸盐含量的测定

【任务描述】

本任务过程设计为以市售火腿、自来水为样品，用两种GB 法来测定样品中

亚硝酸盐的含量。在实验过程中，应先配制一定浓度梯度的亚硝酸盐标准溶液，并绘制亚硝酸盐的标准曲线，测出自来水样品亚硝酸盐含量后，自行设计该方法的回收率实验。该任务还包括对市售火腿中亚硝酸盐含量的测定，这部分的任务的目的主要是将其与自来水样品测定中前处理过程进行对比，通过对这两种方法前处理方法和测定条件的比较，深入理解亚硝酸盐测定的原理。

【本任务应掌握知识点及技能】

【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】 必需查阅的相关文献 相关知识点 重点掌握技能 掌握函数数据间的关系

掌握回归分析的作用、类型

掌握一元线性回归分析法（标准曲线）

的应用

掌握食品分析回收率实验的方法

掌握分光光度法在分析检测中的应用原理：最佳吸收波长、物质显色原理、吸收光谱曲线的作法、显色反应及其影

响因素

掌握食品中主要有毒有害物质的相关

内容。

熟悉分光光度测定实验中各种实验条件的对实验结果准确度的影响。 掌握普通紫外分光光度计的使用方法 掌握比色皿的种类、比色皿的较正方法、保养方法 掌握T6紫外分光光度的操作方法、数据处理方法。 重点掌握如何进行回收率实验设计技能

GB 15198-1994,食品中亚硝酸盐限量卫生标准[S]

本标准规定了食品中亚硝酸盐允许限量卫生标准。

本标准适用于粮食、蔬菜、水产品、肉类、蛋类、酱腌菜、乳及其制品和食盐。

食品中亚硝酸盐限量指标

──────────────┬─────────────────

品种│指标（以NaNO2计）ｍg/kg

──────────────────┼─────────────────

粮食（大米、面粉、玉米）│3

蔬菜│4

鱼类（鲜）│3

肉类（鲜）│3

蛋类（鲜）│5

酱腌菜│20

乳粉│2

食盐（精盐）│2

肉类罐头，肉制品│按GB 2760 规定执行

───────────────────┴─────────────────

GB/T 5413.32—1997 乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定[S]

本标准适用于乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐的测定

本方法检出极限分别为硝酸盐亚硝酸盐1.5mg/kg；亚硝酸盐0.2mg/kg。

允许差

由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个亚硝酸盐结果之间的差值不应超过1mg/kg.

由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个硝酸盐结果之间的差值，在硝酸盐含量小于30mg/kg时，不应超过3mg/kg。在硝酸盐含量大于30mg/kg时，不应超过结果平均值的10%

重现性

由不同实验室的两个分析人员对同一样品测得的两个硝酸盐结果之差在硝酸盐含量小于30mg/kg时差值不应超过8mg/kg。在硝酸盐含量大于或等于30mg/kg时该差值不应超过结果平均值的25%。

报告检测结果准确至0.1mg/kg

GB/T 6912-2008 锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定[S]

本标准规定了原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量的测定方法

本标准中分子吸收分光光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量0-0.25mg/L的测定；紫外分光光度法适用于原水、锅炉用水和冷却水中亚硝酸盐含量0-25mg/L的测定

GB/T 7493-1987 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法[S]

本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。

测定上限：当试份取最大体积（50mL）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。

最低检出浓度：采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50mL时，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为0.003mg/L；采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50mL时，最低检出浓度为0.001mg/L

灵敏度：采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50mL时，亚硝酸盐氮浓度为0.20mg/L。给出的吸光度约为0.67单位

董捷，杨景，蔡红.紫外分光光度法测定亚硝酸盐的研究及应用[A].中国环境监测，2002，18（1）：26-29.

本文提出一种新的紫外分光光度法测定亚硝酸盐，该方法利用亚硝酸盐和2，3-二氨基萘的反应直接显色，并且由于β-环糊精（β-CD）的加入使方法的灵敏度有较大提高。该方法在紫外区显色，可以避免有色水体对显色反应的干扰。用该方法测定了水库和地表径流中的亚硝酸盐的含量，结果令人满意。该方法测定范围为0.01-2mg/L检出限为9.4ug/L.

本文还研究了影响体系吸光度的因素，结果如下：

1、酸度对缩合反应的影响当反应体系PH值较低时，364nm和382nm处激光度随PH值的增大增大，而增加当PH=1.64时，吸光度达到最大。之后随PH值的增加而降低。结论，该缩合反应最适宜PH值为1.64。

2、DAN浓度的影响当加入一定量的DAN后，在364nm和382nm处激光度随DAN浓度的增大而增大，而增加当DAN浓度为8.7mol/L时，吸光度达到最大。之后随DAN浓度的增加而基本保持不变。

3、NaOH浓度的影响不加 NaOH 观察不到吸收峰，随着不断加入，其吸光度不断增大，当增加到最大后略有降低。

4、β-CD的浓度对反应体系的影响吸光度随β-CD浓度的增大而增大，而增加当吸光度达到最大，