综合实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的和要求1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作；2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；4．掌握标准曲线绘制及应用。
实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子：Fe2++3NNNN3Fe2+在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
实验仪器与试剂1．752S型分光光度计2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5．NaAC缓冲溶液6．50ml容量瓶7个7．1cm玻璃比色皿2个8．铁样品溶液实验步骤1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。
3．标准曲线制作在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。
实验数据处理1、 样品中铁的计算2.5050.00C C X ⨯=读取值 Cx=4.65×10-5×50.00/2.50=9.30×10-4mol/L2、 摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数：1212c -c A A ε-=ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-57 样品溶液4.65×10-5 mol/ml实验注意事项1、测定系列标准溶液和样品溶液时，必须使用同一只比色皿。
实验十-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验十邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）2+lgK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成3兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+：2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
三、试剂与仪器仪器：1．721型分光光度计2．50mL容量瓶8个（4人/组）,100mL1个,500mL1个3．移液管：2 mL1支，10 mL1支4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支试剂：1．铁标准储备溶液100ug/mL：500 mL（实际用100mL）。
准确称取0.4317g铁盐NH4Fe（SO4）12H2O置于烧杯中，加入6moL/LHCI20mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
22．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加入6moL/LHCI2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
3．HCI6moL/L：100mL（实际用30mL）4．盐酸羟胺10%（新鲜配制）：100mL（实际80mL）5．邻二氮菲溶液0.1%（新鲜配制）：200mL（实际160mL）6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL（实际400mL）：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500 mL7．水样配制（0.4ug/mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.0、4.0 mL分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
分光光度法测铁含量一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。
此配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告姓名学号班级（课程序号） 1951926 组别同组者实验日期指导教师成绩 100邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告一、实验目的1．学习722S型分光光度计的使用方法2．学习测绘吸收曲线的方法3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。
由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2—9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L••cm-1•mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡蓝色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。
本实验采用盐酸羟胺为还原剂：4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε值最大，测定的灵敏度最高。
综合实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；
⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造.
二、实验原理
⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量.因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性.为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件.通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择.对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容.
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件.
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc.当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比.只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量.
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点.
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定.
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉简写phen,是光度法测定铁的优良试剂.在pH=2～9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的
2+.
桔红色配合物Fephen
3。
邻二氮菲测铁实验报告
邻二氮菲测铁实验报告篇一：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁XX级医学检验 3组吴茳铃 XX221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作；2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；4、掌握标准曲线绘制及应用。
实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe形成红色配位离子2+Fe2+2++3NNFe3在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3. 邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4. 盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5. NaAC缓冲溶液6. 50ml 容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤1、标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。
绘图如下：选择的最大吸收波长为：λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。
绘制标准曲线：实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数：ε=(A2－A1)/(c2－c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)-3实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致，影响成败的关键可能有：标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。
实验 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验二 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.2.3.学会722S 型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4.学会数据处理的基本方法。
5.二、实验原理根据朗伯—比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
而目前一般采用邻二氮菲法，该在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L ·mol -1·cm -1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+2Fe 3+ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl - 测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。
2+NN3Fe 2++三、仪器与试剂722/7200分光光度计6台（1cm比色皿）容量瓶50mL 7个×6组100mL 1个×6组吸量管10mL 1个×6组小量筒10mL 1个×6组小烧杯50mL 3个×6组吸耳球、洗瓶每组各一个试剂：铁标准溶液(400μg/mL)：准确称取2.8085g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] (分子量：392.13)于小烧杯中，溶于含有2mLH2SO4的水中，移入1000mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度定容，摇匀。
综合实验报告总结归纳 邻二氮菲分光光度法测定微量铁8p
2Fe3+?+2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H+?+2Cl-
0.3372
0.3478
0.3645
0.3686
0.3768
0.3768
波长(nm)
498.0
500.0
502.0
504.0
506.0
508.0
510.0
512.0
514.0
T(%)
41.8
41.6
41.0
40.0
41.1
40.0
39.8
39.2
39.5
吸光度A
0.3788
0.3809
0.3872
0.3979
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
⒉显色剂条件的选择(显色剂用量)
在6支比色管中，各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的基本原理和方法。
2、学习分光光度计的使用方法，绘制标准曲线，并通过标准曲线测定未知样品中铁的含量。
3、了解分光光度法在定量分析中的应用。
二、实验原理在 pH 为 2～9 的溶液中，邻二氮菲（phen）与 Fe²⁺能生成稳定的橙红色配合物Fe(phen)₃²⁺，其 lgK 稳＝ 213，摩尔吸光系数ε₅₁₀＝ 11×10⁴ L·mol⁻¹·cm⁻¹。
在显色前，先用盐酸羟胺将 Fe³⁺还原为Fe²⁺：2Fe³⁺＋ 2NH₂OH·HCl → 2Fe²⁺＋ N₂↑ ＋ 4H⁺＋ 2Cl⁻＋ H₂O 显色时控制溶液的酸度在 pH 为 5 左右较为适宜。
根据朗伯比尔定律：A ＝εbc，其中 A 为吸光度，ε 为摩尔吸光系数，b 为液层厚度（通常为比色皿的光程长度），c 为溶液的浓度。
通过测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后测定未知样品的吸光度，即可从标准曲线上查出未知样品中铁的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50 mL、100 mL）移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）刻度吸管（5 mL、10 mL）烧杯（50 mL、100 mL）玻璃棒电子天平2、试剂100 μg·mL⁻¹铁标准储备液：准确称取 08634 g 分析纯硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 6 mol·L⁻¹盐酸溶液和少量水，溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10 μg·mL⁻¹铁标准工作液：用移液管准确吸取 1000 mL 铁标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
0.3872
0.4001
0.4067
0.4034
波长(nm)
516.0
518.0
520.0
530.0
540.0
550.0
560.0
T(%)
39.8
40.0
40.9
48.0
57.2
73.1
83.1
吸光度A
0.4001
0.3979
0.3882
0.3188
0.2426
0.1361
0.0804
根据上面数据，作得标准曲线图如下：
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
由1.5Cx3/50=0.5889，得Cx2=19.63(μg/mL)
则Cx=(Cx1+Cx2)/2=(20.58+19.63)/2=20.11(μg/mL)
RSD=3.34%
所以，工业盐酸中铁的含量为20.11μg/mL。
小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲(0.15%)的适宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11μg/mL。
八、实验总结
通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高，杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。
以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液，再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。
测微量铁实验报告
一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法。
2. 熟悉紫外可见分光光度计的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种测定微量铁的方法，其原理是铁离子与邻二氮菲在酸性条件下形成橙红色络合物。
根据朗伯-比耳定律，溶液的吸光度与铁离子的浓度成正比。
通过测定溶液的吸光度，可以计算出微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、50ml具塞比色管、移液管、吸量管、容量瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：铁储备液（100g/mL）、邻二氮菲溶液（0.5%）、盐酸羟胺溶液（1%）、硫酸溶液（1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确移取铁储备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL于50ml 具塞比色管中，分别加入1.5mL盐酸羟胺溶液，再加入1.5mL邻二氮菲溶液，用水定容至刻度线，摇匀。
制备标准系列溶液。
2. 标准曲线绘制：将标准系列溶液置于紫外可见分光光度计中，选择适当的波长（如510nm），测定吸光度。
以铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：准确移取待测样品1.0mL于50ml具塞比色管中，按照步骤2中的方法测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，查得待测样品中铁离子的浓度，然后计算微量铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：在510nm波长下，绘制标准曲线，其线性范围为0.05～0.4mg/L。
2. 样品测定：根据标准曲线，查得待测样品中铁离子的浓度为0.25mg/L。
3. 结果计算：根据实验结果，计算微量铁的含量为0.25mg。
六、实验结论本实验采用邻二氮菲分光光度法测定微量铁，结果表明该方法具有简便、快速、准确等优点。
通过本实验，我们掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法，提高了实验操作技能和数据处理能力。
实验报告测定微量铁
一、实验目的本实验旨在通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量，掌握该方法的基本原理和操作步骤，并了解实验过程中的注意事项。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种测定微量铁含量的常用方法。
该方法基于铁离子与邻二氮菲在特定pH值下生成稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长为510nm。
根据朗伯-比耳定律，吸光度与溶液中铁离子浓度成正比。
通过测定溶液的吸光度，可以计算出微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：可见分光光度计、721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂：（1）铁贮备液（100g/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升11 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0g/mL。
（2）铁标准使用液（20g/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中Fe2的质量浓度为 20.0g/mL。
（3）0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加0.5克邻菲罗啉于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（4）HAc-NaAc缓冲溶液（pH=5）：准确称取1.8g醋酸铵和2.5g醋酸，加水溶解，定容至100ml。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml铁标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液，2ml邻菲罗啉水溶液，用水定容至刻度。
（2）将溶液在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确移取一定量的待测样品于50ml容量瓶中，加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液，2ml邻菲罗啉水溶液，用水定容至刻度。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告一、实验目的本实验的目的是使用邻二氮菲分光光度法来测定微量金属铁的含量。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，该波长可以有效反映铁离子浓度的变化。
铁与邻二氮菲反应生成黄色螯合物的反应式如下：Fe2+ + 2 para-dimethylaminobenzaldehyde（pDMnB）→ Fe （pDMnB）2+该反应的波长为555 nm，可以在此处测得离子浓度。
由于邻二氮菲螯合反应是多步反应，在受铁离子影响的情况下，将系中存在的其它配体离子换去，导致螯合反应降解，因而使电导率降低。
因此，可以使用该方法来测定微量金属铁含量。
三、实验步骤1、向容量瓶中加入水样溶液，加至容量瓶的刻度线处，用操作标准液（1000ppm Fe）与水样溶液混匀，在混匀的情况下加入邻二氮菲反应液，搅拌使混合物中的邻二氮菲反应液均匀溶解；2、在光度计中将比较程序设置为“比较”，将比较器设置为“测定”，并将调控器拨至“泻出”位置；3、在操作标准液容器中取1ml操作标准液，根据调控器位置，从容量瓶中泻出0.10ml，将其放入操作标准液容器中，混合使标准液内的铁离子与邻二氮菲反应液反应，谐解效应；4、使用光度计测定该混合液的光度，记下读数；5、将上述步骤重复5次；6、计算出每次实验的平均值并记录，并用它来测定样品中的铁离子浓度。
四、实验结果1、实验数据如下：操作标准液测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值2.20 2.19 2.20 2.19 2.21 2.20样品测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值1.07 1.08 1.09 1.08 1.07 1.082、由实验数据中可以看出，在实验中，操作标准液的平均值为2.20，样品的平均值为1.08。
3、操作标准液中的铁离子浓度为1000ppm，而样品的铁离子浓度可以由下式计算：样品铁离子浓度=样品平均值/操作标准液平均值x操作标准液浓度=1.08/2.20x1000ppm=491.83纳克每升五、实验总结本实验通过测定邻二氮菲分光光度，利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，使用光度计测定该混合液的光度，从而测出了样品中的铁离子浓度，最后结果为491.83纳克/升。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：李志红实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间: 2003年5月12日一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。
（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4）学会制作标准曲线的方法。
（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。
（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε=1.1 ×104 L· mol ·cm-1。
配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。
在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。
Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；
⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
= ，摩尔吸光系数ε510 = ×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1此配合物的lgK
稳
配合物，呈淡蓝色，lgK
稳=。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器试剂
⒈仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 比色管(7个)。
⒉试剂：×10-3 mol·L-1铁标准溶液；100μg·mL-1铁标准溶液；%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液(新配)；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl(工业盐酸试样)。
四、实验步骤
(一)准备工作
打开仪器电源开关，预热，调解仪器。
(二)测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值)
⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取mL ×10-3mol·L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入mL %邻二氮菲溶液，mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。
在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度(在最大吸收波长处，每隔2nm)，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
⒉显色剂条件的选择(显色剂用量)
在6支比色管中，各加入×10-3mol·L-1铁标准溶液和10%盐酸羟胺溶液，摇匀。
分别加入，，，，及%邻二氮菲溶液，mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。
以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
⒊工业盐酸中铁含量的测定
⑴标准曲线的制作
在6支50mL比色管中，分别加入、、、、、100μg/mL铁标准溶液，再加入10%盐酸羟胺溶液，%邻二氮菲溶液和mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在512nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。
⑵试样测定
准确吸取适量工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。
五、实验数据记录与处理
⒈标准曲线的制作
吸光度A
波长(nm)
T (%)
吸光度A
根据上面数据，作得标准曲线图如下：
由作图可知，最大吸收波长为512nm。
⒉显色剂用量的测定
邻二氮菲用量曲线：(λ=512 nm)
邻二氮菲的体积(mL)
透射比T(%)
吸光度A
由图可知，显色剂最佳用量为mL %邻二氮菲溶液。
3.工业盐酸中铁含量的测定
⑴标准曲线的制作
铁标液体积(mL)0
铁浓度(μg/mL)0
透射比T(%)100
吸光度A0
标准曲线方程为 y=* R2=
⑵试样测定(工业盐酸铁含量的测定)
未知样标号12
吸入盐酸的量(mL)
透射比T(%)
吸光度A
稀释后盐酸中铁的含量(μg/mL)
，μg/mL。
由* C x2/50 = ，得C x1=(μg/mL)
由C x3/50 = ，得C x2=(μg/m L)
则C x=(C x1+ C x2)/2= +/2 = (μg/mL)
RSD=%
所以，工业盐酸中铁的含量为μg/mL。
小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲%)的适宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：μg/mL。
六、实验注意事项
⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。
⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。
透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。
⒊最佳波长选择好后不要再改变。
⒋每次测定前要注意调满刻度。
七、思考题
1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=，摩尔吸光系数ε510=×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二
=。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK
稳
(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
2参比溶液的作用是什么在本实验中可否用蒸馏水作参比
答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。
3邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些
答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(pH=5~6)、温度、邻二氮菲的用量，显色时间等。
八、实验总结
通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。