工业分析化学 03-1 分离与富集方法1
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沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。
3．沉淀分离法的适用范围
（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含 量（一般> 0.01 mol/L)而以剩余被沉 淀离子浓度小于10-5 mol/L为沉淀完全 的标志。
（2） 在低含量分析中，沉淀分离主要 是利用共沉淀现象将痕量组分分离或 富集。
4．沉淀分离法分类
3.1 概 述
一、分离与富集的意义
在实际的分析测试工作中，试样的特点
试样组成复杂； 试样中有其它组分与欲测组分共存； 试样中欲测组分含量太低。
（1）试样共存组分可能对欲测组分的测定有影响 （干扰），要采取措施进行处理如： ① 控制测定条件来消除干扰； ② 加入掩蔽剂消除干扰 ③ 采用分离的方法
（2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方法, 以提高浓度。富集过程也是分离过程.
试剂等。
（二）氢氧化物沉淀 分离法
1．几种主要的沉淀剂
（1） NaOH溶液 解而与其它氢氧化物沉淀分离。
用氢氧化钠进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉淀的 留于溶液中的离子 离子
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+, Cd(NH3) 42+,
Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+ ,Zn(NH3)42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等
（3） ZnO 悬浊液
在酸性溶液中加入ZnO悬浊液，ZnO与酸作用逐渐溶 解，使溶液的pH值提高达到平衡可控制溶液的pH值 约为6，在氢氧化物沉淀分离中用作沉淀剂。
四、分离效率的衡量
分离效率的表示：回收率。
回收率
分离所得的待测组分质量 原试样中所含待测组分质量
100%
组分含量及回收率的要求
组分含量（%） ＞1
回收率要求 （ %）
＞99.9%
0.01~1 ＜0.01（痕量组分）
＞99%
90~95
五、主要的分离方法
1．沉淀分离法 2．溶剂萃取分离法 3．色谱分离法
（三）硫化物沉淀 分离法
1． 定 义
利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称 为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子 约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化 物能溶于水外，重金属离子分别在不同 的酸度下形成硫化物沉淀。
可将上述两类物质分开。
2． 硫化物沉淀分离的原理
硫化物沉淀分离法所用的主要的沉 淀剂是H2S。H2S是二元弱酸，溶液中的 [S2-]与溶液的酸度有关，随着[H+]的增 加，[S2-]迅速的降低。因此，控制溶液 的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度 的硫化物得以分离。
用氨水-铵盐进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉
淀的离 子
留于溶液中的离子
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+, Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+ Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+ TI3+,Mn4+,Nb(V),Ta(V), U(VI),稀土
Mn2+, Fe2+， Pb2+
二、分离与富集在分析测试工作中的作用
1．将被测组分从复杂体系中提取出来后测定； 2．把对测定有干扰的组分分离除去； 3．将性质相近的组分相互分开； 4．把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集
的目的。
三、对分离的要求
1、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 2、被测组分损失小至可忽略； 3、分离方法简便，易操作 4、分离效果好。
3．提高氢氧化物沉淀分离的方法
（1） 采用“小体积”沉淀法——小体 积、大浓度且有大量对测定没有干扰的 盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存 在下，NaOH分离Al3+与Fe3+。 （2）加入掩蔽剂提高分离选择性。
（3） 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 同。 （4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。
（4）有机碱
六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱，与 其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，使某 些金属离子生成氢氧化物沉淀，达到沉淀分离的 目的。
2．氢氧化物沉淀分离的特点
（1） 金属氢氧化物沉淀的溶度积的相差 很大，通过控制酸度使某些金属离子相 互分离。
（2）氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严 重影响分离效果。
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉 淀分离法 。
两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 适用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主 要适用于痕量组分的分离和富集。
5．常用的沉淀试剂及分离方法
（1）常用的沉淀试剂 ① 无机沉淀剂
其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂
（2）常用的分离方法 氢氧化物沉淀分离法 硫化物沉淀分离法 共沉淀分离法 均相沉淀分离法
Ca2+,Sr2+,Ba2+, Nb(V),Ta(V)
AlO2-,CrO2-,ZnO2PbO22-, GeO32-,GaO2-,BeO22SiO32- ,WO42-, MoO42-,VO3-
（2）氨水-铵盐
氨水-铵盐组成的pH值为8－10的溶液，使高价 离子沉淀而与一、二价的金属离子分离；另一 方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离子 而留于溶液中。
工业分析化学
分离与富集方法
主要内容
3.1 概述 3.2wk.baidu.com工业分析中常用的分离及富集方法 一、沉淀分离法 二、溶剂萃取分离法 三、色谱分离法 3.3 现代分离和富集方法介绍
重点与难点
1、了解分离与富集工作在工业分析测 试中的重要作用；
2、掌握各种分离方法的基本原理； 3、了解新的分离与富集的方法； 4、各种分离及富集方法的应用。
一、沉淀分离法
（一）概 述
1．定义 沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀
某些离子，而其它离子则留于溶液中从而 达到分离的目的。 在实际的操作中：
在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分 沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而 达到分离的目的。
2．沉淀分离法的特点
（1）操作较繁琐且费时 沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续； （2） 分离选择性较差 某些组分的沉淀，分离不完全。 改进： （1）加快过滤、洗涤速度； （2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高分离效率；
3．沉淀分离法的适用范围
（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含 量（一般> 0.01 mol/L)而以剩余被沉 淀离子浓度小于10-5 mol/L为沉淀完全 的标志。
（2） 在低含量分析中，沉淀分离主要 是利用共沉淀现象将痕量组分分离或 富集。
4．沉淀分离法分类
3.1 概 述
一、分离与富集的意义
在实际的分析测试工作中，试样的特点
试样组成复杂； 试样中有其它组分与欲测组分共存； 试样中欲测组分含量太低。
（1）试样共存组分可能对欲测组分的测定有影响 （干扰），要采取措施进行处理如： ① 控制测定条件来消除干扰； ② 加入掩蔽剂消除干扰 ③ 采用分离的方法
（2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方法, 以提高浓度。富集过程也是分离过程.
试剂等。
（二）氢氧化物沉淀 分离法
1．几种主要的沉淀剂
（1） NaOH溶液 解而与其它氢氧化物沉淀分离。
用氢氧化钠进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉淀的 留于溶液中的离子 离子
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+, Cd(NH3) 42+,
Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+ ,Zn(NH3)42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等
（3） ZnO 悬浊液
在酸性溶液中加入ZnO悬浊液，ZnO与酸作用逐渐溶 解，使溶液的pH值提高达到平衡可控制溶液的pH值 约为6，在氢氧化物沉淀分离中用作沉淀剂。
四、分离效率的衡量
分离效率的表示：回收率。
回收率
分离所得的待测组分质量 原试样中所含待测组分质量
100%
组分含量及回收率的要求
组分含量（%） ＞1
回收率要求 （ %）
＞99.9%
0.01~1 ＜0.01（痕量组分）
＞99%
90~95
五、主要的分离方法
1．沉淀分离法 2．溶剂萃取分离法 3．色谱分离法
（三）硫化物沉淀 分离法
1． 定 义
利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称 为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子 约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化 物能溶于水外，重金属离子分别在不同 的酸度下形成硫化物沉淀。
可将上述两类物质分开。
2． 硫化物沉淀分离的原理
硫化物沉淀分离法所用的主要的沉 淀剂是H2S。H2S是二元弱酸，溶液中的 [S2-]与溶液的酸度有关，随着[H+]的增 加，[S2-]迅速的降低。因此，控制溶液 的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度 的硫化物得以分离。
用氨水-铵盐进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉
淀的离 子
留于溶液中的离子
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+, Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+ Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+ TI3+,Mn4+,Nb(V),Ta(V), U(VI),稀土
Mn2+, Fe2+， Pb2+
二、分离与富集在分析测试工作中的作用
1．将被测组分从复杂体系中提取出来后测定； 2．把对测定有干扰的组分分离除去； 3．将性质相近的组分相互分开； 4．把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集
的目的。
三、对分离的要求
1、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 2、被测组分损失小至可忽略； 3、分离方法简便，易操作 4、分离效果好。
3．提高氢氧化物沉淀分离的方法
（1） 采用“小体积”沉淀法——小体 积、大浓度且有大量对测定没有干扰的 盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存 在下，NaOH分离Al3+与Fe3+。 （2）加入掩蔽剂提高分离选择性。
（3） 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 同。 （4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。
（4）有机碱
六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱，与 其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，使某 些金属离子生成氢氧化物沉淀，达到沉淀分离的 目的。
2．氢氧化物沉淀分离的特点
（1） 金属氢氧化物沉淀的溶度积的相差 很大，通过控制酸度使某些金属离子相 互分离。
（2）氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严 重影响分离效果。
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉 淀分离法 。
两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 适用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主 要适用于痕量组分的分离和富集。
5．常用的沉淀试剂及分离方法
（1）常用的沉淀试剂 ① 无机沉淀剂
其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂
（2）常用的分离方法 氢氧化物沉淀分离法 硫化物沉淀分离法 共沉淀分离法 均相沉淀分离法
Ca2+,Sr2+,Ba2+, Nb(V),Ta(V)
AlO2-,CrO2-,ZnO2PbO22-, GeO32-,GaO2-,BeO22SiO32- ,WO42-, MoO42-,VO3-
（2）氨水-铵盐
氨水-铵盐组成的pH值为8－10的溶液，使高价 离子沉淀而与一、二价的金属离子分离；另一 方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离子 而留于溶液中。
工业分析化学
分离与富集方法
主要内容
3.1 概述 3.2wk.baidu.com工业分析中常用的分离及富集方法 一、沉淀分离法 二、溶剂萃取分离法 三、色谱分离法 3.3 现代分离和富集方法介绍
重点与难点
1、了解分离与富集工作在工业分析测 试中的重要作用；
2、掌握各种分离方法的基本原理； 3、了解新的分离与富集的方法； 4、各种分离及富集方法的应用。
一、沉淀分离法
（一）概 述
1．定义 沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀
某些离子，而其它离子则留于溶液中从而 达到分离的目的。 在实际的操作中：
在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分 沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而 达到分离的目的。
2．沉淀分离法的特点
（1）操作较繁琐且费时 沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续； （2） 分离选择性较差 某些组分的沉淀，分离不完全。 改进： （1）加快过滤、洗涤速度； （2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高分离效率；