工业分析化学 03-1 分离与富集方法1
分析化学 第九章 分离与富集方法-42页文档资料
§13-2 液—液萃取分离法
基于不同物质在不同溶剂中分配系数不同的客观规 律而建立起来的方法
萃取分离法特点：
（1）既可用于常量元素的分离，又适用于微量元素的分离 与富集；方法简单、快速、适用范围广；
（2）可直接进行萃取比色法测定； （3）缺点：手工操作，工作量大，有机萃取剂常常易挥发、
易燃且有毒。
3.其它无机物沉淀
（1）硫酸盐沉淀 （2）氟化物沉淀 （3）磷酸盐沉淀
二.有机沉淀剂沉淀分离法
有机沉淀剂优点：
选择性好； 灵敏度高； 吸附无机杂质少；
沉淀类型：螯合物及离子缔合物、三元配合物
三.共沉淀分离和富集
要求： ①欲富集的痕量组分回收率高； ②共沉淀剂不干扰待富集组分的测定；
1. 无机共沉淀剂
K D (Mn)R K D n (H)R K a n(H)R MnR
DCM(o) CM(w)
[[M M n nR ]]((w o))
[[H H]]R (n (nw o))
K萃
当存在副反应时：
K 萃 ' [[M M 'n ] '(]w (o )R [ )[ H H '] ]( n ( n o w R ))M M n[ H n M R [M R n ] ]( (o w R ))[[H H ]]( n ( n w o ) )R M M H n n R K R 萃
例：
DI2
CI2O CI2W
[I2]W [I2][OI3]W
只有当I2浓度很小（ 0.2g/L)时， KD D
又如：用苯萃取苯甲酸
水相： 苯相：
Ka
HBZ(w)
Kc
2HBZ(o)
H+ + BZ- (w) (HBZ )2(o)
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
最新11章分析化学中常用的分离和富集方法全解PPT课件
挥发和蒸馏分离法： 利用物质的挥发性的差异进行分离的方法
选择性较高，可除去干扰离子或使被测组分定量分出后再测定。 一些元素的挥发测定方法见P341表11－1
2、沉淀为硫化物 主要用于分离某些重金属离子 沉淀剂：硫代乙酰胺（TAA） H+ 中→H2S；NH3 中→(NH4)2S；OH-中→S2-
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物
特点：设备简单，分离效果好，应用广泛； 费时，有机溶剂污染环境
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成 水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的 物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多 有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
2、 回收率 分原 ＝ 离A 来 后 的A 测 的 量得 量 1的 0％ 0 常量组分（>1％）回收率应>99.9％ 微量组分（0.01％－1％）回收率应>99％ 痕量组分（<0.01％）回收率应90％－95％或更低
分析化学中常用的分离和富集方法
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
分析化学中的常用分离富集方法概述(ppt 133页)
Sn（IV）、Sn2+、Fe3+、Bi3+ 、Sb（III）、Sb
（V）
(1) 通过控制值使金属离子分离
(微溶碳酸盐或氧化物：MgO, BaCO3, CaCO3, PbCO3 等）
Zn2+ 不干 扰测 定为 前提
*加入NH4Cl的作用：
（1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉
淀和减少A1(OH)3的溶解 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物
分一、二价金属离子分离
(2) Be2+ 、Al3+、Fe3+、Cr2+、稀土、Ti（IV）、
Zr（IV）、Hf（IV）、Th（IV）、Nb（IV）、Ta
（IV）、Sn（IV）、 部分沉淀：Fe2+、Mn2+ 、
Mg2+ (pH=12—12.5)、
(1) 通过控制值使金属离子分离
(2) Ti（IV）、Zr（IV）、Th（IV）、Cr3+、Al3+、
（4）剂
沉淀剂
沉淀介质
可以沉淀的离子
备注
H2S
稀 HCl 介质
Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Bi3+、As（III）、 *
(0.2-0.5 mol/L) Sn（IV）、Sn2+、Sb（III）、Sb（V）
Na2S
碱 性 介 质 Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Fe3+、Fe2+、Co2+ 、
氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂 （2）有机沉淀剂
草酸、铜试剂、铜铁试剂
分析化学中的分离与富集方法
试液＋有机溶剂
振荡
在萃取过程中，A(水) 当分配达到平衡时：
静置 A(有机)
有机相 水相
[A](有) K 分配系数 [A] D
（水）
当溶质A在两相中存在多种形态时，则使用另一参数
分
配D比 A A在 在
有 水
机 相
相 中
的C 总 （浓 有度 ） 的C 总 （ A 浓 水度 ）
A
分析化学中的分离与富集方法
溶剂萃取分离法பைடு நூலகம்理及相关参数 离子交换分离法原理
分析化学中的分离与富集方法
样品采集 Sampling
1
问题提出 Formulation
Question
？？？
结果报告 Writing Reports
8
样品制备 Sample Preparation
2
定量分析过程
数据分析
Calculating & Estimating
(3) 利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离。
分析化学中的分离与富集方法
共沉淀分离
利用吸附作用:
（利用非晶形沉淀,表面积大,吸附组分沉淀）
Cu中微量Al （Fe(OH)3）
铜中的微量铝，氨水不能使铝沉淀分离，若加入适量的 Fe3+离子，则在加入氨水后，利用生成的Fe(OH)3作载体 可使微量Al(OH)3共沉淀而分离。
本题计算结果还表明，尽管两组的分离因数相 同并且高达1000，但一组的分离效果好，二组 的分离效果不好，说明评价物质间的分离效果不 能孤立地看β，即两物质的分配比D的比值，还 要看各自的分配比D的大小。当β固定后，D是决 定E的主要因素。 分析化学中的分离与富集方法
2. 溶剂萃取分离法（2）
化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
关于分析化学中常用的分离和富集方法课件
氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~10, NH3－NH4Cl 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
据分配 比定义
DCo (m0m1)/Vo
Cw
m1/Vw
整得理，m1 m0
Vw DVo Vw
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
mn m0(DVVowVw)n
E
m0 mn m0
结论：
1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取 的效率高 2）萃取原则：少量多次
19
11.4.2 萃取分离的类型与条件
Ⅳ
NaOH
Cu Mg Cd Co Ni
Ⅴ 可溶组*
Na K Zn NH4+
6
7
共沉淀分离与富集
无机共沉淀剂
CuS沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来
氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。
有机共沉淀剂
吸附W，Mo，Si，Bi等 固体萃取剂
8
11.4 溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。
A
HA,w
HA (o) 缔合
D
CHA,o CHA,w
[HA]o HA,o [HA]w HA,w
工业分析 第三章 样品的预处理 重点
形态分析的难点:
通常是超痕量分析,要求分析方法灵敏度高. 要求选择性高 要求取制样及分析过程中形态不改变. 很少有标准样品以校对数据和保证分析质量
在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种 组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分 析结果的准确度，甚至无法进行测定。为了消 除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采 用适当的掩蔽剂。 但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入 掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素与 干扰组分分离以后才能进行测定,为此, 经常需要 对待测组分进行分离富集处理.
② 消除干扰因素； ③ 完整保留被测组分；
④ 使被测组分浓缩； 最终获得可靠的分析结果
预处理的一般方法：
样品为有机物
（1）测定其中的无机物：破坏有机物（干
法灰化，湿法消解，微波消解等）；萃取； 酸化等。
（2）测定其中的有机物：溶剂提取；蒸馏；
萃取；柱无机物：
HNO3、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、 H2SO4-KMnO4、H2SO4-H2O2、HNO3H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-V2O5等。
2. 干法灰化
原理：干灰化是在供给能量的前提下（一般加 热至高温）直接利用氧以氧化分解样品中有机 物的方法。
干法灰化常用的方法有高温电炉直接灰化法、 氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法。干法灰化 又有酸性干法灰化和碱性干法灰化。干法灰化 主要用于有机组分含量很高的试样如鸡蛋、高 分子材料等.
有些情况必须借助碱溶.比如, 测定硅中 少量砷. 如果使用HF, 砷挥发损失.
但, 有些仪器可能有玻璃器件,是很怕氢氟
酸的.
2. 熔融法 (碱分解法 )
（不同与干法灰化）
熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样 品，通过复分解反应使被测组分转化为能 溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使 其定量进入溶液。由于反应物的浓度和温 度都比溶解法高得多，所以分解能力大大 提高，可以使那些难于溶解的样品分解完 全。
分析化学课件常用的分离和富集方法
膜分离
膜分离是一种利用不同物质在薄膜中的传输特性进行分离的方法。它具有操 作简便、能耗低等优点，被广泛应用于水处理和生物医药等领域。
总结
通过本课件的学习，你已经了解了分析化学中常用的分离和富集方法。这些 方法在实际应用中具有重要的意义，帮助我们更好地理解和解决化学问题。
分析化学课件常用的分离 和富集方法
在分析化学课程中，分离和富集方法是非常重要的。本课件将介绍几种常用 的分离和富集方法，帮助你更好地理解和应用这些技术。
蒸馏
蒸馏是一种通过利用不同组分的沸点差异来分离混合物的方法。它可以用于纯化液体样品，去除杂质，以及分离可 挥发性组分。
萃取
萃取是一种使用溶剂来从混合物中分离出目标物质的方法。该方法广泛应用 于有机合成、化学分析和环境监测等领域。
色谱分离
色谱分离是一种基于样品分子的物理化学特性差异进行分离的方法。它可以 用来分离和鉴定复杂混合物中的各种成分。
浓缩
浓缩是一种将稀溶液中的目标物质转化为较小体积的方法。它可以用于提高 目标物质的检测灵敏度和纯度。
萃取富集
萃取富集是一种将目标物质从大量样中富集到较小体积的方法。它常用于分析样品预处理和提取罕见成分。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
分离富集方法 ppt课件
02
CHAPTER
沉淀法
利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，选择适当的溶剂，使目标物质从溶液中沉淀下来。
利用离子结合反应，使目标离子与其他离子结合形成难溶化合物，从而实现分离富集。
基于物质溶解度的差异
基于离子结合反应
盐析法
通过加入盐类物质，改变溶液的离子强度，使目标物质从溶液中沉淀下来。
薄层色谱法
将固定相涂布在玻璃或塑料板上形成薄层，然后使用液体或气体作为流动相进行分离。薄层色谱法适用于快速分离和定性分析，尤其适用于分离复杂的生物样品和环境样品。
01
优点
02
高分离效能：能够分离多种不同性质的物质，并且分离效果很好。
03
高选择性：对于某些性质相似的物质，色谱法能够实现很好的分离效果。
萃取法利用了不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，通过将目标物质从一个溶剂转移到另一个溶剂，达到分离或富集的目的。
利用两种不互溶的液体（有机相和水相）中溶质溶解度的差异，通过多次萃取和反萃取，实现目标物质的分离或富集。
液-液萃取
利用固体物质与液体溶剂中溶质溶解度的差异，通过浸泡、震荡、过滤等手段，实现目标物质的分离或富集。
实现实时监测和快速分离富集
对于一些紧急或突发情况，需要实现实时监测和快速分离富集。因此，发展快速、高效的分离富集方法是未来的重要研究方向。
THANKS
感谢您的观看。
检测限
检测限是指方法能够检测到的最低浓度或最低质量，评估方法的检测限可以了解方法的灵敏度。检测限越低，说明方法的灵敏度越高。
发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法
随着科学技术的发展，对分离富集方法的要求也越来越高。发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法是未来的发展趋势。
定量化学分析中常用的分离和富集方法
第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法学习指南分离和富集是进行准确测定必要手段之一，是定量化学分析中的重要组成部分。
通过本章的学习，应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法；掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法，并熟练运用所学方法解决实际问题；理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质，熟悉离子交换分离技术和应用；了解色谱分离法的分类，理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理，掌握色谱分离条件和方法；了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。
第一节概述【学习要点】了解分离和富集的目的和任务；掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念；熟悉分离和富集的常用方法。
一、分离（separation）和富集(enrichment)的目的在定量化学分析中，如果试样比较单纯，一般可以直接进行测定。
但在实际分析工作中，大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物，且成分复杂，其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度，甚至无法进行测定。
前面章节也介绍了消除干扰的简便方法，如控制反应条件，提高分析方法的选择性，利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。
但有时只用这些方法还不能消除干扰，这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。
另外，有时试样中被测组分含量极微，测定方法的灵敏度不够高，就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中，既消除干扰，又能提高浓度。
可见，分离和富集对定量化学分析是至关重要的。
总体来说，定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来（或将干扰组分从试液中分离除去）；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的，以满足测定方法灵敏度的要求。
二、对分离和富集的一般要求在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全，干扰组分应减少到不干扰测定；另外在操作过程中不要引入新的干扰，且操作要简单、快速；被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。
实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。
常用的富集和分离方法
分析化学中常用的分离和富集方法分离和富集在分析化学中占有十分的地位。
分离是消除干扰最根本最彻底的方法，富集是微量组分分析和痕量组分分析中因分析方法和分析仪器的灵敏度所限而能保证分析结果具有较高准确度的常用基本方法。
因此分离和富集是分析化学中极具活力的一个重要领域。
是各种分析方法中必不可少的重要步骤。
本章重点介绍沉淀分离、溶剂萃取分离法、色谱分离法和离子交换分离法，简介超临界流体萃取分离法和毛细管电泳分离法，本章是重点掌握各种方法的原理、特点及应用。
第一节概述如何评价分离方法的分离效果，可用回收率和分离因素来衡量一、回收率待测组分A的回收率R A为Q A100%式中，Q°为样品中A的总量、Q为分离后所测得的量。
R\越大，分离效果越好。
在实际工作中，对于含量1%以上的常量组分，回收率应在99%以上，对于微量组分，回收率为95%甚至更低一些也是允许的。
第二节沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择性地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中，从而达到分离的目的，沉淀分离法的主要依据是溶度积原理，以下讨论几种重要的沉淀分离法。
一、常量组分的沉淀分离（一）氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，氢氧化物沉淀的形式溶液中的[OH] 有直接关系。
由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可以通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
常用的沉淀剂有：(1) 氢氧化钠(2) 氨水法(3) 有机碱法(4)Z n O悬浊液法( 二) 硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离是根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离相互分离。
( 三) 其它无机沉淀剂①硫酸2+ 2+ 2+ 2+ 2+用于ca、S、B、R、R a等金属离子的分离。
②HF或NHF用于C a2、S r2、M g2、Th(IV) 、稀土金属离子的分离。
③磷酸用于Zr(IV) 、Hf(IV) 、Th(IV) 、B13等金属离子的分离。
第11章分析化学中常用的分离和富集方法
有机共沉淀剂进行共沉淀
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶
液中，1-萘酚沉淀，并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯 合物共沉淀下来。
阳离子交换树脂
R-SO3H树脂, 如国产732
弱酸性阳离子交换树脂 R-COOH, R-OH 树脂
强碱性阴离子交换树脂
阴离子交换树脂
R4 N+Cl- 树脂
弱碱性阴离子交换树脂
-NH2, -NHR, -NR2 树脂
螯合树脂
大孔树脂
特种树脂
萃淋树脂
纤维素交换剂
负载螯合剂树脂
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2 离子交换树脂的结构与性质
pH＝pKa时，D=1/2·KD; pH≤ pKa-1时，水相中萃取剂几乎全 部以HL形式存在，D≈KD ;在pH＞pKa时，D变得很小。
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萃取体系
螯合物萃取体系 离子缔合物萃取体系 溶剂化合物萃取体系 共价化合物(简单分子)萃取体系
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5 萃取条件的选择
e 萃取蒸馏(extractive distillation)
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入 苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
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11.3 沉淀分离
1 常量组分的沉淀分离
氢氧化物沉淀
NaOH法
可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, RE等)沉淀分离
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Ca2+,Sr2+,Ba2+, Nb(V),Ta(V)
AlO2-,CrO2-,ZnO2PbO22-, GeO32-,GaO2-,BeO22SiO32- ,WO42-, MoO42-,VO3-
（2）氨水-铵盐
氨水-铵盐组成的pH值为8－10的溶液，使高价 离子沉淀而与一、二价的金属离子分离；另一 方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离子 而留于溶液中。
（4）有机碱
六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱，与 其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，使某 些金属离子生成氢氧化物沉淀，达到沉淀分离的 目的。
2．氢氧化物沉淀分离的特点
（1） 金属氢氧化物沉淀的溶度积的相差 很大，通过控制酸度使某些金属离子相 互分离。
（2）氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严 重影响分离效果。
用氨水-铵盐进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉
淀的离 子
留于溶液中的离子
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+, Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+ Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+ TI3+,Mn4+,Nb(V),Ta(V), U(VI),稀土
Mn2+, Fe2+， Pb2+
一、沉淀分离法
（一）概 述
1．定义 沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀
某些离子，而其它离子则留于溶液中从而 达到分离的目的。 在实际的操作中：
在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分 沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而 达到分离的目的。
2．沉淀分离法的特点
（1）操作较繁琐且费时 沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续； （2） 分离选择性较差 某些组分的沉淀，分离不完全。 改进： （1）加快过滤、洗涤速度； （2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高分离效率；
四、分离效率的衡量
分离效率的表示：回收率。
回收率
分离所得的待测组分质量 原试样中所含待测组分质量
100%
组分含量及回收率的要求
组分含量（%） ＞1
回收率要求 （ %）
＞99.9%
0.01~1 ＜0.01（痕量组分）
＞99%
90~95
五、主要的分离方法
1．沉淀分离法 2．溶剂萃取分离法 3．色谱分离法
二、分离与富集在分析测试工作中的作用
1．将被测组分从复杂体系中提取出来后测定； 2．把对测定有干扰的组分分离除去； 3．将性质相近的组分相互分开； 4．把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集
的目的。
三、对分离的要求
1、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 2、被测组分损失小至可忽略； 3、分离方法简便，易操作 4、分离效果好。
试剂等。
（二）氢氧化物沉淀 分离法
1．几种主要的沉淀剂
（1） NaOH溶液 解而与其它氢氧化物沉淀分离。
用氢氧化钠进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉淀的 留于溶液中的离子 离子
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
;, Cd(NH3) 42+,
Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+ ,Zn(NH3)42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等
（3） ZnO 悬浊液
在酸性溶液中加入ZnO悬浊液，ZnO与酸作用逐渐溶 解，使溶液的pH值提高达到平衡可控制溶液的pH值 约为6，在氢氧化物沉淀分离中用作沉淀剂。
工业分析化学
分离与富集方法
主要内容
3.1 概述 3.2 工业分析中常用的分离及富集方法 一、沉淀分离法 二、溶剂萃取分离法 三、色谱分离法 3.3 现代分离和富集方法介绍
重点与难点
1、了解分离与富集工作在工业分析测 试中的重要作用；
2、掌握各种分离方法的基本原理； 3、了解新的分离与富集的方法； 4、各种分离及富集方法的应用。
（三）硫化物沉淀 分离法
1． 定 义
利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称 为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子 约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化 物能溶于水外，重金属离子分别在不同 的酸度下形成硫化物沉淀。
可将上述两类物质分开。
2． 硫化物沉淀分离的原理
硫化物沉淀分离法所用的主要的沉 淀剂是H2S。H2S是二元弱酸，溶液中的 [S2-]与溶液的酸度有关，随着[H+]的增 加，[S2-]迅速的降低。因此，控制溶液 的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度 的硫化物得以分离。
3.1 概 述
一、分离与富集的意义
在实际的分析测试工作中，试样的特点
试样组成复杂； 试样中有其它组分与欲测组分共存； 试样中欲测组分含量太低。
（1）试样共存组分可能对欲测组分的测定有影响 （干扰），要采取措施进行处理如： ① 控制测定条件来消除干扰； ② 加入掩蔽剂消除干扰 ③ 采用分离的方法
（2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方法, 以提高浓度。富集过程也是分离过程.
沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。
3．沉淀分离法的适用范围
（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含 量（一般> 0.01 mol/L)而以剩余被沉 淀离子浓度小于10-5 mol/L为沉淀完全 的标志。
（2） 在低含量分析中，沉淀分离主要 是利用共沉淀现象将痕量组分分离或 富集。
4．沉淀分离法分类
3．提高氢氧化物沉淀分离的方法
（1） 采用“小体积”沉淀法——小体 积、大浓度且有大量对测定没有干扰的 盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存 在下，NaOH分离Al3+与Fe3+。 （2）加入掩蔽剂提高分离选择性。
（3） 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不 同。 （4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶 液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉 淀分离法 。
两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要 适用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主 要适用于痕量组分的分离和富集。
5．常用的沉淀试剂及分离方法
（1）常用的沉淀试剂 ① 无机沉淀剂
其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂
（2）常用的分离方法 氢氧化物沉淀分离法 硫化物沉淀分离法 共沉淀分离法 均相沉淀分离法