姜黄素制备工艺分析

姜黄素制备工艺分析

[摘要]目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标，优选姜黄素的提取工艺。结果 80 ℃乙醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。

[关键词]姜黄制备工艺

中图分类号：文献标识码：a文章编号：1009-914x（2013）

17-0237-01

姜黄（curcuma longa l.）来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，癥常用于胸胁刺痛、闭经、瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物（curcumins）、萜类化合物（terpenoids）、甾醇类化合物（sterols）、糖类化合物（carbohydrates）及微量元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素（curcumin）、去甲氧基姜黄素（demethoxy-curcumin）和双去甲氧基姜黄素（bisdemethoxycur-cumin）[2]。姜黄素（c21h20o6）为醇溶性二苯基庚烃类化合物，不溶于冷水，微溶于乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提

取法、外场辅助提取法等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提取5种方法，对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素的研究提供参考和依据。

一、仪器与试药

fz102微型植物试样粉碎机（北京市永光明医疗仪器厂）；

dzkw-s-4电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）；dzf-6050真空干燥箱（上海一恒科技有限公司）；ab135-s电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；agilent 1100高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）。

姜黄（购于北京人卫中药饮片厂，四川产）；姜黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110823-200603）；半纤维素酶（hemicellulase，sigma）；其他所用试剂均为分析纯，hplc分析所用试剂为色谱纯。

二、方法与结果

1、提取方法

姜黄碱水回流提取

姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调ph

值至9.2，于沸水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、30 min。

姜黄酶解后碱水回流提取

姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加6倍量水在90 ℃水浴中保温1

h，降温，加入半纤维素酶1.75 mg，并加水至10倍量，用1%盐酸溶液调ph值至4.5，于50℃水浴中酶解2 h，酶的浓度为0.35 mg/ml，酶解后用1%氢氧化钠溶液调ph值至9.2，按“2.1.1”项下方法用碱水提取。

姜黄乙醇回流提取

姜黄粉碎过40目筛，取50 g，于80%乙醇中加热回流提取3次，3次的乙醇用量均为原药材重量的6倍。提取时间每次2 h。

姜黄乙醇温浸提取

姜黄粉碎过40目筛，取50 g，于80%乙醇中加热至80 ℃，保温温浸提取3次，乙醇用量均为原药材重量的6倍。提取时间每次2 h。姜黄乙醇渗漉提取

姜黄粉碎过40目筛，取100 g，以80%乙醇为溶剂避光浸渍6 h 后渗漉提取，乙醇用量为原药材重量的4倍，漉速为9 ml/（min·kg），收集3.3倍药材重的漉液。

2、浸膏得率的测定

按各法提取后，合并提取液、滤过，滤液60 ℃减压回收溶剂后水浴浓缩至一定浓度。真空干燥至恒重，得浸膏，精密称量，计算浸膏得率[浸膏得率（%）=浸膏净重（g）/药材量（g）×100%]。

3、姜黄素含量的测定

1）色谱条件

色谱柱：kromasil c18（250 mm×4.6 mm， 5 μm）；预柱：kromasil c18（7.5 mm×4.6 mm，5 μm）；检测波长430 nm；流动相：乙腈

-4%冰醋酸（48∶52）；柱温30 ℃；流速1.0 ml/min。

2）标准曲线的制备

精密称取姜黄素对照品适量，加甲醇溶解并定容，配制成11.84 μg/ml的对照品溶液。分别以3、5、10、12、15、18 μl进样，按上述色谱条件测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线形回归，得回归方程：y=4 827.3x-10.464，r2=0.999 5，r=0.999 7，结果表明，姜黄素在0.035 52～0.213 12 μg之间峰面积与进样量呈良好的线性关系。

3）样品的含量测定

将对照品制备成9.944 μg/ml的甲醇溶液。各样品浸膏干粉称取适量，置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，再精密移取2 ml 置10 ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混匀，微孔滤膜过滤（0.45 μm），取续滤液作为样品溶液。在上述色谱条件下，对照品溶液和样品溶液分别进样10 μl，测定姜黄素峰面积，按峰面积计算姜黄素的含量。

w[每1 g浸膏含有的姜黄素（mg）]=（样品峰面积/对照品面积）×9.944（μg/ml）÷样品浓度（mg/ml）

姜黄素含量（mg）=w×浸膏净重（g）

姜黄素含量（g/100 g药材）=姜黄素含量（mg）×10-3/药材量（g）×100%三、讨论

现代药理研究表明，姜黄素具有抗炎、抗病毒、抗真菌微生物、抗肿瘤、抗氧化、清除自由基、抗衰老、降血脂、保护心肌、抑制

血管重构和抗动脉粥样硬化、抗胆结石、保护肝肾、保护皮肤及抗抑郁等药理作用。同时，姜黄素还是经联合国粮农组织（fao）和世界卫生组织（who）认可的安全性很高的天然食用色素之一。

虽然利用纤维素酶解作用可以降解姜黄细胞壁及细胞间质中的

纤维素、半纤维素等物质，提高姜黄素的提取率，但本试验中酶解提取姜黄素的效果并不明显。考虑到姜黄耐热性差，我们采取了

80 ℃温浸提取的方法，可以避免单体姜黄素因高温而降解，以获得较高的提取率。

参考文献

[1] 陈雁虹，秦波，张媛媛，程伟，吕圭源，叶祖光，姜黄素不同提取方法比较研究论文网，2011.105.

[2] 王贤纯.姜黄色素及其提制方法[j].生物学杂志，2000，17（1）：36-37.

[3] 董海丽，纵伟.酶法提取姜黄素的研究[j].纯碱工业，2000，（6）：55-56， 60.

[4] 齐莉莉，王进波.单体姜黄素稳定性的研究[j].食品工业科技，2007，28（1）：181-182.