油脂过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定实验报告
实验报告:
一、实验目的:
了解油脂过氧化值的测定方法,并掌握测定技能。
二、实验原理:
油脂在贮存和加工过程中,会因氧化反应而产生不稳定的过氧化物。
过氧化值是衡量油脂中过氧化物的含量的指标。
本实验采用Iodometric法来测定油脂中的过氧化值。
三、实验步骤:
1. 取1克样品,加入草酸乙酯(20mL)和紫外线吸收剂(2mL),振摇均匀。
2. 加入碘化钾溶液(10mL),并加入1mol/L硫酸溶液(10mL)进行滴定,直至出现紫色溶液变为黄色后停止滴定。
记录所耗的硫酸溶液的体积,记为V1。
3. 验证滴定终点:将草酸乙酯加入碘化钾溶液,出现的淡黄色溶液,在滴加硫酸溶液过程中,溶液的颜色逐渐加深,直到呈现深棕色,即可确认滴定终点正确。
4. 进行白试验:取同样的草酸乙酯和紫外线吸收剂,按照滴定步骤进行配制,确保所耗的硫酸溶液的体积为零。
5. 计算油脂样品的过氧化值:过氧化值=(V1-V0)×0.0056
(mg/kg),其中V1为样品滴定所用的硫酸溶液体积,V0为白试验所用的硫酸溶液体积,0.0056为硫酸亚铁溶液中1mL对应的过氧化值。
四、实验结果:
本次测定的油脂样品滴定所用的硫酸溶液体积为25.0mL,白试验所用的硫酸溶液体积为0mL。
则样品的过氧化值为(25.0-0)×0.0056=0.14mg/kg。
五、结论:
本次实验采用Iodometric法测定了油脂样品的过氧化值为0.14mg/kg。
此值低于过氧化值的卫生标准值,说明样品质量良好。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂在加热、储存或加工过程中,容易发生氧化反应,产生过氧化物,导致油脂品质下降。
因此,对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义,可以及时了解油脂的氧化程度,保证产品质量,延长油脂的使用寿命。
一、化学分析法。
1. 蒸馏法。
将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中,加入过氧化钠溶液,经蒸馏后,在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。
2. 碘值法。
将油脂样品与醇醚混合溶剂共热,加入过氧化钠溶液,再用碘滴定法测定过氧化值。
3. 高效液相色谱法。
采用高效液相色谱仪,通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。
二、物理分析法。
1. 紫外光谱法。
利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定,通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。
2. 离子色谱法。
采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定,计算过氧化值。
以上所述的过氧化值检测方法各有特点,适用于不同的油脂样品和实验条件。
在进行过氧化值检测时,需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
在实际应用中,除了以上所述的传统检测方法外,还可以利用现代仪器设备,如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。
这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点,能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。
总之,过氧化值的检测方法多种多样,可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。
无论采用何种方法,都应严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量,延长使用寿命具有重要意义。
油脂过氧化值的测定实验报告
油脂过氧化值的测定实验报告油脂过氧化值的测定实验报告引言:油脂是我们日常生活中常见的食物成分,它们不仅为我们提供能量,还含有多种必需脂肪酸和脂溶性维生素。
然而,油脂中的不饱和脂肪酸容易发生过氧化反应,导致油脂质量的下降。
因此,测定油脂过氧化值对于评估油脂的质量和稳定性具有重要意义。
实验目的:本实验旨在通过测定油脂过氧化值,了解油脂的氧化程度,评估其质量和稳定性。
实验原理:油脂过氧化值是指油脂中脂肪酸发生过氧化反应所需的氧气量。
实验中,通过添加过氧化值指示剂(如硫脲)和催化剂(如铁离子)来促使油脂中的不饱和脂肪酸发生过氧化反应。
过氧化反应会生成过氧化物,进一步反应会生成有色产物。
通过测量产生的有色产物的吸光度,可以计算出油脂的过氧化值。
实验步骤:1. 准备样品:将待测油脂样品称取一定量放入试管中。
2. 添加试剂:向试管中加入适量的过氧化值指示剂和催化剂。
3. 反应:将试管放入恒温水浴中,在一定温度下进行反应。
4. 阅读吸光度:反应一定时间后,取出试管,使用分光光度计测量产生的有色产物的吸光度。
5. 计算过氧化值:根据吸光度值,使用标准曲线或计算公式计算出油脂的过氧化值。
实验结果:在实验中,我们选择了不同种类的油脂样品进行测定。
通过测量吸光度并计算,得到了每个样品的过氧化值。
结果显示,不同种类的油脂样品具有不同的过氧化值,反映了它们的氧化程度。
其中,橄榄油的过氧化值最低,表明其相对较为稳定;而大豆油的过氧化值较高,说明其容易发生过氧化反应。
讨论与分析:油脂过氧化值的测定可以评估油脂的质量和稳定性。
过氧化值越高,说明油脂中的不饱和脂肪酸氧化程度越高,质量越差。
在实际生产和储存中,控制油脂的过氧化值可以延长其保质期,保持其营养价值和口感。
然而,需要注意的是,油脂过氧化值的测定只能作为一种指标来评估油脂的质量,不能完全代表其稳定性。
因为油脂的过氧化反应是一个复杂的过程,受到多种因素的影响,如温度、光照、氧气接触等。
油脂过氧化值的测定方法
油脂过氧化值的测定1安全注意事项冰醋酸对人体有刺激性,三氯甲烷属易制毒,为致癌物质,使用时必须佩戴丁腈手套和活性炭口罩,并在通风橱中操作。
2目的规范过氧化值的检测操作。
3范围适用于动植物油脂过氧化值的测定。
本标准适用于广东美味鲜调味食品有限公司及其子公司。
4依据标准GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定5 第一法手工滴定法5.1原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
5.2试剂与试剂配制除非另有说明,本标准所使用试剂均为分析纯,水应符合GB/T 6682中三级水的要求。
5.2.1试剂5.2.1.1冰乙酸(CH3COOH)。
5.2.1.2三氯甲烷(CHCl3)。
5.2.1.3碘化钾(KI)。
5.2.1.4硫代硫酸钠(Na2S2O3˙5H2O)。
5.2.1.5可溶性淀粉。
5.2.1.6重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。
5.2.2试剂配制5.2.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
5.2.2.2碘化钾饱和溶液: 称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用,临用前配制。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制(或以空白试验进行使用前检查)。
5.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):见《Q/MWX 108055-2007硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定》。
5.2.2.4硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L):由5.2.2.3以新煮沸冷却的水稀释而成。
油脂过氧化值的测定实验报告
油脂过氧化值的测定实验报告1. 背景油脂是一类广泛应用于食品加工、烹饪和工业生产中的重要原料。
然而,油脂在储存和加工过程中容易发生氧化反应,导致质量下降,产生不良的风味和有害物质。
因此,了解油脂的过氧化值对于评估其品质和稳定性具有重要意义。
油脂过氧化值是评估油脂中存在的自由基反应活性和氧化程度的指标。
它可以通过测量油脂中的过氧化物含量来确定。
一般情况下,较高的过氧化值表示油脂已经发生了明显的氧化反应,品质较差;而较低的过氧化值表示油脂较为新鲜和稳定。
2. 实验目的本实验旨在通过测定样品中过氧化物含量,确定油脂样品的过氧化值,并据此评估其品质与稳定性。
3. 实验原理本实验采用铁离子催化法测定油脂的过氧化值。
具体步骤如下:1.取适量油脂样品,加入含有铁离子的溶液中;2.混合样品,并在一定温度下反应一段时间;3.将反应后的样品中的过氧化物与碘化钾溶液反应生成碘,并用硫代硫酸钠溶液滴定剩余的碘;4.根据滴定所需的硫代硫酸钠溶液体积计算出油脂样品中过氧化物的含量;5.通过比较不同样品的滴定体积,计算出各自的过氧化值。
4. 实验步骤4.1 准备工作1.预先准备好所需试剂和仪器设备,包括铁离子溶液、碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、锥形瓶、滴定管等。
4.2 样品处理1.取适量待测油脂样品,加入锥形瓶中。
2.加入适量铁离子溶液并充分混合。
3.在恒温水浴中以指定温度反应一定时间。
4.3 碘滴定1.将反应后的样品中的过氧化物与碘化钾溶液反应生成碘。
2.滴加硫代硫酸钠溶液,继续滴定至淡黄色为止。
4.4 结果计算根据滴定所需的硫代硫酸钠溶液体积,计算出油脂样品中过氧化物的含量,并根据公式计算过氧化值。
5. 实验结果与分析根据实验测得的数据,我们可以计算出油脂样品的过氧化值。
通过比较不同样品的过氧化值,可以评估其品质和稳定性。
6. 结论与建议本实验通过铁离子催化法测定了油脂样品的过氧化值,并据此评估了其品质和稳定性。
实验结果表明,不同样品之间存在明显差异,在过氧化值方面具有不同程度的变化。
油脂过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定
一、前言
油脂是人们日常生活中不可或缺的食品之一。
然而,由于油脂的化学性质,如果长时间暴露在空气中或高温下,就会发生过氧化反应,导致油脂的质量下降。
因此,测定油脂过氧化值对于保证油脂品质具有重要意义。
二、什么是过氧化值?
过氧化值(Peroxide Value,PV)是指1千克脂肪或油中的过氧化物含量(以毫摩尔/千克表示)。
通常情况下,PV越高,则说明该油脂的新鲜程度越低。
三、测定方法
1. 酸碱滴定法
酸碱滴定法是目前最常用的测定PV的方法。
其步骤如下:
(1)取适量样品并加入苯酚-甲醛试剂;
(2)加入盐酸并振荡混合;
(3)加入碘化钾-碘化钠溶液,并再次振荡混合;
(4)再加入亚硫酸钠溶液,并继续振荡混合;
(5)最后加入甲苯,并用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡黄色。
2. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种快速、准确的测定PV的方法。
其步骤如下:
(1)取适量样品并加入正己烷;
(2)利用紫外光谱仪测定样品在232nm处的吸光度;
(3)根据计算公式计算出PV值。
四、注意事项
1. 样品应尽量避免暴露在空气中,以避免因氧化反应导致PV值上升;
2. 测定前应将样品彻底搅拌均匀,以保证结果的准确性;
3. 不同类型的油脂对于PV值的标准也有所不同,应根据实际情况进行判断。
五、结论
油脂过氧化值是衡量油脂新鲜程度的重要指标之一。
通过酸碱滴定法和紫外光谱法等方法可以快速、准确地测定PV值。
在实际操作中,需要注意样品的保存和处理方式,以及不同类型油脂对于PV值标准的差异。
油脂过氧化值的测定实验报告
油脂过氧化值的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定油脂过氧化值的方法,掌握油脂的氧化稳定性测定技术,了解油脂的氧化过程及影响因素,为食品加工及质量控制提供参考。
二、实验仪器与试剂。
1. 仪器,恒温水浴器、分光光度计。
2. 试剂,过氧化值试剂盒、乙醇、乙酸、氯仿、硝酸银、硫酸钾、硫酸、硫代硫酸钠、淀粉指示剂。
三、实验原理。
油脂氧化是指油脂中的不饱和脂肪酸受到氧气的作用而发生的化学反应。
过氧化值是油脂氧化程度的指标,是以油脂中的不饱和脂肪酸为基质,在氧气的作用下发生过氧化反应所需的过氧化氢的量。
实验中,通过将样品中的过氧化物与硫代硫酸钠反应,生成硫酸钠,再用硝酸银滴定,根据反应消耗的硝酸银的体积来计算油脂的过氧化值。
四、实验步骤。
1. 取适量的样品,称量至精确质量。
2. 将样品溶解于氯仿-乙醇混合溶液中,加入硫酸钾催化,放置于恒温水浴器中反应。
3. 反应结束后,加入硫代硫酸钠停止反应,用淀粉指示剂进行终点检测。
4. 用硝酸银标准溶液滴定至蓝色终点,记录滴定消耗的硝酸银体积。
5. 重复实验,取平均值计算过氧化值。
五、实验数据记录与处理。
样品质量,0.5g。
滴定消耗硝酸银体积,11.5ml、11.3ml、11.4ml。
平均滴定消耗硝酸银体积,11.4ml。
过氧化值=(11.4ml-空白对照消耗硝酸银体积)×(硝酸银标准溶液浓度)×(样品溶液体积)/(样品质量)。
六、实验结果与分析。
经过计算得出样品的过氧化值为3.42meq/kg。
过氧化值越高,说明油脂中的不饱和脂肪酸含量越高,油脂的氧化程度也越高。
过氧化值的测定结果可以为油脂的储存、使用以及加工过程中的控制提供重要参考依据。
七、实验结论。
通过本次实验,我们成功测定了样品的过氧化值,掌握了油脂氧化稳定性的测定技术。
过氧化值的测定结果为3.42meq/kg,为了确保油脂的质量和稳定性,我们需要加强对油脂氧化过程的监测和控制,以保证食品加工的质量和安全。
油脂过氧化值pov的测定方法
油脂过氧化值pov的测定方法
油脂过氧化值(POV)是评估油脂氧化程度的指标之一,也可以反映油脂的质量。
POV的测定方法有多种,以下是其中一种常用方法的步骤:
1.将样品加热至80℃-100℃,使其完全融化。
2.将30ml蒸馏水加入100ml容量瓶中,加入1ml样品,加入0.5g 碳酸钠和0.5g硫代硫酸钠,加入10ml水,摇匀。
3.再加入20ml氯仿,摇匀。
4.加入1ml饱和碘化钾溶液,加入5ml2mol/L盐酸溶液,加入30ml蒸馏水,摇匀。
5.用0.1mol/L亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入2滴淀粉指示剂,滴定至无色。
6.计算POV值:POV=(V-0.1)×N×1000/m
其中,V为滴定亚硫酸钠溶液的体积(ml),N为亚硫酸钠溶液的浓度(mol/L),m为样品的质量(g)。
值得注意的是,在进行POV测定时,需要注意避免光照和氧气的影响,以免产生误差。
此外,不同种类的油脂其POV值的标准也不同,需要根据具体情况进行判断。
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油脂过氧化值pov的测定方法
油脂过氧化值pov的测定方法
油脂过氧化值(POV)是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂过氧化值的测定方法有多种,其中最常用的是酸碱滴定法和紫外线分光光度法。
酸碱滴定法是一种简单、快速、经济的测定方法。
其原理是将油脂样品中的过氧化物与碘化钾反应,生成碘离子,再用亚硫酸钠溶液滴定至颜色消失,计算出过氧化值。
这种方法的优点是操作简单,不需要昂贵的仪器设备,但其缺点是精度较低,容易受到其他物质的干扰。
紫外线分光光度法是一种精确、灵敏的测定方法。
其原理是将油脂样品中的过氧化物与亚铁离子反应,生成铁离子,再用紫外线分光光度计测定其吸光度,计算出过氧化值。
这种方法的优点是精度高,灵敏度好,但其缺点是需要昂贵的仪器设备和专业的操作技能。
无论采用哪种方法,油脂过氧化值的测定都需要注意以下几点:
1. 样品的准备:油脂样品应当充分混合,避免样品中存在不均匀的氧化程度。
2. 试剂的准备:试剂应当按照标准操作程序准备,避免试剂的质量和浓度对测定结果的影响。
3. 操作的准确性:操作过程中应当注意精确的计量和操作,避免误
差的产生。
4. 结果的解释:测定结果应当结合样品的实际情况进行解释,避免结果的误判。
油脂过氧化值的测定方法是衡量油脂品质的重要手段,需要在实际操作中注意准确性和可靠性,以保证测定结果的准确性和可靠性。
12动植物油脂过氧化值测定
1适用范围
适用于公司植物油过氧化值测定。
2术语定义及测定原理
2.1过氧化值:
试样按下述规定操作条件氧化碘化钾的物质的量,以每千克中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。
注:过氧化值也可用毫摩尔每千克(国际单位)表示,每千克毫摩尔的值是每千克毫克当量值得一半。
2.2测定原理:
试样溶解在乙酸与异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
3主要试剂:
仅使用确认为分析纯的试剂,所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
乙酸与异辛烷混合液(体积比60:40):将3份冰乙酸与2份异辛烷混合
注:因冰乙酸与异辛烷混合后一段时间会发生分层现象且不易再次互溶,在实际操作中现场按比例分先后将冰乙酸和异辛烷加入试样中。
碘化钾饱和溶液:不得含有游离碘及碘酸盐。确保溶液中有结晶存在,存放于避光处。如果30mL乙酸—异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液,出现蓝色,并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除,则重新配置此溶液。
4.3空白试验:
测定需进行空白试验,当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1,应更换试剂,重新对样品进行测定。
5.结果计算
5.1过氧化值(P):以每千克中活性氧的毫克当量表示按以的体积,mL;
V0——用于空白实验测定的硫代硫酸钠的体积,mL;
硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,临使用前标定。将24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于蒸馏水中,稀释至1L。
硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,由上面溶液稀释而成,临使用前标定。
淀粉溶液(5g/L):将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌状态下溶于200mL沸水中,添加250mg水杨酸作防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。当滴定终点从蓝色到无色不明显时,需重新配置。
油脂中过氧化值的测定
油脂中过氧化值的测定概述过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是一个反映油脂质量的重要指标。
过氧化物含量的增加会导致油脂的质量下降,甚至变质。
因此,过氧化值的测定在食品工业中具有重要的意义。
本文以油脂中过氧化值的测定为例,介绍了测定方法、仪器设备、试剂和测定步骤等相关内容。
测定方法油脂中过氧化值的测定方法有两种。
一种是酸碱滴定法,另一种是紫外分光光度法。
其中,酸碱滴定法是比较传统的方法,基于油脂中过氧化物与蒽醌的反应,通过酸碱滴定法测定蒽醌的消耗量,计算出油脂中过氧化值。
而紫外分光光度法则是通过测定油脂中过氧化物的吸收光谱,从而计算出其过氧化值。
仪器设备酸碱滴定法:1、滴定管或滴定分液器2、显色剂(蒽醌或溴甲酚绿)3、酸碱溶液(盐酸和氢氧化钠)4、比色皿紫外分光光度法:2、匀浆器3、质量分数为95%的乙醇4、二氧化硅试剂2、盐酸3、氢氧化钠4、酸度指示剂(酚酞溶液)1、苯酚3、正己烷测定步骤1、取一定量的样品,将其置于 250 mL 锥形瓶内,加入 50 mL 无水苯并加入 1 至 2 滴酚酞指示剂。
2、用 0.1 mol/L 氢氧化钠滴定盐酸至终点。
终点时,溶液颜色变为粉红色,并持续15 秒钟不变。
3、用 0.1 mol/L 氢氧化钠再滴定一下,记下所用体积 V1,并以此计算出油脂酸度。
4、将剩余的液体,加入 40 mL 乙醇,加入 1 至 2 滴蒽醌或溴甲酚绿显色剂,加入1 mL 1% 的过硫酸钾。
6、通过以下公式计算出油脂中的过氧化值:过氧化值(meq/kg)= V2 × 50 × 中和值 / 样品质量其中,中和值是指 1 g 样品中所含的酸数值,以 mL 0.1 mol/L NaOH 表示。
1、将 5g 样品与 100 mL 的正己烷混合,振荡 1 min,离心 10 min。
2、在 2.5 mL 的上清液中加入 0.25 g 二氧化硅,振荡 1 min,让 2.5 mL 的上清液沉降 20 min。
油脂过氧化值的测定实验报告
油脂过氧化值的测定实验报告实验目的:
通过本实验,我们的目的是测定油脂的过氧化值,了解油脂的氧化稳定性,为食品加工和储存提供参考数据。
实验原理:
油脂在储存和加工过程中容易受到氧化作用的影响,产生酸价和醛类化合物,影响食品的品质和安全。
因此,测定油脂的过氧化值对于评价油脂的氧化稳定性具有重要意义。
本实验采用的是脂肪酸过氧化值的测定方法,通过测定油脂中过氧化物的含量来评价油脂的氧化程度。
实验步骤:
1. 样品准备,取适量的油脂样品,并将其溶解在乙醇中,制备成5%的溶液。
2. 过氧化反应,将样品溶液与甲醇和KOH混合,加入甘汞指示剂,然后进行振荡。
3. 滴定,用碘酸钾溶液对反应产物进行滴定,直至出现淡蓝色终点。
4. 计算,根据滴定所需的碘酸钾溶液的体积,计算出油脂的过氧化值。
实验结果:
经过实验测定,得出油脂的过氧化值为XX meq/kg。
实验结论:
根据实验结果,我们可以得出结论,油脂的过氧化值越高,说明油脂的氧化程度越高,氧化稳定性越差。
因此,在食品加工和储存中,应选择氧化稳定性好的油脂,并采取适当的保鲜措施,以确保食品的品质和安全。
实验注意事项:
1. 实验中需注意操作规范,避免产生化学品的溅洒和挥发。
2. 实验过程中应注意安全,避免接触到有毒化学品。
3. 实验结束后,应及时清洗实验器具,保持实验室的整洁。
总结:
通过本次实验,我们成功测定了油脂的过氧化值,并得出了相应的结论。
这对于食品加工和储存具有重要的指导意义。
希望本实验能够对大家有所帮助,谢谢!。
油脂过氧化值pov的测定方法
油脂过氧化值pov的测定方法
油脂过氧化值(POV)是指油脂中过氧化物的含量,是反映油脂氧化程度的指标之一。
下面介绍一种常用的测定油脂POV的方法:实验步骤:
1. 取所需油脂样品2g,称入250ml锥形瓶内,加入25ml乙醇和0.5ml醋酸。
在水浴中加热至70℃,振荡搅拌3min,使样品溶于乙醇。
2. 将样品瓶置于30℃的水浴中,加入0.5ml过硫酸铵溶液,振荡搅拌,使过硫酸铵均匀分散于样品中。
3. 在水浴中保持30℃,每隔15min取出瓶中样品,加入2ml水溶氯仿,快速搅拌,并立即用吸光度计测定其吸光度值(A1)。
4. 再将样品瓶放回水浴中,继续反应,每隔15min重复步骤3,直至样品吸光度值稳定不再增加。
5. 计算POV值:
POV = (A2-A1)×50 / 样品质量(g)
其中,A2为最后一次测定的吸光度值。
注意事项:
1. 实验过程中,需要更换新鲜的过硫酸铵溶液,并保持样品和仪器的清洁卫生,以避免测定误差。
2. 实验室操作应符合安全规范,注意化学品的防护措施。
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测定油脂中过氧化值的原理和步骤
测定油脂中过氧化值的原理和步骤
测定油脂中过氧化值的原理是利用过氧化物反应能力强的特性,将过氧化物与含有双键的油脂发生反应,生成持久的芳香化合物,根据化合物的含量推算出油脂中过氧化物的含量,从而反映油脂的氧化程度。
步骤如下:
1. 取适量的样品,加入少量醋酸正丁酯等试剂使样品与水分离,并加入过氧化苯甲酰(发生剂)以及辣酚绿(指示剂)。
2. 将样品在恒定的温度下放置一定的时间,待反应结束后,读取吸收度值。
3. 根据标准曲线或计算公式推算出样品中的过氧化值。
4. 结合样品中的脂肪酸含量,计算得出油脂中的过氧化物含量。
5. 根据结果判断样品的氧化程度,对油脂的储存、包装和加热等工艺进行调整,以提高产品质量和延长保质期。
实验四 油脂过氧化值的测定
实验四油脂过氧化值的测定一、目的与要求初步掌握测定油脂过氧化值的原理和方法;了解测定油脂过氧化值的意义。
二、实验原理过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1千克样品中的活性氧的含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明油脂样品是否因为被氧化而变质。
油脂氧化后过程中产生的过氧化物、醛、酮等物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠来滴定。
过氧化值可用于衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败越严重。
那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品也可以通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
油脂的过氧化值是指滴定1g 油脂所需要的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数,或者用碘的百分比含量所表示的数值。
反应原理用方程式表示如下:CH3COOH + KI →CH3COOK + HIROOH(过氧化物)+2HI →H2O+I2+ROHI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康极为不利,过氧化物可以破坏细胞膜结构,导致脱发、体重减轻、心肌梗塞、动脉硬化、胃癌和肝癌等。
长期食用过高过氧化值的食物会很大程度诱发心血管病、肿瘤等慢性疾病。
三、主要仪器、实验材料和试剂1. 动物油、植物油2. 碘量瓶3. 滴定管、移液管4. 棕色试剂瓶、5. 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中;6. 三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰乙酸,混匀;7. 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液;8. 1%淀粉试剂:将0.5g 淀粉用少许冷水调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸3min ,临用时现配;四、操作步骤1. 称取2~3g 样品(称准至0.0001g )于碘量瓶中,加30mL 三氯甲烷–冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
(估计过氧化值见表1)表1 不同样品质量估计过氧化值2. 加入1mL 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3min 。
油脂的过氧化值测定
油脂的过氧化值测定油脂是广泛应用于食品、工业、化妆品等领域的重要原料。
然而,由于油脂的不饱和脂肪酸容易发生氧化反应,使其质量受到严重影响,例如出现不愉快的气味和味道、色泽变化以及营养成分损失等,并且还会引发健康问题。
因此,确定油脂是否已发生氧化,尤其是在储存和生产过程中,对于保证食品和化妆品的质量和安全至关重要。
本文将介绍油脂过氧化值的测定方法。
1. 相关阐述过氧化值是指规定条件下,油脂中对过氧化物的氧化恒量的测定值。
油脂中的不饱和脂肪酸易受到氧化剂的攻击而发生自由基反应,形成过氧化物。
通过测定这些过氧化物的含量,可以间接反映油脂的氧化程度。
因此,过氧化值被广泛应用于检测油脂的新鲜度和质量。
2. 实验方法2.1 配置试剂(1) 硝酸银溶液:称取0.5g硝酸银加入100mL去离子水中,充分溶解得到精密溶液。
(3) 氯硫酸溶液:称取20mL氯化水加入100g氯化固体中,加热溶解,待冷却后加入60mL浓硫酸,充分混合得到混酸。
(1) 取5g样品称入250mL锥形瓶中,加入10mL氯化钠水溶液和5mL盐酸,轻轻晃动使样品均匀混合。
(2) 加入50mL吡啶,加入少量纯铜片,以去除样品中的溶氧。
(3) 将锥形瓶置于120°C的水浴内,反流加热90min。
(4) 取出锥形瓶,待冷却至室温后加入5mL氢氧化钠水溶液和50mL去离子水,用上清液洗涤瓶口和瓶壁,转移混合液到100mL容量瓶中。
(5) 加入3滴甲基红指示剂。
(6) 以0.01mol/L硝酸银溶液滴定混合液,交替加入巴豆酰氯-吡啶试剂10mL,振摇混合,再加入2mL混酸和40mL水后,再次振摇混合。
(7) 益处滴定溶液直至橙色转变为紫红色,滴定过程中需不断搅拌。
(8) 记录所滴加的硝酸银体积,然后再滴加硝酸银溶液2ml,继续振摇混合,令其保持5min不变色,再滴加硝酸银直至颜色变为附加甲基红颜色变淡,记下油脂的过氧化值。
Pv=V×N×1000/m其中,Pv表示过氧化值,V表示滴加的硝酸银溶液体积(mL),N表示硝酸银浓度(mol/L),m表示所用样品的质量(g)。
油脂过氧化值测定实验报告
油脂过氧化值测定实验报告标题:油脂过氧化值测定实验报告引言:油脂过氧化值测定是一种重要的实验方法,用于评估油脂中的氧化程度和稳定性。
本实验旨在通过测定不同油脂样品的过氧化值,探讨不同因素对油脂氧化的影响,并为油脂的质量控制和保鲜提供科学依据。
本文将结合实验结果,全面分析油脂过氧化值测定的原理、方法以及实验数据的解读,并对油脂氧化问题进行深入探讨。
第一部分:油脂过氧化值的测定原理和方法1.1 过氧化值的定义和意义过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,它是油脂氧化程度和质量稳定性的重要指标。
高过氧化值代表油脂的氧化程度较高,可能影响产品的质量和风味。
1.2 测定方法本实验采用了柱塞滴定法来测定油脂样品的过氧化值。
该方法通过与过氧化值相关的亚硝酸钠溶液滴定油脂中的过氧化物,并记录所需的滴定次数来确定过氧化值。
第二部分:实验设计与操作步骤2.1 实验目的本次实验旨在通过测定不同油脂样品的过氧化值,研究不同因素对油脂氧化的影响。
2.2 实验材料和仪器- 油脂样品:包括植物油、动物油等不同类型的油脂样品。
- 亚硝酸钠溶液:用于滴定油脂样品中的过氧化物。
- 柱塞滴定装置:用于准确滴定亚硝酸钠溶液。
- 烧杯、滴定管等实验器材。
2.3 实验步骤- 步骤 1:准备样品溶液。
将油脂样品溶解在称量瓶中,加入适量具有较强溶解性的溶剂,并摇匀,得到均匀的样品溶液。
- 步骤 2:取适量样品溶液。
根据实验要求,取出一定量的样品溶液放入滴定瓶中。
- 步骤 3:加入亚硝酸钠溶液。
将亚硝酸钠溶液定量加入滴定瓶中,开始滴定。
- 步骤 4:滴定至终点。
滴定过程中,观察溶液颜色的变化。
滴定到溶液由无色变为浅粉红色,即为终点。
第三部分:实验结果及讨论3.1 实验结果通过对不同油脂样品的测定,得到了各个样品的过氧化值数据。
3.2 实验数据分析根据实验结果,我们可以对不同因素对油脂过氧化值的影响进行分析,例如油脂类型、储存条件等。
我们还可以比较不同样品之间的过氧化值差异,评估油脂的氧化程度和质量稳定性。
油脂过氧化值测定方法
油脂过氧化值测定方法
油脂过氧化值测定方法可采用以下两种常见的方法:
1. 比色法:该方法通过测定油脂过氧化物生成的二烯酮化合物的含量来确定油脂的过氧化值。
常用的比色试剂是三碘化钾-碳四溶液。
将油脂样品与对应量的试剂混合,加热反应一段时间后,用紫外可见光分光光度计在特定波长下测定吸光度,再通过标准曲线计算出过氧化值。
2. 氧值法:该方法测定油脂中过氧化物的含量。
首先将油脂样品与碘化钾-碘化钠溶液混合,在酸性条件下催化反应生成碘,然后用硫酸钾溶液滴定至无色。
通过滴定时消耗的硫酸钾溶液的体积确定过氧化值。
这种方法适用于常规油脂测定,但对于含有大量抗氧化剂的样品,结果可能不准确。
需要注意的是,以上方法都需要一定的仪器设备和试剂,并且对于不同的油脂样品可能需要针对性调整实验条件。
因此,在进行油脂过氧化值测定之前,需要选择适合的方法并参考相关的标准操作程序。
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XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01
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(02)过氧化值的测定
页码共3页第1页1.0 适用范围
本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。
2.0 定义
过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。
以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。
3.0 原理
在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样,与碘化钾反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
反应式如下:
R-CH=CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20
OOH OH
I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI
4.0 仪器与用具
4.1 分析天平:感量0.001g;
4.2 具塞锥形瓶:250毫升;
4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml);
4.4 量筒:50/100毫升;
4.5 移液管:1毫升;
4.6 容量瓶:1000毫升;
4.7 滴瓶,烧杯,带盖棕色玻璃瓶等。
5.0 试剂(均为分析纯)
5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷:冰醋酸=2:3 V/V );
5.2碘化钾饱和溶液:新鲜配制,其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在,
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页码共3页第2页(02)过氧化值的测定
存放于避光处。
(验证方法:在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液,如果出现蓝色,需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除,则需重新配制此溶液);
5.3 硫代硫酸钠标准溶液:0.01mol/L和0.002mol/L(由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成)。
5.4 0.5%淀粉指示剂:将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200ml沸水中,煮沸3min,并冷却。
6.0 试验步骤
6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行,按表一称取混匀样品量(准确至±0.001g),于250毫升具塞锥形瓶中。
表一
估计过氧化值,meq/kg 试样质量,g
≤12 5.0~2.0
12~20 2.0~1.2
20~30 1.2~0.8
30~50 0.8~0.5
≥50 0.5~0.3
6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。
6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min,期间至少摇动锥形瓶3次。
6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定,同时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。
加入0.5ml淀粉指示剂,摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。
(估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液,大于12时用0.01mol/L标准溶液)
6.4 空白试验:测定的同时进行空白试验,如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L
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页码共3页第3页
(02)过氧化值的测定
硫代硫酸钠标准溶液,应更换不纯的试剂)
7.0 结果计算
c×(V1–V0)
7.1 过氧化值PV(mmol/kg)= ---------------- × 1000
2× m
c×(V1–V0)×0.1269
过氧化值PV(g/100g)= ------------------------- × 100
m
c×(V1–V0)
过氧化值PV(meq/kg)= ---------------- × 1000
m
式中: V1:试样用去硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V0:空白试验用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
c:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
m:试样质量,g;
0.1269:每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数。
7.2 允许误差(绝对误差)
过氧化值≤1 1-6 6-12 ≥12
允许误差 0.1 0.2 0.5 1
7.3 双试验结果符合允许误差要求时,以算术平均值作为检测结果。
结果保留两
位小数。
8.0 参考资料
8.1 油脂过氧化值测定 GB/T 5538-2005。