测试技术和方法课件

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• 标准参考物质(管理样):经多个实验室测试, 测得的各种成分含量由权威部门认可的样品,用 来检验测试过程的正确性和数据的可靠性。
• 样品空白:为样品测试过程中试剂和仪器本身产 生的信号,用来检查测试过程是否受其它因素污 染(如试剂等)。
基础知识(三)
• 内标法和外标法:将已知含量组分加入到 待测样品中的方法叫内标法,单独配制的 标准溶液进行测定叫外标法。
定、测试设备的性能、工作环境、人员的操作、技能和保证量值统一、 准确的措施以及检测数据公正可靠的管理制度所进行的考核和证明。 计量法规定,为社会提供公证数据的分析测试机构必须经政府计量行 政部门的计量认证。其中公证数据是指面向社会从事检测工作的技术 机构,为他人做决定、仲裁、裁决所出具的可引起一定法律后果的数 据。公证数据与其它数据作用不同之处在于除真实性、科学性而外, 还具有合法性,用于贸易公证、产品质量评价和成果鉴定等方面,具 有法律效力。
仪器分析
• 其他:热分析、电子探针、质谱等
3. X射线光谱
从X射线管辐射出的X射线 光谱分为两种: • 连续光谱
(白色光谱)
加速电子撞击到 阳极上突然减速 辐射出电磁波。 其强度分布随加 速电压变化而改 变。
特征光谱(单色X射线)
把加速电压 提高,超过 一极限电压 产生具阳极 元素特征波 长的特征光 谱
玻璃熔片法
• 粉末样品造成分析误差的因素中,粒度 效应和矿物效应占很大比例,此外,与 矿石产地不同校正曲线不一,为此采用 熔样法制样
样品粉碎
100目以下
称量
0.3~0.6g
玻璃熔片
熔融(趋气泡)1000-
1300°C,3-10min
X射线衍射分析的基本原理 ——布拉格方程
• 晶体分光射线衍射的条件是由布拉格(Bragg.W L)提出:
定量分析方法
标样比较法 校正曲线法:用与测定样品组成类似的
多个样品,据其含量和测得的X射线荧光 强度的关系,预先作好校正曲线,测定 未知样品的X射线荧光强度,使用校正曲 线,确定含量的方法
定量百度文库析方法
标样比较法 数学校正法: 测定X射线强度受共存其它元素影响,
基体效应(元素间效应),
可用数学校正法校正该效应
• 属非破坏性分析,重现性好 • 试样制备简单,是表面分析,分析试样
应为均匀物质
为消除上 述误差, 地质样品 采取右侧 制样方法, 制样简单
制样程序
压片法
• 将粉末样品加压成形,制成射线荧光分析 试样的方法
*第一步,样品的干燥与焙烧 *第二步,粉碎与混合—消除不均匀性偏差 *第三步,加压成形,得到平滑分析面
• 物相定量分析:试样各相的衍射谱线强度 与各相的含量相关。
• 点阵常数的精确测定 • 残余应力的测定 • 亚晶块大小和显微畸变的测定 • 多晶织构和单晶位向的测定
• 2d Sin = n
• d-晶面间距,-入射角、衍射角,- X射线波长,n-衍射级数
• 衍射方向和衍射强度的大小及其分布:前者与晶体中晶胞尺寸和 形状,即点阵常数等几何参数有关,后者与组成晶胞的结构基元 中各原子的性质、数目、位置以及晶体的不完整性相关。
X射线衍射分析的应用
• 物相定性分析:将试样的衍射谱线与标准 卡片对照,以确定样品组成及晶体结构
(1)X射线荧光光谱定性分析
• 每一种元素有其特定波长(或能量)的 特征X射线
• 测定试样中特征X射线的波长或能量, 便可确定试样存在何种元素—即为X射 线荧光光谱定性分析
X射线荧光光谱分析的基本原理 2. X射线荧光光谱定量分析
• 元素特征X射线的强度与该元素在试 样中的原子数量(含量)成正比, 适当校正可求出该元素在试样中的 百分含量
仪器分析
• 光学分析方法:比色法和分光光度分析、 火焰光度法、原子吸收分光光度分析、原 子发射分光光度分析、X射线荧光分析、荧 光分光光度分析、原子荧光分析等
仪器分析
• 电化学分析法:电解分析、极谱分析、库 仑分析、电容量分析、离子选择性电极电 位分析等。
仪器分析
• 色谱分析:气相色谱分析、液相色谱分析、 离子交换色谱分析等
• 有效数字:能够代表一定的物理量的数字 称为有效数字。
• 系统误差(定误差):测试结果整体偏高 或整体偏低的规律性误差,可校正。
• 随机误差:测试结果既有偏高也有偏低的 无规律性误差,不可校正
基础知识(四)
• 准确度:指测试值与真实值接近的程度,用误差 来表示。绝对误差是测定结果与真实值之间的差 值;相对误差是绝对误差与真实值的比值,用百 分数表示。
化学分析法
• 沉淀滴定法:用于Cl-、Br-、I-、CN-、 SCN-等离子的滴定,如: Ag++Cl-⇄AgCl
化学分析法
• 络合滴定法:利用形成稳定络合物的络合 反应分析金属离子。如EDTA络合滴定Ca、 Mg、Zn、Pb等 mMen++nYm-⇄MemYn
化学分析法
• 氧化还原滴定法:基于溶液中氧化剂与还 原剂之间电子转换的反应来进行滴定的方 法。如碘量法、重铬酸钾滴定法等 2I-⇀I2+2e Cr2O72- +14H++6e ⇀2Cr3++7H2O
• 信噪比:仪器测定样品时出现的信号与仪 器本身出现的噪声信号之间的比值。
• 常量分析:待测含量>0.1% • 微量分析:待测含量<0.1% • 痕量分析:待测含量在10-9数量级或更低。 • 微区分析:测定颗粒样品局部(测定区域
通常为m级)。
基础知识(六)
• 计量认证: 计量认证就是政府计量行政主管部门对分析测机构用于计量的检
基础知识(七)
• 化学分析:以物质的化学反应为基础的分 析方法称为化学分析法。包括重量法和容 量法。
• 仪器分析:以物质的物理或物理化学性质 为基础,使用特殊仪器对试样进行分析测 定的分析方法。
化学分析法
• 重量法:经过化学反应及一系列步骤,将 试样中的待测组分转化为一种具有固定化 学组成的物质,在经过称量该物质的重量, 从而计算出待测组分的百分含量。例如铅 试金重量法、BaSO4重量法、丁二酮肟镍 重量法、吸附水和结晶水等测试法。
• K层电子逐出称K系 激发, K层或L层上 的空位即被外层电子 填补,原子便从激发 态恢复到稳定态,同 时辐射出X射线,即 特征X射线
X射线荧光光谱分析的基本原理
1.X射线荧光光谱定性分析
• 试样受X射线照射后,各元素原子内壳层 (K、L、M)电子被激发逐出原子而跃迁, 发射出该元素的特征X射线(荧光)
• 分析元素范围广,从Be~U 80多种 • 测定元素含量范围宽,通常10 –2~10–6,
预富集处理后达10–8 • 自动化程度高,分析速度快 • 适合岩石矿物样品的分析测定 • 可对岩石矿物样品定性、定量测定
三、X射线荧光光谱分析特点
• 试样可以是固体、粉末、液体、晶体、 非晶体或封闭气体等不同物理状态物质
化学分析法
• 容量法:用标准溶液滴加到被测试样的溶 液中,直到指示剂显示加入的标准溶液与 被测组分的含量相当时(称为等当点), 由用去的标准溶液的体积和浓度计算出被 测组分的含量。具体有四种方法:
化学分析法
• 酸碱滴定法:也称中和滴定法,用于酸碱 浓度测定,如甲醇容量法测CO2等,其原理 为:
OH-+H+⇄H2O
基础知识(一)
• 定性分析:是研究物质的鉴定。它的任务是鉴定 物质有哪些成分所组成。
• 定量分析:是研究试样中某一特定物质含量的测 定。它的任务是准确测定试样中各种成分的相对 含量。
• 半定量分析:测定试样中各种成分的相对含量, 但误差较大。
基础知识(二)
• 标准溶液:已知待测元素准确浓度的用来作参比 的溶液。作为待测组分标尺,也用来检验仪器的 正常与否。
特征光谱
莫塞莱发现各系谱线 波长随原子序数的增 加而变短 波长与原子序数间具 有以下关系:
1/ = KR(Z – )2
Z—X射线管阳极原子序数 R—里得伯常数(R=109737.3cm1) K系谱线中,=1 K=3/4 ;L系谱线中, =7.4
K=5/36
4. X射线荧光的产生
• 照射物质的一次X射线能量将物质中原子的K、L层电 子逐出(光电效应) 原子转变为激发态
定量分析方法
标样比较法 内标法:用于一组包含一定比例内标元
素、含量已知的标样,先求出分析元素 和内标元素X射线荧光强度之比,即可 从校正曲线中确定含量
增量法
定量分析方法
• 标样制备困难、被测样品 数量少的使用方法
从分析样品中制备多个供测定用的试样,除留下一个 作基准外,其余均匀的混入已知量的被测元素作为 供测定用的试样。
• 精密度:重复样或平行样测定(同一样品几次测 定)结果之间相互接近的程度,用偏差来表示。 绝对偏差是个别测定结果与测定结果平均值之间 的差值;相对偏差是绝对偏差与测定结果平均值 的比值,用百分数表示。
• 灵敏度:也称检出限,是仪器最小可检测出的量 的大小,一般定信噪比≥3为仪器的检出限。
基础知识(五)
改变加入量,制备多个试样,以未加入的试样为基准, 从分析元素的X射线强度的增加率定量分析被测元素
定量分析
•缺少标样可利用增量法,即在未知样品中 填加一定量的分析元素或分析元素物质, 据含量与强度变化求得分析值 •测定样品产生X射线荧光强度,可同标样X 射线强度对比分析,提高分析速度与精密 度
三、X射线荧光光谱分析特点
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