定量分析的一般步骤知识分享
定量分析一般步骤
总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。
试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定
水样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀
其中：
采样公式:
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的
活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质
干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便
缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
定量分析的一般步骤Ⅰ
根据选定的模型类型，建立相应的模型方程，将数据 与模型进行拟合。
参数估计
使用统计方法对模型参数进行估计和优化，以提高模 型的拟合效果。
模型检验与优化
模型检验
使用适当的统计方法检验模型的假设 和前提条件是否满足。
模型优化
根据检验结果对模型进行优化和调整， 以提高模型的预测能力和解释力。
模型评估
目的和意义
目的
通过定量分析，探究变量之间的关系，预测未来趋势，为决策提供科学依据。
意义
定量分析能够提供客观、准确的数据支持，有助于提高决策的科学性和准确性，促进各领域的科学研究和发展。
02 定量分析的基本概念
定义与特点
定义
定量分析是一种基于数学和逻辑推理 的方法，通过收集和整理数据，运用 适当的统计和数学工具进行分析，以 揭示数据背后的规律和趋势。
• 进一步发展复杂统计模型和方法：针对复杂的数据结构和动态性，发展更先进 的统计模型和方法，以提高预测和决策的准确性。
• 强化数据科学的研究和应用：加强数据挖掘、机器学习和人工智能等技术在定 量分析中的应用，以更好地处理大规模、高维度的数据。
研究展望
跨学科研究的融合
加强与其他学科的交叉融合，如计算机科学、经济学、环境科学等，以拓展定 量分析的应用领域和解决更复杂的问题。
数据降维
将多个相关变量转化为少数几个不相关的主 成分，降低数据集的维度。
多元可视化
将高维数据降维后，更容易进行数据的可视 化分析。
解释性
主成分能够反映原始变量的主要特征和变化 趋势，有助于解释数据的内在结构。
评估指标
通过计算主成分的方差贡献率，确定每个主 成分的重要程度。
聚类分析
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
定量分析的程序
一、试样的采集和制备 • 试样（或样品）——分析工作中用于进行分析
并能代表其总体特性的少量物质 可以是固体、液体或气体
• 采样目的：从被检的总体物料中取得具有代表
性的样品 • 采样的基本原则：具有代表性
所采样品在组成和含量上能够代表整批物 料的平均组成
定量分析的一般程序
1. 固体样品的采集与制备
破碎
缩分：四分法
筛分
混合 缩分 分析试样
1号(分析) 2号(备查)
定量分析的一般程序
2、液体样品 ： 在容器上、中、下不同高度处各取试料混匀,即
得分析试样。
3、气体样品: 根据被测组分在试样中存在状态（气态、蒸气
和气溶胶）、浓度及所用方法的灵敏度进行采样。 如直接采气法、富集法
定量分析的一般程序
定量分析的一般程序
四.测定
选择方法：根据被测组分的性质、含量和对分析 结果的要求，采用合适的分析方法
测定时注意排除干扰。如用分离法、掩蔽法等
五.数据处理与报告
根据测定的数据进行计算，并对分析结果的可 信度进行分析,出具分析报告
二、试样的分解
试样分解目的：转变成适合测定的形式 试样分解要求： (1)试样必须分解完全、分解速度快； (23)所用试剂及反应产物对后续测定没有干扰； (4)分解试样最好与分离干扰元素相结合。
定量分析的一般程序
试样分解方法：
溶剂（熔剂） 溶解法：水溶：水 酸溶：HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF 碱溶：NaOH KOH 熔融法：酸熔法：KHSO4 碱熔法：Na2CO3 NaOH Na2O2
定量分析的一般程序
三、试样的预处理
试样的预处理——滴定前将全部待测组分转变为 适宜滴定形态的处理步骤 试样预处理要求： ①反应必须能够定量地进行完全，待测组分全部转变为 适宜滴定的形态，且反应速率要快 ②过量的试剂必须易于除去，对待测组分不产生影响。 一般采用加热分解、沉淀过滤或其他化学分离方法 ③反应必须具有足够的选择性，以免其他共存组分干扰
分离及复杂物质分析 第四章 定量分析的一般步骤
第四章定量分析的一般步骤及复杂物质的分析示例定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离掩蔽、测定、数据处理及分析结果的表示。
本章仅就试样的采取和处理，分析试样的制备和分解，测定方法的选择以及分析结果准确度的保证和评价，进行简单讨论。
§4-1试样的采取和制备试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性，即分析试样的组成能代表整批物料的平均组成。
否则，无论分析工作做得怎样认真、准确，所得结果也毫无实际意义；而无代表性的分析数据，会给实际工作造成严重的混乱。
因此，慎重地审查试样的来源，使用正确的取样方法是非常重要的。
(举例)取样大致可分三步：(1)收集粗样；(2)将每份试样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3)制成符合分析用的样品。
为了保证取样有足够的准确性，又不致花费过多的人力、物力，应该了解取样过程所依据的基本原则、方法。
1.取样的基本原则正确取样应满足以下几个要求：(1)大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；(2)根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低。
(3)将n个取样单元(如车、船、袋或瓶等容器的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。
2.取样操作方法试样种类繁多，形态各异，试样的性质和均匀程度也各不相同。
因此，首先将被采取的物料总体分为若干单元。
它可以是均匀的气体或液体，也可以是车辆或船支装载的物料。
其次，了解各取样单元间和各单元内的相对变化。
如煤在堆积或运输中出现的偏析，即颗粒大的会滚在堆边上，颗粒小或密度大的会沉在堆下面，细粉甚至可能飞扬。
正确划分取样单元和确定取样点是十分重要的。
以下，针对不同种类的物料简略讨论一些采样方法。
⑴组成比较均匀的物料这一类试样包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小。
对于大气样品，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。
第二章 定量分析一般步骤
过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 锆、镍、 矿、锆英石等） 墨 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、TFE、 铂 KHSO4与 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、 K2S2O7 铂 KHF2与 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银 NH4HF2
偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂
3、半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样 与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO 或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在 于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保 持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产 生的气体容易逸出。
• 测定常量组分时，多采用滴定分析法和重 量分析法。滴定分析法简单迅速，在重量 分析法和滴定分析法均可采用的情况下， 一般选用滴定分析法。 • 测定微量组分别多采用灵敏度比较高的仪 器分析法。。
四、共存组分的影响
• 在选择分析方法时，必须考虑其他组分对 测定的影响，尽量选择特效性较好的分析 方法。如果没有适宜的方法，则应改变测 定条件，加入掩蔽剂以消除干扰，或通过 分离除去干扰组分之后，再进行测定。
3、固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按 切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定， 通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。
碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与 试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左 右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。
定量分析的一般步骤
表14-1 标准筛的筛号和孔径 缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一 般采用四分法。
例 题 :有 试 样 2 0 k g ， 粗 碎 后 最 大 粒 度 为 6 m m 左
筛号/目 3 6 10 20 40 60 80 100 120 140 200
右 ， 设 K 值 为 0 .2 ， 应 保 留 试 样 量 为 多 少 ?
03
酸性熔剂K2S2O7（熔点419 ℃）、KHSO4（熔点219℃）溶解碱性试样
灼烧时
2KHSO4=K2S2O7＋H2O
04
分解金红石 TiO2 + 2K2S2O7 = Ti(SO4)2 + 2K2SO4
✓ 碱熔法
碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 或混合 例: 钠长石
要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进
01
行质量控制 要采用行之有效的方法对分析结果进行评价，及时
ห้องสมุดไป่ตู้02
发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性 03 14-4 分析结果准确度的保证和评价
分析结果的评价（对分析结果是否“可取”作出判断）
实验室内的质量评价
实验室间的质量评价
○ 对于一种新的试验方法，要检查其准确度和精密度 ● 在工业生产的质量控制和日常分析测试数据的有效性检验时，常用质量控制图（P421图 14-1）。
强氧化性酸---HClO4
1
2
高沸点203℃；除K+ 、NH4+外，其它盐均溶 于水；
浓热高氯酸具有强的脱水和氧化能力常用于不 锈钢、硫化物的分解和破坏有机物；
3
4
注意安全：浓度低于85%的纯高氯酸十分稳定， 但有强脱水剂（如浓硫酸）或有机物、某些还 原剂等存在一起加热时，就会发生剧烈的爆炸。
定量分析简明教程
定量分析简明教程什么是定量分析？定量分析是一种研究方法，通过收集和分析大量的数量数据，来获得对研究对象的认识。
它是科学研究、商业决策和政策制定的重要工具，在各个领域都有广泛的应用。
定量分析的基本步骤进行定量分析通常需要经过以下几个基本步骤：1.确定研究目标：首先要明确研究的目的，明确想要回答的问题或解决的问题是什么，这可以帮助确定数据收集和分析的方向。
2.设计研究方法：根据研究目标，选择适当的数据收集方法和分析方法。
常见的数据收集方法包括问卷调查、实验设计、观察和记录等。
分析方法则包括描述统计、推断统计和多元分析等。
3.收集数据：根据设计好的研究方法，进行数据收集。
这可能包括制作问卷、进行实验、观察和记录数据等。
4.整理和清洗数据：在进行数据分析之前，需要对数据进行整理和清洗，包括删除异常值、缺失数据处理和数据转换等。
5.进行数据分析：使用适当的统计方法对数据进行分析，根据研究目标进行相关性分析、回归分析、聚类分析等。
6.解释和呈现分析结果：将分析结果进行解释和呈现，可以使用图表、表格或文字进行说明。
7.得出结论和提出建议：根据分析结果，得出结论并提出相应的建议，帮助决策者做出合理的决策。
常用的定量分析工具定量分析有多种方法和工具可以应用，下面介绍一些常用的工具：1.描述统计：描述统计是对数据进行整理、总结和展示的方法。
常见的描述统计方法包括平均值、中位数、众数、标准差、方差和分布等。
2.推断统计：推断统计是基于样本数据对总体进行推断的方法。
通过抽样和假设检验等方法，可以对总体特征进行推断，如总体均值、总体比例等。
3.回归分析：回归分析用于研究因变量与一个或多个自变量之间的关系。
通过建立回归模型，可以预测因变量的变化情况，评估自变量对因变量的影响，并进行因果分析。
4.聚类分析：聚类分析通过对数据进行分组，将相似的观测值归为一类。
它可以帮助我们发现数据中的模式和相似性，对数据进行分类。
5.因子分析：因子分析用于研究变量之间的关联性，通过降维将相关的变量归纳为几个共同的因子，帮助我们理解和解释数据。
分析化学 第八章 定量分析的一般步骤
第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法
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分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； 分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； (1) 湿法
C、 、 H
金属元素
CO2 + H2O 硝酸盐 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子
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有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
非金属元素
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第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 干扰大小、掩蔽、 5. 实验室条件
20
试剂、仪器精度、去离子水规格、 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法， 标准方法、研究方法，方法评价指标
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品： 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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第八章 定量分析的一般步骤
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第八章 定量分析的一般步骤
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第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确 度高、操作简便。 度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求 准确度 精密度)、 准确度、 目的、要求(准确度、精密度 、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
化学基本概念和定律—定量分析的一般程序(应用化学课件)
采样
从大量的分析对象中抽取一小部分作为分析样品的过程称为采样或 取样，所抽取的分析样品称为试样。
要求试样能代表全部分析对象，具有代表性。实际遇到的分析 对象多种多样，其存在的状态有固体、液体、气体，不管是哪种试样， 取样都应兼顾总体性。
从总体中选择多点随机取样，使受检样品的化学组成尽量与总 体的平均值相接近，这是保证测试结果的质量或测试意义的基础。原始 样取好后，再逐步缩分为实验室所需的量。
小结： 一、采样的概念
测定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定
测定试样中组分的含量是分析工作的主要内容。根据分析对象和 要求综合考虑多种因素，如仪器设备是否齐全，分析速度、费用和难易 程度以及操作安全等，选用合适的分析方法测定待测组分。可选用标准 方法、法定方法、文献方法等。如果试样组成复杂，测定时互相干扰， 还要考虑消除干扰。
小结： 一、前处理的概念
数据处理
数据处理
根据所取试样的量，测定时所得数据和分析过程中所依据的化学反 应之间的关系，可以计算出试样中被测组分的相对含量，并对分析结果 的可靠性进行分析，最后得出结论。
小结： 一、数据处理的概念
小结： 一、测定的概念
前处理
前（预）处理
将试样放入适当容器内进行初步处理，使待测成分转变为可测定的 状态。定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进 行测定。处理过程中待测组分不损失，尽量避免引入干扰组分。实际测 定中根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法，分解试样的方 法主要有酸溶法、碱溶法和熔融法等。
定量分析的一般步骤
第十二章 定量分析的一般步骤
第十二章 定量分析的一般步骤
试样的分析过程，一般包括下列步骤： 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采 取和制备、称量和试样的分解、 取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分 定量测定和分析结果的计算和评价等。 离、定量测定和分析结果的计算和评价等。
第34讲 34讲
第十二章 定量分析的一般步骤
因此，在进行分析之前，必须了解试样来源， 因此，在进行分析之前，必须了解试样来源， 明确分析目的， 明确分析目的，做好试样的采取和制备工作是非常 重要的，所谓试样的采取和制备， 重要的，所谓试样的采取和制备，系指先从大批物 料中采取最初试样(原始试样 原始试样)， 料中采取最初试样 原始试样 ，然后再制备成供分析 用的最终试样(分析试样 当然， 分析试样)。 用的最终试样 分析试样 。当然，对于一些比较均匀 的物料，如气体、液体和固体试剂等， 的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少 量分析试样，不需再进行制备。 量分析试样，不需再进行制备。 通常遇到的分析对象， 从其形态来分， 通常遇到的分析对象 ， 从其形态来分 ， 不外气 液体和固体三类， 体 、 液体和固体三类 ， 对于不同的形态和不同的物 料，应采取不同的取样方法。
第34讲 34讲
第十二章 定量分析的一般步骤
(1)盐酸 盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)磷酸 硝酸 硫酸 磷酸 (5)高氯酸 (6)氢氟酸 (7)混合酸 高氯酸 氢氟酸 混合酸 3.碱溶法 碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH碱溶法常 碱溶法的溶剂主要为 和 碱溶法常 用来溶解两性金属铝、锌及其合金， 用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的 氧化物、氢氧化物等。 氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使 以 SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则 可能 形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能 的形式挥发损失，影响测定结果。 以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。
定量分析的一般步骤
定量分析的一般步骤试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。
§12-1 试样的采取和制备要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。
否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。
例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。
对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。
大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。
在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。
二、液体试样的采取装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。
对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。
如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。
当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。
采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。
三、固体试样的采取和制备固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下：(一) 矿石试样在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。
采取的份数越多越有代表性。
但是，取量过大处理反而麻烦。
一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。
通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝Kda式中：m-----为采取拭样的最低重量(公斤)；d------为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K-----为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，d<0.1mm-----------------K=0.2.0.1mm<d< 0.6mm------K= 0.4d>0.6mm------------=0.8-1。
定量分析的一般步骤
四、分析结果的表示与评价
1.分析结果的表示形式 样品中的待测组分的实际存在形式有时会与其 测量形式不同，这就会涉及到分析结果的表示形式 的问题。例如，当铁矿石中的铁为待测组分时，其 可能的存在形式有FeO、FeO等。而在实际的分析过 程中，有时是将样品中所有存在形式的铁都转化为 Fe，故测量结果通常是以Fe含量的形式来表示。 然而，有时也会遇到特别注重样品中某种存在形式 的情况，此时应将测量结果以需要的表示形式的方 式来表示。如上例中，分析结果也可以用FeO或FeO 等的形式来表示。
三、样品的测量
样品的测量应该兼顾分析的准确度与速度两个方面。 当待测组分含量较高时，要求测量的准确度也较高。 例如，当组分含量在50%～100%的范围内时，要求测 量的相对误差为0.01%～1%的范围内时，对准确度的 要求可放宽至相对误差为2%～10%，此时宜采用仪器 分析法。 分析速度也是实际分析过程中需要考虑的问题。例 如，现代化的化工厂通常是大规模的连续生产，其中 每一个工段的产品质量是否合格都将直接到整个工厂 的正常运转，这就需要采用快速的分析方法，以便在 短时间内测定中间产品的组分含量，为工况的调整提 供参数。
二、样品处理
2. 样品的预处理
从样品制备过程中获得的样品通常包含待测组分和其它的杂质，它们的存在 形式往往也很复杂，在进行定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组 分定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组分定量地转入到溶液中， 并设法消除各种可能存在的干扰，这一过程通常称为样品的预处理。 对样品进行预处理的方式有很多，通常要根据样品的形态和分析的目的的选 择合适的预处理方式。对于无机固体样品，通常采用溶解法和熔融法对样品进行 分解。溶解法采用的溶剂有水、酸、碱和混合酸，样品与溶剂作用后发生氧化还 原反应从而使其溶解。例如，盐碱通常可用于溶解纯金属类样品，也可溶解以碱 土金属为矿石。熔融法通常采用某些固体化合物作为熔剂，使其与样品在高温下 熔融，再用水或酸浸取融块。 对于有机固体样品，通常可采用干式灰化法和湿化消化法。干式灰化法是将 样品置于马弗炉中高温分解，待有机物燃烧完后将留下的无机物残渣以酸提取制 备成分析试样。湿式消化法将硝酸和硫酸混合物作为溶剂与样品一同加热煮解。
第十四章定量分析的一般步骤-课件
缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一 般采用四分法。
例 题 :有 试 样 2 0 k g ， 粗 碎 后 最 大 粒 度 为 6 m m 左 右 ， 设 K 值 为 0 .2 ， 应 保 留 试 样 量 为 多 少 ?
精品
第十四章定量分析的一般步骤
§14-1 试样的采取和制备
14.1.1 取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理
14.1.1 取样的基本原则
➢ 取样的步骤：①收集粗样（原始试样）；②将
每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需 的数量；③制成符合分析用的试样。
➢ 正确取样的要求：①大批试样（总体）中所
1. 组成比较均匀的物料 大气试样 水样 较均匀的粉状固体或液体
① 大气试样
根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸 气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用 直接法或浓缩法取样。
注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等
不同处采取部分试样后混合。
②水样
✓ 采样位置
➢ 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或
➢ 有机物可用浓硝酸加热氧化破坏，然后煮沸除去多余的 HNO2、NO2.
➢ 浓H2SO4: 可用来破坏有机物，H2SO4+C=CO2+2SO2+2H2O; ➢ 其他要避免金属氯配合物的样品中;
➢ 加热冒白烟时除去中低沸点HCl 、HNO3、 HF、 H2O氮氧 化物.
➢ 铁、铝、铬与HNO3产生钝化; Ca、 Sr、 Ba、Pb与H2SO4 生成不溶性的盐；
第10章定量分析一般步骤
碱性熔剂Na 碱性熔剂 2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 or混合 混合 长石NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 长石 重晶石BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4 重晶石 1:1的Na2CO3（熔点 熔点853℃） 与K2CO3（熔点 熔点890℃） 的 ℃ ℃ 混合使用，熔点可降低到712℃。 混合使用，熔点可降低到 ℃ 可使含砷、 在Na2CO3中加入 硫，可使含砷、锑、锡的试样转变为 硫代酸盐而溶解，如锡石（ 硫代酸盐而溶解，如锡石（SnO2）的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2 分解铬铁矿及粘土的分解反应方程式如下 2FeO.Cr2O3+7Na2O2=2NaFeO2+2Na2O+4Na2CrO4 Fe2O32SiO2H2O+6NaOH=2NaFeO2+2Na2SiO3+4H2O 坩埚选择： 石英、瓷坩埚； 坩埚选择：K2S2O7 铂、石英、瓷坩埚； Na2CO3 、K2CO3 铂； NaOH 银、镍； Na2O2 刚玉
1、溶解法：“相似相溶”原则 、溶解法： 相似相溶” 易溶于水物质：低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、 易溶于水物质：低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、 有机酸的碱金属盐类； 有机酸的碱金属盐类； 有机酸：易溶于乙二胺、丁胺等； 有机酸：易溶于乙二胺、丁胺等； 有机碱：易溶于冰醋酸、甲酸等。 有机碱：易溶于冰醋酸、甲酸等。 表13-1 工业高聚物的溶剂
（2）干法分解（灰化）法 ）干法分解（灰化） 氧瓶燃烧法：在充满O 的密闭瓶内， ①氧瓶燃烧法：在充满 2的密闭瓶内，用电火 花引燃有机试样（ ），广泛用于有 花引燃有机试样（2000℃左右），广泛用于有 ℃左右）， 机物中卤素、 硼等元素的测定； 机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定； 定温灰化法：置试样于坩埚中， ②定温灰化法：置试样于坩埚中，用火焰直接 加热或置于高温加热炉中，在所需温度（ 加热或置于高温加热炉中，在所需温度（如 500~550℃）下加热灰化。灰化前加入一些添 ℃ 下加热灰化。 加剂（ 加剂（如MgO、CaO、Na2CO3等)，可使灰化 、 、 ， 更有效。 更有效。常用于测定有机物和生物样品中的无 机元素。 机元素。 高频电激发法：高频电激发的氧气通过试样， ③高频电激发法：高频电激发的氧气通过试样， 仅需150℃即可使试样分解。 仅需 ℃即可使试样分解。
定量分析的一般步骤优秀课件
解： mQ 0.2kg mm2 (6mm)2 7.2kg
所以，由原样缩分一次，20kg 1 10kg
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mQ 0.2kg mm2 (2mm)2 0.8kg
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溶解法
H2SO4：
强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金 及矿物；利用其高沸点可除去低沸点HCl、HF、 HNO3等。
H3PO4：
高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶 的合金钢及矿石。
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溶解法
Hபைடு நூலகம்lO4：
强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解 含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易发生爆炸， 用前应用HNO3氧化有机物和还原剂。
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对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大 的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地 抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可； 对于金属制品如板材和线材等，由于经过高温熔 炼组成一般较均匀，可将许多板（线）对齐横切 削一定数量的试样。
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2. 组成很不均匀的物料
颗粒大小不等，硬度相差大，组成不 均匀，如矿石、煤炭、土壤等。
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二、取样的步骤
必须具有代表性，样品的组成要与被采样的 原始物质的组成一样。取样大致分三步：
收集粗样（原始试样）； 将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分 析所需的数量； 制成符合分析用的样品。
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三、取样的基本原则
正确取样应满足要求：
大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被 采集的几率； 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样， 使取样的费用尽可能低； 将n个取样单元（如车、船、袋等）的试样彻底 混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比 采用分别分析几个取样单元的办法更优化。
第十二章 定量分析的一般步骤
缩分一次 5公斤 第二次缩分 2.5公斤 第三次缩分 1.25公斤
< 1.6公斤，所以只能缩分两次，若继续缩分就失去了其代 表性。 样品分装两瓶。一份用于分析所用，另一份存档备查。
2013年7月21日3时5分
采样记录： 样品名称、规格型号、批号、等级、产地、采样基数、 采样部位、采样人、地点、日期、天气、生产厂家、通 信地址等。 样品保存：检验样品、复验样品、保留样品 标签注明：试样编号、名称、来源、采样日期
用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、
Na+。例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测 K+。
2013年7月21日3时5分
1、 “公平、公正”的原则。
2、“代表性”。根据所给定的准确度，有次序的
随
机取样，并尽可能的做到节约。 S n 2
如：分包的样品。取样数 如：矿堆。Q = Kd2 3、“优化法”。将 n 个单元的试样彻底混合后， 再分成若干份，每份分析一次。
2013年7月21日3时5分
。
取样的基本步骤：
(1)采集粗样(原始试样)。 (2)制备试样（破碎→缩分→取样）留 取分析所需的数量； (3)制成符合分析用的试样。
H2SO4溶液： 浓、热的硫酸具有很强的氧化性和 脱水性。
高温分解矿石，可驱逐挥发性的酸和水分。 强的脱水性易破坏有机物（C→CO2）。
2013年7月21日3时5分
H3PO4溶液： 中强酸，配位性。
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第二章分析试样的采取和预处理方法教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。
§2-1 分析试样的采取和制备试样采取得重要性和意义：分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、采取试样的一般原则1、现场勘察并收集资料；2、代表性；3、采用量符合要求；4、合理保存二、固体试样的采取（一）矿石试样1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等）2、湿存水的去除（100-105o C烘干）3、制备制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。
大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。
常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。
每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。
如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝ Kd a式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。
地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074一般要求通过100-200目筛。
(二)土壤试样（了解）1、采样点的布设：根据地形地貌和地块大小决定。
有梅花形、棋盘式、蛇形布点法等。
2、采样时间：根据分析内容确定3、采样深度：根据作物的根系确定：农作物0-20，水果0-604、采用量：每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。
5、保存：根据测定项目，对挥发酚、氨氮、氰化物等不稳定组分需要新鲜土壤，其他多数需要风干土壤。
风干时注意阳光直射和尘土落入，保存在玻璃或聚四氟乙烯塑料容器中。
（三）金属或金属制品（了解）由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。
但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。
取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。
对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。
(四) 粉状或松散物料试样（了解）常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。
各点所取试样混匀即可作为分析样品。
三、液体试样的采取与保存（了解）1、采样点的布设：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少，但对河流、湖泊和海洋等水质监测时，应考虑可能的不均匀性。
应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。
对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。
如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。
当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。
水质监测采用位置根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关详见教材第14-15页。
2、采样设备：地表水样可用水桶等，深层水样常用采样器，常用的是单层采样器。
可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。
3、水样的保存：保存的容器：聚乙烯容器用于保存测定金属和无机物的水样，玻璃容器用于保存测定有机物和生物组分的水样，石英和聚四氟乙烯容器存放特殊测定项目的水样。
存储时间：用于一般清洁水样存放时间不应超过72小时，轻度污染水样不超过48小时，严重污染水样存放时间不超过12小时。
保存方法：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等四、气体试样的采取1、采样点的布设原则：大气污染物试样应在监测区同时进行多点布设，人口、工业、交通密集地区多布点，研究大气污染对人体的影响，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。
对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。
2、采样方法：（1）直接采样法，用注射器，塑料袋和采样管等。
静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。
若为负压，连接抽气泵，抽气取样。
（2）浓缩采样法：溶液吸收法，固体阻留法及低温冷凝法。
五、生物试样的采取与制备生物试样包括：植物试样（花、叶、茎、根、种子），动物试样（体液、组织器官、肌肉、毛发等）待分析的组分：植物体内的营养成分、农药残留，动物体内的药物和代谢产物等。
(一)植物试样的采集与制备1、采样点的布设：梅花形布点法、平行交叉布点法。
2、采样量：干重1kg，湿重5kg。
3、植物试样的制备：新鲜的洗净，捣碎或剪碎，风干或40-60o C烘干，过40-60目筛，与广口瓶中保存。
(二)动物试样的采集与制备1、血液：全血、血清、血浆。
2、尿液3、毛发和指甲§2-2 试样的预处理在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。
试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。
在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。
由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。
方法有溶解和熔融两种。
一、无机试样的分解（一）溶解法采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。
常用的溶剂有水、酸和碱等。
溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。
对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。
1. 水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液。
2. 酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。
钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。
常用的酸溶剂如下：酸溶（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等分解金属、合金、矿石等）3. 碱溶法碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH。
碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。
在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。
如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。
（二）熔融法1. 酸熔法碱性试样宜采用酸性熔剂。
常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。
这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。
如分解金红石的反应是：TiO2 + 2 K2S2O7＝ Ti(SO4)2 + 2K2SO4这种方法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。
2. 碱熔法酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。
这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可以氧化成Cr（ⅤI）、Mn（VII），从而增强了试样的分解作用。
有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧化作用更为完全。
(1) Na2CO3或K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。
分解反应如下：A12O3•2SiO2 + 3Na2CO3 = 2NaAlO2 +2Na2SiO3 + 3CO2↑BaSO4 + Na2CO3 = BaCO3 + Na2SO4(2) Na2O2常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的矿石及其合金。
由于Na2O2是强氧化剂，能把其中大部分元素氧化成高价状态。
例如铬铁矿的分解反应为：2FeO•Cr2O3+7Na2O2＝2NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O熔块用水处理，溶出Na2CrO4，同时NaFeO2水解而生成Fe(OH)3沉淀：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓然后利用Na2CrO4溶液和Fe(OH)3沉淀分别测定铬和铁的含量。
(3) NaOH(KOH)常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。
(三) 烧结法此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。
常用的半熔混合熔剂为：2份MgO+3 Na2CO3；1份MgO+ Na2CO3; 1份ZnO+ Na2CO3此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。
其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。
此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。