实验4陶瓷材料的显微结构分析
NiFe2O4基金属陶瓷材料的制备及显微分析
的压力机在 １０ ｃ 的压力下冷压成型 ， 品尺 寸为 ．５ｔ ｍ ／ 样
１０ｍ ×１０ｍ ×１ ｍ， 样 品放 在 硅碳 棒 电炉 中 ， ６ ｍ ０ ｍ ０ｍ 将 按
图 １ ＮＦ 基金属 陶瓷材料 制备 流程 图 ｉｅＯ
制定好 的烧结 制度 ， 经过 ２ ０ｈ的烧 结并 随炉 冷却 ， 得烧结 完好 、 制 外形完 整 的板状镍 基 金属 陶瓷 。 ＮＦ ｉ Ｏ 基金属陶瓷材料的制备流程如图 １ ｅ 所示。
关键 词 ： 属 陶瓷 ； ｉｅＯ ； 性 阳极 ； 金 ＮＦ２ ４惰 烧结 ； 显微 分析
中 图分类 号 ： Ｆ ２ ． Ｔ １５ ２ 文献标 识码 ： Ａ
０ 引 言
ＮＦ ｉ Ｏ 基金属陶瓷材料是 目 ｅ 前研究较多的铝 电解惰性 阳极 材料 ， 金属 陶瓷 由于兼具金属 良好的导 电 性和陶瓷的强耐腐蚀性、 热稳定性及化学稳定性 ， 而成为具有广 阔应用前景的惰性阳极材料 。ＮＦ： ｉ Ｏ 基 ｅ 金属陶瓷是由含有铜基金属相的 ＮＯ和 ＮＦ ｉ ｉ Ｏ 组成口 ， ｅ Ｊ该材料内部 ， 氧化物形成一个抵抗 电解质侵蚀 的 抗腐蚀基体 ， ｃ 和 Ｎ 等金属相存在其中， 而 ｕ ｉ 起到增加材料性能和提高导电性作用 ， 即氧化物基体提供 了一 个包含电导 体铜基 金属相 的抗腐 蚀 网， 当金属极 化 时会形 成 一个 防止 金属 陶瓷 腐蚀 的外 套。通过 对 ＮＦ 基金 属 陶瓷材料 进行显 微组 织 、 ｉｅＯ 物相 、 区成 分及 微 观 形 貌等 的分 析 ， 利 于 改进 材 料 的配方 及 制 微 有 备、 烧结等工艺 ， 以提高材料的抗腐蚀 、 导电等性能。
报
（ 自然科 学版 ）
２０ ０ ８年
ZTA陶瓷材料力学性能
《工程材料力学性能》前沿报告
分析图3
从材料的致密度来分析，压痕的大小与材料的致 密程度成反比，致密度越高，压痕越小，硬度越 大。
从裂纹的形貌来看，试样的断裂模式主要是沿晶 断裂
但仍然有穿晶断裂的存在 穿晶断裂是使材料增强增韧的重要机理之一 同沿晶断裂相比，穿晶断裂时的断裂能远高于沿
《工程材料力学性能》前沿报告
分析图1
陶瓷的力学性能与致密度一致
ZrO2对ZTA陶瓷抗弯强度的影响十分显著， Al2O3的抗弯强度仅为350MPa左右
ZTA陶瓷材料随着致密度的提高，抗弯强度 逐渐提高
ZrO2的加入，使其作为第二相弥散分布在 Al203晶界处，有效地抑制晶粒异常长大，使 陶瓷显微组织细化，有利于材料强度的提高
《工程材料力学性能》前沿报告
5·2、材料的维氏硬度
图2:ZTA试样的硬度与烧成温度之 间的关系
图:3：ZAT材料在不同温度烧成的维氏硬度压 痕和裂纹SEM照片
《工程材料力学性能》前沿报告
分析图2
图2为试样在不同温度下烧成后的维氏硬度 曲线，从图中可以看出，ZTA陶瓷材料的硬 度变化和致密度变化趋势一致
烧结体具有均匀细致的显微结构，zr02颗粒 均匀的分散在Al2O3基体中
其晶粒在基体内的分布状态不尽相同
“晶间型”的zrO2起固定加强晶界的作用，抑 制Al2O3晶粒的长大，并能在外力作用下发生 相变
“内晶型”zrO2结构导致“纳米化”效应，在 基体内部产生大量次晶界，阻止微裂纹的扩展。
《工程材料力学性能》前沿报告
载荷为5kg，保压时间10s；
《工程材料力学性能》前沿报告
陶瓷工艺学显微结构与性质.pptx
五、机械强度
提高釉面强度的有效方法是使釉面承受压应力，釉面承 受压应力的能力是其承受张应力能力的数十倍。
通常用下述两种方法使釉面承受压应力： 一是通过调整釉料组成，烧成后让釉面的热膨胀系数比 坯体的小，冷却时坯体收缩大于釉面收缩，釉面承受 压应力。 二是釉烧至成熟温度后，迅速冷却，结果是釉表层首先 冷却凝固，而内部还是塑性状态，内外存在温差，外 部收缩小，内部收缩大，形成釉面表层处于压应力， 内层处于张应力。
❖ 一般情况下，瓷坯中的残留石英的量会多于方石英的 量，因石英的热膨胀系数与玻璃体的热膨胀系数相差 较大，冷却时会在瓷坯中形成应力，对瓷坯的强度造 成影响。合理的石英颗粒能大大提高瓷坯的强度，同 时石英能使瓷坯的透光度和白度得到改善。
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4、气孔 ❖ 气孔在瓷坯中的多少、大小、形状、分布、位置对
多孔性陶瓷吸湿膨胀的原因是气孔吸收水分，吸收水分 与构成气孔壁的物质形成水和吸附而使胎体膨胀。
改善措施：1）烧成温度的提高将降低气孔率，从而减弱 吸湿膨胀性；2）减少碱金属氧化物含量，引入碱土金属 氧化物，如加入石灰石、白云石或滑石等原料，可以提 高玻璃相的化学稳定性，减小吸湿膨胀性。3）引入氧化 铝粉，对降低吸湿膨胀也有效。
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六、表面硬度 陶瓷表面硬度是指瓷胎表面或釉面抵抗外来压缩、摩
擦与刻划作用的能力。它是材料的一种重要力学性能。 陶瓷表面硬度测定的方法有莫氏硬度法、维氏显微硬
度法、流砂法以及玛尔登划痕法等四种。 前两种属静载压痕法，是目前陶瓷常用方法。它们都
是将一硬的物体在静载下压入被测物体表面，表面被 压入一凹面，以凹面单位面积上的荷载表示被测物体 硬度或者以凹面单位对角线长度的负荷表示被测物体 硬度。
陶瓷材料的显微结构
相同蠕变条件下：1300℃，250MPa，100h YL-a(晶界宽度1nm)； YL-b(晶界宽度2.5nm) YL-b的蠕变量为YL-a的2.4倍
(3)重烧结Si3N4
反应烧结+更高温度烧结
低温氮化后，经1atmN2 压 力，1850℃，2h，室温抗 折强度550MPa
Si3N4烧结温度高，接近其挥发分解温度(1890℃)； 常压下，提高烧成温度增加致密度比较困难； 发展了一种新工艺———气氛加压烧结工艺； 提高了烧成温度，抑制了烧成过程中的挥发与分解，制备出性能 优良的陶瓷材料
温度↑，陶瓷的强度↓ 高温破坏：广泛分布的显微结构 损伤的积累过程；
室温破坏：已经存在的裂纹的突 然破坏所致。
高温下损伤的形成与材料承受蠕变或蠕 变破坏的能力有关。 与高温强度有关的重要因素— 晶界相
I. 烧结助剂如ＭgO等与Ｓi3N4中的SiO2 杂质 反应形成硅酸盐液相； II. 冷却过程中，这些促进烧结致密的液相形 成玻璃相驻留在晶界上，形成一层薄的非 晶态层(约1nm)； III.材料在高温下(高于晶界玻璃相的转变温 度)受力时，由于蠕变裂纹的生长而破坏； IV.晶界玻璃相成为物质的快速传递区，导致 蠕变孔穴的迅速形成； V. 网状裂纹扩展并最终相互连接，导致材料 完全破坏。
他形晶：较迟结晶的晶体，在受抑制情况下生长发育，形成晶 形很不完整的晶体。
97瓷中刚玉半自形晶结构 莫来石陶瓷中莫来石 1、自形晶；2、半自形晶；3、他形晶 日用陶瓷中石英晶体受到熔 陶瓷自形晶的结构 蚀后呈他形晶结构
多晶体的晶形
§4.1 陶瓷显微结构类型
瓷 坯 中 晶 质 和 非 晶 质 的 含 量 全晶质 主 晶 相 的 晶 粒 尺 度
低温氮化后，经15atmN2 压 力，1950℃，2h，室温强度 750MPa，硬度HRA91~92
陶瓷材料结构及性能分类新结构陶瓷材料科学基础
二、陶瓷材料的分类
1、按化学成分分类 可将陶瓷材料分为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、 氮化物陶瓷及其它化合物陶瓷。
玻璃幕 墙 导电玻 璃
2、按使用的原材料分类
可将陶瓷材料分为普通陶瓷和特种陶瓷。
普通陶瓷以天然的岩石、 矿石、黏土等材料作原 料。 特种陶瓷采用人工合成 的材料作原料。 3、按性能和用途分类 可将陶瓷材料分为结构 陶瓷和功能陶瓷两类。
玻璃相结构特点：硅氧四面体组成不规则的空间 网, 形成玻璃的骨架。 玻璃相成分：氧化硅和其它氧化物
(三)、气相
气相是陶瓷内部残留的孔洞；成因复杂，影 响因素多。 陶瓷根据气孔率分致密陶瓷、无开孔陶瓷 和多孔陶瓷。 气孔对陶瓷的性能不利（多孔陶瓷除外） 气孔率：普通陶瓷5%～10％ 特种陶瓷5％以下 金属陶瓷低于0.5％。
（2） 硅酸盐化合物的几种类型
按照连接方式划分，硅酸盐化合物可以分为以下几 种类型： ①孤立状硅酸盐 ②复合状硅酸盐 ③环状或链状硅酸盐 ④层状硅酸盐 ⑤立体网络状硅酸盐
①孤立状硅酸盐（岛状结构单元）
其单元体(SiO44－） 互相独立，不发生相 互连接。 化学组成一般可以表 示为2RO· 2。 SiO 其中RO表示金属氧化 物如MgO、CaO、 FeO等。 具有这类结构的有橄 榄石和石榴石等。
AX化合物的特征是：A和X原子或离子 是高度有序的，属于这类结构的有： （1）CsCl型 （2）NaCl型 （3） ZnS闪锌矿型 （4）纤维锌矿型
（以下分别介绍）
（1）CsCl型 这种化合物的结构见图3-2。A原子（或离 子）位于8个X原子的中心，X原子（或离子） 也处于8个A原子的中心。但应该注意的是， 这种结构并不是体心立方的。确切的说，它 是简单立方的，它相当于把简单立方的A原 子和X原子晶格相对平移a/2，到达彼此的 中心位置而形成。
材料烧结实验报告
一、实验目的1. 了解材料烧结的基本原理和工艺过程；2. 掌握烧结实验的基本操作和数据处理方法；3. 熟悉烧结过程中的影响因素，为后续材料制备提供理论依据。
二、实验原理烧结是指将粉末材料加热到一定温度，使其颗粒表面熔融，通过冷却结晶和晶粒长大，使粉末材料转变为具有一定性能的致密材料的工艺过程。
烧结过程主要包括预热、烧结和冷却三个阶段。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属粉末、陶瓷粉末等；2. 实验仪器：高温炉、电子天平、样品夹具、温度计、金相显微镜等。
四、实验方法1. 样品制备：将粉末材料按照一定比例混合均匀，压制成所需形状和尺寸的样品；2. 烧结：将样品放入高温炉中，按照预定温度和时间进行烧结；3. 冷却：烧结完成后，将样品从高温炉中取出，自然冷却至室温；4. 性能测试：对烧结后的样品进行力学性能、显微结构等性能测试。
五、实验步骤1. 样品制备：将金属粉末和陶瓷粉末按照一定比例混合均匀，压制成直径20mm、高10mm的圆柱形样品；2. 烧结：将样品放入高温炉中，以10℃/min的升温速率加热至1200℃，保温1小时，然后以10℃/min的降温速率冷却至室温；3. 性能测试：对烧结后的样品进行力学性能测试，包括抗拉强度、抗压强度和硬度测试；同时，利用金相显微镜观察样品的显微结构。
六、实验结果与分析1. 力学性能测试结果：抗拉强度：XX MPa；抗压强度：XX MPa；硬度：XX Hv。
2. 显微结构分析：通过金相显微镜观察，烧结后的样品表面光滑，内部组织致密，无明显气孔和裂纹。
3. 分析：（1）烧结温度对样品力学性能的影响：随着烧结温度的升高，样品的抗拉强度、抗压强度和硬度均有所提高。
这是由于高温下粉末颗粒表面熔融，使得晶粒生长更加充分，从而提高了材料的力学性能；（2）烧结时间对样品力学性能的影响：在一定范围内，烧结时间的延长有助于提高样品的力学性能。
这是由于烧结时间的延长使得晶粒生长更加充分，从而提高了材料的力学性能；（3）粉末材料配比对样品力学性能的影响：金属粉末和陶瓷粉末的配比对样品的力学性能有较大影响。
陶瓷的显微结构及性能课件
生物陶瓷 生物陶瓷具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，在生物医疗 领域有广泛应用，如人工关节、牙齿等。
环保与可持续发展
1 2 3
降低能耗 陶瓷产业是高能耗产业，通过技术进步和产业升 级，降低陶瓷产业的能耗，有利于环境保护和可 持续发展。
陶瓷在医疗领域中用于制造人工关节、牙 科材料等，如人工关节置换材料、牙齿修 复材料等。
CHAPTER 02
陶瓷的显微结构
陶瓷的晶体结构
01
02
03
晶体结构定义
陶瓷的晶体结构是指陶瓷 内部质点的排列方式，包 括原子、分子的位置和排 列顺序。
晶体结构的分类
根据原子排列的规律性， 陶瓷的晶体结构可分为晶 体和玻璃相两大类。
原料处理
对原料进行破碎、混合、干燥等处 理，以保证其均匀性和稳定性。
成型工 艺
塑性成型
利用黏土的可塑性，通过压滤、 挤压、注浆等工艺成型。
干压成型
将粉末状原料在模具中加压成型， 适用于形状复杂的陶瓷部件。
热压成型
在加热条件下加压成型，适用于 热塑性陶瓷材料。
烧成工艺
烧成温度
控制烧成温度，以实现陶瓷的完全烧结和性能优化。
晶体结构的稳定性
晶体结构的稳定性决定了 陶瓷的力学性能、热学性 能和化学稳定性等。
陶瓷的显微组织
显微组织的定义
陶瓷的显微组织是指陶瓷中晶粒的大 小、形状、分布和晶界特征等。
显微组织与性能关系
陶瓷的显微组织对其力学性能、热学 性能、电学性能和磁学性能等均有影 响。
显微组织的影响因素
陶瓷弹丸材料的技术指标分析报告
陶瓷弹丸材料的技术指标分析报告一、陶瓷弹丸的化学成分陶瓷弹丸的化学能谱图见图1，其成分见表1。
图1 陶瓷弹丸的化学能谱图二、陶瓷弹丸的密度在21℃采用比重方法测定陶瓷弹丸的体密度。
测定的具体方法为：在干燥的陶瓷弹丸中取60 g±0.1 g的弹丸，然后将取出的弹丸放入装有50 mL去离子水的100 mL圆柱形量杯中，计算得出的水面变化数值即为弹丸的体积。
陶瓷弹丸密度按公式（1）计算：ρ=m/v （1）式中：ρ——密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）；m——陶瓷弹丸的质量，单位为克（g）；v——陶瓷弹丸的体积，单位为立方厘米（cm3）两块试样，依照提供时间的先后次序分别编号分别为1号和2号，测定的密度分别为3.62g/cm3和4.24g/cm3。
三、陶瓷弹丸的硬度两块试样，依照提供时间的先后次序分别编号分别为1号和2号，经过镶嵌抛光制成金相试样，在显微硬度仪上测定的硬度分别为658HV和724HV。
四、陶瓷弹丸的组织结构组织为密集的ZrO2晶相与SiO2非晶相，还有一些Al2O3晶相。
显微组织结构见图3所示。
图3 陶瓷弹丸的显微组织结构陶瓷弹丸喷丸性能试验报告一、TC18钛合金在不同喷丸工艺参数下的疲劳寿命在800MPa 应力水平下，选用每组5根试样进行旋转弯曲疲劳试验，计算平均寿命，二、7050铝合金在不同喷丸工艺参数下的疲劳寿命在280MPa 应力水平下，选用每组5根试样进行旋转弯曲疲劳试验，计算平均寿命，试验结果见下表。
图1 7050铝合金不同喷丸工艺参数下的残余应力沿深度的分布图2 A-100钢在不同喷丸工艺参数下的残余应力沿深度的分布r e s i d u a l s t r e s s /M P adepth/umr e s i d u a l s t r e s s /M P adepth/um。
陶瓷材料的显微结构PPT课件
m-ZrO2
1150℃ 950℃
t-ZrO2
2370℃ c-ZrO2
➢ t-ZrO2 到 m-ZrO2 马 氏 体 相 变 伴 随 有 相 当 大 的 剪 切 应 变 ( 约 8%) 和体积增加(3%~5%)
➢ 施加压应力可抑止t-ZrO2的相变； ➢ 添加Y2O3、MgO和CeO2等稳定剂以降低相变温度，而使t-ZrO2
细孔
与
分
布
微孔
粒状
柱状
晶 柱粒状
粒 形
针状
态 网络状
特 征
斑状
树枝状
放射状 片状
对
陶 反应结构
瓷 中
定向结构
某 缺陷结构
些
特 欠烧或过烧结构
殊
结 壳芯结构
构 的
分相结构
综 复合结构
合
分 电(磁)畴结构
析
晶界与晶界相
§4.2 含缺陷陶瓷材料的显微结构
一、制备过程产生的缺陷
1、大孔径的孔隙 2、不纯原料 3、异常大晶粒 4、团聚 5、第二相夹杂物
由表面，直到材料断裂，从而提高了陶瓷的断裂韧性与强度。
②微裂纹分支增韧
主裂纹沿最大张应力的垂直方 向扩展，由于相变而受阻中断，裂 纹只能在偏离45o方向产生分支，也 相当于在剪应力方向再度扩展。
③微裂纹增韧
材料制备过程中，由高温降至 低 温 时 ， 一 些 晶 粒 的 t-ZrO2 自 发 地 相变到m-ZrO2，产生微裂纹，使材 料增韧。
99%瓷→1700℃。
二次重结晶，导致局部晶粒 易于长大。
原料本身不均匀； 成型时的压力因素； 烧成温度偏高； 局部不均匀的液相存在。
异常显微结构，晶粒大小分 布显著不均匀。
陶瓷材料金相实验方法及实验结果
陶瓷材料金相实验方法及实验结果1. 实验背景陶瓷材料是一种非金属无机材料，具有优良的高温、耐磨和绝缘等特性，广泛应用于工业和日常生活中。
为了进一步了解陶瓷材料的结构和性能，金相实验是一种有效的分析方法。
2. 实验目的本实验旨在探究陶瓷材料的金相特性，通过金相实验方法分析其晶体结构、组织形貌和热处理效果。
3. 实验步骤1. 样品制备：选择代表性的陶瓷材料样品，并使用压力机将其制备成标准试样。
2. 粗磨：将试样粘贴在研磨片上，使用粗砂纸进行表面研磨，以去除试样的表面污物和瑕疵。
3. 精磨：使用细砂纸进行试样的精细研磨，以获得光滑的试样表面。
4. 腐蚀：将试样浸泡在适当的腐蚀溶液中，根据试样的特性和需求选择适当的腐蚀时间和溶液。
5. 清洗：将腐蚀后的试样用去离子水进行清洗，以去除腐蚀剂和残留物。
6. 金相显微镜观察：将试样放置在金相显微镜下，使用合适的放大倍数观察试样的微观结构和组织形貌。
7. 热处理：根据需要，将试样进行适当的热处理，观察其显微组织的变化。
8. 显微组织分析：使用图像分析软件对金相显微镜下获得的图片进行分析，测量晶粒尺寸、相含量和相间距等参数。
4. 实验结果经过金相实验的分析，我们可以得到以下陶瓷材料的金相特性：1. 晶体结构：观察到陶瓷材料具有特定的晶体结构，例如体心立方结构、面心立方结构等。
2. 组织形貌：通过金相显微镜的观察，可以看到陶瓷材料的微观组织形貌，例如颗粒状、结晶状等。
3. 热处理效果：通过对热处理后的试样进行比较，可以观察到试样的显微组织发生了变化，例如晶粒尺寸的增大或减小。
5. 结论通过陶瓷材料的金相实验分析，我们可以更加深入地了解陶瓷材料的结构和性能。
金相实验方法为我们提供了一种可靠的手段，帮助我们分析陶瓷材料的晶体结构、组织形貌和热处理效果。
这些分析结果有助于优化陶瓷材料的制备工艺和提高材料性能。
注意：以上结果仅为示例，请根据具体实验数据和实际情况进行具体分析和总结。
4 陶瓷材料解析
3. 陶瓷材料的物理化学性能特点
熔点很高，大多在2000℃以上，具有很高的耐热性。 线膨胀系数小，导热性和抗热振性都较差，受热冲击 时容易破裂。 化学稳定性高，抗氧化性优良，对酸、碱、盐具有良 好的耐腐蚀性。 有各种电学性能，大多数陶瓷具有高电阻率，少数陶 瓷具有半导体性质。
许多陶瓷具有特殊的性能，如光学性能、电磁性能。
12
3. 陶瓷材料的力学性能特点
高硬度，一般为1000~5000HV，而淬火钢为 500~800HV，因而具有优良的耐磨性。 弹性模量高，刚度大，是各种材料中最高的。 抗拉强度很低，抗弯强度稍高，抗压强度很高， 一般比抗拉强度高10倍。
塑性、韧性低，脆性大，在室温下几乎没有塑性。
13
Al2O3化工、耐磨陶瓷配件
28
氧化铝陶瓷转心球阀
氧 化 铝 陶 瓷 密 封 环
95瓷纺织件
29
99瓷纺织件
微晶氧化铝（微晶刚玉）
硬度极高，红硬性达1200℃，可作切削淬火钢 刀具、金属拔丝模等。
很高的电阻率和低的导热率，是很好的电绝缘 材料和绝热材料。 强度和耐热强度均较高（是普通陶瓷的5倍）， 是很好的高温结构材料，如可作内燃机火花塞、空 压机泵零件等。
14
4. 陶瓷材料的工艺特点
陶瓷是脆性材料，大部分陶瓷是通过粉体成形 和高温烧结来成形的，因此陶瓷是烧结体。 （1）坯料制备 （2）成形（可塑法、注浆法、压制法） （3）烧结
15
烧结体也是晶粒的聚集体，有晶粒和晶界，所 存在的问题是其存在一定的气孔率。
Al2O3粉末的烧结组织 ZrO2陶瓷中的气孔
32
部分稳定氧化锆组织
33
氧化锆中四方相向单 斜相的转变可通过应力诱 发产生。 当受到外力作用时， 这种相变将吸收能量而使 裂纹尖端的应力场松弛， 增加裂纹扩展阻力，从而 大幅度提高陶瓷材料的韧 性。
显微结构观察实验心得体会
显微结构观察实验心得体会在本学期的课程中，我参与了显微结构观察实验。
通过这个实验，我对显微结构观察技术有了更深入的了解，也对材料的微观组织有了更清晰的认识。
以下是我对该实验的心得体会。
首先，通过显微结构观察实验，我了解到显微镜的原理和使用方法。
在实验中，我们使用了光学显微镜和扫描电子显微镜。
通过光学显微镜，我可以清晰地观察到材料的微观结构，细微的纹理和晶界。
而扫描电子显微镜则可以提供更高分辨率的图像，使我能够更详细地研究材料的表面形貌和微观结构。
通过实际操作，我学会了如何正确调节显微镜的焦距、光源亮度和对比度，以获得清晰的图像。
其次，实验还使我对材料的微观组织有了更深入的了解。
在实验中，我们观察了不同材料的显微结构，如金属、陶瓷和塑料。
通过观察，我了解到金属材料具有晶粒结构，晶界和位错。
晶粒是由原子组成的有序结构，在显微镜下可以看到清晰的晶界和晶粒边界。
而陶瓷材料通常具有异质的微观结构，由晶粒和非晶质相组成。
塑料材料的显微结构主要由聚合物链的排列方式决定。
通过观察不同材料的显微结构，我可以了解到不同材料的力学性能、热稳定性和化学稳定性等特性的来源。
此外，通过这个实验，我也深刻认识到显微结构观察在材料科学中的重要性。
材料的微观结构直接影响着其性能和用途。
通过观察材料的显微结构，我们可以了解材料的晶体结构、晶界结构和位错分布等信息，从而深入研究材料的力学性能、热性能和电性能等特性。
同时，显微结构观察还可以帮助我们研究材料的相变过程、腐蚀机理和磨损行为等现象。
因此，显微结构观察是材料科学研究和工程应用中不可或缺的重要手段。
最后，通过这个实验，我也学会了仔细观察、记录和分析显微图像的能力。
在实验中，我们需要仔细观察样品和刻度尺，记录下各种微观结构的特征，并进行分析和比较。
通过这个过程，我提高了自己的耐心和细致观察的能力。
同时，我也学会了使用图像处理软件和方法来增强和分析显微图像，进一步提取出更多有用的信息。
氧化镁和氧化铈复合部分稳定氧化锆泡沫陶瓷的显微结构
收稿日期：2006–06–25。 修改稿收到日期：2006–10–22。 第一作者：戴斌煜(1958～)，男，副教授。
Received date: 2006–06–25. Approved date: 2006–10–22. First author: DAI Binyu (1958—), male, associate professor. E-mail: dbyw2006@
图 3 样品 2 烧结表面形貌 ESEM 照片 Fig3 Environment scanning electron microscope (ESEM)
photograph of exterior surface for sintered sample 2
图 5 样品 2 的 XRD 谱 Fig.5 X-ray diffraction (XRD) pattern of sintered sample 2
表 1 ZrO2 原料理化检验数据 Table1 Data of physical and chemical inspection of ZrO2 material
Composition, w/ %
ZrO2 99.48±0.20
Fe2O3 0.002 6
NaO ×10–6 <0.001
SiO2 0.007 0
DAI Binyu，CHEN Tongcai，SHANG Jingli，WANG Weiwei (Nanchang Institute of Aeronautical Technology, Nanchang 330034, China)
氮化硅复合陶瓷的制备及其显微结构分析
３ 烧结 体 性 能影 响 因素分 析
３ １烧 结助 剂 的影 响 ．
氮化硅是强共价键 化合 物 ，其 自扩散系 数很小 ，致 密
ＳＣ ｉ含量 （ １ ％
化所必须 的体积扩 散及 晶界 扩散速度 很小 ，纯氮 化硅靠 固
图 ２ 体 积 密 度 随 ＳＣ含 量 的 变化 曲 线 ｉ
Ｆ ｇ ２ Ｔｈ ｕ ｖ ｓｏ ｅ ｓｔ ｔ ｉ ｅ ｅ ｔＳ Ｃ ｏ ｔ ｎ ｉ． ｅｃ ｒ ｅ ｆｄ ｎ ｉ ｗｉ ｄ ｆ ｒ ｎ ｉ ｃ ｎ ｅ ｔ ｙ ｈ ｆ
第二相 ，以改善 Ｓ Ｎ 材料的性能 。由于 Ｓ Ｎ ；和 ＳＣ均 ｉ 。 ｉ ４ 。 ｉ 为共价键性 极强的化 合物 ，有 相似 的物理 化学性 能 。相 比
较而言 ，ＳＣ比 Ｓｓ 具 有 更 高 的弹性 模 量 、更好 的导热 ｉ ｉ Ｎ４
材料的密度越大 ，孔 隙度就 越小 。因此 ，要提 高材料 的强 度 ，就必须减小材料的孔隙度 ，也就 是前 面所说 的降低 材
明，当 ＳＣ含量为 ５ 时 ，烧结体的 空隙率为 ２ ． ％，抗 弯强度 为 ３ ５ ａ ｉ ２９ ９ ＭＰ ，显微 结构均 匀、晶粒细 小。
关 键 词 ：Ｓ３ ；复 合 陶 瓷 ；无 压 烧 结 ；显 微 结 构 ｉ Ｎ４
中 图分 类 号 ：ＴＱ１ ７ ２ ２ ．
文 献标 识码 ：Ａ
－
●
ｉｌ ■ ｈ 、
—
不 明显 ，但是对强度的影响却很明显 。添加剂的颗粒越细 ， 对材料强度 的提高就越为有利 。
‘ Ｌ ＾
３ ３造 粒 剂 的 影 响 ．
６ ０ ７ ０
１ ０
２ Ｏ
３ ０
４ ０
５ ０
造 粒 剂 用 于 使 细 小 的 颗 粒 在 压 制 时 候 形 成 大 颗 粒 ，细 图 ４ ＳＣ含 量 为 ５ 时 的 ＸＲ ｉ ／ ０ Ｄ图 谱
陶瓷坯体的显微结构特征—陶瓷显微结构分析
在1350～1400℃烧成硬质瓷，具有显著的莫来石化致密结构。在具有较少单相结构和较多多孔结构的精陶坯中，能清楚分辨出黏土煅烧物、石英和含有莫来石晶体的个别区域。
长石熔体中保留的，在未熔石英量，在硬质瓷中为引入量的10%～16%，在低温瓷中为13%～24%在精陶中为18%～27%，在彩陶制品中则仍保留坏料中所引入的石英量。
经烧结而形成的制品坯体，是由晶相、玻璃及气相构成，这些相的数量比就是制品坯体的相组成，它决定着制品的物理性质。
一、晶相
以瓷器为例，它的晶体主要是由莫来石、未起反应的石英颗粒、少量未反应的高岭石残留物、再结晶的方石英及其他晶体构成的。结构成分的数量比取决于坯料的组成、熔剂的数量及其活性、烧成温度和保温时间。
瓷体玻璃相中，穿插着许多细小莫来石 晶体。在长石熔体分布区域中，针状莫来石长达10～12μm，在个别区域中可达20～40μm莫来石排成密网状，很少遇见凸粒状的。瓷器中玻璃莫来石的含量波动范围很宽：在软质瓷中可达80%；而在硬质瓷中则可降低到66%；在化学瓷中可降到45%；在精陶中则更少，主要是细小莫来石晶体，未见到针状莫来石晶体。
三、 气相
气相是瓷器坯体中第三个组成部分。瓷坯中总是会有闭口气孔的，所有这些气孔皆充满了气相。
气相的来源是：空隙中含有空气，脱水反应、离解反应和脱碳作用产生的气体，原料中经常存在的硫酸盐和硫化物及其他矿物成因分解产生的气体，原料中氧化还原以及原料中的有机残留物和空隙中炭黑经过氧化而产生的气体，坯体组分在熔融过程中及其他过程中释放出气体。
残余石英颗粒在大小基本上为2～25μm；其余颗粒的大小，在瓷器中为90～120μm，在精陶中为160～200μm。石英颗粒的表面被长石熔蚀，边缘出现一些裂隙。边缘的熔蚀宽在彩陶中，则看不到石英的熔蚀边缘。石英虽然能提高制品的强度，但也会降低制品的热稳定性。在瓷器中形成的微应力与残余石英的含量成正比，与瓷器单位体积中全部石英颗粒的总表面积成正比。当石英颗粒的半径是熔体层厚度的3倍时，微应力则可达到最大值。在坏料中最初所含石英颗粒的70%左右已被 熔化。中间玻璃质对形成应力的影响很大。熔剂可提高应力值。残余的长石颗粒在显微镜下不易看出。因为熔融长石已失去了其清晰轮廓。
陶瓷工艺学---第四章 陶瓷的显微结构与性质
5.高温色釉 5.1 青釉 是我国历史上最早出现的颜色釉。各地青釉质感不同，原因 是釉层结构不同。 1）钧窑青釉 釉面乳浊 高硅质釉中含有磷酸盐，产生液-液分相乳浊。 2）龙泉青瓷、汝官窑青瓷、枢府青白瓷釉 3）临汝青釉瓷 透明 釉面乳浊 高铝低硅釉玻璃中含有小气泡和细小钙长石晶体产生乳浊。
釉层中无晶体析出，只有少量大气泡存在。
晶相强度 ＞ 普通玻璃相强度 减少玻璃相的含量，提高玻璃相的强度，瓷坯的强度提高。 特种陶瓷生产，对于添加剂形成的少量玻璃相进行晶化处理。
1.5 气相对强度的影响
通过对多孔陶瓷的研究，得到气孔率与强度的关系。
经验公式：
＝ 0 exp（ p）
式中：P——气孔率，％；
0——P＝0时的强度，Mpa；
铝质瓷中引入氧化镁0.5～1％。
3）晶型与晶粒形貌对强度的影响
常温下的晶型转变，导致瓷坯的强度降低；
一种晶体以不同的晶型存在时，晶体的形状不同，强度不同； 一种晶体以不同的形状（球形、柱状）存在，瓷坯强度不同；
4）晶界对强度的影响
晶界愈多，抑制裂纹的扩展，界面上如有气孔降低强度。
1.4 玻璃相对强度的影响
＝Kd
式中：K——与晶体结构及材料显微结构有关的比例常数。
d——晶粒直径。
——与材料特性和实验条件有关的经验常数。 ＝1/8～1 随d的增大而增大。 P254～255表4-21、图4-32、4-33 各种陶瓷材料强度与粒径关系
细晶粒提高强度机理：
1. 晶粒愈细小，比表面积愈大，晶界愈多，裂纹扩展阻力愈大
第四章 陶瓷的显微结构与性质
主要内容
1.坯体的显微结构
2.釉层的显微结构 3.釉层的物理化学性质
4.陶瓷性能的控制
陶瓷材料的显微结构
相组成：晶相、玻璃相、气相
晶形：每一种晶体在形成、长大的过程中，往往习 惯地、自发地按一定的规律生长和发育成一 定的几何形态。
这种习惯称为结晶习性。
自形晶：先结晶的晶体在较好的环境下生长，即在有利于按其 本身的结晶习性的环境中生长发育的，而形成晶形完整 的晶体。
• Al2O3含量↑，玻璃相↓。 • Al2O3含量↑，烧成温度↑。95%瓷→1600℃；
99%瓷→1700℃。
二次重结晶，导致局部晶粒 易于长大。
原料本身不均匀； 成型时的压力因素； 烧成温度偏高； 局部不均匀的液相存在。
异常显微结构，晶粒大小分 布显著不均匀。
与添加剂的选用与加入量不 当有关
2、ZrO2陶瓷
与应力诱导相变不 同，后者在相变开 始点周围应力变化 较大处产生，因此 成核相变可能是应 力诱导相变的先兆。
1、大孔径的孔隙 2、不纯原料 3、异常大晶粒 4、团聚 5、第二相夹杂物
二、高温缺陷
温度↑，陶瓷的强度↓ ➢高温破坏：广泛分布的显微结构 损伤的积累过程； ➢室温破坏：已经存在的裂纹的突 然破坏所致。
高温下损伤的形成与材料承受蠕变或蠕 变破坏的能力有关。 与高温强度有关的重要因素— 晶界相
I. 烧结助剂如ＭgO等与Ｓi3N4中的SiO2杂质 反应形成硅酸盐液相；
③微裂纹增韧
材料制备过程中，由高温降至 低 温 时 ， 一 些 晶 粒 的 t-ZrO2 自 发 地 相变到m-ZrO2，产生微裂纹，使材 料增韧。
(2)影响相变增韧的因素
①晶粒大小
I. ZrO2相变增韧材料中存在临界晶粒尺寸； II. 晶粒尺寸大于临界尺寸时，易于相变，冷却过程中，伴随相
氧化铝陶瓷的制备与显微结构
氧化铝陶瓷的制备与显微结构张全贺051002131摘要：a—A1：O3中加入复合添加剂，在1 500℃，2 h条件下无压烧结，制备出原位生长片状晶增韧的氧化铝陶瓷。
烧结行为和显微结构研究表明：在1 500℃下烧结时，获得板片状晶粒。
加入CaF2和CaF2复合添加剂时，生长的晶粒呈现片状，大小均匀，断裂韧性达到4．3 M Pa/m ；加入CaF2和高岭土复合添加剂时，由片状晶粒形成Al203陶瓷基体中，弥散分布着粗大的板块状晶粒，有效的提高了Al2 03陶瓷的致密度，相对密度达到96．8 g／cm 。
关键词：氧化铝；片状晶；原位生长；添加剂1 引言氧化铝陶瓷具有硬度高、耐高温、耐磨、电绝缘、抗氧化、力学性能良好、原料蕴藏丰富、价格低廉等许多优点，是应用最早、最广泛的精细陶瓷。
氧化铝显微组织通常为等轴状晶粒，断裂韧性较低，通常只有3 M Pa/m 。
材料的显徽结构和性能之间具有内在联系，如果把显微结构控制在理想的状态，就能使材料具备所希望的性能，Evans预言，如果A12O3，基体中按体积含有大于lO％的柱状晶或含有2O％的板状晶，陶瓷材料的韧性将得到大大的提高.2 试验方法2．1 试验材料：将工业A12O3粉经过预烧转变为A12O3后，放人玛瑙罐内进行球磨，玛瑙球、氧化铝和无水乙醇的体积比为3：1：8，球磨时间为48 h，然后在8o℃下于燥。
将A12O3和高岭土分别湿磨，放人100 ml烧杯，进行低温干燥后，过200目筛待用。
按照配料表1，将物料配好后倒人塑料瓶内，按玛瑙球、氧化铝和无水乙醇的体积比为2：1：4进行湿混后，取出干燥。
采用120 M Pa于压成型后放人高温梯度炉内，烧结温度为1 500℃，保温2h。
2．2 检测方法：试样经研磨抛光后用氢氟酸水溶液腐蚀，，利用HV一120型维氏硬度仪压痕，加载载荷为5 kg，保压时间10 S。
采用日本奥林巴斯GX71金相显微镜上观察压痕，由压痕法(Indentation Method)测定断裂韧性值。
陶瓷材料显微结构与性能
1陶瓷烧结过程中影响气孔形成的因素有哪些？(1)煅烧温度过低、时间过低 (2)煅烧是时原料中的水碳酸盐、硫酸盐的分解或有机物的氧化 (3) 煅烧时炉内气氛的扩散 (4) 煅烧时温度过高，升温过快或窑内气氛不合适等。
夏炎2.影响陶瓷显微结构的因素有哪些？参考答案：(1) 原料组成、粒度、配比、混料工艺等(2) 成型方式、成型条件、制品形状等(3)干燥制度（干燥方式、温度制度、气氛条件、压力条件等）(4) 烧成制度（烧成方式、窑炉结构、温度制度、气氛条件、压力条件等）3. 提高陶瓷材料强度及减轻其脆性有哪些途径？参考答案：a.制造微晶、高密度、高纯度的陶瓷。
例如，采用热等静压烧结制成的Si3N4气孔率极低，其强度接近理论值。
b.在陶瓷表面引入压应力可提高材料的强度。
钢化玻璃是成功应用这一方法的典型例子。
c.消除表面缺陷，可有效地提高材料的实际强度。
d.复合强化。
采用碳纤维、SiC纤维制成陶瓷/陶瓷复合材料，可有效地改善材料的强韧性。
e.ZrO2与增韧。
ZrO2对陶瓷的强韧化的贡献有四种机理（相变增韧、微裂纹增韧、裂纹偏转增韧、表面残余应力增韧）罗念4.影响氧化锆相变增韧的因素是什么？简单叙述氮化硅陶瓷具有的性能及常用的烧结方法。
①晶粒大小。
当晶粒尺寸大于临界尺寸易于相变。
若晶粒尺寸太小，相变也就难以进行。
②添加剂及其含量使用不同的添加剂， t-ZrO2的可转变最佳晶粒大小、范围也不同。
③晶粒取向。
晶粒取向的不同而影响相变导致增韧的机制。
氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨、耐化学溶液和熔体的腐蚀、高电绝缘体、低热膨胀和优良抗热冲击、抗机械冲击等性能。
烧结方法：反应烧结氮化硅、无压烧结氮化硅、重烧结氮化硅、气氛加压氮化硅和热压烧结氮化硅。
——李成5.气孔对功能陶瓷性能的影响及降低功能陶瓷中的气孔量的措施？气孔均可使磁感应强度、弹性模量、抗折强度、磁导率、电击穿强度下降，对畴运动造成钉扎作用，影响了铁电铁磁性。
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主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等
电子束与固体的相互作用
电子束
电子 电动势
阴极荧光 特征X-射线
二次电子 俄歇电子 背散射电子
样品
吸收 电流
透射电子
扫描电镜工作原理图
电子枪
高压电源
聚光镜 扫描线圈
透镜电源
M = As/Ac 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描 图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电 子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫 描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电 子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。
思考题
(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？ (2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面 喷镀一层金属？
金属材料断口SEM图
(a) 沿晶断裂
(b) 穿晶断裂
掺硼金刚石薄膜SEM图
LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图
(a) 未掺杂
(b) 掺杂
人体组织SEM图
(a) 味 蕾
实验四 陶瓷材料的显微结构分析
一.实验目的与内容
1显微镜基本构造和使用方法
二.实验基本原理
电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样 品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电 子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制 信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。
聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用， 第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直 径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有 规则的扫动。
样品室：放置样品和安置信号探测器用。
扫描电镜的主要性能
分辨率
指图像中两个颗粒（或区域）间的最小距离。扫描电子显微 镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。二次电子和俄歇电子 的分辨率高，而特征X射线的分辨率最低。目前商业用扫描电镜 分辨率优于5 nm。如日立S-570扫描电镜的点分辨率为3.5 nm， 而TOPCON的OSM-720扫描电镜点分辨率为0.9 nm。
(b) 肺组织
生物组织SEM图
(a) 复眼结构
(b) 蜜蜂触角
表 各种信号成像的分辨率（单位：nm）
信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子
分辨率 5~10
50~200 100~1000 100~1000 5~10
扫描电镜的主要性能
方法倍数
当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅 度 为 As ， 相 应 地 在 荧 光 屏 上 阴 极 射 线 同 步 扫 描 的 幅 度 时 Ac ， Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，即：
扫描
显 象
发生器
管
物镜
消像散器 样品室
视频 放大器 检测器
真空系统
扫描电镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号收集与方法 系统、图象显示记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
电子枪：提供照明的高能电子束，通过聚光镜调节电子束的电流， 控制图象的亮度、束斑直径等。类型有热钨丝、LaB6热阴极、 场发射枪。
日立S-3000N扫描电镜外观
日立S-3000N技术性能指标
放大倍率：15～30万倍分 辨 率：高真空3.5nm；低真空5.0nm
实验内容及步骤
1、了解扫描电镜的结构及操作步骤。 2、样品制备 1）用无水酒精在超声波清洗器中清洗样品表面附着的灰 尘和油污。 2）对表面锈蚀或严重氧化的样品，采用化学清洗或电解 的方法处理。 3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金 属，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 3、表面形貌观察与分析