实验4陶瓷材料的显微结构分析

日立S-3000N扫描电镜外观
Biblioteka Baidu
日立S-3000N技术性能指标
放大倍率：15～30万倍分 辨 率：高真空3.5nm；低真空5.0nm
实验内容及步骤
1、了解扫描电镜的结构及操作步骤。 2、样品制备 1）用无水酒精在超声波清洗器中清洗样品表面附着的灰 尘和油污。 2）对表面锈蚀或严重氧化的样品，采用化学清洗或电解 的方法处理。 3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金 属，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 3、表面形貌观察与分析
表 各种信号成像的分辨率（单位：nm）
信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子
分辨率 5~10
50~200 100~1000 100~1000 5~10
扫描电镜的主要性能
方法倍数
当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅 度 为 As ， 相 应 地 在 荧 光 屏 上 阴 极 射 线 同 步 扫 描 的 幅 度 时 Ac ， Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，即：
聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用， 第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直 径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有 规则的扫动。
样品室：放置样品和安置信号探测器用。
扫描电镜的主要性能
分辨率
指图像中两个颗粒（或区域）间的最小距离。扫描电子显微 镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。二次电子和俄歇电子 的分辨率高，而特征X射线的分辨率最低。目前商业用扫描电镜 分辨率优于5 nm。如日立S-570扫描电镜的点分辨率为3.5 nm， 而TOPCON的OSM-720扫描电镜点分辨率为0.9 nm。
实验四 陶瓷材料的显微结构分析
一.实验目的与内容
1.观察不同材料在显微镜下的微观形态； 2.了解、掌握扫描电子显微镜基本构造和使用方法
二.实验基本原理
电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样 品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电 子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制 信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。
(b) 肺组织
生物组织SEM图
(a) 复眼结构
(b) 蜜蜂触角
三.主要仪器设备及耗材
主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等
电子束与固体的相互作用
电子束
电子 电动势
阴极荧光 特征X-射线
二次电子 俄歇电子 背散射电子
样品
吸收 电流
透射电子
扫描电镜工作原理图
电子枪
高压电源
聚光镜 扫描线圈
透镜电源
扫描
显 象
发生器
管
物镜
消像散器 样品室
视频 放大器 检测器
真空系统
扫描电镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号收集与方法 系统、图象显示记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
电子枪：提供照明的高能电子束，通过聚光镜调节电子束的电流， 控制图象的亮度、束斑直径等。类型有热钨丝、LaB6热阴极、 场发射枪。
M = As/Ac 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描 图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电 子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫 描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电 子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。
思考题
(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？ (2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面 喷镀一层金属？
金属材料断口SEM图
(a) 沿晶断裂
(b) 穿晶断裂
掺硼金刚石薄膜SEM图
LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图
(a) 未掺杂
(b) 掺杂
人体组织SEM图
(a) 味 蕾