现代分析测试技术论文

西安科技大学研究生考试试卷

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注意事项

1、考生必须遵守考场纪律

2、答题必须写清楚题号

3、字迹要清楚，保持卷面整洁

4、试题随试卷一起交回（试题写在黑板上时，答题时应抄写题目）

现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中的应

用

摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析(XRF、X射线衍射分析(XRD、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。

关键词：XRF XRD SEM煤热解催化剂、应用

Abstract: the moder n an alysis determ in atio n tech nique in

the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray

fluoresce nee an alysis (XRF), X-ray diffractio n an alysis (XRD) and sca nning electr on microscope (SEM) in the preparatio n of the coal pyrolysis catalyst.

Key words: XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, applicatio n 1、引言

现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和

结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到

的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜等。

2、组成及工作原理

2.1 X 射线荧光分析的组成及工作原理

X射线荧光分析仪主要由激发、色散（波长和能量色散）、探测、记录和测量以及数据处理等部分组成。由X射线管发射出来的原级X 射线经过滤光片投射到样品上，样品随即产生荧光X射线,并和原级X 射线在样品上的散射线一起，通过光阑、吸收器（可对任何波长的X射线按整数比限制进入初级准直器的X射线量）和初级准直器（索勒狭缝），然后以平行光束投射到分析晶体上。入射的荧光X射线在分析晶体上按布喇格定律衍射，衍射线和晶体的散射线一起，通过次级准直器（索勒狭缝）进入探测器，在探测器中进行光电转换，所产生的电脉冲经过放大器和脉冲幅度分析器后，即可供测量和进行数据处理用。对于不同波长的标识X射线，通过测角器以1:2的速度转动分析晶体和探测器，即可在不同的布喇格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。

X射线荧光分析法用于物质成分分析，具有若干独特的优点。首先，与原级X射线发射光谱法比，不存在连续X射线光谱，以散射线为主构成的本底强度小, 谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，

适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过程的自动化。样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。其次，与原子发射光谱法相比, 除轻元素外，特征（标识）X射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。

X 射线荧光分析法可用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等工业部

门，以及物理、化学、生物、地学、环境科学、考古学等。还可用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。

2.2 X 射线衍射仪的组成及原理

X 射线衍射主要由X 射线源、样品及样品位置取向的调整机构系统、X 射线衍射信号检测系统和衍射图像处理系统组成。当X 射线沿

某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长入的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为入的衍射叫一级衍射，光程差为n入的衍射叫n级衍射。n不同，衍射方向的也不同。由于常用的X射线波长约在2.5A〜0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点，所以X射线衍射技术在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域被广泛应用。2.3 扫描电子显微镜的组成及原理

扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放

大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1-30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。

3、煤热解催化剂制备中测试方法的应用煤的热解是将煤在惰性气氛下加热，制取半焦、煤气、焦油等产品。与气化或液化过程相比，煤热解具有工艺过程简单，加工条件温和，投资少，生产成本低等优势。鉴于煤热解的各种优势，其对于催化剂的要求也越来越高，本文就上述三种测试技术在煤热解催化剂制备中的应用进行介绍。

3.1 X 射线荧光分析在煤热解催化剂制备中的应用

制备煤热解催化剂要制备用于作为催化剂载体的焦炭，将煤样粉

碎和筛选为直径为0.4-1.0mm。将煤样放在空气干燥器里在110 ° C

下干燥2h。将准备好的煤放入固定床反应器中置于氮气环境下在

800 ° C下热解3h,用于制备作为催化剂载体的焦炭。用X射线荧光分析煤和焦炭的灰分组成进行定量分析和定性分析。在定量分析中，经过定标器的信号脉冲（分析线强度），可以直接输入电子计算机，进行联机处理而读取分析元素的含量，也可从定标器上读取分析线的强度,然后进行脱机处理。