ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程
差示扫描量热仪温度校准方法
SGS 通标技术（上海）有限公司
上海江森自控汽车电子有限公司（外资）
深圳华测检测股份有限公司
靖江市锐威工业紧固件制造有限公司（股份）
甘肃省农业机械鉴定站（国企）
颇尔过滤器(北京)有限公司（美资）
杭州赛恩斯能源科技有限公司（股份）
三星电子（苏州）有限公司（韩资）
比威电气系统(天津)有限公司
常熟恩杰斯电器有限公司（日资）
标定物的选择：
不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标 定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。 例如：
上海和晟仪器科技有限公司
SHANGHAI HE SHENG INSTRUMENT co., ltd
A、测试样品为环氧类高分子材料：（玻璃化转变温度 Tg 值 60℃---140℃） 选用苯甲酸: 外推温度 Teo 为 121.0C—123.0℃
佛吉亚汽车排气技术（上海）有限公司（法资）
东风扬子江汽车（武汉）有限公司
江苏羽佳机械有限公司
上海阀门五厂
上海凯泉泵业有限公司
上海华通阀门厂
河北克瑞宁阀门有限公司
中国航空工业集团（北京）航空材料研究院
......
上海和晟仪器科技有限公司
SHANGHAI HE SHENG INSTRUMENT co., ltd
上海和晟仪器科技有限公司
SHANGHAI HE SHENG INSTRUMENT co., ltd
据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图 3.2 所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之 前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图 3.3 所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡 的外推起始熔融温度 Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图 3.3 的对话框 时，点击“是”，重新选取。
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
温度校正 • 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质,将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
24
灵敏度校正
• 适用仪器:DSC,STA（DSC-TG联用）
25
灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
10
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品,避免 样品与坩埚材料之间的不相兼容， 配备了多种不同材质不同特点的坩 埚。
其中的几种坩埚图示如下:
11
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积
40
试样和参比物
• 试样:除气体外,固态，液态样品都可测定。 • 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底
部，以减少试样与器皿间的热阻。 • 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度
低于500℃， • 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热
率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
41
实验条件的选择
差热扫描量热仪的使用
聚合物的差示扫描量热分析一、实验目的和要求掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。
测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和结晶温度。
二、实验内容和原理DSC简介DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。
功率补偿型DSC的原理功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。
整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差。
这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。
从补偿功率可以直接求得热流率DSC在聚合物中的应用DSC在聚合物中领域有广泛的应用：①物性（如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等）测定；②材料测定；③混合物组成的含量测定；④吸附、吸收和解吸过程研究；⑤反应性研究（聚合、交联、氧化、分解，反应温度或温区等）；⑥动力学研究。
图1为聚合物的典型DSC模式曲线，从中可以得到聚合物的各种物性参数。
图1 聚合物的典型DSC模式曲线1) 固-固一级转变，2) 偏移的基线，3) 熔融转变，4) 降解或气化，5) 玻璃化转变，6) 结晶，7)固化，交联，氧化等结晶度XC的计算式中ΔHm为试样的熔融热，ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。
三、主要仪器设备仪器①差动热分析仪，如图2所示；②电子天平。
试样①样品：聚乙烯；②参比：α-Al2O3。
图2. 实验用差动热分析仪实物图四、操作方法和实验步骤开机预热30min。
转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。
准确称量5~6mg PE样品于坩埚中，放在样品支架的右侧托盘上，α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
小心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
将“差动/差热”开关置于“差动”的位置，量程开关置于±100μV的位置。
DSC操作规范
差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关，调节至0.1MPa；②打开DSC主机电源开关；③打开RCS开关“POWER”，始终选择“EVENT”；④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机；⑤双击“TA”图标；⑥双击“Q20”图标；⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时，可以开始实验。
2、制样①选择正确的样品盘（黑色为卷边盘，用作测试固体样品，其中，平头上夹盘用作测试粉末状样品，凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。
蓝色为密封盘，用作测试液体样品，也可测试固体样品）；②称样：取2~5mg样品放入样品盘中，盖上盘盖，用压片机压紧；③选择与样品盘相同的参比盘，用压片机压紧（参比盘内部不放样品，可重复使用）。
3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子；②用镊子将参比盘放在里面的测试台上，将样品盘放在外面的测试台上；③依次盖上三个盖子（最内层的盖子不能接触到炉子壁）。
4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面；②在“Procedure”页面点击“Editor”，编辑试验方法。
起始温度一般比相变温度低50℃，升降温速率一般设为10或20℃/min，终止温度一定要比分解温度低50℃（否则可能污染炉子），比熔融温度高50℃。
③试验方法编辑完成后，点击“开始”按钮开始试验。
5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”；②等待“Flange Temperature”恢复至室温后，点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源；④关闭RCS电源；⑤关上氮气开关；⑥关闭计算机。
分析测试数据：仪器每4~6周需校正一次。
①基线校正（炉子内不放样品）：点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”（Start：-90℃~550℃，一般选择常用温度段±50℃）→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”，“Date Files”不能出现中文，要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
增塑剂 mass loss: - 13.10 %
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
Atmosphere: VACUUM
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
42
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
Mass loss / %
增塑剂 质量损失: -9.87 %
天然橡胶 NR 质量损失: -38.81 %
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
38
实验条件的选择
综合以上两点: • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率 加大样品量 • 提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度:慢速升温速率 小的样品量
39
实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品:建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导
样品量大:能增大 DSC 检测信号 峰形加宽 峰值温度向高温漂移 峰分离能力下降 样品内温度梯度较大 气体产物扩散亦稍差。
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..
了样品热焓的变d化T 。
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等 于0。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
试样和参比物
• 试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。
• 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。
• 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃，
• 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别： 动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
DSC 仪器维护
仪器操作
DSC仪器使用方法及注意事项
△P——所补偿的功率； Qs——试样的热量；Qr——参比物的热量； dH/dt——单位时间内的焓变，即热流率（mJ/s）
平均温度控制回路(铂传感器)：
使试样和参比物在预定的速率下升温或降温
差示温度控制回路（补偿加热丝）：
用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，维持 两个样品支持器的温度始终相等
可写成
可见，在等压过程中系统的吸热等于系统热焓的增加， 而热焓的变化由系统的起始态和终态决定，与中间过 程无关。
热分析主要用于研究物理变化和化学变化
主要的物理变化有：熔化、吸附、升华、结晶 转变 主要的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化， 还原
热力学分析不仅提供热力学参数，还可给 出一定参考价值的动力学数据，因此在热 力学和动力学理论研究上都是很重要的分 析手段
热流型DSC加热炉
1-康铜盘；2-热电偶热点；3-镍铬板；4-镍铝 丝；5-镍铬丝；6-加热块
R为试样和参比物的臂热阻 Rb为桥式热阻 Rg为通过净化躯体的泄漏热阻 Is和iR分别为试样和参比物的热流
给定温度下每个体系总是趋向于打到自由能最小的状 态，因此加热试样时它可转变为具有更低自由能的另 一种状态。伴随着这种转变有热焓的变化。这就是差 示扫描热量法和差热分析的基础
根据热力学第一定律，假如热力学系统（材料）在恒 压 为下由状态1到状态2，使体积从V1到V2，则内能变化
U1、U2为状态1和状态2系统的内能，Qp为系统吸收的 热量 变换形式，有
补偿加热丝电阻作用：
在正半周工作即加热阶段，作为加热电阻，使试 样和参比物同时加热以达到等速升温的目的；
在负半周工作即补偿阶段，作为功率补偿电阻，
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解PPT课件
Atmosphere: N2
Temperature / °C
丁苯橡胶 SBR 质量损失: -14.79 %
•将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑 •剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）
-
43
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
-
38
实验条件的选择
综合以上两点： • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率 加大样品量
• 提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率 小的样品量
-Байду номын сангаас
39
实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品：建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
-
41
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别：
动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
-
32
热分析实验技巧
-
33
热分析实验技巧
适宜实验条件的选择：
• 升温速率 • 样品用量 • 制样方式 • 实验气氛
• 坩埚的选取 • 样品温度控制（STC） • DSC 基线 • TG 基线（浮力效应）
-
34
实验条件的选择
1. 升温速率
DSC仪器设备操作规程
DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商，及各性能指标仪器名称及型号：差示扫描量热仪（DSC）Q20仪器生产厂商：美国TA仪器公司仪器的性能指标：1)仪器规格尺寸及重量深：55.9cm, 宽：45.7cm, 高：41cm ；重量：33.2Kg2)适用温度范围（配低温机械制冷系统）-90～550℃3)灵敏度/检测限：1μW/0.04μW4)动态量程：最小≤0.2μW，最大≥350μW5)温度准确度：±0.1℃6)温度精度：优于±0.05℃7)量热精度：优于±0.1%8)升温速度：最高≥200℃/mi n9)控温能力：100℃/min升温，冲温小于0.1℃10)等温漂移：10分钟内：100℃漂移≤10uW；-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪（DSC）的工作原理：把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下，当样品发生物理或化学变化，存在放热或吸热反应时，则与参比物存在温度差。
同时，通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况，当扫描有温差时，差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样，便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中，从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪（DSC）：DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，主要用于检测的领域包括：熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括：①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰；②材料的熔融转变的研究；③两相材料结构特征的研究；④比热容的测定；⑤聚合物的化学转变：氧化、交联、固化、分解等；⑥材料的剖析；⑦材料的结晶转变的研究，包括等温结晶动力学（Avrami方程）、等速降温结晶动力学（Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学（Kissinger法，莫志深法）、结晶度的测定、材料的冷结晶（主要是PET）四、非常详细的测试方法，包括软件和硬件的使用。
差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁、维护保养标准操作规程
差式扫描量热仪（DSC-3）使用、清洁、维护保养标准操作规程1 制定目的为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器，使仪器良好运行，保证检测结果准确可信，特制定本操作规程。
2 适用范围本操作规程适用于差式扫描量热仪（DSC-3）的使用、清洁和维护保养。
3 职责3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。
3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 仪器结构4.1.1 本仪器由DSC炉体、样品封压机、氮气系统、计算机系统组成。
4.1.2 差示扫描量热法，一种热分析法。
在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数。
4.2 仪器使用操作4.2.1 仪器开机及状态检查4.2.1.1 打开氮气阀，确认输出压力为0.14MPa（20Psi）左右。
4.2.1.2 打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿色指示灯亮，自检完成。
4.2.1.3 打开电脑。
点击桌面上“仪器控制图标”，完成连机。
4.2.1.4 点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”，大约十五钟后可以开始实验或校准。
4.2.2 样品要求4.2.2.1 干法测试要求样品处于疏松状态的粉末，样品应干燥、无结块现象。
4.2.2.2 称样品3到5毫克平放在样品盘底部，用模具轻压，将样品密封在盘中。
4.2.2.3 取一空样品盘，用模具轻压，密封，作为参比盘。
4.2.3 测试4.2.3.1 将样品放置在样品端，将参比盘放置在参比端。
4.2.3.2 确保仪器联机。
4.2.3.3 在“SUMMARY”中，点击“MODE”下拉菜单选择“CALIBRATION”。
4.2.3.4 在“SUMMARY”中，点击“TEST”“drop-down菜单”选择“CELLCONSTANT”。
DSC操作规程
DSC操作规程1。
工作原理该台差示扫描量热仪（DSC)属于功率补偿型，即通过内加热的方式使样品不管在吸热还是放热状态都具有与参比物相同的温度.DSC测定的就是维持样品与参比物处于相同温度时所需要的能量差。
2. 仪器测试条件DSC仪器：Mettler-Toledo公司操作系统：STAR e操作系统坩埚：标准40ul铝坩埚最高测定温度:600℃3。
操作步骤3.1 系统启动3.1。
1 按如下顺序打开下述设备：打印机→计算机→显示器→DSC仪器3。
1.2 双击桌面上的STAR e图标以打开操作系统软件。
3。
1.3 在弹出窗口中，键入用户名METTLER，并按OK确认，就可以打开仪器的主菜单栏。
3.1。
4 选择保存路径：单击Database→Select,在Select对话框中选择所需数据库,然后单击OK确定。
3。
2 创建方法3.2。
1 单击绿色的日常操作窗口图标。
3。
2。
2 点击左边的Routine Editor,在右面的实验编辑区域中，Method选项下选择按钮New。
方法编辑窗口出现。
3.2。
3 设定程序升温：通过单击按钮Add Dyn，在弹出窗口中输入起始温度、结束温度和加热速率。
3。
2。
4 设定固定温度：选择Add Iso,在弹出的窗口中输入相应的温度和时间，并按OK确认。
3。
2。
5 单击按钮Save As，对该方法进行保存。
3。
3 实验操作3.3。
1 样品准备：称量样品，记录下样品的质量，然后用压片机把样品盘密封。
3.3。
2 选择测定方法：在日常操作窗口中，单击左边的“Routine Editor"，在“Method"下单击“Open”选择合适的实验方法。
然后，在相应的区域输入样品名、样品的质量等信息.最后，单击按钮Send Experiment。
此时，在左边一栏Experiment-On module 的列表中,就出现了该实验的信息。
3.3。
3 进样：当添加样品的温度到达后,屏幕下方的绿色状态条里会指示“Waiting forsample insertion”。
差示扫描量热仪应用与操作
Initial State: 设置开始工作条件
P.
DSCD 14 SC-14
二、建立试验方法
Program: 设置程序温度
P.
DSCD 15 SC-15
三、选择合适的仪器校正文件
方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口 此时的校正文件不一定 是本次试验需要的， File Open 选择与实验条件相同的 校正文件
PerkinElmer Diamand 差示扫描量热仪应用与操作
魏艳萍 公共技术服务中心
P.
DSC1DSC-1
主要内容
基本原理 操作方法 应用示例
P.
DSC2DSC-2
差示扫描量热法原理
差示扫描量热分析：是在程序控制温度下，测 量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变 化的一种技术。 根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热 流型DSC两种类型。 Diamond DSC属于功率补偿型DSC，是在程序控温 下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时 间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方 法。
P. DSC6DSC-6
Diamand DSC 结构示意图
P.
DSC7DSC-7
Diamond DSC 试验室系统
DSC Analyzer 主机 冷却系统 • 大气 -- 室温以上操作 • 机械式冷冻循环系统 (Intracooler ) -- 最 低 至 -65oC • 液氮系统 -- 最低至 -170oC Purge gas 气体 控制软件（Pyris） 样品制备工具
P. DSC5DSC-5
PerkinElmer Diamand DSC
温度范围： 样品量： 量热灵敏度： 温度精度： 加热速率： 量热精度： -170~725°C 0.5到30mg 0.2微瓦 ±0.01°C 0.1~500°C/min ±0.1%
检测设备操作规程
可编辑PANJINYIYUAN 检测设备操作规程YY/WD7.2-02盘锦亿源塑胶管业有限公司检测设备操作规程YY/WD7.2-02 （2010年执行版）编制：杨益龙 审核：杨益龙 批准：郑明玉2010-03-01发布 2010-03-01实施YI YUANYY *WD* 受控编号：一、液晶显示电子万能试验机1 接通电源，预热5分钟。
2 按“▲”或“▼”键，启动电机，调整横梁到合适位置。
3 按“清力”和“清伸”健，使力值和变形显示为零。
4 设置各试验参数，选择试验模式。
5 装夹好试样后，按试验键启动试验。
6 自动结束试验，并处理试验结果。
二、XCB—300尺寸变化率测定仪1 接通电源后，将控温仪表设定所需温度，使其刻度相对，开启恒温1和加热2开关，控温仪表绿灯亮，红灯灭，炉丝通电，此时箱内开始升温。
同时打开鼓风开关，使其工作。
当达到设定值时，仪表红灯亮，绿灯灭，切断加热电源，温度逐渐下降，降至设定值时，控温仪表又转至绿灯亮，箱内升温，周而复始，可使箱内温度保持在设定值。
2 红绿灯交替半小时，观察插入排气孔中温度计指示值是否与仪表指针或显示的温度值是否相符，此时干燥箱进入正常工作态。
3 恒温时可关闭加热2开关，只留恒温1一组炉丝工作。
4 观察试品情况，不需开启箱门，通过双重耐高温玻璃即可观察。
5 试品恒温完毕，关闭开关。
三、XJL—300B落锤冲击试验机1 将锤杆从锤座下的滑套中穿上，并将选定的砝码套在锤杆上，拧紧螺母。
2 将整机电源接入，按动电源开关，系统上电。
3 将所需试样放入工作台，调整好丝杠位置。
4 将所需锤体质量放置于锤架上，在数显表上设定提锤高度。
5 先对电机方向进行选择，将锤架落下进行挂锤。
6 挂锤完毕，将电机方向选择为上升，进行提锤，提至所需位置，电机自动停止，观察试样放置位置是否合适，关闭防护门。
按动落锤复位进行试验，此时，锤架与锤自由落下，由于试样有弹性，锤体会反弹，此时抱锤机构电磁铁动作进PANJINYIYUAN 检测设备操作规程YY/WD7.2-02行抱锤，再按落锤按钮，锤体自由落下，防止二次冲击，实验完成。
差示扫描量热仪(DSC
目录
CONTENTS
• DSC基本原理 • DSC实验操作 • DSC实验结果解读 • DSC实验中的问题与解决方案 • DSC实验的未来发展与展望
01 DSC基本原理
CHAPTER
定义与工作原理
定义
差示扫描量热仪（DSC）是一种用于测量物质在加热或冷却过程中热流变化的 仪器。
热量误差
检查仪器热流传感器是否 正常工作，定期进行热量 校准。
实验重复性差
确保实验操作一致性，控 制实验条件如气氛、样品 量等。
数据解读的注意事项
01
解读数据时应结合实验条件和样品特性，避免误判。
02
对于异常数据点，需进行核实和排除，避免影响数 据整体分析。
03
数据处理时应采用合适的数学方法和软件工具，确 保数据准确性和可靠性。
时间。
DSC与其他仪器的联用
DSC-FTIR联用
将DSC与FTIR光谱仪联用，同时获取样品的热学和化学信息，为 材料研究提供更全面的数据。
DSC-SEM联用
将DSC与扫描电子显微镜联用，观察样品在加热过程中的微观结构 和形貌变化。
DSC-NMR联用
将DSC与核磁共振谱仪联用，研究样品在加热过程中的分子结构和 动态行为。
05 DSC实验的未来发展与展望
CHAPTER
新技术与新方பைடு நூலகம்的应用
纳米技术
01
利用纳米技术制造更小、更灵敏的传感器，提高DSC的检测极
限和分辨率。
人工智能与机器学习
02
通过人工智能和机器学习算法对DSC数据进行深度分析，提高
实验结果的准确性和可靠性。
微流控技术
03
结合微流控技术，实现样品的高效处理和快速分析，缩短实验
差示扫描量热仪DSC的应用与操作
小的样品量。 由于增大样品量对灵敏度影响较大，对分辨率影响较小，而加 快升温速率对两者影响都大，因此在热效应微弱的情况下，常 以选择较慢的升温速率（保持良好的分辨率），而以适当增加 样品量来提高灵敏度。
3.3 样品粒度与堆积方式
有一定妨碍。 • 产物气体带走较慢，导致其在反应物周围分压较高，可能影响反
应速率与有气相产物的化学平衡（DTG峰向高温漂移）。
坩埚
Materials: 铝, 铜, 铂金, 氧化铝, 石墨 ，不锈钢
4. 应用示例
Thank you for your attention!
差示扫描量热仪DSC的应用与操作
俞捷
公共技术服务中心
主要内容
1. DSC基本原理 2. 操作方法 3. 影响实验的因素 4. 应用示例
1. 差示扫描量热法原理
1.1 差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry）： 是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量
2.3 选择合适的仪器校正文件
方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口。
此时的校正文件不一定 是本次试验需要的， File Open 选择与实验条件相同的 校正文件。
目的：使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能量
2.4 样品测量
• 制样：称取适量样品（一般熔点测试：3-5mg;玻璃化温度：5-10mg）放入铝 样品皿中，使样品与样品皿有良好的接触，加盖密封。完成后检查样品皿底 部是否平整。根据需要制备参比样品，一般采用空样品皿做参比。
l在控制面板中将
、
两项启动。
差示扫描量热仪(DSC)PPT课件
DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
- higher viscosity
- more brittle
- lower enthalpy
Glass Transition is Detectable by DSC Because of a Step-Change in Heat Capacity
-0.6 -0.7 -0.8 -0.9
0.5 70
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
ZF-DSC-D2氧化诱导时间操作规程
ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程1、准备工作（1）打开炉盖，显露出一对放样品的支架。
放好坩埚和样品后，盖上炉盖。
（2）打开各部分电源，预热20分钟。
PC计算机电源需后开先关，即在其它部件电源打开后再打开PC计算机电源，在PC计算机电源关闭后，关闭其它部件电源，以免电源冲击损坏PC计算机。
打印机电源可在需要时打开。
2、DSC单元炉子以20℃∕min升温，观察DSC曲线，由于样品杆上未放样品和参比物，理论上讲基线应始终是一条直线。
在升温过程中若基线偏离原来位置，说明支架两边不对称。
基线偏离原来位置越大，说明支架越不对称。
3、操作3.1 样品测试步骤样品称重（聚乙烯氧化诱导期实验时的样品重量为15±0.5mg）后放在左边坩埚内，另一坩埚放入重量相近的参比物氧化铝（或者直接用空坩埚）。
启动ZF-DSC-D1软件，根据测试要求，编制温控程序（或调用已编制好的温控程序）使炉温按预定要求升降温、实时采样和数据处理。
3.2 气氛调节ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪可根据测试需要，通入气氛，气体从钢瓶经减压阀至炉体气氛进口接头，经气体质量流量计进入炉体内，气体流量可调至10ml/min~200ml/min内任一点,做氧化诱导期测试时调至50 ml/min。
在气氛出口接头处接上聚乙烯管，可将实验废气排至室外。
气体质量流量计由计算机给定其开度，控制其流量和气体切换。
3.3计算机软件使用说明本软件在windows XP环境下运行，有四个模块：退出系统、数据采集，温度程序、参数设置。
本程序运行后，屏幕上会出现主菜单，用鼠标单击某项，立即进入该菜单的窗体。
3.3.1温度程序选中“温度程序”模块后，可编制温度控制程序（或调用已编制好的温控程序）并传递至温控单元，断电后仍能在其中长期保留。
（1）编程步骤①在“温度程序”下，输入温度程序的“文件名称”，如标准样品；又如temp2。
②设置每段的温度程序。
在右边的输入表中填入各项，若为升降温，时间不要填，程序会自动计算。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程
一、打开设备电源。
二、称被测材料重量（氧化诱导15mg ±0.5mg ）及其它试验在(20mg ±0.5mg)。
三、将被测材料放入坩埚内并放入炉体，（炉体要求在室温状态）盖好炉盖，打开氮气瓶和氧气瓶，并将分阀压力调至0.2MPa 。
四、在电脑界面上双击DSCN 1标志，出现主界面，单击温度程序选择氧化诱导
文件名，通信标志，出现通讯成功后点击确认，回到主菜单。
五、进行参数设置，先设文件名及材料名称，然后设置样品重量操作完点确认。
六、进入试验介面，先点通氮气→运行→双击数据采集→待氮气升至50ml →停止采集→点RUN →运行→数据采集→恒温至20-0℃→五分钟后→点击氧气→点切换标记。
七、待样品出现氧化曲线图，停止采集。
→STOP →关闭气体
八、点平滑→计算氧化诱导试验→再点计算→得出氧化诱导时间
九、进入图形管理→按标签，图形保存，打印
十、退回主菜单→退出系统→实验完成
2008年1月28日
使用人 保管人 ZF-DSC-D1差式扫描量热仪操作软件
简易操作流程图：
文件名，样品重量等设置完成后恒温200℃5min 后。