聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
聚氨酯泡沫塑料富集_ICP_MS测定化探样中微量金的方法x
* 作者简介:李锟(1973~),男,工业分析专业,工程师 收稿日期:2007-07-12技术方法聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS 测定化探样中微量金的方法李 锟*中化地质矿山总局中心实验室,河北涿州,072754提 要 试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS 进行测定。
实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。
其测定范围为0.028~500ng/g。
关键词:王水分解; 泡塑富集; 硫脲解脱; ICP-MS 测定中图分类号:O657. 31 文献标识码:A 文章编号:1006–5296(2007)04–0242–030 概述在自然界中,金主要以单质状态散布在岩石或砂矿中,金在地壳中的平均含量为5×10-9,含量特别低。
测定金的方法也比较多,普遍用王水溶解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集,硫脲解脱,用石墨炉原子吸收法进行测定【1、2】。
也有用ICP-MS测定的[3],但其方法是用王水溶解的样液定容后直接分取进行测定,结果检出限达不到要求;并且有干扰元素存在,结果准确度低。
笔者在上面两种方法的基础上及参考有关资料进行了ICP-MS 测定,并对试剂用量进行了相应的调整。
结果与石墨炉进行比较,准确度高、检出限低。
优点是测定时间缩短,丰富了实验室的分析方法,缺点是工作强度增大,成本略有增高。
1 实验部分1.1仪器、材料美国热电公司X Series Ⅱ型等离子体光质谱仪。
氩气[ω(Ar)99.9%]。
聚氨酯泡沫塑料:剪成3cm×2cm×1cm 块状。
对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前用50% HCl 处理即可使用,并每次新购回来的泡塑,必须先做工作曲线,工作曲线能满足要求,方可使用。
瓷坩埚:规格:30mL 。
1.2试剂盐酸 (1.19g/mL) 硝酸 (1.40g/mL)三氯化铁溶液(FeCl 3•6H 2O=485g/L):称取485g 三氯化铁(FeCl 3•6H 2O)于400mL 烧杯中,加热溶解后,用水稀释至1L 。
泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金
关 键 词 回收率 泡塑 氢醌 酸度
1 前
言
盐酸( 分析纯 ) 。 硝酸 ( 分析纯 ) 。
野外小型金矿 的化验室大多数都是条件简陋 , 分 析环境恶劣 , 不具备使用精密仪器条件 , 而且仪器价 格昂贵对条件和环境 的要求非常高。为 了及时给采 3
维普资讯
3 2
表1
肖永磊 : 泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金
表3
第3 期
5 方法对照实验
从表 1中可 以看 出 , 3组 的泡沫塑 料 回收 率较 第 高 , 以满 足 分 析 的需 要 , 用 于 生产 。所 以在 投入 可 适 按照本方法对 标准样 品分 析测试结果 与原 子吸 收 分 析测定结果和活性 吸附测定结果进 行 比较见表 4 。 表4 W( u / 0 A )1
200gl3分析步骤称取10一20g样品置于磁方舟中放人马弗炉灼烧15h取出冷却后移人250ml三角瓶中先用水湿润然后再加入11王水8011ll在电热板上加热分解沸腾1520rain待试剂体积蒸至15ml左右取下加水使体积至约90冷却后加入一块03g聚胺脂泡沫塑料在振荡器上振荡30min洗净后挤干放人高温电阻炉升温到650约10min使之完全炭化冷却后加入1滴200gl的氯化钾1ml王水于水浴锅上蒸至湿盐状加入1
加热 分 解 , 腾 1 2 n 待 试 剂 体 积蒸 至 1 沸 5— 0mi, 5ml 法, 前两种方法劳动强度大 , 分析周期长。而后一种 左右 , 取下 , 加水使 体积 至约 9 l冷却 后加入 一 0m , 方法通过试验劳动强度低、 速度快 、 准确度高完全能 块 0 3g . 聚胺脂泡沫塑料 , 振荡器上振荡 3 i, 在 0m n 够 满 足生 产 的需 要 。 洗净后 挤 干放 人 高 温 电阻 炉 升 温 到 6 0 o 5 C约 1 0 m n使之完全炭化 , i 冷却后加入 1 2 0gl 滴 0 / 的氯化
不同泡沫塑料对矿石中金吸附率的影响
不同泡沫塑料对矿石中金吸附率的影响在用泡沫塑料吸附法测定金矿中金含量时,泡沫塑料的选择至关重要,不同厂家以及不同规格的泡沫塑料对金的吸附率有所不同,本文通过实验论证了泡沫塑料对金吸附率的影响,发现密度30 kg/m3的聚氨酯泡沫塑料有良好性能,完全满足实际检测工作要求。
标签:泡沫塑料矿石金吸附率0前言利用泡沫塑料吸附富集矿石中的微量金,然后应用现代仪器分析技术对金进行分析是目前地质行业应用较为广泛的一种方法,此方法优点是操作简单,成本较低,适合大批量的地质化探样品分析[1-3]。
然而在各种有关泡沫塑料吸附富集金的资料中鲜有提及不同规格的泡沫塑料对金吸附率的影响,在此本文针对聚氨酯泡沫塑料对矿石中金的吸附做了一系列实验,找出物理间隙是影响吸附率的最关键因素(外在表现为物质密度),为实际检测工作提供了选择泡沫塑料科学依据。
1试验部分1.1仪器与试剂电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES):ICAP6300。
水浴锅:常州澳华HH-6。
振荡器:常州澳华HY-2A。
聚氨酯泡沫塑料:4种不同密度10,20,30,50 kg/m3的白色泡沫塑料,均剪成3 cm×2 cm×2 cm小方块,经盐酸处理之后洗净备用。
金标准储备溶液为1000 μg/ml国家标准元素单元素溶液,使用时将储备溶液逐级稀释成标准工作溶液。
王水(1+1)现用现配,其他试剂均为分析纯,水为2级去离子水。
所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净,水冲洗净,于(1+4)HNO3溶液中浸泡过夜,用水冲洗数遍,晾干,备用。
1.2样品处理称量10.00 g金矿石标准样品,置于250 mL带盖塑料瓶中,加50 mL王水(1+1),盖上瓶盖,于沸水浴中保持1.5 h,取出打开瓶盖,冷却,加入80 mL 水,再加入一块泡沫塑料,拧紧瓶盖,于振荡器中振荡30 min,取出泡沫塑料用水冲洗干净,拧干水,然后放入30 mL的瓷坩埚中,加入几滴酒精,将坩埚置于400 ℃的马弗炉中,不关紧炉门,待烟冒尽后关紧炉门,升温至650 ℃,并保温30 min,取出冷却,加入10 ml王水(1+1),于电炉上蒸发至3-5 mL,取下冷却,定容至25 mL比色管中,混匀,待测。
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。
本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。
本方法检出限(3S):0.1ng/g金。
本方法测定范围:0.3ng/g~500ng/g金。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。
下列不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要试样经王水分解后,在体积分数φ(王水)为15%的王水溶液介质中,用聚氨酯泡沫朔料吸附,用硫脲溶液解脱。
以金空心阴极灯为光源,辐射出金元素特征光波,通过石墨炉中试料蒸汽时,被蒸气中金的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求得试料中金的含量。
4 试剂试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
在空白试验(6.2)中,若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量,并确认已经影响试料中的痕金量的测定,应净化试剂。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后,加入100mL水,搅匀。
用时配制。
4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L]称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中,加入200mL盐酸(4.1),加热溶解后,用水稀释至1L。
4.5 1%硫脲溶液称取1.0g硫脲,至100mL水中,搅匀。
现用现配。
4.6 金标准溶液4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中,加入新制王水10mL,在电热板上加热溶解,加入 1.0g氯化钾,水浴蒸干;加入5mL盐酸(4.1),水浴蒸干,重复二次。
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金摘要:关于聚氨酯泡沫富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金的范围及原理,本方法中规定的金的测定方法,方法的适用范围:0.26ng-300ng;试样经王水分解后,在铁盐作用下,用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金,硫脲快速解脱,待溶液澄清后用AA-800进行测定。
关键词:泡沫塑料石墨炉原子吸收化探样品金一、材料试剂及步骤1.盐酸(化学纯)2.硝酸(分析纯)3.硫脲(分析纯)4.三氯化铁(6H2O )溶液(将固体三氯化铁溶解于水)5.氢氧化钠溶液20%6.尿素25%7.聚氨酯泡沫塑料:剪成1cm 、1c m 、3.5cm的小块。
8.无水乙醇9.金的金标准溶液:准确称取1 . 0000g光谱纯金于200mL烧杯中,加入10mL王水溶解,水浴蒸干后,加入1mL HC l蒸干,用20mL HC l(1+ 1)提取,转入1000mL容量瓶中加入HC l 90mL ,用水稀释至刻度摇匀。
此溶液的浓度为1mg /mL ,介质为10 %的HC l 。
将其稀释为 1 g /mL的金标准储备液待用。
二、样品的制备和测定分析样品处理称取10.0g样品于瓷舟中,送入高温炉内(稍微打开炉门),由低温升至640 ℃,保温4h。
取出冷却后,将样品转入250mL锥形瓶中,晃动锥形瓶使样品分散均匀,加入10~20mL水,40mL王水。
置于低温电热板上加热溶解,蒸至瓶内溶液约10~20mL(体积不能大于40mL ,否则吸附性会降低)。
将处理好的样品取下冷却,加1mL 48.5 %的FeCl 3溶液(可提高泡沫塑料对金的吸附能力)以及1mL尿素溶液(25 % )、100 mL水,放入一块处理好的泡沫塑料,加盖有孔的橡胶塞后于振荡机上振荡30m i n。
取出泡沫塑料用自来水冲洗干净后,挤干放入已加有25 mL硫脲解脱液的50mL比色管中。
在沸水浴中保持25min后,用夹子夹紧泡沫塑料上下搅动后将泡沫塑料上移至比色管壁处,快速挤压泡沫塑料(挤干后丢弃),待溶液冷却澄清后测定。
泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金
溶液 1mL约相 当于 500pg金 。
的黄色 几 乎退 去 后 ,加 2滴 联 苯胺 指 示 剂溶 液 ,继 续滴
氢醌标准溶液 :分取 20.00mL氢醌标准储备溶液 定 至黄 色退 去 为终 点 ,记 录消耗 氢醌 标 准溶 液 的体 积 ,
于 lO00mL容 量 瓶 中 ,用 水 稀 释至 刻 度 ,摇 匀 。此 溶 液 计算 金 的含量 。
程 ,提 高了生 产效率 。 关键词 :金 ;氢醌容量 法 ;活性炭 吸 附 中 图分类 号 :P62 文 献标识 码 :B 文章编 号 :1 0(】4—5716(2018)07—0178—03
1 实验 部 分
取 出 泡塑 于流 水 下 冲洗 至无 残 渣 ,挤 干 ,用 小块 定
1.1 标 准溶 液
附物 。 取 0.4g泡塑按 a,b、C三种方式前处理 ,做回收率实
验 ,结果 见 表 1,可 以看 出泡塑 经 b、C两 种 前 处后 都 有 较高 的吸附率 ,由于 C法较 b法简便 易行本实验采用 C 法 对泡 塑进 行前 处 理 。
表 1 泡 塑 前 处 理 对 吸 附 回 收 率 的 影 响
振荡 时间 ;实验证 明振荡 25 ̄30min后泡塑吸附金 的回收率趋于稳定 ,实验选择振荡 35min。 2.4 实验 确定 所选 泡 塑的 吸 附容量 及 吸 附率 ,选 择合 适 的实验 用 量
lull约相 当于 10gg金 。使用前用金标准溶液进行标 2 结果 与讨 论
定 。
2.1 不 同类型泡 塑 吸附 回收率 实验
1.2 主要试 剂
泡 塑 的全 称 为 聚 氨 基 甲酸 酯 塑 料 泡 沫 ,是 人 工 合
磷 酸一磷 酸 二氢 钾缓 冲溶 液 :pH=2.0~2.5。称 取 成 的多孔聚合物 。泡塑可根据其组成不同 ,分为 2类 :
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金[摘要]本方法中规定的金的测定方法,方法的适用范围:0.26ng/g-300ng;0.3ug/g-80ug/g试样经王水分解后,在铁盐作用下,用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金,硫脲快速解脱,待溶液澄清后用原子吸收进行测定。
[关键词]金泡沫吸附原子吸收法地质样品1仪器工作条件试验1.1石墨炉部分根据仪器提供的参考工作条件,逐项进行调试,确定仪器的最佳工作条件是:波长242.8nm,灯电流8mA,狭缝(L)0.7nm,塞曼背景校正,斜坡升温,峰面积测定方式,进样体积20μL,基体改进剂体积5μL,石墨炉升温程序见表2。
1.2火焰部分根据仪器推荐条件,在进行测量对比得出最加条件:波长242.8nm,灯电流8mA,狭逢(H)0.2,乙炔流量1.6ml/min,空气流量30pa/min。
2仪器及主要试剂AA—800型原子吸收分光光度计(美国PE公司);GGX-600型原子吸收分光光度计(国产海光);石墨管(HGA,仪器配置,特殊涂层处理)(国产海光);金空心阴极灯(PE国产灯);金标准储备溶液:100μg/mL,5%王水介质;金标准工作溶液:(火焰)0.5ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、8.00ug/ml;(石墨炉)50ng/mL,1%的硫脲介质,由工作液由仪器逐级稀释为2.00ng/ml、5.00ng/ml、100.00ng/ml、20.00ng/ml、50.00ng/ml;硫脲溶液:10g/L,现用现配;抗坏血酸溶液:20g/L,现用现配;FeCl3溶液:饱和水溶液;溴水溶液:饱和溴水溶液;泡沫的准备:将市售泡沫剪去边皮后,剪成约0.3g小方块,用15%左右的NaoH溶液浸泡24小时后以水漂洗,挤干后备用。
3实验方法在250mL三角瓶中加入金标准溶液,加入50%王水70mL,2mL饱和FeCl3,2mL饱和溴水,在低温电热板上加热至25mL左右,加水稀至100mL,稍冷后放入一块处理好的海绵,在振荡器上振荡40分钟,取出海绵,用水冲洗干净挤干里面残留的水,放进装有25mL10g/L硫脲溶液的比色管中,排出汽泡,沸水浴中加热30分钟,趁热取出泡沫,待溶液冷后,于仪器工作条件下进行测定。
矿石中金含量的测定、
00 ~2 0 ・ . x 0 g t 的测定 。 金
埚放在水温达 5 ℃左右的水浴上 ,随水温的缓慢升高 0 而将溶液蒸干,以下按试验方法操作 ,求 出氢醌标准
氢醌工作溶液 。
() 热 水 介 质 对 泡 沫 塑 料 吸 附 的影 响 :根 据 资 2 料 ,王 水 介 质 的酸 度 在 1 ~2%的 范 嗣 内对 泡 沫 塑 % 0
料吸附金无显著影响 ,但考虑到过少的王水会影响到
金 络 阴离 子 的稳定 ,而过 多 的王水 对 泡 沫塑料 腐 蚀 加
青海斛技
2 1 年第 6 01 期
矿石中金含量的测定
周喜 堂 ( 西部 矿业股 份有 限公 司 ,青海
摘
西宁
800 ) 100
要 :本文阐述了用泡沫塑料吸附氢醌 还原滴定法测定矿石 中金含量 的实验 方法 ,并提出了该方法 的最佳条件选
关键词 :金含量 ;矿石 ;泡沫塑料吸 附氢醌还原滴定法
液于 4mL瓷 坩埚 中 ,加 4滴 2 0 ・ C 溶 液 ,将 坩 0 0 gL K 1
外 ,矿石中大量其他共存元素均无干扰 ,钨 、锑的干 扰 用加 入酒 石酸 消 除 ,大量 铁 和一 定 量酸 性硅 酸 盐 的 干 扰 可 加 人 氟 化 钠 掩 蔽 及 使 之 生 成 氟 硅 酸 钠
匀 ,此溶液 l L相 当于 l gm -金 。金含量 较低 , m m ・L 使用时可稀释成 l L相当于 2 g m 0 金的工作溶液 ( 注 意 :每 10mL加盐 酸 04 L,使 p 2 00 .m H: ) 11 氢醌标准溶液 .8 . 分别移取 3 10 A 份 0 g u标准
泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量
( 3 ) 泡 沫 塑料 ( 大 小约 l e mx l e m x 3 e m) 。
( 4) 硫脲 。 ( 5) 摇床 。 ( 6) T AS 一 9 8 6 F原 子 吸 收 分 光 光 度 计 。
( 7 ) 金 标准储备溶液 : 称取 1 . 0 0 0 0 g 金( 9 9 . 9 9 %) 于 5 0 0 m L
0 . 1 6 g ) 对 金 的 饱 和 吸 附 量在 1 7 0 ag左右 。 r
1 . 2 实验方法
移取一 定量金标 准工作溶 液 于 5 0 0 mL锥 形 瓶 中 ,加 入 4 0 mL( 1 + 1 ) 王水 。 用 水稀 释 至 2 0 0 mL, 加 入 预 处理 好 的 泡 沫 塑 料. 于振 荡器 上 振 荡一 段 时 间 ; 取 出泡沫塑料 , 用 自来 水 冲 洗
( 1 O ) 泡沫塑料 : 将 聚 氨 酯 泡 沫 塑料 剪 成 4 c mx l c mx l c m 的
长 方体 。 备用。
回 收 率 比 盐酸 处 理 和 不 处 理 有 所 提 高 . 即碱 处 理 过 后 . 提 高了 泡 沫 塑料 对金 的吸 附 率 ; 同 时 ,也 可得 出单 块 泡 沫 塑料 ( 约
要求。
【 关键词 】 泡沫塑料吸附原子吸收光谱法 ; 矿 石金量 ; 测定试验 【 中图分类号 】 0 6 5 7 . 3 1 【 文献标识码 】 B 【 文章编号 】 2 0 9 5 — 2 0 6 6 ( 2 0 1 4 ) 1 5 — 0 2 0 1 — 0 2
引 言
通 过 泡 沫 吸 附 以后 .用 等 离子体 光 谱 仪 测 定 大 大 降低 了 金 的测 试 范 围 . 能够 更 加 准 确 地指 导金 矿 的 地 质勘 查 工作 。 同 时 由 于省 去 了静 态 吸 附 时 间 取 而 代 之 的 是 用 振 荡 器 震 荡吸 附 。吸 附时 间较 短 . 提 高 效 率 的 同 时避 免 了人 为 因 素影 响 。通 过 对于高、 中、 低 含 量 的标 准样 品 的 测试 试 验 , 吸 附率 、 数 据 合
泡沫吸附法测定金
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
ρB2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;
ρB1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;
Vs——试样溶液的总体积,mL;
上,极谱法绘制i-ρB曲线;吸光光度绘制A-ρB曲线;离子选择电极法在半对数
标纸上绘制电位值-ρB曲线,在实际工作中,由于测定时试样溶液的体积和绘制
工作曲线的标准溶液的体积相一致,所以可直接从工作曲线上查出被测元素的
四、分析结果的计算
按下式计算试样中Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分);
m——从工作曲线
的绘制:一般用空白试验溶液,分别加入不同质量浓度的被测元素,在坐标纸
质量μg);
ms——称取试样的质量,g.
五、注意事项
(1)吸附Au的酸度以泡沫塑料呈现橙黄最好,夏天王水酸度为(15-85);冬天为(20+80)为宜。(2)TMK乙醇溶液保存在阴暗处,若发现低色阶不明显,TMK溶液必须重新配制。(3)室温过高,0~0.06μgAu的色阶易退色。
二、试剂配制
金标准贮存溶液:按活性炭富集火焰法测定金法配制。Au的质量浓度为1000μg/mL.
金标准溶液:移取25.0 mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中,加50mL王水,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流8mA;波长242.8nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度12.5mm;空气流量5L/min; 乙炔流量1L/min.
关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨
关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨作者:吴靖来源:《硅谷》2008年第14期[摘要]针对王水溶矿氢醌容量法测金在野外分析中普遍存在分析结果偏低的现象就该法作详细的探讨,对野外分析测金有重要的参考意义。
[关键词]分析结果富集最佳条件中图分类号:TD1 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2008)0720002-01当今世界是高科技的时代,各种分析手段日新月异,层出不穷。
但在野外生产作业中,由于样品分析规模小及受电源等各种客观条件的限制。
因此,氢醌容量法测金在野外具有相当的适用性。
下面就对该法做一下细致的探讨。
一、反应原理金的常见价态有Au,Au+和Au3+,Au2+和Au5+很不稳定。
一价金的化合物易分解而岐化为三价金离子和金属金。
3Au+=Au3++2Au0由上式可见Au3+较Au+稳定,金的惰性很强,无论在空气或水中,在高温或低温时都不与氧或硫直接作用,常温下金不与单独的无机酸作用,但王水能溶解金。
王水的强酸性,强氧化性能轻易地把金完全溶解,所以这一步的讨论意义不大。
二、金的吸附富集(一)用活性炭吸附富集金该方法操作简单、快速、选择性好、测定范围广,适用于大批量矿样中金的测定,因此,对于野外作业来说,将受到限制,故暂不讨论[1](二)泡沫塑料吸附富集金泡沫塑料(简称泡塑)富集分离法是目前黄金分析测定中应用较广泛的方法,因泡塑成本低,且对金的吸附容量大,通常在54.5-160mg/g之间,由于泡塑在生产过程中内部含有大量的残留物;其中包括脲基、脲基甲酸酯、缩二脲等,还残有5%-10%的异氰酸酯或NCO端基,使得泡塑的“内存”减少而吸附能力降低,故泡塑的预处理尤为重要。
1.泡塑的预处理。
本文选取了蒸馏水[2]、硝酸[3]、盐酸[4]、洗衣粉[5]、TBP[6]和氢氧化钠[7](以下简称为)六种不同的泡塑处理方法,按文献提供的方法进行预处理。
2.不同试剂处理泡塑的回收率。
由表1可知随着含金量的增加,氢氧化钠处理的泡塑回收率始终在96%以上,故说明其富集能力最强.(三)溶液的体积对吸附富集的影响在三组300ml锥形瓶中分别加入一定量的金标液,加15ml王水煮沸至近1/2体积时,取下、冷却、加水至50ml、100ml、150ml、200ml、250ml(以下用V50、V100、V150、V200、V250表示)时的回收率值见下表。
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金
收稿日期:2017-08-18;修回日期:2018-02-05 作者简介:金 倩(1985—),女,河北河间人,工程师,主要从事矿物分析测试工作;河北省保定市竞秀区向阳北大街 900号,河北省地质实验测试
中心,071051;Email:13373121110@163.com 通信作者,Email:sccdcqz@163.com,18131211931
差为 0.016ng/g,按 6倍标准偏差计算方法检出限, 为 0.096ng/g。 2.3 三氯化铁溶液用量
铁离子对聚氨酯泡沫塑料吸附金具有促进作用。 按照实验方法进行操作,分别加入不同量的三氯化铁 溶液,结果见表 2。
表 2 三氯化铁溶液用量对金回收率的影响
三氯化铁溶液用量 /mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
1 实验部分
1.1 仪 器
7700型电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 (美 国 安 捷 伦
公司),仪器工作条件见表 1。
100mL具塞比色管;振荡器。
表 1 电感耦合等离子体质谱仪工作条件
工作条件 入射功率 /W 采样深度 /mm 泵速 /(r·min-1) 雾化室温度 /℃ 冷却水流量 /(L·min-1) 提取透镜 1电压 /V 提取透镜 2电压 /V 稀释气流量 /(L·min-1)
参数 1300 6.9 0.1 2 1.2 0 -155 0.3
工作条件 重复次数 积分时间 /s 采样锥类型 雾化器类型 冷却水温度 /℃ Omega偏转电压 /V Omega透镜电压 /V 载气流量 /(L·min-1)
参数 3 0.1 Pt 高盐 18 -70 5.2 0.8
1.2 试 剂 三氯化铁溶液(250g/L):称取 413.2gFeCl3·6H2O
聚氨酯泡沫塑料富集测定地质岩石矿物中微量金
火焰
空气流量 乙炔气流 (L/min)量(L/min)
242.8 1.3 10.0 7.5 C2H2/Air 15.0
1.8
1.2 主 要 试 剂 (1)盐 酸 (分 析 纯 ); (2)硝 酸 (分 析 纯 ); (3)王 水 溶 液 (现 用 现 配 ); (4)聚氨 酯 泡 沫 塑 料:将 100g 聚 氨 酯 软 质 泡
1 实验部分
富集贵金属的 手 段。 该 方 法 操 作 步 骤 繁 琐、工 作 难 度 大 ,分 析 成 本 高 ,分 析 时 间 长 ,不 能 快 速 指 导 生 产 , 给实际工作带 来 困 难。 针 对 这 一 难 题,结 合 本 单 位 的样品性质研究了泡沫塑料富集-硫脲解脱火焰原 子吸收光谱法测定复杂地质样品中微量金的方法, 经 过 验 证 ,该 方 法 缩 短 了 分 析 时 间 ,大 大 降 低 了 分 析 成本,减小了劳动 量,产 生 的 废 弃 物 少,能 够 有 效 减 少环境污染,能够 准 确、快 速 指 导 生 产,有 很 好 的 应 用价值。
制作吸附柱,吸附 柱 制 作 的 好 坏 直 接 影 响 到 吸 附 的 效 果 ,从 而 带 来 结 果 的 不 稳 定 性 ;而 采 用 泡 沫 塑 料 富 集原子吸收法以15g/L 硫脲-1.5%(V/V)盐酸溶 液,于沸水浴中解 析,以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金,检 出限低、精密度好、准 确 度 高,且 分 析 仪 器 自 动 化 程 度 高 ,能 满 足 短 时 间 内 大 批 量 样 品 的 分 析 要 求 ,提 高 了样品测定的效率和分析准确度。
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金赵延庆【摘要】由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%.金在1~10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)007【总页数】5页(P34-38)【关键词】聚氨酯泡沫塑料;金;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);化探样品【作者】赵延庆【作者单位】新疆地矿局第六地质大队实验测试中心,新疆哈密839000【正文语种】中文【中图分类】A金的分析测试技术经过几十年的发展,已扩展出分光光度法[1]、原子吸收光谱法(AAS)[2]、滴定法[3]、电化学分析法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[6]等诸多方法。
ICP-MS因具有方法检出限低、线性范围宽等优点被广泛应用于痕量金的测定[7]。
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再测定,常用的分离富集方法有火试金法[8]、泡沫塑料富集[9]、活性炭富集[10]、离子交换分离[11-12]、有机萃取[13]等。
聚氨酯泡沫塑料对au(Ⅲ)吸附热力学性能的研究
Au(Ⅲ )吸 附 液:分 别 准 确 移 取 1.00,5.00, 12.50,20.00,27.50和 35.00mLAu(Ⅲ)标准溶液于 250mL锥形瓶中,依次加入 10.0mL(1+1)王水,补加 蒸馏水使吸附液的总体积为 50.0mL。该系列 Au(Ⅲ) 吸附液中金质量浓度分别为 2.0,10.0,25.0,40.0, 55.0和 70.0mg/L。 1.3 实验方法
1 实验部分
1.1 仪 器 AL204型电子天平,上海梅特勒 -托利多仪器厂
有限公司;WP-UP-IV-20型 实 验 室 专 用 超 纯 水 机,安徽蜀宁仪器有限公司;DKZ-2型电热恒温振荡
水槽,上海精宏实验设备有限公司;XSeriesⅡ电感耦合 等离子体质谱仪,赛默飞世尔科技(中国)有限公司。 1.2 材料与试剂
中图分类号:O657.31
文章编号:1001-1277(2020)01-0091-04
文献标志码:A
doi:10.11792/hj20200118
引 言
聚氨酯泡沫塑料吸附法富集金,相比沉淀法、离 子交换法、溶剂萃取法、活性炭吸附法等操作简单、材 料易得、条件易控。地质样品中微量金先通过聚氨酯 泡沫塑料进行吸附富集,再采用氢醌滴定法[1]、火焰 原子吸收光谱法[2]、等离子体质谱法[3]、原子荧光光 度法[4]等进 行 分 析 检 测。 因 此,聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 对 Au(Ⅲ)吸附富集效果的好坏,直接影响检测结果是 否准确。
聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金
聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金孔会民【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)003【摘要】在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2 g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24 h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法.实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650 ℃焙烧3.5 h可以将碳处理干净;用0.2 g经10%盐酸浸泡24 h后的泡塑可将4.0 mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120 min基本可以消除矿浆对吸附率的影响.在选定的实验条件下,金在0.20~1.0 μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024 μg/g.采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法GB/T 3884.2-2012或GB/T 20899-2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%.【总页数】5页(P29-33)【作者】孔会民【作者单位】巴彦淖尔西部铜业有限公司,内蒙古临河 015000【正文语种】中文【相关文献】1.聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金 [J], 金倩;李晓敬;陈庆芝;孙孟华;柳燕云2.聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金 [J], 赵延庆3.聚氨酯泡沫塑料富集–电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金 [J], 马怡飞;汪广恒;高文旭4.聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金 [J], 苏广东;孟宪伟;洪博;穆岩;关国军;白贺5.聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金 [J], 刘彤彤;黄登丽因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
2016-05-21 12:09来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部
氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。
聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。
以联大茴香胺为指示剂,用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。
本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。
(1) 主要试剂
氢氧化钠溶液(15 g/L);氯化钾溶液(100 g/L);磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5):称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中,加入15 mL磷酸,用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5,用水稀释至500 mL,混匀(如缓冲溶液中含有还原物质,应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止,煮沸除去过量氯气。
取此溶液5 mL,加1滴联萃胺指示剂不显黄色,冷却后用水稀释至500 mL)。
联大茴香胺溶液(1 g/L):称取0.1 g联大茴香胺,用数滴冰醋酸溶解,用水稀释至100 mL。
聚氨酯泡沫塑料:市售。
使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min,用水洗净,挤干待用。
金标准溶液(100 µg/mL)。
氢醌标准滴定溶液:称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中,加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL相当于500 µg金。
使用时稀释成1 mL相当于20 µg金。
标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中,加0.5 mL氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状。
加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃),立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,加2~3滴联大茴香胺溶液,缓慢滴定至黄色不再出现,即为终点。
平行标定三份,所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL,取其平均值。
(2) 分析步骤
①试液制备试料经高温灼烧,转入250 mL磨口锥形瓶中,用水湿润,加30 mL王水,盖上表面皿,加热微沸1 h。
蒸至湿盐状。
加20 mL氢溴酸,蒸至近干,重复2次。
加30 mL王水溶解残渣,蒸至约5 mL,取下。
用水稀释至100~150 mL,加3滴溴水,放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块,盖紧塞子,置于振荡器上振荡30 min。
取出泡沫塑料块,洗净,压干,用定量滤纸包好,放入30 mL 瓷坩埚中,灰化、灼烧。
加2~3 mL王水,低温加热溶解。
加2滴氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状,加1 mL盐酸,水浴蒸至湿盐状,重复2~3次。
②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中,立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,以下按“标定”进行。
(3) 结果计算
按下式计算金的含量,以质量分数表示:
WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100
式中: WAu—金的质量分数,%;
TAu—氢醌标准滴定溶液对金的滴定系数,g/mL;
V2—滴定试液时消耗氢醌标准滴定溶液的体积,mL;
V3—试液总体积,mL;
V4—分取试液的体积,mL;
m0—试样的质量,g。
按下式计算金的含量,以质量分数或质量体积分数表示:
WAu=(TAuV5)/V6
式中: WAu—金的体积质量分数,g/L;
TAu—氢醌标准滴定溶液对金的滴定系数,µg/mL;
V5—滴定试液时消耗氢醌标准滴定溶液的体积,mL;
V6—试液的体积,mL。
(4) 注意事项
①氢醌标准滴定溶液稳定性差,故每次测定时均需要标定。
若氢醌标准滴定溶液中分别含0.5~2.5%、5%或10%的乙醇时,则该溶液可相对稳定15天、120天或180天,而且乙醇的存在对金的测定无影响。
②也可将活性炭吸富分离与氢醌滴定法联用。