聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部
氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。
本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。
(1) 主要试剂
氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。
联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。
聚氨酯泡沫塑料：市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。
金标准溶液(100 μg/mL)。
氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于500 μg金。使用时稀释成1 mL相当于20 μg金。
标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。
(2) 分析步骤
①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸，蒸至近干，重复2次。加30 mL王水溶解残渣，蒸至约5 mL，取下。用水稀释至100~150 mL，加3滴溴水，放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块，盖紧塞子，置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块，洗净，压干，用定量滤纸包好，放入30 mL 瓷坩埚中，灰化、灼烧。加2~3 mL王水，低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状，加1 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复2~3次。
②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，以下按“标定”进行。(3) 结果计算
按下式计算金的含量，以质量分数表示：
WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100
式中： WAu—金的质量分数，%；
TAu—氢醌标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL；
V2—滴定试液时消耗氢醌标准滴定溶液的体积，mL；
V3—试液总体积，mL；
V4—分取试液的体积，mL；
m0—试样的质量，g。
按下式计算金的含量，以质量分数或质量体积分数表示：
WAu=(TAuV5)/V6
式中： WAu—金的体积质量分数，g/L；
TAu—氢醌标准滴定溶液对金的滴定系数，μg/mL；
V5—滴定试液时消耗氢醌标准滴定溶液的体积，mL；
V6—试液的体积，mL。
(4) 注意事项
①氢醌标准滴定溶液稳定性差，故每次测定时均需要标定。若氢醌标准滴定溶液中分别含0.5~2.5%、5%或10%的乙醇时，则该溶液可相对稳定15天、120天或180天，而且乙醇的存在对金的测定无影响。
②也可将活性炭吸富分离与氢醌滴定法联用。
金矿现场金品位测定的实用方法
金矿现场金品位测定的实用方法 金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方：2.湿法—酸溶解法试金法简谈：(五)金的分析方法 一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法，大多为使用过的需要条件较低，较快速、可保证准确度的分析规程。 (五)金的湿法分析方法： 方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。 1)滴定法： 氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类; 一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。 二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。 根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介： (1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定
量地还原Au3+为Au0： 2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl 选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。该方法的优缺点： 优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8 ㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1m g以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。 ㈢灵敏度高，准确度好，终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色，但还原的单质金也是黄色，所以金量多时也会影响终点的判定，一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点，应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5～0. xx 10-6范围可得到准确测定结果。 缺点：㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢，常有回头现象，易出现滴定误差，所以接近终点时应缓慢滴定，指示剂褪色后，应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步： 3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1) 3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2) 第一步[1]反应比较快。但是[2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快，当Au3+转变为Au+时，溶液由黄色变为无色，但在滴定条件下Au+不稳定，产生歧化反应生成Au0和Au3+，Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2]，所以当生成Au0单晶后并加热，缓慢地滴定，如有终点黄色的回头，应滴定到黄色不再出现为止。 ㈡氢醌标准工作溶液极不稳定，易氧化为对苯醌,浓度为3.8
矿石中金的测定(碘量法)
矿石中金的测定 ——碘量法（活性炭吸附） 一、方法原理： 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求： 金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理： 试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐： Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离： 活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F－==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围： 经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测
定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定： 1、HCl（分析纯）比重1.19 2、HNO3（分析纯）比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制： ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至60—80℃，加1∶1的H2SO480 ml，立即 加4%的KMnO4溶液30—40 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至60—80℃，用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶 中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次，再用温热的水洗8—10次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中 溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100μgAu。
金的测定
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氢醌滴定测金含量法
氢醌滴定测金含量法 一．原理 将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。 二．试剂配制 1.氢醌标准溶液： 称取对苯二酚0.8375g，溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）。此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯金溶液按以下分析手续进行标定。 吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配) 2.磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）： 称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。 3.王水： 1：1王水充分混匀（现用现配）
4.联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1％： 称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷却后用水稀释100ml，混匀。 5.金标准溶液： 取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和kcl1g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0.02毫克。 6.活性炭纸浆： 将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2：1：1）溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1：1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1：1混合。 四.操作步骤： 称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600～700℃灼烧1小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升，煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金。加水稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中，放进
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金 2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。 本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。 (1) 主要试剂 氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。 联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。 聚氨酯泡沫塑料：市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。 金标准溶液(100 μg/mL)。 氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于500 μg金。使用时稀释成1 mL相当于20 μg金。 标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。 (2) 分析步骤 ①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸，蒸至近干，重复2次。加30 mL王水溶解残渣，蒸至约5 mL，取下。用水稀释至100~150 mL，加3滴溴水，放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块，盖紧塞子，置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块，洗净，压干，用定量滤纸包好，放入30 mL 瓷坩埚中，灰化、灼烧。加2~3 mL王水，低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状，加1 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复2~3次。 ②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，以下按“标定”进行。(3) 结果计算 按下式计算金的含量，以质量分数表示： WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100 式中： WAu—金的质量分数，%；
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金 一、方法提要 试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。 二、试剂配制 活性炭-纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。 金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。 三、分析手续 称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入2-3mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加入0.1g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 四、分析结果的计算
活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲 溶液中 ... （一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 1、方法提要 试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴 定。其主要反应 式如下： Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O 2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl 3.试剂 （1）盐酸。分析纯 （2）硝酸。分析纯 （3）王水。盐酸：硝酸=3:1 （4）1:1王水。盐酸:硝酸:水=3:1:4 （5）1:1逆王水。盐酸;硝酸:水=1:3:4 （6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。 （7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。 （8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。 （9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。 （10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。 (11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。 （12）联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。 （13）金标准溶液配制：称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中，加入王水10～20ml，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加氯化钾2g，加王水200ml，用水稀至1000ml，摇匀。此溶液1毫升含金1mg。 （14）金标准工作液（1ml含金20μg）：取1ml含1mg标准液20ml，移入1000ml容量瓶中，加王水100ml，用水稀至刻度，摇匀。 （15）氢醌储备液，1ml相当1mg金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386g溶于400ml冷水中（不能加热），加盐酸8.3ml，稀至1000ml，摇匀（容量瓶为棕色）。 （16）氢醌工作液:1ml相当于20μg金，吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml，移入1000ml 棕色溶量瓶中，用水稀至600ml，加盐酸0.4ml，用水稀至刻度摇匀。 （17）氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中，加氯化钾3～6滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后，取下。以下同操作要点。 计算： T=M/V 式中：T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数（μg/ml）
碘量法测定金
金测定 ——碘量法（活性炭吸附） 一、方法原理： 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求： 金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理： 试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐： Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离： 活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F－==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围： 经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测
定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定： 1、HCl（分析纯）比重1.19 2、HNO3（分析纯）比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制： ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至60—80℃，加1∶1的H2SO480 ml，立即 加4%的KMnO4溶液30—40 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至60—80℃，用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶 中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次，再用温热的水洗8—10次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中 溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100μgAu。
高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨
第２３卷增刊分析试验室Ｖｏｌ２３Ｓｕｐｐｌ２００４年１２月ＣｈｉｎｅｓｅＩｏｕｍａｌｏｆＡｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙ２００４．１２ 高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨 张爱芬 （中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州４５００４１） 摘要：就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧 化铝酸钠溶液中有机物的方法。 关键词：高锰酸钾；容量法；铝酸钠溶液：有机物 有机物的积累对氧化铝生产大部分工序是有害的。铝酸钠溶液中的有机物主要来源于铝土矿的高压溶出。一水型铝土矿中有机碳含量一般不超过０．１％，其次，在氧化铝流程中添加的絮凝剂、润滑剂和防洙剂也是铝酸钠溶液中有机物的来源之一。由于有机物的组成极其复杂，相关的基础研究又很缺乏，所以截至目前仍把有机物作为一个整体。铝酸钠溶液中有机物的分析方法有用高锰酸钾一硫酸氧化以有机碳或耗氧置表示；也有草酸钙沉淀法、离子交换树脂法、高氯酸铈电位滴定法等测定草酸钠含量的。由于铝酸钠溶液中有机物成分复杂。分析方法也有所不同。河南分公司的高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物方法简单，易操作，但是没有考虑氯离子干扰问题。本文就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧化铝酸钠溶液中有机物的方法。 １方法原理 在酸性溶液中，用高锰酸钾先将溶液中还原性物质ｓ’、ｓ０３”、Ｓｚ０３２。、Ｆｅ”等氧化，然后加入过量高锰酸钾溶液加热煮沸氧化有机物，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定。根据高锰酸钾溶液实际用量和它的浓度，计算有机碳的含量。 在硫酸溶液中，５Ｃ２凸’＋２ＭｎＯ，＂＋１６Ｈ＋＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋ＩＯＣ０２ 当溶液中氯离子浓度较高时（大于３００ｍＩｇ／Ｌ）在酸性溶液中氧化时，可引起如下反应而影响测定，使结果偏高。２ＭｎＯ，－＋１６Ｈ＋＋１０ＣＩ一＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋５Ｃ１２ 为了避免氯离子干扰，可改在碱性溶液中进行氧化。４Ｍｎ０４＋＋３Ｃ＋２Ｈ２０＝Ｍｎ０２＋３Ｃ０２＋４０｝Ｉ一然后再－－３５４－－将溶液调节至酸性，加入草酸钠标准溶液，把二氧化锰和过量的高锰酸钾还原。 Ｍｎ０２＋Ｇ０，＝－＋４Ｈ＋＝Ｍｎ”＋２Ｃ０２＋２Ｈ２０ ２实验部分 ２．１试剂 试验用水及器皿：试验应用不含还原性物质的水。其制各是将ｌＬ蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入１０ｒａＬ硫酸（１＋３）和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃取１００删Ｌ初馏液，余下馏出液贮于具塞玻璃细口瓶中。新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。 硫酸溶液（１＋３）。草酸钠标准溶液０．０１００ｍｏｌ／Ｌ（１／２ＮａｚＣＡ）；称取１３．４０９基准草酸钠（１０５℃～ｉｉ０℃烘２ｈ并冷却至室温）于４００ｍＬ烧杯中，加水７０ｍＬ～８０ｍＬ、１６０ｍＬ硫酸（１＋３），溶解后，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。将此溶液稀释１０倍。即成０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ草酸钠标准溶液。高锰酸钾标准溶液０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ（１／５ｌ（ＩＩｎ０４）：称取６．４９高锰酸钾于５００ｍＬ烧杯中，加水３００ｍＬ，加热煮沸１５ｍｉｎ，保温２ｈ，放置５天，用玻璃棉过滤，以煮沸后的水稀释至２０００ｍＬ。再用煮沸后的冷却水稀释１０倍。待标定，标定：吸取１０．００ｍＬ０．０１００Ⅲｏｌ几１／２Ｎａ２ｃ２０。标准溶液，加水至８０ｍＬ，再加入５硫酸（１＋３）酸化，在电炉上加热煮沸２ｍｉｎ，取下稍冷（７０℃～８０℃）用高锰酸钾溶液滴定至微红色（３０ｓ内不褪色），记下消耗高锰酸钾溶液的体积ｖ，同时作空白试验，记下消耗高锰酸钾溶液的体积Ｖｏ。高锰酸钾标准溶液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）＝（０．０１００×１０）／（Ｖ：－Ｖｏ）。氢氧化钠溶液：２５０９／Ｌ ２．２试验方法
活性炭碘吸附值的测定
[]E c V Vv c V m ?+-?=)(90.126311 活性炭碘吸附值的测定 活性炭的碘吸附值从0到1200mg/g,那么活性炭的碘吸附值如何测定能？ 衡量活性炭在液相吸附中的应用好坏，主要看碘吸附值、亚甲蓝吸附值和焦糖脱色率的三项指标，所谓“三把尺”。若水中主要含有小分子，那就需要采用碘吸附值高的活性炭；若水中主要成分为较大分子，那就要采用亚甲蓝吸附值高的活性炭；若水中成分为大分子，就必须采用焦糖脱色率高的活性炭。 碘吸附值高的活性炭在水中脱除小分子化合物的性能较高，因此，碘吸附值是衡量净水炭的一项重要指标。测量碘吸附值具体做法是：称取不同质量的三份制备好的试样，精确至0.0004g 并将试样分别放入容量为250mL 干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10.0mL 盐酸加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞摇动使活性炭浸润；接着拔去塞子加热至沸，微拂30s ，除去干扰的硫，冷却至室温；再用移液管取100.0mL 的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶（碘标准溶液使用前现标定），立即塞好玻璃塞，置于振荡器上震荡15min ，静置5min 后用激淋机，静置15min 后用离心机分离。各取50.0mL 澄清液分别放入250mL 的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈现黄色时，加入2mL 淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。 测定结果处理如下：对试样剂量计算见式： 式中 m ——试样使用剂量，g ； V 1 ——加入点标准溶液体积，mL ； c 1——碘标准溶液浓度，mol/L ； V 3——加入盐酸（5%）体积，mL ； c ——澄清液的浓度，mol/L ； E ——碘吸附值，mg/g. 澄清液浓度计算，见式 V v c c 22= 式中 c —— 澄清液的浓度，mol/L ； c 2—— 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； V 2——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; V ——澄清液体积，mL. 活性炭的吸附量和被吸附物质的浓度有关，为了获取吸附剩余碘浓度 0.02mol/L 时的碘吸附值，澄清液浓度应在0.008～0.040mol/L 范围内，否则应调整试样质量m 。 吸附碘量按式（2-3）计算： X=126.9×V 1×c 1-[（V 1＋V 3）/V]×126.9×c 2×V 2 （2-3） 式中 X ——吸附碘量，mg; V 1——加入碘标准溶液体积，mL; c 1——碘标准溶液浓度，mol/L; V 3——加入盐酸体积，mL; c 2——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L; V 2——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;
金的湿法分析方法
金的湿法分析方法： 方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。 1)滴定法： 氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类; 一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。 二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。 根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介： (1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl 选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8 ㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。 ㈢灵敏度高，准确度好，终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色，但还原的单质金也是黄色，所以金量多时也会影响终点的判定，一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点，应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5～0.xx 10-6范围可得到准确测定结果。 缺点：㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢，常有回头现象，易出现滴定误差，所以接近终点时应缓慢滴定，指示剂褪色后，应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步： 3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1) 3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2) 第一步[1]反应比较快。但是 [2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快，当Au3+转变为Au+时，溶液由黄色变为无色，但在滴定条件下Au+不稳定，产生歧化反应生成Au0和Au3+，Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2]，所以当生成Au0单晶后并加热，缓慢地滴定，如有终点黄色的回头，应滴定到黄色不再出现为止。
活性炭吸附碘量法测金化验步骤
载金碳碘量法化验步骤 1.称样，灰化 载金碳样称0.5g左右，置于高温炉中600-800℃灰化。 2.溶样 试样取出冷却至室温，移入400ml烧杯中，润湿，加10ml 浓硝酸，预处理（在电热板上微热），待无红棕色气体产生后，加入120ml1:1王水，在电加热板上，微沸50min，待体积剩余50-60ml时取下冷却。 3.活性炭吸附柱 活性炭吸附柱分三层，依次为白纸浆作底层，中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。白纸浆厚度3mm，活性炭纸浆层厚度8-9mm。4.活性炭吸附 漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中，进行抽滤，烧杯洗涤3次。用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次，取下漏斗，再依次分别用温热的（50℃）：6%氟化氢铵（NH4HF2）溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次，最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。 5.活性炭层高温灰化 将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中，在电热板上低温灰化，40min后，观察无明火，随后放入650℃高温炉中高温灰化，20min 后观察无火星，灰化完全，取出冷却至室温。 6.水浴蒸酸
向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液，润湿，再加1ml王水，水浴，待坩埚底部蒸干至湿盐状，加2ml浓盐酸继续水浴蒸干，加浓盐酸重复两次，待蒸至无酸味，取下冷却。 7.碘量法测金 向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2，2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI，迅速滴定至淡黄色，加淀粉指示剂，滴定至无色，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。 8.计算 含量（g/t）=T*V/m T—硫代硫酸钠对金的滴定度，单位：ug/ml V—消耗硫代硫酸钠体积，单位：ml m—称样量，单位：g 9.试剂配制 ①活性炭纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7-8次，将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。 ②金标液：称取0.0500g纯金（99.99%纯度以上）于100ml瓷坩埚中，加10ml王水，盖表面皿，在60-70℃水浴上加热溶解后立即加入8-10滴250g/L的NaCl溶液，再在水浴上加热蒸干，取下，加1mlHCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入盛有5ml HCl的500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此时金标准溶液100ug/ml。
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金 试剂配制： 抽滤吸附装置： 将带活动过滤板的吸附柱装于抽滤筒上，先加白纸将，抽干，2-3mm厚，用滤板压平，再加混有活性炭的纸浆，抽干压平，在6mm以上，再加少量白纸浆抽干压平，做到层次分明，把布氏漏斗装于吸附柱上，加一张滤纸及少量纸浆，抽干。 活性炭：粒度0.074mm，将分析纯或化学纯活性炭放入20g/L氟化氢铵或氟氰酸溶液中浸泡3天后抽滤，以盐酸2%及水洗净氟根。 纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。 稀王水：V（盐酸）+V（硝酸）+V（水）=3+1+4 聚环氧乙烷：称1g聚环氧乙烷用少量水调成糨糊状，再加200ml水及4—5滴盐酸，缓缓加热溶解。 冰乙酸体积比7%的水溶液（7+93） 氯化钠200g/l的水溶液 EDTA 乙二胺四乙酸二钠25g/l水溶液 称取25gEDTA，加水400ml，加热搅拌溶解，冷却后用水稀释至1000ml 金标准溶液（1mg/ml）： 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取2.52g 硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g 碳酸钠，用水定容1000 ml（溶液PH为7.2—7.5），此溶液1ml约相当于1mg金。取30ml,100ml,200ml上述溶液，各加0.1g碳酸钠，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，即分别得到1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液，分别相当于30ug，100ug，200ug的金的溶液。经标定后使用。 标定：分取5ml金标准溶液三份于50ml瓷坩埚中，加0.1gKI，搅拌，立即用相应含量的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色后，加3—5滴10g/L淀粉指示剂，继续滴定，近终点时应充分搅拌，逐渐滴入至溶液由蓝色变为无色，即为终点。 按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数： FAu=Mo/V o 式中：FAu—滴定系数，与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的金的质量，ug/ml. Mo—吸取金标准溶液含量ug. V o—标定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml 分析步骤： 在感量0.1g的天平称取10g-20g试样于于高温炉中焙烧。400℃1h，升温至600℃2h，将试样取出放入400ml烧杯中，用水润湿，盖上表皿，加100ml稀王水加热溶解；加热溶解保持30—60分钟微沸状，溶液体积蒸至30—40ml时取下，用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150—200ml，搅拌，使可溶性盐溶解，加入0.5ml聚环氧乙烷，搅拌，放置，待溶液冷至40--50℃时过滤、吸附。 过滤吸附： 将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中，进行抽滤及吸附，漏斗内溶液全部滤干后，用温热盐酸2%洗涤烧杯2—3次。洗残渣及滤纸7—8次，拿掉布氏漏斗，用温热的20g/L 氟
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题 摘要：在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中，对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。 关键词：活性炭吸附；氢醌滴定法；分析测定金；技术问题 引言： 对于一般的黄金矿山，在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金，是一种传统的测定方法，具有很强的稳定性[1]。广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用，其经验已相当成熟，在多次外检中，金外检合格率均达国家标准，完全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中，针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2]，对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3]，并取得了具有指导意义的经验，排除了许多影响化验分析质量的因素，提高了分析结果的准确性。 1.活性炭吸附氢醌滴定法 1.1化学原理 试样用王水溶解，在（1:1）王水介质中，3价金在王水介质中直接被活性炭吸附，经灰化再用王水溶解，用氢醌标准液进行滴定。 1.2试剂与实验器材 （1）试剂。王水（1:1）：3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中，搅匀。 活性炭：称大张定性滤纸45g，撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天；在电炉上加热至微沸，边加热边搅拌至细碎；加入活性炭37.5g，继续搅拌至均匀；加水至3000mL。 氢醌标准液（母液）：称取氢醌0.8375g溶于400ml水中，加盐酸8.3mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，置于暗处保存。 氢醌标准工作液：分取20.0mL氢醌母液，加入浓盐酸 1.6mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，避光保存。 金标准溶液（100.0µg/mL）：称取0.1000g光谱纯金粉于50mL烧杯中，加入约20mL新配置王水和1g氯化钾，加热低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入王水250~300mL，用水释至刻度，摇匀，避光保存。
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题 活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题 摘要：在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中，对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。 关键词：活性炭吸附；氢醌滴定法；分析测定金；技术问题 中图分类号： TQ424.1文献标识码： A 引言： 对于一般的黄金矿山，在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金，是一种传统的测定方法，具有很强的稳定性[1]。广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用，其经验已相当成熟，在多次外检中，金外检合格率均达国家标准，完全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中，针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2]，对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3]，并取得了具有指导意义的经验，排除了许多影响化验分析质量的因素，提高了分析结果的准确性。 1.活性炭吸附氢醌滴定法 1.1化学原理 试样用王水溶解，在（1:1）王水介质中，3价金在王水介质中直接被活性炭吸附，经灰化再用王水溶解，用氢醌标准液进行滴定。 1.2试剂与实验器材 （1）试剂。王水（1:1）：3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中，搅匀。 活性炭：称大张定性滤纸45g，撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天；在电炉上加热至微沸，边加热边搅拌至细碎；加入活性炭37.5g，继续搅拌至均匀；加水至3000mL。