光谱分析导则
光谱操作规程
1.分析原理样品在激发光源下被激发,其原子和离子跃迁发射出光,进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线,然后激发待测试样,从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线,每次分析时仅激发待测试样,从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移,为此在实际分析中,每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正,即校准曲线标准化。
2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异,使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中,将控样与试样同时分析,通过控样分析值修正试样分析值,得到试样的分析结果。
2.5标样:标样要求质地均匀,稳定,有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质,所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6再校准样品(标准化样):由于仪器状态的变化,导致测定结果偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,使用该样品对仪器进行标准化,使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近,具有良好的均匀性。
单点标准化的元素含量选在校正曲线的上限附近;两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得,与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。
使用控样可修正试样分析值。
3.取样和样品制备3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸,铸成Φ上40mm,Φ下30mm,高60~70mm 圆柱,浇铸前应在样勺内加铝脱氧,铝加入量小于0.30%为宜。
光谱分析法简介(UV AAS FTIR NMR)..
式中,A ——吸光度
K ——常数 ——意义 该式是原子吸收光谱定量分析的基本关系式:吸光度 (absorbance)A与样品中某元素的含量 C呈线性关系。通过一组已 知浓度的标准样品,做出A与C之间的工作曲线。在同样条件下,测 量未知物的吸光度后,利用工作曲线就可求得未知物的浓度Cx
2018/10/8
转变成原子蒸气,是原子吸收光谱分析法中的关键部件之一。有 火焰原子化器和无焰原子化器两类
●分光系统单色器 ●检测系统
作用是把要测量的吸收谱线同其他谱线
分开。分光部件有棱镜和光栅两种类型
作用是接受光信号,并把光信号转换成电信号 ,经放大和运算处理,给出分析结果。主要由检测器、放大器、 读数和记录系统等组成
——摩尔吸收系数 在A=lg(I0/It)=Kbc中,当浓度c用mol· L-1, 液层b厚度用cm表示,则K用摩尔吸光系数代之
A= bc
的意义 物质的量浓度为1mol· L-1,液层厚度为1cm时溶液的吸
光度。它反映了吸光物质对光吸收的能力,一定条件下为常数; 同一物质用不同显色剂时,有不同的值
——同一波长的光称单色光,由不同波长组成的光称复合光。物质 有色是因其分子对不同波长的光选择性吸收而产生。下页表列出了 颜色与吸收光之间的关系。其中对应颜色的光称互补色光 ——测量物质对不同波长单色光的吸收程度,以波长为纵坐标,吸 光度为横坐标,得一条吸收光谱曲线,它清楚地描述物质对光的吸 收情况。图片分光UV-1图1为MnO4-和Cr2O72-的选择性吸收曲线 。可见, MnO4-在可见光范围内对525nm附近的绿光有最大吸收 max=525nm。浓度不同光吸收曲线形状相同,吸光度大小不同 UV-11
( 6)灵敏度高
(7)样品损坏少
光谱分析作业指导书
目录1、工程概况―――――――――――――――――――――12、编写依据―――――――――――――――――――――13、准备工作―――――――――――――――――――――14、光谱分析―――――――――――――――――――――15、记录与标识――――――――――――――――――――56、安全注意事项―――――――――――――――――――57、附图―――――――――――――――――――――――51 、工程概况1.1 江桥电厂工程2×12000W机组,机组本体部分分别由上海汽轮机厂和上海锅炉厂制造。
金属试验室须对机组合金钢组件、零部件、紧固件进行光谱分析及复查。
1.2 整台机组光谱分析及复查的工作量约3万点左右,其中现场安装光谱分析复核约30000余点。
2 、编写依据2.1 DL438—91《火力发电厂金属技术监督规程》。
2.2 DL5009.1—92《电力建设安全工作规程》。
2.3 DL5007—92《电力建设施工及验收技术规范(火力发电厂焊接篇)》。
2.4 《电力建设施工及验收技术规范(热机安装篇)》。
2.5《火力发电厂金属光谱分析导则》。
3 、准备工作3.1 人员准备3.1.1 光谱分析人员应进行必要培训及资格鉴定,在取得有效的资格证书后才能进行光谱分析工作。
3.1.2 光谱分析人员应有良好视力,近距离校正视力不得低于1.0,色盲患者不允许从事该项工作。
3.1.3 熟悉电厂常用钢材化学成分,具有熟练操作技能。
3.1.4 了解有关的标准、规范、规程。
3.1.5 懂得并能对机器进行例行的保养维护。
3.2 现场条件3.2.1 34W验钢镜一台,交流电弧光源,带漏电保护器的拖线盘。
3.2.2 纯铜圆盘电极二个,油漆、记号笔等。
3.3 现场条件3.3.1 现场脚手架要牢靠。
3.3.2 工作现场要干燥,不得有积水。
3.3.3 容器内光谱分析要通风良好。
3.3.4 被分析工件材质应有图纸要求。
4 、光谱分析4.1 铬元素光谱分析4.1.1 装上纯铜圆盘电极,极距为1.5毫米。
(完整word版)有机光谱分析
(完整word版)有机光谱分析第一章紫外吸收光谱电子能级跃迁所产生的吸收光谱,主要在近紫外区和可见区,称为可见-紫外光谱;键振动能级跃迁所产生的吸收光谱,主要在中红外区,称为红外光谱;自旋的原子核在外加磁场中可吸收无线电波而引起能级的跃迁,所产生的吸收光谱称为核磁共振谱;c = λ·υ;E = h υ分子吸收光谱的产生:在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有核间相对位移引起的振动和转动。
△ E电子>△ E振动>△ E转动Lambert–Beer定律:A= -lgT=εCL= KCLA:吸光度;T:透光率,T=I/I o(I、I o分别是出射和入射光的强度):物质浓度为1mol/L 时所测得的吸光度,称为摩尔吸光系数;K:物质浓度为1%(g/100ml)时测得的吸光度,称为百分吸光系数;L:通常用1cm 吸收池(比色皿)分子轨道的类型:s-s重叠;s-p重叠;p-p重叠;n轨道电子跃迁类型:1、σ→σ*跃迁:σ轨道上的电子由基态激发到激发态产生的跃迁。
它需要的能量较高,一般发生在真空紫外光区(≤150nm)。
饱和烃中的—c—c—键属于这类跃迁,例如乙烷的最大吸收波长λmax为135nm。
2、π→π*跃迁:双键或三键中轨道上的电子吸收紫外线后产生的跃迁。
它需要的能量低于σ→σ*跃迁,吸收峰一般处于近紫外光区,在200 nm左右,其特征是摩尔吸光系数大,一般εmax≥104,为强吸收带。
如乙烯(蒸气)的最大吸收波长λmax为162 nm。
3、n→π*跃迁:简单的生色团如-CO-、—CHO、-COOH、硝基等中的孤对电子向反键轨道的跃迁。
这类跃迁发生在近紫外光区。
其特点是谱带强度弱,摩尔吸光系数小,通常小于100,属于禁阻跃迁。
4、n→σ*跃迁:含有未用电子对基团中的未用电子对在吸收光能后产生的跃迁。
如-OH、-SH、-Cl等。
实现这类跃迁所需要的能量较高,其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区,如CH3OH 和CH3NH2的n→σ*跃迁光谱分别为183nm和213nm。
火力发电厂金属光谱分析导则
4
中华人民共和国电力工业部基建司
7 光谱分析报告和技术档案 7.0.1 光谱分析报告应包括以下内容:(详见表 2)
一:工程名称,总件名称,分析部件名称及图号。 二:报告编号,委托单编号。 三:被分析试件规格,数量及钢号(原始数据)。 四:分析结果评定。 五:试验者及审核者签名,检验签发日期,主管单位盖章。 7.0.2 光谱分析报告一式四份,分送委托单位、电厂、安装公司的质量及检验部门。 附加说明 本导则由徐亚澄高工、张佩良高工主编,张乾恩高工、卢熙仁高工、毛关友工程师、陈志 荣工程师统稿审核,由刘宝友、丁筱燕起草。 本导则由电力工业部基建司归口。
5
中华人民共和国电力工业部基建司
Project 工程名称
Separate Part & No. 分部件名称及编号
Size 规格
表 2 光谱分析报告 SPECTRAL ANALYSIS REPORT
Base-Material 原始材料
Item
总件名称
Qualitative(V) & Half-Quantitative
中华人民共和国电力工业部基建司
火力发电厂金属光谱分析导则
1 总则
1.0.1 光谱分析是目前火力发电厂在安装、检修和制作过程中严格把好金属质量关,确保火力 发电厂金属监督范围内各类管道和部件及其焊接接头的安全运行的重要手段之一,为了使这一 工作更标准化,规范化,特制定《火力发电厂金属光谱分析导则》(以下简称导则)。 1.0.2 本导则适用于电力系统火力发电厂设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的 焊接接头,焊接材料(焊丝、焊条)的光谱分析工作。 1.0.3 高温管道和部件,承压管道和部件等的光谱分析工作,必须遵守《火力发电厂金属技术 监督规程》DL438-91 的有关规定。 1.0.4 光谱分析工作必须遵守《电力建设施工及验收技术规范(火力发电厂焊接篇)》DL5007-92 的有关规定。 1.0.5 光谱分析工作必须遵守《电力工业锅炉监察规程》SD167-92 的有关规定。 1.0.6 光谱分析工作必须遵守《电力建设施工及验收技术规范(热机安装篇)》的有关规定。
光谱分析法.docx
第 2 章光谱分析法光谱分析法是以分子和原子的光谱学为基础建立起的分析方法。
光谱学是研究物质对电磁辐射的吸收或发射现象的科学。
光谱分析法是药物分析的重要方法,具有准确度高、精密度好、选择性好和分析快速的特点。
它包括分光光度法、荧光光度法、红外光谱法、核磁共振法、原子吸收法、质谱等。
光谱分析法在药物分析中的应用较多,发展迅速,受到了药物分析工作者的关注。
随着各种新的反应体系层出不穷,尤其是联用技术的发展,使得分析的范围更加广泛,分析样品逐渐从简单的药剂扩大到复杂的生物样品,为药物分析提供了更加广阔的发展空间。
2. 1基础知识2.1.1 光的本质光是一种电磁辐射或称电磁波,它具有波动性和粒子性( 或波粒二象性 ) 。
电磁波和物质间相互作用及能量转换关系可以用下式表示:E=hc/λ( 2-1)式中, E 为电磁波能量 (焦耳,J),h 为普朗克常数 (6.63× 10-36J·s),c 为光速 (3× 1010c m/s),λ为电磁波波长 (nm, 1cm= 107nm),每厘米 (cm) 长度内所含波长的数目,即波长的倒数(1 /λ)定义为波数 (σ)。
(2-1)式表明电磁波的波长与其能量呈反比。
人眼能产生颜色感觉的光区称为可见光区,其波长范围为 400 ~ 760 nm,它是由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七色按一定比例混合而成的白光。
由于受人的视觉分辨能力的限制,人们所看见的各种颜色,如黄色、红色等,实际上是可见光区中含一定波长范围的各种色光,即各种色光也是一种复合光。
各种有色光之间并无严格的界限,例如绿色与黄色之间有各种不同色调的黄绿色。
实验证明,七种颜色的光能混合为白光,两种特定的单色光按一定强度比例亦可混合成为白光,我们称这两种光互为补色。
各种光的互补如图 2 -1 所示。
图2 -1 中处于直线关系者互为补色。
如黄光与蓝光;绿光与紫光互为补色光。
图2-1各种光的互补2.1.2吸收和发射现象1.吸收现象当电磁辐射与物质作用时,将物质粒子 ( 原子、离子和分子 ) 吸收或发射光子的过程称为能级跃迁。
光谱分析法概论定稿资料课件
光谱分析法的应用领域
• 总结词:光谱分析法的应用领域广泛,包括化学、物理、地质、环境科学、医学和生物学等领域,可用于研究 物质的组成、结构和性质等。
光谱分析法分类
原子光谱法
原子吸收光谱法(AAS)
利用原子吸收特定波长的光辐射,测量吸收线位置和强度,确定 元素种类和浓度。
原子发射光谱法(AES)
通过测量原子发射的特定波长的光辐射,确定元素种类和浓度。
原子荧光光谱法(AFS)
利用原子吸收特定波长的光辐射后,通过测量荧光辐射的波长和强 度,确定元素种类和浓度。
结合光学显微镜技术,实现对微观结 构和成分的高分辨率光谱分析。
人工智能与机器学习
利用人工智能和机器学习技术,实现 光谱数据的自动解析和模式识别。
提高光谱分析的精度和灵敏度
高精度光谱仪器的研制
研发更高精度的光谱仪器,提高光谱分析的分辨率和准确性。
化学计量学方法
利用化学计量学方法,优化光谱数据处理和分析过程,提高光谱分 析的灵敏度和可靠性。
品的完整性。
多元素同时分析
光谱分析法可以同时检测样品 中的多种元素,提高分析效率。
应用广泛
光谱分析法可以应用于各种领 域,如化学、生物学、医学、
环境监测等。
缺点
样品准备要求高
光谱分析法对样品的准备要求 较高,需要将样品进行均匀混
合、研磨等处理。
仪器成本高
光谱分析法需要使用高精度的 仪器,因此仪器成本较高。
光谱分析作业指导书
光谱分析作业指导书光谱分析作业指导书一、实验目的本实验旨在:1.了解光谱分析的基本概念及原理;2.掌握实验室中常用的光谱仪器的使用方法;3.学习光谱分析方法的应用。
二、实验原理光谱分析是一种研究物质性质和成分的重要手段。
通过测量物质对不同波长或频率的光的吸收、发射或散射情况,可以得出物质的光谱图像,从而揭示其结构和组成。
光谱分析分为吸收光谱和发射光谱两种类型。
吸收光谱指的是物质对特定波长光的吸收程度,可以用来确定物质的组成和浓度;发射光谱指的是物质在受到激发后发射出的特定波长光,可以用来分析物质的元素成分。
在实验中,常用的光谱仪器有紫外可见分光光度计和原子吸收光谱仪。
紫外可见分光光度计可用于测量物质对不同波长光的吸收情况,从而推断物质的组成和浓度;原子吸收光谱仪可用于分析物质中的微量金属元素,通过反射和吸收特定波长的光,进而确定样品中的金属元素含量。
三、实验流程1.实验室准备工作1)检查光谱仪器的完好性和电源是否正常。
2)清洁光学部件,如光栅、反射镜等。
3)校准仪器,确保读数准确。
2.测量样品的吸收光谱1)准备样品溶液,注意稀释使其浓度适宜。
2)打开光谱仪器的电源,预热一段时间。
3)调节仪器的入射光源和检测器的位置,确保光线正确进入和离开样品。
4)调节波长选择器的位置,选择适当范围的波长。
5)读取样品的吸光度,并绘制吸收光谱图。
3.测量样品的发射光谱1)准备样品溶液,注意稀释使其浓度适宜。
2)打开光谱仪器的电源,预热一段时间。
3)调节仪器的激发源和检测器的位置,确保光线正确进入和离开样品。
4)调节波长选择器的位置,选择适当范围的波长。
5)读取样品的发射光谱,并绘制发射光谱图。
4.实验结果分析根据吸收光谱和发射光谱的图像,可以确定样品的组成和结构。
可以比较不同样品的光谱图,分析其异同之处。
四、实验注意事项1.进行实验时,要小心操作光谱仪器,防止不必要的损坏。
2.注意样品的稀释和浓度适宜,以确保实验结果的准确性。
5.光谱分析
5.光谱分析5.1 编制依据(1) DL 647—2004《电站锅炉压力容器检验规程》。
(2) DL 612—1996《电力工业锅炉压力容器监察规程》。
(3) DL 438—2000《火力发电厂金属技术监督规程》。
(4) 《压力容器安全技术监察规程》质技监局锅[1999]154号。
(5) 《蒸汽锅炉安全技术监察规程》劳部发[1996]276号。
(6) DL/T 869—2004《火力发电厂焊接技术规程》。
(7) 《光谱分析导则》。
5.2 开工应具备的条件和要求(1) 凡需进行光谱分析的项目,委托单位应及时委托金属试验室进行光谱分析工作,并做好相应的准备,如脚手架搭设、电源、照明等准备工作,并有相关人员配合。
(2) 工程施工材料与金属部件材质应有质量合格证等有关材质说明书。
(3) 检验人员应通过上级有关部门培训考核合格并取得相应资格证书。
(4) 施工现场安全条件符合安规并满足检测要求。
5.3 主要工作量机组施工中的焊接用合金钢焊件、焊缝、部件、紧固件。
5.4 分析用主要工器具光谱发生器:磨光机;锉刀;砂纸;移动电缆盘;安全防护用品。
5.5 试验工艺(1) 从事光谱分析的工作人员必须持证上岗,且视力应在1.0以上,色盲者不得担任光谱分析工作。
(2) 进行光谱分析前试验人员应了解试件的原始状态,熟悉该钢种所含化学元素的种类及各合金元素的含量。
(3) 进行光谱分析时,试验人员检查并调整仪器,根据谱线对元素进行定性分析,根据谱线的亮度进行半定量分析。
(4) 在进行光谱分析时,对薄小部件和有一定精度要求的试件,应注意分析间隔时间长短及燃弧时间,在保证分析结果的准确性的情况下减少对部件的损伤。
(5) 分析过程中及时更换或清洁已污染电极,确保分析结果的准确性。
对同一元素应尽可能在两种色区内分析,在结果一致时,再下结论。
(6) 对分析过的部件、材料用有色油漆进行标注,对材质不符的部件单独存放并通知相关单位处理。
(7) 试验结束,试验人员及时出具试验报告,交专工或技术员进行审核,签发。
光谱分析导则(旧标准)
4.0.1 光谱分析应有合适的电源可靠的接地线,分析人员应穿缘鞋配戴绝缘手套。 4.0.2 在光谱分析中,对薄小试件和有一定精度要求的试件,应注意分析部件及燃弧时间,以 免影响结果的准确性及工件的技术参数。 4.0.3 注意分析间隙燃弧的稳定性及燃弧时间,及时更换或清除已污染的电极,确保分析结果 的准确性。 4.0.4 容易产生成分偏析的试件,铸件及大体积试件,均应在一定距离范围内分析数点以保证 分析结果尽可能的准确。 4.0.5 对同一元素有两种色区可供分析时,最好对两组色区的谱线都进行分析,在两组结果一 致时再下结论。 4.0.6 光谱分析工作尽量做到一人监护一人操作,谨防人身及设备事故的发生。 4.0.7 光谱分析的合理工作时间是:工作十分钟,体息十分钟。 4.0.8 严禁雨天在室外进行光谱分析工作。 4.0.9 严禁在易燃易爆物品附近进行光谱分析。
2 对光谱分析人员的要求
2.0.1 凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训,并经光谱分析人员资格监定考核委员会考 试合格,取得资格证书方能从事光谱分析工作。 2.1 对光谱高级分析人员的要求: 2.1.1 应全面了解光谱工作项目和工作量,协助技术人员制定工作计划及拟定技术措施。 2.1.2 参加并指导光谱分析工作,解答复核疑难问题,并作出准确结果。 2.1.3 掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。 2.1.4 能分析仪器所能分析的合金元素,对主要的合金元素作必要的半定量分析,并对其检验 结果负责。 2.2 对光谱检验人员的要求: 2.2.1 熟练操作仪器,具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。 2.2.2 掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能,并对其检验结果负责。 2.2.3 作好分析记录和分析标记,对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进行复核,并及 时签发检验报告,通知有关部门(使用及检验部门) 。 2.2.4 具有排除被分析试样中影响分析结果准确性的各种因素的能力。对违反安全规程不符合 工作要求的试件,应拒绝接受分析检验。 2.2.5 了解安全防护的知识,及时排除不安全因素。 2.2.6 光谱分析人员的视力应在 1.0 以上,色盲者不能担任光谱分析工作。 2.2.7 光谱分析是在高频下进行工作的。对人体有一定的影响,必须加强注意劳动保护管理。
4.光谱分析作业指导书
光谱分析作业指导书1.主体内容和适用范围1.1本规程适用于15CrMo、12Cr1MoV、35CrMo、1Cr18Ni9Ti等电厂常用合金紧固件及耐热合金钢材料的材质复核、混料分选、粗定材质以及合金钢焊接接头的焊缝复查。
1.2本规程适用于由交直流电弧发生器及看谱镜组成的谱线直读式对合金元素进行定性或含量的半定量分析。
2.引用标准:DL5011-1992 电力建设施工及验收技术规范汽轮机机组篇DL5031-1994 电力建设施工及验收技术规范(管道篇)DL/T438-2009 火力发电厂金属技术监督规程DL/T869-2004 火力发电厂焊接技术规程火力发电厂金属光谱分析导则3.人员职责3.1光谱分析人员的矫正视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。
3.2凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训,并经光谱分析人员资格鉴定考核委员会考试合格,取得资格证书后方能从事与其资格证书级别相符的光谱分析工作。
3.3对光谱高级分析人员的要求3.3.1应全面了解光谱工作项和工作量,协助技术人员制定工作计划及拟订技术措施。
3.3.2参加并指导光谱分析工作,解答复核疑难问题,并作出准确结果。
3.3.3掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。
3.3.4能分析仪器所能分析的合金元素,对主要的合金元素作必要的半定量分析,并对检验结果负责。
3.4对光谱检验人员的要求3.4.1熟练操作仪器,具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。
3.4.2掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能,并对其检验结果负责。
3.4.3作好分析记录和分析标记,对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进行复核,并及时签发检验报告,通知有关部门。
3.4.4具有排除被分析试样中影响分析结果准确性的各种因素的能力,对违反安全规程不符合工作要求的试件,应拒绝接受分析检验。
3.4.5了解安全防护知识,及时排除不安全因素。
4.工作程序4.1分析前的准备4.1.1了解被检试样的原始状态(包括规格、钢号、热处理状态),以便作出准确判断。
光谱分析导则
目次1 范围 12 规范性引用文件 13 职责 14 程序 25 记录 3前言本标准主要起草人:丁筱燕。
本标准审核人:吴树森。
本标准批准人:徐百成。
本标准自2001年04月01日发布,04月01日起在全公司范围内试行。
本标准由焊接与无损检测公司负责解释。
光谱检验导则1 范围本标准适用于压力容器、长输管道、公用管道、工业管道等压力管道安装过程中管道母材、焊接用熔丝、焊接接头的光谱检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于标准,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ZHDB 122001 《质量管理手册》ZHDB 304001 《培训控制程序》浙江省火电建设公司金属试验室管理手册《电力光谱检验导则》3 职责3.1公司质量检验处是光谱检验工作质量过程控制归口管理部门,有责任对光谱检验全过程进行监督检查。
3.2公司人力资源管理部门是光谱检验人员培训考核的归口管理部门,负责对光谱检验人员外送培训、资格考核的审批及考核结果的记录与存档。
3.3 公司计量所是测量设备计量检定的归口管理部门,负责光谱检验用设备计量检定的过程控制及监督。
3.4焊接与检测技术工程公司是光谱检验工作的具体实施部门,应全面贯彻ISO9001-2000标准及国家和有关标准、规程,保质保量完成光谱检验工作。
3.4.1理化责任工程师负责光谱检验过程质量控制、技术指导及探讨、结果不符合项处理等。
接受并配合主管部门对光谱检验工作的检查。
3.4.2计量员是公司计量管理手册的具体执行人之一,负责光谱检验用看谱镜的计量送检计划编制及实施、看谱镜状态标识、计量设备台帐管理、计量结果不符合项处理的申请及审批结论的实施等。
3.4.3检验员是光谱检验工作的具体实施人,应对其检验结果负全面责任。
光谱分析要求
第一章光谱分析的原理1.光谱光的颜色是由光的波长所决定的,一定波长的光线射到眼里就形成一定色的感觉,白光是由多种波长组成的,也叫混色光。
其中红光波长最长,紫光波长最短,由红到紫波长递减。
只有一种波长不能再分解的光叫单色光。
含有多种波长成分的光叫复色光。
复色光分解成单色光的现象叫色散。
由色散形成的光按一定次序排列的光带叫光谱。
2.光谱分析的原理根据物体的光谱来判定物体的化学成分的方法叫光谱分析。
光谱分析的原理是:利用激发光源对分析试样提供能量,使试样中的原子激发而发光,借助于看谱镜的分光装置则可观察到光谱,根据元素线的有无来判定元素的存在,根据元素线的亮度与基准铁线的亮度来比较,从而确定元素的含量。
看谱分析的三大步骤是:激发、分光、鉴别。
用肉眼看到的光谱叫可见光谱,它的波长范围大致为3900~7000埃。
波长再长一些的叫红外光谱,波长再短一些的叫紫外光谱,红外光谱和紫外光谱都不能引起人眼的视觉,从红光到紫光的颜色是渐变的,没有明显的界限,各色区的波长范围大致为:紫色区:3900~4400埃蓝色区:4400~4700埃青色区:4700~4950埃绿色区:4950~5840埃黄色区:5840~6000埃橙色区:6000~6400埃红色区:6400~7000埃第二章光谱仪成像的基本知识1.光谱仪成像原理:光源-----入射系统-----色散系统-----聚焦成像系统-----记录观察系统电弧-------狭缝---------光栅---------照像物镜---------------眼睛1、电极2、试样3、保护玻璃4、反射棱镜5、聚光镜6、狭缝7、物镜 8、光镜 9、转像棱镜 10、视场光栏 11、显微物镜 12、目镜2、工作原理:在分析物和电极(元盘或针状)间激发电弧或火花时,各元素以不同波长的光辐射,经仪器会聚、色散、聚焦,通过目镜即可看到从紫到红的一组明亮清晰的谱线,按其谱线的位置和亮度可确定各元素的存在及含量。
JYT 0572-2020 圆二色光谱分析方法通则
Ⅰ
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3.3
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光谱分析作业指导书
光谱分析作业指导书样本l.工程概况及工程量1.1.工程概况:广东国华台山电厂规划装机容量为8×600MW等级燃煤发电机组,一期工程拟先建2×600MW国产燃煤机组。
锅炉为上海锅炉锅炉厂设计制造亚临界一次中间再热、平衡通风、固态排渣、控制循环燃煤汽包炉,锅炉型号:SG-2026/17.5-M905。
汽轮机是由上海汽轮机有限公司生产的亚临界、一次再热、单轴、四缸四排汽的凝汽式汽轮机,型号为:N600-16.7/537/537/-1。
场址位于珠江口以西60Km的铜鼓湾口西侧海岸边属台山市赤溪镇铜鼓村地域。
厂址东北面距赤溪镇约15Km,东面距大襟岛约5Km,南面临南海,距上川岛约10Km,西面距广海镇17Km,北面距台山市约50Km。
本地区夏季多雨,下雨期从3月中旬至来年11月底,对夏季施工影响大。
1.2.工程量和工期:*工期为理想情况下作业用时的总和2.编制依据:2.1 《电力建设施工及验收技术规范》(火力发电厂焊接篇)DL5007-92。
2.2 《光谱分析导则》[1993]15号2.3 《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-2000。
2.4《广东国华台电#2机组施工组织总设计》。
2.5《广东国华台电#2机组焊接专业施工组织设计》。
2.6 制造厂提供的有关图纸及资料。
2.7《电力建设安全工作规程》。
2.8《金属试验室质量管理手册》3.作业前的条件和准备:3.1技术准备3.1.1.技术人员接到委托后,要到现场调查,并作如下技术准备a)了解被检试样的原始状态。
b)检查被检件是否存在影响分析结果的因素(风力、光线、油漆、油污、氧化层)并作出必要的措施。
c)列出拟分析钢种所含化学元素种类及合金元素含量范围。
d)制定分析措施,确定分析工作条件,选定分析用电极e)对复杂的部件或系统复查时,要有委托单位的技术人员在场配合。
f)确定精密部件上的引弧位置。
3.1.2.对作业人员作安全技术交底。
3.1.3.开工前编制光谱分析作业指导书;作业前必须有施工项目委托单,材质复核时委托单必须注明设计材质。
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火力发电厂金属光谱分析导则
1 总则
1.0.1光谱分析是目前火力发电厂在安装、检修和制作过程中严格把好金属质量关,确保火力发电厂金属监督范围内各类管道和部件及其焊接接头的安全运行的重要手段之一,为了使这一工作更标准化,规范化,特制定《火力发电厂金属光谱分析导则》(以下简称导则)。
1.0.2本导则适用于电力系统火力发电厂设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的焊接接头,焊接材料(焊丝、焊条)的光谱分析工作。
1.0.3高温管道和部件,承压管道和部件等的光谱分析工作,必须遵守《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-91的有关规定。
1.0.4光谱分析工作必须遵守《电力建设施工及验收技术规范(火力发电厂焊接篇)》DL5007-92的有关规定。
1.0.5光谱分析工作必须遵守《电力工业锅炉监察规程》SD167-92的有关规定。
1.0.6光谱分析工作必须遵守《电力建设施工及验收技术规范(热机安装篇)》的有关规定。
2 对光谱分析人员的要求
2.0.1 凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训,并经光谱分析人员资格监定考核委员会考试合格,取得资格证书方能从事光谱分析工作。
2.1对光谱高级分析人员的要求:
2.1.1应全面了解光谱工作项目和工作量,协助技术人员制定工作计划及拟定技术措施。
2.1.2参加并指导光谱分析工作,解答复核疑难问题,并作出准确结果。
2.1.3掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。
2.1.4能分析仪器所能分析的合金元素,对主要的合金元素作必要的半定量分析,并对其检验结果负责。
2.2对光谱检验人员的要求:
2.2.1熟练操作仪器,具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。
2.2.2掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能,并对其检验结果负责。
2.2.3作好分析记录和分析标记,对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进行复核,并及时签发检验报告,通知有关部门(使用及检验部门) 。
2.2.4具有排除被分析试样中影响分析结果准确性的各种因素的能力。
对违反安全规程不符合工作要求的试件,应拒绝接受分析检验。
2.2.5了解安全防护的知识,及时排除不安全因素。
2.2.6光谱分析人员的视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。
2.2.7光谱分析是在高频下进行工作的。
对人体有一定的影响,必须加强注意劳动保护管理。
3 分析前的准备
3.0.1了解被检试样的原始状态(包括规格,钢号,热处理状态),以便作出准确判断。
3.0.2对被分析合金钢管道及焊缝,应绘制系统管路图并在分析过程中作编号标记。
3.0.3分析前检查被检件是否存在影响分析结果的因素(风力、光线、油漆、油污、氧化层)并作出必要的措施。
3.0.4分析前应熟悉该钢种所含化学元系种类及合金元素含量。
3.0.5制定分析措施,确定分析工作条件(火花或电弧)选定分析用电极(铜极或铁极) 。
3.0.6检查光谱仪是否能符合安全可靠的工作条件。
3.0.7光谱分析是对合金钢部件进行钢号的复核。
因而在分析前必须了解技术资料对技术条件的要求,并在委托分析单上注明。
4 光谱分析中应注意的事项
4.0.1光谱分析应有合适的电源可靠的接地线,分析人员应穿缘鞋配戴绝缘手套。
4.0.2在光谱分析中,对薄小试件和有一定精度要求的试件,应注意分析部件及燃弧时间,以免影响结果的准确性及工件的技术参数。
4.0.3注意分析间隙燃弧的稳定性及燃弧时间,及时更换或清除已污染的电极,确保分析结果的准确性。
4.0.4容易产生成分偏析的试件,铸件及大体积试件,均应在一定距离范围内分析数点以保证分析结果尽可能的准确。
4.0.5对同一元素有两种色区可供分析时,最好对两组色区的谱线都进行分析,在两组结果一致时再下结论。
4.0.6光谱分析工作尽量做到一人监护一人操作,谨防人身及设备事故的发生。
4.0.7光谱分析的合理工作时间是:工作十分钟,体息十分钟。
4.0.8严禁雨天在室外进行光谱分析工作。
4.0.9严禁在易燃易爆物品附近进行光谱分析。
5 仪器的使用维护和安全注意事项
5.0.1仪器应轻拿轻放,不应受到撞击。
注意对电极是否处于中心位置。
5.0.2仪器应放在干燥的地方,以防光学零件发霉。
仪器也不能放在酸碱等腐蚀性液体的地方。
空气中的二氧化硫对仪器也是十分有害的。
5.0.3仪器应注意灰尘的防护,在灰尘多的地方,工作完毕,应盖好目镜。
5.0.4当保护玻璃污损时应及时更换。
5.0.5尽量避免雨天在野外工作,工作时仪器要注意防水,发生器受潮后要烘干后才能工作。
5.0.6仪器盖板不得随意打开,仪器发生故障可请有关专业人员修理,光学零件表面需清洁时可用脱脂棉花蘸酒精与乙醚(1:1)混合液轻擦。
光栅表面严禁揩擦。
5.0.7仪器处于激发状态时,切勿关闭电源开关。
5.0.8仪器处于激发状态时,严禁转换“电弧”“火花”开关。
5.0.9仪器处于激发状态时,切勿触摸对电极。
5.0.10弧光对人眼有害,应注意防护。
5.0.11电源线保护层是橡胶制造,应避免与油类接觖。
6 光谱分析的定性与半定量分析
6.0.1光谱(看谱)分析是利用激发光源对试件提供能量,使原子处于激发状态,借助看谱镜观察各排列有序的谱线进行分析的。
6.0.2光谱分析是利用对钢中合金元素(Cr、Mo、V、Ni、W、Ti、Mn、Si等)进行定性和半定量分析,从而达到复核钢号的目的。
6.0.3定性分析是确定被分析试样中某元素存在与否的一种方法,可通过标准试件比较法,基体(铁谱线)特征线中元素谱线是否出现来判别该元素的存在与否的,但分析合金元素时应由低含量到高含量进行,以免因为污染或干扰而造成误判。
6.0.4定性分析只能判定某元素是否存在,不能确定和复核钢号。
6.0.5定性分析必须以被分析元素的最“灵敏线”(最低含量时出现的谱线受干扰时除外)的出现与否来判定。
6.0.6半定量分析是根据定量分析原理(谱线亮度或强度与其含量的函数关系基本是呈线性的)通过基本线与元素线的强度比较,或标准试验与被分析试样在同一条件下谱线强度的比较来粗略估计其元素含量的。
6.0.7半定量分析对比线组宜选用同一视场,相距较近的谱线,同时应选用灵敏度较高即含量变化很少就能引起谱线强度较大变化的线组进行分析。
6.0.8半定量分析要考虑被测元素以外的元素影响,要了解引起光谱图改变的元素(同时含有钛、镍的试样)含量,以及干扰分析线的元素及含量。
6.0.9光谱分析时,应先对谱线范围内的合金元素逐个定性再进行半定量分析。
6.0.10合金元素的半定量分析其含量线组的选择必须由低到高进行,应对两组以上分析线进行半定量,大致一致后再下结论。
6.0.11光谱分析时可观察到红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七色谱线,铁谱线在七色中均有分布,并有其固有的特征和分布规律,故也称铁基线。
6.0.12光谱图谱的编号是以波长范围从短到长依次排列的,将较有特征的铁谱线依次编以Fel、Fe2、Fe3…,元素线编以Cr1、Cr2…Mo1、Mo2…,并按其波长色区依次编排分析线组。
6.0.13各合金元素光谱分析用主要分析线组(见表1)
中华人民共和国电力工业部基建司
注:S-色区 B-波长范围
4
中华人民共和国电力工业部基建司
7 光谱分析报告和技术档案
7.0.1光谱分析报告应包括以下内容:(详见表2)
一:工程名称,总件名称,分析部件名称及图号。
二:报告编号,委托单编号。
三:被分析试件规格,数量及钢号(原始数据)。
四:分析结果评定。
五:试验者及审核者签名,检验签发日期,主管单位盖章。
7.0.2光谱分析报告一式四份,分送委托单位、电厂、安装公司的质量及检验部门。
附加说明
本导则由徐亚澄高工、张佩良高工主编,张乾恩高工、卢熙仁高工、毛关友工程师、陈志荣工程师统稿审核,由刘宝友、丁筱燕起草。
本导则由电力工业部基建司归口。
表2 光谱分析报告 SPECTRAL ANALYSIS REPORT
NO.___________
7
表3 电站建设中常用铸钢件的化学成分和机械性能
附注:1.表中各项数据系根据第一机械工业部第八局颁发的锅炉专业标准GB103-61(相当于苏联MBH632-58)。
2.20πⅡ与25πⅡ铸钢的硫、磷含量有碱性炉与酸性炉之分。
8
中华人民共和国电力工业部基建司
表4-1 紧固件用钢的适用范围
* 1.如用作螺母,可高于表列温度30~50℃。
2.螺栓与螺母最好采用不同号的钢配制,如用同号钢配制时,应有不同硬度。
中华人民共和国电力工业部基建司
表4-2 紧固件用钢的化学成分(%)
11
表5 常用国外合金钢的化学成份
西德
DIN Nr8075
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15
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表6 常用焊丝的化学成分
酸P
17
18
表7 常用焊条熔敷金属的化学成分
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20
表8 电厂常用钢材的化学成分
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22
23。