食品中总砷的测定方法
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。
2.2硼氢化钠(NaBH。
)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50g/L)。
2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。
2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。
吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器原子荧光光度计。
4分析步骤4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。
)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
1原理样品经过湿法消解或微波消解后，加入硫脲五价砷还原为三价砷，在酸化介质中被硼氢化钠还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子化态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g氢氧化钠（优级纯），以水溶解稀释至500 mL。
2.2硼氢化钠溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钠（纯度>95%）溶于500 mL氢氧化钠溶液中。
2.3硫脲抗坏血酸溶液（5%）：称取5.0g硫脲和抗坏血酸溶于100ml水中。
2.4盐酸溶液1+1（6mo1/L）：量取50ml盐酸（优级纯）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.5盐酸溶液（5%）：量取25ml盐酸（优级纯）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.6硝酸：30%过氧化氢。
2.7硝酸：优级纯。
2.8高氯酸：优级纯。
2.9砷标准储备液：0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.10 砷标准使用液：移取1.00ml砷标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当天配制使用。
3 仪器和设备3.1原子荧光分光光度计附砷元素空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3微波消解仪及其组件。
3.4数控电热板及其组件。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 样品制备4.2.1 微波消解法：称取0.2-0.5g（精确到0.0001g）样品于高压消解罐中，加入8毫升硝酸（如有必要加入1-2mL过氧化氢），密封安装后，按照《Multiwave3000微波消解仪操作规程》操作，冷却后，移入消解罐，置于数控电热板上150℃赶酸至1ml左右，加水润洗，重复多次，冷却后，转移至25ml容量瓶中，加入5ml硫脲抗坏血酸溶液与2.5ml（1+1）盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀后静置30分钟备用，同时做样品空白。
食品中总砷的测定方法
食品中总碑的测定方法1、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价种还原为三价种，然后与锌料和酸产生的新生态氢生成神化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列化比较定量。
2、试剂除特别注明外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。
(1)硝酸一高氯酸混合液(4+1)o(2)酸性氯化亚锡溶液(40g∕IOOmD称取40g氯化亚锡(Sncl2.2H2O),加盐酸溶解并稀释到IoOm1,加入数颗金属锡粒。
(3)乙酸铅棉花用乙酸铅溶液(IOog/L浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在IO(TC以下干燥，储存于玻璃瓶中。
(4)硫酸(6+94)(5)AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入IoOmI量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至IOomI,放置过夜，滤入棕色瓶中储存。
(6)碑标准使用液(1.0μg∕ml)o3、仪器可见分光光度计4、操作步骤(1)样品处理(D湿法消化：称取样品适量，置于250~500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10~15ml硝酸(或硝酸-高氯酸混合液)，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿瓶壁加入5ml或IOmI硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸(或硝酸-高氯酸混合液)至有机质分解完全。
加大火力，至产生白烟，待瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。
定容到50或IOom1。
②干法消化：称取样品适量，置于用锅中，加Ig氧化镁及IOmI硝酸镁溶液,混匀，浸泡4h。
于低温或水浴上蒸干，用小火炭化至无色后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧至完全灰化，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分，再缓缓加热盐酸（1+1）,然后将溶液移入50ml容量瓶中，用烟人盐酸（1+1）,洗涤5次，洗液合并入容量瓶中，加盐酸（1+1）至刻度。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
总砷测定方法
总砷测定方法总砷测定方法是指用来测定水、土壤、药品、食品等中所有砷的浓度的方法。
由于砷是一种毒性较强的重金属，其存在于环境中会对人体健康产生不良影响，因此砷的检测一直受到广泛关注。
下面将分步骤详细介绍总砷测定方法。
一、设备和试剂准备首先需要准备设备和试剂。
设备方面，需要称量精密天平、恒温水浴器、加热板、毛细管、滤纸和量筒等；试剂方面，需要纯水、氢氧化钾、不水溶性酸、氯化铵、硝酸、氢氧化铵、碘化银、钠氢碘酸等。
二、样品制备样品制备是总砷测定中的重要步骤，要求严格按照要求进行。
在水样制备中，需要先将水样净化，然后加入适量的氢氧化钾进行碱化处理。
在土壤样品制备中，则需要将土壤样品混合均匀并研磨至粉末，然后加入氢氧化钾进行碱化处理。
药品和食品样品制备方式各有不同，但都需要采用适当的方法进行样品制备。
三、总砷测定总砷测定需要进行两步处理。
第一步是样品的预处理，主要包括将样品中的砷离子还原为三价砷酸根离子。
第二步是砷酸根离子与碘化银的反应，产生的沉淀用于测定砷离子的含量。
四、结果分析最后，需要对实验结果进行分析。
首先可以通过标准曲线法，测定出砷离子的质量浓度，然后再将结果与相关标准进行比较，从而判断样品中的砷离子浓度是否在安全范围内。
如果超出标准范围，则需要及时采取相应措施进行治理，保护环境和人体健康。
总的来说，总砷测定方法是一项复杂的实验技术，需要严格按照要求进行操作和控制，才能得到准确的测试结果。
只有在样品制备、实验步骤和结果分析等方面都精益求精，才能为社会和环境做出贡献。
原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告
分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑 植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘 要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。
结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。
因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。
关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coefficient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with different concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic fluorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。
3-3 食品中总砷及无机砷的测定-(NO3)
GB/T 5009.11-2003
2013/12/21
一、概述
• 砷 (As，原子量74.9)是一种斜方六面体的灰黑色非金属。 元素砷不溶于水、醇或酸类，无毒性。砷的化合物有三价 和五价两种，都有毒性，三价砷的毒性更大。慢性砷中毒 有消化系统、神经系统症状，有致癌作用，能引发皮肤癌
干灰化说明
• 标准样和待测样用硫脲与抗坏血酸混合液 将五价砷预还原至三价砷较好，还原时间 以15min以上为宜。其还原速度受温度影响
较大，如室温低于15℃时，应延长放置时
间 • 由于硫脲和抗坏血酸的存在，30余种共存
元素在其通常的含量范围内均不会对砷化 氢的生成产生干扰
5分析步骤
• 5.2标准系列制备 • 取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加
实际测定时可根据所用仪器使用说明设 置，并进行条件优化试验
第二法 银盐法
１、原 理
•样品经消化后，在碘化钾和氯化亚锡存 在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢 作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形 成红色胶体，溶液的颜色呈红色 •颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准 系列比较定量。
原理说明
• 食品样品消化后，样品消解液中五价砷被碘化钾、 氯化亚锡还原为三价砷，再被锌和硫酸反应产生的 新生态氢还原生成，利用二乙基二硫代氨基甲酸银 Ag(DDC)在吡啶或吡啶化合物等有机碱NR3存在下与 砷化氢反生成棕红色胶态银，进行比色定量 H3AsO4+2KI+2HCl→ H3AsO3+I2 +2KCl+H2O H3AsO4十SnCl2十2HCl → H3AsO3 + SnCl4+H2O
湿消解说明
• 由于测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢(AsH3) 的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽 可能加热驱除硝酸
17总砷测定的标准操作规程
范围xxxxx有限公司总砷测定的标准操作规程本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1依据：GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.2.2.1 试剂4.2.2.1.1硝酸（HN03）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV E级。
4.2.2.1.2 过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce Ti、Co,推荐使用浓度为10ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge,浓度为100Ug/mL。
4.2.2.1.5 氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制42221硝酸溶液（2+98 ）:量取20mL硝酸，缓缓倒入980mL水中，混匀。
42222硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。
42223内标溶液Ge或丫（1.0ug/mL）:取1.0mL内标溶液用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL o42224氢氧化钠溶液（100g/L ）:称取10.0g氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100mL。
422.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度》99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100mg/L，按As计）：准确称取于100 C干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1mL氢氧化钠溶液（100g/L ）和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷
酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷近年来，由于人类社会的发展和工业化的进步，环境中的污染物食品中的含量日益增加，这已经成为一个严重的全球性问题。
砷(As)是一种严重的可持续性元素，会对人类的生活产生重大影响，因此，准确测定食品中的总砷含量显得尤为重要。
酸浸提是用来提取从食物中污染物的一种有效的方法。
在此技术中，食品中的有毒物质被溶出到溶液中，然后采用分离技术将其从食物中分离出来。
这种技术最常用于食物中含量较低的有毒物质，如重金属、砷等。
为了准确测定食品中的总砷含量，原子荧光光谱法被广泛用于测定这一物质。
原子荧光光谱(AAS)是一种测定样品中组分密度的光谱分析方法，它可以检测到最小的量。
此外，它还包括反应罐、配件、检测仪和操作软件等，供使用者操作和测量样品中的有毒物质，即总砷含量。
在实际操作之前，首先应该进行样品的准备，这必须使用该法的适当方法进行混合，以尽可能地减少分析结果的误差。
通常，可以将食品料理放入一定量的水中，然后用钢研磨器研磨，使其充分混合，以防止质量交叉污染。
此外，也需要使用肥皂水或少许NaOH溶液来减少表面电荷，以提高离子溶解度。
接下来，样品被酸浸提出来，然后在反应室中加入强酸或弱酸(如氯化钠或盐酸)，使其溶解，最后将溶液进入反应室，在原子荧光光谱仪中测定总砷含量。
在确认检测参数的情况下，取出样品，按照标准流程进行分析，使用特定波长的光来加热样品，使其发出金属原子的线。
然后，根据气体定权法，计算出最终检测结果。
最后，在报告中应包括检测结果的详细信息，如实验步骤、操作技术等，便于数据的复查和证实以及理解分析的严谨性，并提供详细的报告，以便予以验证。
由此可见，酸浸提和原子荧光光谱法是准确测定食品中总砷含量的有效手段。
此外，在测量过程中，需要将样品的准备和测量工作做好，以减少分析结果的误差。
因此，建议大家购买食品时，应注意食品的砷含量，以确保食品的安全性。
食品中总砷及无机砷的测定
中华人民共和国国家标准G B／T 5009．11—2003代替GB／T 5009．11—1996食品中总砷及无机砷的测定D e te rm in at io n of t ot al a rs en ic an d a bi o-ar se ni c i nf o od s2003—08-11发布2004—01-01实施前言本标准代替G B／T 5009．11—1996《食品中总砷的测定方法》。
本标准与GB／T 5009．11—1996相比主要修改如下：——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中总砷及无机砷的测定》；一一增加了总砷的测定；——增加了无机砷的测定}——按照GB／T 20001．4—2001{标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草，北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。
本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责起草。
本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责起草。
本标准无机砷的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，吉林省卫生防疫站、广东省食品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草。
本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草，安徽省卫生防疫站、南京市卫生防疫站参加起草。
本标准总砷的测定第一法主要起草人：强卫国、杨惠芬、毛红、阎军。
本标准无机砷的测定第一法主要起草人：杨惠芬、顾微，边疆、梁春穗、胡家英。
本标准无机砷的测定第二法主要起草人：仓公敖、滕小沛、吉钟山、丁刚、胡家英。
本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。
食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷
砷是公认 的对人 体有害． 元素 ， 的 世界 （） ２砷标 准 中 间 １０ ｍｇ Ｌ 取 砷标 准储 ．０ ／ ： 各 国对 砷 在 食 品 中的 含 量 都 制 定 了非 常 严 备 液 Ｉ Ｏ ｍＬ， ．Ｏ 用去 离子 水 稀释 至 ｌ Ｏ Ｌ ０ｒ 。 ａ 格 的 限 量标 准 。 目前 ， 析 化 学 中 常用 的样 分 （） ３砷标 准使用液 ｌ０ ／ 取砷标准 ｏ ｇ Ｌ： 品处 理 技 术 主 要 有 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 中 间液 １ ．０ ， 去离子 水稀 释至 １０ 。 微 ００ ｍＬ 用 ０ ｍＬ 法、 干灰化法， 这些方法的缺点是 消解完后 （生物成分分析标准物质； ４ ） 菠菜Ｇ Ｗ１０５ Ｂ ０１ 都 要 转 移 至 容 量 瓶 中定 容 ， 果 操 作 不 当 如 （Ｓ 一 ） ． ００ｍ ／ｇ 中国科学院生态环 Ｇ Ｂ ６： ２ ５ ．３ ｇ ｋ ， ０３ ： 就 会 造 成 分 析 元 素 的 损 失 。 采 用 沸 水 浴 境研 究 中心 。 而 法 进 行 消 解 避 免 了样 品 转 移 、 滤 操 作 带 过 （） ５混合还原掩蔽剂 ： 分别称取硫脲（ 分 来 的误 差 ， 提高 了分 析 的 准确 度 。 对 于 电 析纯 ） ．ｇ 抗坏 血 酸 （ 相 ５Ｏ 和 分析 纯 ）．ｇ 于去 ５０溶 热 板 消 解 ， 水 浴 消解 法 温 度 较低 ， 应 较 离 子水 ， ０ ｍＬ 容 。 沸 反 ２０ 定 平 缓 ， 会 因 蒸干 而 造 成 实验 失败 。 微 波 不 与 （）％碱性 硼 氢化 钾 溶液 ：０ 硼氢 化 钾 ６２ ２ｇ 消 解 和 干 灰 化法 消 解 相 比 则 较 为 安 全 。 与 （ 纯 ） 于 １０ ｍＬ ０ ５ ｇ ｖ氢氧 化钠 分析 溶 Ｏ０ ．％（／ ） 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 法 、 灰 化 法 相 比 （ 级 纯 ） 液 中 。 微 干 优 溶 较 ， 水 浴 消 解 法 速 度 快 、 率 高 。 的 测 沸 效 砷 （） 液（ ｖ）５ 盐 酸 （ 级纯 ） ７载 ｖ／ ：％ 优 。 定 方法 主 要有 原 子 吸收 法 、 Ｃ Ａｇ 砷斑 ＤＤ — 、 （）１ １王 水溶 液 ： ３ 浓 盐 酸（ ８（ ＋ ） 取 份 优级 法 、 原 子 荧 光 法 【， 子 吸 收 法 有 较 高 的 纯 ） ｌ 浓 硝酸 （ 级 纯 ） 合 ， 后用 蒸 馏 和 １原 １ 与 份 优 混 然 灵度， 重现性不好 ， 但 ＤＤｃ Ａｇ 砷 斑 法 操 水 稀 释 １ 。 — 、 倍 繁 琐， 所用试剂需纯化 。 氢化物～ 原子荧光 （）１ ） 酸（ ９（＋１盐 优级 纯 ） 。 法具有 灵敏 度高、 扰少、 干 操作简便 、 实验 １ ２实验方 法 。 条 件 易 控 制 等优 点 ， 在食 品 、 生领 域 得 到 卫 １ ２ １样 品 的制 备 ．． 广泛应 用。 此 ， 实验选用沸水浴消解 ， 因 本 粮食 ： 样 用水 洗 三次 ， ６ ＂ 烘 干 ， 试 于 ０Ｃ 用 氢 化 物 一原 子 荧光 度 法 测定 食 品 中 总 砷 。 不锈 钢 磨 粉 碎 ， 于 塑 料 瓶 内备 用 。 储 本 文 研 究 使 用 沸 水 浴 法 对 食 品 样 品 进 蔬菜 及其 它植物性性 食品 ： 可食用 取 行 消 解 ， 用 Ａ Ｓ ２ ０ 型 双道 原 子荧 光 光 部 分 ， 水 洗 净 后 用纱 布 吸 去 水 滴 ， 成 匀 采 Ｆ 一 ３Ｅ 用 打 谱 仪 （ 京 海 光 仪 器 公 司） 消 解 液 中 总 砷 浆 后 备 用［。 北 对 ２ １ 进行测定 ， 取得 了较 为满 意 的分 析 结果 。 ｔ ２ ２样 品 的 前 处理 ．．
食品砷测定方法(精)
食品砷测定方法(恒温消化极谱分析法)1 主题内容和适用范围本方法规定了催化极谱法测定食品中总砷含量。
本方法最低检测量为0.1μg砷，若取食品样0.5g测定，则最低检测浓度为0.2mg/Kg。
2 原理食品经恒温消解后，砷在碘化钾- 碲-硫酸支持电解质中，于－0.57伏(•相对饱和甘汞电极)有一灵敏的催化波，其波高与砷含量成正比。
3 试剂和仪器(所用试剂均为分析纯或优级纯)。
3.1 碲溶液：称取25mg亚碲酸钾，溶于1000ml 1+1硫酸(V/V)溶液中。
3.2 20%碘化钾：称取20g碘化钾，定容至100ml。
3.3 底液：量取碲溶液100ml于500ml容量瓶中，加水至大约400ml，加入20%碘化钾3.3 50ml，定容。
3.4 混酸：量取80ml优级纯硝酸与20ml优级纯高氯酸混合。
硝酸：高氯酸= 4：1。
3.5 硝酸。
3.6 砷标准贮备溶液(A液)砷标准贮备溶液(A液)：称取0.6600g三氧化二砷于50ml烧杯中，加入1g氢氧化钠，加入20ml水，加热至溶解，移入500ml量瓶中，加入1+1•硫酸溶液10ml。
定容。
此溶液1.00ml含1.0mg砷。
砷标准溶液1：吸取10.0ml砷标准贮备溶液，定容至100ml，此溶液1.0ml含100μg 砷。
砷标准溶液2：吸取10.0ml砷标准溶液1，定容至100ml，此溶液1.0ml含10μg砷。
砷标准使用溶液(C液)：吸取5.00ml砷标准溶液2，定容至100ml，此液1ml含1.00μg 砷。
4 样品消化食品中重金属测定的样品预处理方法取样量表----------------------------------------------------------食品种类取样量----------------------------------------------------------液体样品(白酒，纯净水，天然水) 10.00ml----------------------------------------------------------果酒，饮料等 5.00g----------------------------------------------------------不含大量油脂和沉淀物的固体食品水果糖，冲剂，面食品，添加剂等 1.000g----------------------------------------------------------含大量油脂和沉淀物的食品肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力等 2.00g----------------------------------------------------------4.1 样品预处理4.1.1 含大量油脂或沉淀物的样品预处理4.1.1.1 适用的样品：肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力，口红，油脂化妆品，鱼类，有沉淀物的样品等应采用样品预处理。
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87 UDC 614.3--------------------------------------------------------------------------------------- ----------------- 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照1983联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。
1. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法1.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
1.2 试剂除特别注明外,寰标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1 硝酸(GB 626-78)。
1.2.2硫酸(GB 625-77)。
1.2.2.1 硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后叔用。
1.2.2.2 硫酸(1mol/L)溶液: 量取28ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500ml。
1.2.3 盐酸(GB 622-77)。
1.2.4 氢氧化钠(GB 629-77): 20%溶液。
1.2.5 氧化镁(HG 3-1294-80)。
1.2.6 硝酸镁(HG 3-1077-77): 15%溶液。
1.2.7 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。
称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),溶于50ml盐酸。
1.2.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（HG 3－974-76）溶液中，2h后取出晾干。
1.2.10 无砷金属锌（GB 2304-80）。
1.2.11三氯甲烷（GB 682－78）。
浅谈食品中总砷含量的测定及其注意事项
２ 检 验 方法
２１ ． 仪 器
入硫 脲 一抗 坏血 酸 混合 液 ２ ， 水 至刻 度混 匀 。 ０ｍＬ 补
硝酸 （ 级纯 ）盐 酸 （ 优 、 优级纯 ）３ ％过 氧化氢 、％ 、０ ５
盐酸 （／）２ ． ｖ 、６ ％盐酸 （，）５ ｖ ５ ｖ 、％硫 脲 ＋５ ｖ ％抗 坏 血酸 水
于砷 浓度 ０ １ 、０ ４ 、０ １ ０ ｇ ） 、０ ２ 、０ ８ 、０ ／ ，各再 依次 加入 ｎ ｍＬ
小心 加 入 硝 酸 １ ０ｍＬ以 中和 氧 化 镁并 溶 解 灰 分 ， 用 硫 酸分 次涮 洗坩 埚 。全 部转入 １ ０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ． 加
食 品试 样经 消解 后 ，加 入硫 脲使 五 价砷 还原 为 三 价砷 ， 加入 硼氰 化钾 还 原生 成砷 化 氢 ． 再 由氩气 载
荧光 光度 法 检测食 品 中砷 的含量 ，此 法 具有 灵敏 度
再 持续蒸 发 至 高氯 酸的 白烟 散尽 ．硫 酸 的 白烟开始
冒出 。冷却后 加水 ２ Ｌ 再 蒸发 至 冒硫 酸 白烟 。冷 ５ｍ ， 却 后 ， 水将 消化 物 转 入 １０ｍ 用 ０ Ｌ容 量 瓶 中 ． 入 硫 加
根 据试 剂空 白和试样 被测 液 的砷 浓度 ．按 下 式
过 夜 ，再 置于 电热 板上 加 热消解 。若 消解 液处 理 至 １ ＯｍＬ左 右时 仍有 未 分解 物 质 或色 泽 变深 ，取 下放
冷， 补加 硝 酸 ５～１ ， 消解 至 １ Ｌ左 右 观察 ， ０ｍＬ 再 ０ｍ
总砷测定的规范标准操作技巧规章
1目的规范总砷测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1试剂4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。
4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。
4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。
4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。
4.2.2.3.标准品三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1 范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
本方法检出限：氢化物原子荧光光度法；0．01mg／kg，线性范围为0ng／mL～200ng／mL；银盐法：0．2mg／kg；砷斑法：0．25mg／kg；硼氢化物还原比色法：0．05mg ／kg。
第一法氢化物原子荧光光度法2 原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3．1 氢氧化钠溶液(2g／L)。
3. 2 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．0g，溶于2 g／L 氢氧化钠溶液l 000mL中，混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14 9硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
3．3 硫脲溶液(50g／1)3．4 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL，小心倒入水900mL中，混匀。
3．5 氢氧化钠溶液(100g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
3．6 砷标准溶液3．6．1 砷标准储备液：含砷0．1 mg／mL。
精确称取于100℃干燥 2 h以上的三氧化二砷(As203)0．132 0g，加100g／L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。
3．6．2 砷使用标准液：含砷1μg／mL。
吸取1．00mL砷标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
3．7 湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
3. 8 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
4 仪器原于荧光光度计。
5 分析步骤5．1 试样消解5．1．1 湿消解，固体试样称样1g～2．5g，液体试样称样5g～10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。
砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。
对食品中总砷含量的准确测定至关重要。
氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。
其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。
由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。
3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。
b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。
通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。
c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。
通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。
4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。
b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。
c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。
5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。
通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。
氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。
原子荧光法测定食品中总砷的含量
原子荧光法测定食品中总砷的含量摘要】为了研究食品中总砷量，本文采用硝酸-高氯酸混合酸处理样品，再运用原子荧光光谱法测定。
在选定条件下，该方法测出限为11ng/g (或ng/ml)，在0-200ng/ml内线性良好，相关系数r =0.9996，回收率为95.20-101.90%，平均是97.73% ,相对标准偏差1.67%，因此本方法简便、灵敏度高、精密度和准确性好，能够满足新的卫生标准的要求。
【关键词】原子荧光法食品总砷测定砷是公认的对人体有害的元素，也是食品中常见的污染元素之一，人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，如皮肤紊乱、坏疽以及肾癌、膀胱癌等，因此砷在食品领域已被列入必检项目。
在国标中砷的测定方法有银盐法、砷斑法，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求。
近年来，原子荧光光度法在砷含量的测定中得到广泛应用，本研究利用原子荧光光谱法测定食品中砷，以期为广大分析工作者提供一种简便快捷、准确的分析方法，现将检验测定结果报告如下。
1 实验部分1.1 试剂与仪器 AFS-930型双道原子荧光光谱仪（北京吉天公司生产），砷编码空心阴极灯（北京真空电子技术研究所生产）；可调电热板。
砷标准储备液：1000μg/mL标准溶液（购自国家标准物质研究中心GBW08611），用超纯水将标准储备液稀释成ρ(As)= 0.1μg/ml标准使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸混合液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各50g，溶于1L离子水溶中，现用现配；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾，溶于1L 2.0g/L 氢氧化钠溶液中，混匀，现用现配；硝酸+高氯酸混合液（4+1）；浓盐酸；实验中所用试剂均为分析纯，酸为优级纯，水为去离子水，玻璃仪器用（1+5）的HNO3溶液浸泡过夜。
1.2 仪器工作条件光电备增管负高压270V，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量 800ml/min，读数时间7s；延迟时间1.5s，温度20℃。
食品中总砷和无机砷的检测方法及砷在食品中的分布情况
定量限为 Ｏ ． ０ ４ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 测 定 总 砷 除 上 述 方 法 ，还 可 以 用 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 。 样 品
式 如 下 ：Ｘ ＝（ Ｃ － Ｃ ）ＸＶ ×１ ０ ０ ０ ／ ｍ Ｘ
１ ０ ０ ０ Ｘ ｌ ０ ０ ０
中也 有 微量 的砷。 动物 中的 砷是从 摄 常 见 的三价 砷有 三氧 化 二砷、亚 砷酸 化 钾还 原为 砷化氢 ，由氩气 载入 分 解
取 的 食 物 中 而 来 ，植 物 中 的 砷 是 从 土 钠和三氯化砷 ，五价砷有五氧化二砷 、 壤 里 吸 收 的 砷 元 素 以 及 使 用 砷 元 素 超 砷 酸 及 其 盐 类 。
７ ２食 品 安 全 导 刊２ ０ １ ７ 年 ５ 月
分 析 与 检 测Ｉ
总体 积 ：ｍ 一试样 质量 。 三价 砷 和五 价砷 含量 ，三价 砷和 五价 ２ ． ２ 水 产品和婴 幼儿辅助 食品中无机
方法检 出 限为 Ｏ ． ０ １ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 方 法 砷 含量 的和 为无机 砷 的含 量。计 算公 砷 的 检 出 情 况
砷和无机砷作 出了严格规定。
氢 化物 发 生原子 荧光 光谱 法检 测。试 白液 中砷 的测定浓度 ；＼ ／ ＿试样消化 液
中总砷和无机砷 的检测方法及 食品中的分布情况
口 李 莉 福 山区检验检测中心
摘
要＝ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ２ — ２ ０ １ ２ 食 品 安 全 国 家标 准 对 食 品 中污 染 物 限 量 进 行 了严 格 规 定 。 因 为 汞镉 铅 砷 等 元素 对 人 类 的 危 害很 大 ，
食 砷 品 在
为 原子 态 的砷 ，在高 强度 的砷 空心 阴 极 灯 的发射 激发 下产 生原子 荧光。 荧
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食品中总砷的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。
第一篇银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.3 盐酸。
3.4 氧化镁。
3.5 无砷锌粒。
3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。
3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO3)2·6H2O］，溶于水中，并稀释至100mL。
3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。
3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。
3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。
3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。
3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C2H5)2NCS2Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。
滤入棕色瓶中贮存。
3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。
此溶液每毫升相当于0.10mg砷。
3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4 仪器4.1 可见分光光度计。
4.2 测砷装置：见图1。
（图略）4.2.1 100～150mL锥形瓶：19号标准口。
4.2.2 导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
管的另一端管径为1.0mm。
3.2.3 吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。
5 样品消化5.1 硝酸高氯酸—硫酸法5.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸－高氯酸混合液至有机质分解完全。
加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。
加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。
将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。
取与消化样品相同量的硝酸－高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
5.1.2 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。
5.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g 样品(或吸取10.0mL或20.0mL液体样品)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸－高氯酸混合液。
以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。
5.1.4 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。
加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸－高氯酸混合液，混匀后，以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。
吸取5～10mL水代替样品，加与消化样品相同量的硝酸－高氯酸混合液和硫酸，按相同操作方法做试剂空白试验。
5.1.5 含糖量高的食品：称取5.00g或10.0g样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5～10mL硝酸－高氯酸混合后，摇匀。
缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸－高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
以下按5.1.1自“加20mL水煮沸”起依法操作。
5.1.6 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.0g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～10mL 硝酸－高氯酸混合液，混匀后，以下按5.1.1自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。
5.2 硝酸－硫酸法以硝酸代替硝酸－高氯酸混合液进行操作。
5.3 灰化法5.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎样品，置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。
加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。
加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸(1＋1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
按同一操作方法做试剂空白试验。
5.3.2 植物油：称取5.00g样品，置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷后取出。
加5mL水湿润灰分，再缓缓加入15mL盐酸(1＋1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤5次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，加盐酸(1＋1)至刻度，混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。
按同一操作方法做试剂空白试验。
5.3.3 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1g 氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
以下按5.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
6 分析步骤吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50～55mL。
6.1 标准曲线的绘制吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷标准使用液(相当0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸(1＋1)。
6.2 用湿法消化液于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L)，0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。
各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。
用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。
6.3 用灰化法消化液取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150mL锥形瓶中。
吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷标准使用液(相当0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg砷)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至43.5mL，再加6.5mL盐酸。
以下按6.2自“于样品消化液”起依法操作。
7 计算式中：X——样品中砷的含量，mg/Kg或mg/L；——测定用样品消化液中砷的质量，μg；m1m——试剂空白液中砷的质量，μg；2m——样品质量(体积)，g(mL)；——样品消化液的总体积，mL；V1V——测定用样品消化液的体积，mL。
2结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
8 允许差相对相差≤10%。
第二篇砷斑法(第二法)9 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
10 试剂10.1 同银盐法3.1～3.14，3.16，3.17。
10.2 溴化汞－乙醇溶液(50g/L)：称取25g溴化汞用少量乙醇溶解后，再定容至500mL。
10.3 溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
11 仪器11.1 测砷装置：见图2。
11.1.1 100mL锥形瓶。
11.1.2 橡皮塞：中间有一孔。
11.1.3 玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1～3mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。
上部较粗部分装放乙酸铅棉花，长5～6cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。
11.1.4 玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。
使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸光面向下，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。