钢铁中硅的测定

实验一钢铁中硅的测定

一、实验目的

1 掌握钢铁中硅的测定原理及方法。

2 明确参比溶液的作用及本方法参比溶液的特点。

二、实验原理

本节重点介绍还原型硅钼酸盐光度法测定。

试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸:

加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝:

H4SiO4+ 12H2MoO4H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O

(M o2O7)5

H8[S i(M o2O7)6]+4F e S O4+2H2S O4H8S i

+2F e2(S O4)3+2H2O

M o2O5

于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%酸溶硅含量的测定。

三、主要试剂与仪器

1．试剂

1．1 纯铁（硅的含量小于0.002%）；

1．2 钼酸铵溶液（50g/L）；[6.3]

1．3 草酸溶液(50g/L)；[1.9]

1．4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；[3.26]

1．5 硅标准溶液(20µg/mL) [10.1.3或10.1.4]

2．仪器721等类型的光度计。

四、分析步骡

称取试样0.1～0.4g(控制其含硅量为100µg～1000µg)，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶中。加入30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约l min，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)。

显色溶液小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

参比溶液加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

将显色溶液移入lcm～3cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测

量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。

工作曲线绘制

移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作低样。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 硅标准溶液(20µg/mL)，分别置于上述数份低样中，以下按分析步骤进行。用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 硅的质量分数按下式计算：

式中 m 1—从工作曲线上查得的硅量，µg ；

V 1—移取试验溶液的体积，mL ；

V —试验溶液的总体积，mL

m —称样量，g 。

四、作业与思考

1 如何控制钢铁中硅的测定条件？

2 参比溶液采用的类型及优点是什么？

V V m m 1

61g μ/g 10)Si (××=−ω