二氧化氮的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法
盐酸萘乙二胺分光光度法资料
盐酸萘乙二胺分光光度法大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）原理：大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
仪器：1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3.空气采样器：流量范围 0—1L/ min。
4.分光光度计。
试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3.亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法
一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法方法确认方法名称:GBZ/T-160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机物含氮化合物确认过程:1仪器容量瓶(1000ml)、容量瓶(200ml)、具色比色管(10ml)、分光光度计。
2试剂实验用水为去离子水，试剂为分析纯。
2.1冰乙酸(优级)。
2.2对氨基苯磺酸。
2.3盐酸萘乙二胺。
2.4标准溶液:准确称取0.150g干燥过的磷酸二氢钾(优级纯)，溶于水中，定量转移入1000ml容量瓶中，再稀释至此刻度，此溶液为0.10mg/ml标准储备液。
至于冰箱可保存一个月。
临用前，用水稀释成5.0ug/ml氧化氮标准溶液。
3标准曲线取10ml具色比色管5支，分别加入0.0、0.1、0.4、1.0、1.4ml标准溶液，移取8.0ml吸收液，加水至刻度线，配成0.0、0.25、1.0、2.5、3.5ml标准系列。
摇匀后放置15min。
于540nm波长下测量吸光度，结果见表1表1 标准系列数据回归线方程: Y=ax+b y:吸光度 x:样品浓度 r=0.9992a=0.1776 b=-0.0043验证结论:该方法经过验证，其线性好，r=0.9992;相对标准偏差,=0.06;检出限为0.1ug/ml，加标回收率为106.8,，完全满足检测要求，可用于本实验室工作场所空气中无机含氮化合物检测工作。
4样品测定:4.1对照试验;将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4.2样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置15min，供测定。
若样品液中的待测物的浓度超过测定范围，用吸收液吸收后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液。
测得的样品吸光度值后，由标准曲线得氧化氮的含量(ug)。
4.4计算4.4.2按下式计算空气中氮氧化物的含量:V0=V×293/(273+t)×P/101.3式中:V0—标准采样体积，L; V—采样体积，L; t—采样点温度，?; P—采样点的大气压，kpa。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定摘要中国是以燃煤为主的发展中国家,近20年来随着我国经济的快速发展,燃煤造成的环境污染日趋严重,特别是燃煤烟气中的NO2。
氮氧化物排放量的剧增使我国城市大气中的NO2污染程度加重，使NO2对大气的污染已成为一个不容忽视的问题。
目前对于大气中二氧化氮的含量尤为关注，为了方便监测，常用盐酸萘乙二胺分光光度法来测定大气中NO2的含量。
关键词：空气，二氧化氮，空气采样器，盐酸萘乙二胺分光光度法LUOYANG INSTITUER OF TECHNOLOGY CAMPUS INTHE DETERMINATION OF NITROGEN DIOXIDEABSTRACTChina is by burns coal the developing country primarily, in the recent 20 years along with our country economy's fast development, the environmental pollution which the coal-burning creates are day by day serious, specially burn coal in haze NO2. Because the NO2withdrawal's sharp increase makes in our country city atmosphere the NO2 pollution degree to aggravate, causes NO2 to become a not allow to neglect question to the atmospheric pollution. At present the nitrogen oxide contains that regarding the atmosphere in especially to pay attention, for the convenience monitor, the commonly used hydrochloric acid naphthalene ethylene diamante spectrophotometer method determines in the atmosphere the NO2 content.KEY WORDS:Air, nitrogen dioxide, diazonium reaction, air sampler, Naphthyl ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry目录前言 (1)第1章大气中二氧化氮测定的原理 (3)1.1 原理 (3)1.2 仪器 (3)1.3 试剂 (3)1.3.1 N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐储备溶液 (4)1.3.2 吸收原液 (4)1.3.3 采样用吸收液 (4)1.3.4 亚硝酸钠标准贮备液 (4)1.3.5 亚硝酸钠标准溶液 (4)第2章校园中二氧化氮的测定 (5)2.1标准曲线的绘制 (5)2.2 采样点的布设 (6)2.3 采样 (7)2.4 样品的测定 (7)2.5 数据处理 (8)第3章操作要点及注意事项 (9)结论 (10)谢辞 (11)参考文献 (12)外文资料翻译 (13)前言氮氧化物（NO X）种类很多，造成大气污染的主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），因此环境学中的氮氧化物一般是指这二者的总称。
二氧化氮分析方法最低检出限的确定
２ ２ 盐酸萘乙二胺方法原理。环境空气中二氧化 ． 氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应 ， 再 与（ Ｎ一１一 基 ） 萘 乙二胺 盐 酸盐 作 用 ， 生成 粉 红色
的偶氮染 料 ， 在波长 ５０ ｍ处 ， 吸光度 。 ４ｎ 测定
３ 方法 比较
方法 一 ： 取两 支 内 装 ５０ 吸 收 液 的多 孔 玻 ．ｍｌ
酸， 溶解于约 ２０ ｌ ０ ｍ 热水 中， 将溶液冷却至室温 ，
全 部移 人 １００ ｌ ０ ｍ 容量 瓶 中 ， 入 ５ ．ｍ 盐 酸萘 加 ００ ｌ
乙二胺 贮备 液 和 ５ ｍｌ 乙酸 ， 水 稀 释 至 标 线 。 ０ 冰 用
同时进行采样。 不同方法采样吸收率 比较如表 １ ． 根据数据分析可知 ， 各方法吸收效率均大于 ９％ ， ５ 可达 到 采 样 要 求 的 吸 收 效 率 （ 般 认 为 采 一
收稿 日期 ：０ ０ ０ ・２ ２ １ －４ １
９１
青海环境
第２ ０卷第 ２期（ 总第 ７ 期 ） ６
２ １ 年 ６月 ００
注 ： 日期 ：０ ０ ３ ３ ； ２ １． ．０ 采样地点 ： 海省环境监测 中心站院 内； 青 温度 ：℃ ； ５ 大气压力 ．８２ Ｐ 。 ７ ． ｋ ａ （） ２ 吸收效率 ＝Ｃ ／ Ｃ ＋ｃ ）× ０ ％ ｌ（ １ ２ １０
２ １２ 试剂 。① １０ Ｌ盐 酸萘 乙二胺 贮 备 液 ： ．． ．０
称 取 ５０ （ ． ｇ Ｎ一１一萘 基 ） 二胺 盐 酸 盐 于 ５ ０ ｌ 乙 ０ ｍ
容量瓶 中 ， 用水 稀 释 至 标 线 。此 溶 液贮 于密 闭 的
棕色试剂瓶 中。②显色液 ： 称取 ５Ｏ 对氨基苯磺 ．ｇ
二氧化氮方法确认报告
二氧化氮盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告编写:日期:审核: 日期:批准: 日期:一、目的利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。
二、方法原理空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。
空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
方法检出限为0.12µg/10ml。
当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。
三、标准曲线的绘制取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。
表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00亚硝酸根浓度（µg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。
扣除空白试样的吸光度以后，对应NO -2的浓度（µg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
四、实验条件1、环境条件：室温23℃，湿度82%；2、检测仪器：721分光光度计；3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；4、所用试剂：均按标准（GB/T15345—1995）盐酸萘乙二胺分光光度法的要求配制。
3-2空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）（1）
3-2空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）（1）实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O 等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。
NO 是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。
NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。
通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。
1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。
方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。
NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。
测NO2时直接用吸收液吸收和显色。
测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。
将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。
1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。
防止光照使吸收液显色而使空白值增高。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度彭雷【摘要】本文介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018Iμg·mL-1,最低检出浓度为0.009mg·m-3,测定范围为0.018～0.7 μg·mL-1,相对标准偏差1.3%～3.4%,采样效率为98.4%.%This paper introduced the method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the atmosphere using N(1-naphthy1)-ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method,the detection limit of this method was 0.018μg·mL-1,minimum detectable concentration was0.009mg·m-3,measurement range was 0.018～0.7μg· mL-1,relative standard deviation was 1.3％～3.4％ and sampling efficiency was 98.4％.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)004【总页数】2页(P31-32)【关键词】盐酸萘乙二胺分光光度法;大气;二氧化氮【作者】彭雷【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江,哈尔滨,150078【正文语种】中文【中图分类】O657.3大气中的氮氧化物主要是NO和NO2。
在测定NO2浓度时，NO2被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，在540nm波长下测量吸光度，进行测定。
实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（三氧化铬）弄湿时，污染后面的吸收液体。
以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。
采样时，若吸收液不变色，则采气量应不少于12L。
1，采集地点实验C楼3楼实验室的窗口，当时天气阴，目测云量较多，有零星小雨。
当日气温20.1℃，相对湿度100％，气压1008hPa，风向偏东风1.4级。
（由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。
）2，性状描述样品在玻板吸收管中，有较多的气泡，液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤（1）绘制标准曲线：取7支10ml具赛比色管，按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液（ml）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水（ml） 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量（μg /ml）0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表：NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图：其回归方程为：y=0.876x−0.004其中：y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量（μg/ml）（2）样品测定采样后，放置15分钟，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。
光度法测定二氧化氮含量试验报告
盐酸萘乙二胺分光光度法测定上岗考核样品中二氧化氮含量实验报告一、样品1、样品名称：上岗考核样2、样品编号：二氧化氮现场考样○一3、样品来源：省环境监测总站4、收样日期：2020年6月19 日5、测定地点：市环境监测站实验室6、测定日期：2020年6 月19 日7、报告日期：2020年6 月20日二、分析方法1、方法名称：环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法。
2、方法来源：HJ 479-2009。
3、方法检出限：0.12µg/10ml吸收液。
4、方法原理：二氧化氮被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
三、主要仪器和试剂：1、仪器：①仪器型号：7230G可见分光光度计。
②仪器编号：WYJC2011N049。
2、试剂：①冰乙酸。
②N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液，ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl) =1.00g/L：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏。
③显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200ml 40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放。
④亚硝酸盐标准贮备液，ρ(NO2-)=250 µg/ml：准确称取0.3750g 亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃干燥恒重）溶于水，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中于暗处存放。
⑤亚硝酸盐标准工作液，ρ(NO2-)=2.5 µg/ml：准确吸取亚硝酸盐标准贮备液1.00ml于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线。
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定：
环境监测（李广超）
常用测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。
空气中的二氧化氮溶于水后生成亚硝酸，亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液，生成粉红色的偶氮染料，在波长540-545nm之间测定吸光度。
用亚硝酸钠标准溶液配制成标准色列，于波长540nm处测其吸光度及试剂空白溶液的吸光度，用标准色列的吸光度对亚硝酸跟含量绘制出标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的回归方程y=a+bx.采样后，测定样品的吸光度，用下式计算空气中二氧化氮的浓度（mg/m3）.
P(NO2)=(A-A0-a)/bfVs×Vt/Va
式中：A-样品溶液的吸光度
A0-空白试验溶液的吸光度；
b—标准曲线的斜率；
a---标准曲线的截距
Vt—采样用吸收液的总体积；ml
Va—测定时所取样品溶液的总体积，ml
Vs—换算成标准状态(273.15K,101.325KPa)下的采样体积，L;
f—Saltzman实验系数，0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f值为0.77）
干扰：臭氧：采样时在吸收瓶入口端串接一段15-20cm长的硅胶管即可消除干扰。
盐酸萘乙二胺分光光度法
大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）原理：大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
仪器：1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3.空气采样器：流量范围 0—1L/ min。
4.分光光度计。
试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3.亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2-，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
氮氧化物的监测-盐酸萘乙二胺分光光度法
谢谢
样品测定
采样后放置20 min，室温20℃以下时放置40 min以上，用 水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10 mm比 色皿，在波长540 nm处，以水为参比测量吸光度，同时测 定空白样品的吸光度。 若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用实验室空白试 液稀释，再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于6。
•冰乙酸。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标 准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根 的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必 要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每 升水加入0.5 g高锰酸钾（KMnO4）和0.5 g 氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
•盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。 •硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/Ｌ：取15 ml浓硫酸 （ρ 20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml水中，搅拌均匀，冷却 备用。 •酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g高锰酸钾 于1 000 ml烧杯中，加入500 ml水，稍微加热使其全部溶解， 然后加入1 mol/L硫酸溶液（4.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕 色试剂瓶中。 •N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L：称取0.50 g N-（1-萘基）
现场空白 装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保 存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。 要求每次采样至少做2个现场空白测试。
样品的保存 样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。 若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30℃暗处存 放，可稳定8 h；在20℃暗处存放，可稳定24 h；于0～4℃冷 藏，至少可稳定3 d。
3-9 二氧化氮的测定
氮气是大气组成中占绝对多数的气体（78.06%）， 它的主要氧化物有NO、NO2、NO3、N2O、N2O3、N3O4和N2O5，统称 为氮氧化物，占主要成分的是NO和NO2。一般以NOX表示NO和NO2 的总量。 NO为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧化成 NO2。 NO2为棕红色具有强刺激性臭味的气体，毒性比NO高4倍， 是引起支气管炎、肺损害等疾病的有害物质。 测定方法：盐酸萘乙二胺分光光度法。
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法
样品的保存： 样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后 尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样 品在30℃暗处存放，可稳定8 h；在20℃暗处存放，可稳定 24 h；于0～4℃冷藏，至少可稳定3d。
校准曲线的绘制：
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法 盐酸萘乙二胺分光光度法
取6支10 ml具塞比色管，按表1制备亚硝酸盐标准溶液系列。 根据表1分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至 2.00 ml，加入显色液8.00 ml。
各管混匀，于暗处放置20 min（室温低于20℃时放置40 min以上）
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法 盐酸萘乙二胺分光光度法
二、二氧化氮的测定 2、二二氧化氮的测定方方法
样品的采集：
现场空白
短时间采样（1 h以内） 取两支内装10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装 5～10 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱高度不低于80 mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间， 以0.4 L/min流量采气4～24 L。 长时间采样（24 h） 取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0 ml或50.0 ml吸收 液（液柱高度不低于80 mm），标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，将吸收液恒温在20℃±4℃， 以0.2 L/min流量采气288 L。
大气中二氧化氮的测定 实验报告
采样方法：盐酸萘乙二胺分光光度法
采样日期：2015 年 12 月 23 日
样品编号 采样时间（min） 流量（L/min）
1
67
0.3
3、数据分析
天气状况：阴
气温：9℃
气压：101.5 KPa
采样体积 L
吸光度
20.1
0.276
ρNO2= 0.1665
0.276 20.1 0.8（ 8 转化系数）
实验报告
实验名称： 大气中二氧化氮的测定 一、实验目的和要求（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得
实验类型： 定量实验 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验结果与分析（必填）
一、实验目的和要求
1、掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量； 2、对大气中二氧化氮的含量进行评价。 装
2、大气中二氧化氮的测定
（1）采样
将一个内装 5 mL 采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的出气口连接在便携式采样器上，以 0.3
L/min 的流量采气至吸收液呈微红色为止。记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温
和气压；
（2）测定
采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲线的绘制方法测定吸光度；
（3）计算
二、实验内容和原理
订
1、大气中的氮氧化物
线 空气中的氮氧化物以一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮等多种
形态存在，其中一氧化氮和二氧化氮是主要存在形态，为通常所指的氮氧化物（NOx）。氮氧化 物主要来源于化石燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产工业排放的废气，以及汽车尾气。
NO2 为棕红色具有强烈刺激性气味的气体，毒性比 NO 高 4 倍，是引起支气管炎、肺损伤 等疾病的有害物质。空气中 NO2 常用的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法 及原电池库仑滴定法。
二氧化氮的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法
空气和废气二氧化氮作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中二氧化氮的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司内部对空气和废气的监测工作。
2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。
3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集4.1废气样的采集见作业指导书XXXX5 二氧化氮的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法5.1目的及原理空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N- ( 1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。
空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
5.2方法的适用范围方法检出限为0.12μg/ml。
当吸收液体积为l0ml,采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。
5.3分析仪器①采样导管硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有向下的空气入口。
②吸收瓶内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱不低于80mm。
图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。
③氧化瓶内装5～10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，液柱不得高于80mm。
使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。
图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。
④空气采样器（1）便携式空气采样器：流量范围0～1L/min。
采气流量为0.4L/min时，误差小于±5% （2）恒温自动连续采样器：采样流量为0.2L/min 时，误差小于±5%，能将吸收液恒温在20℃±4℃。
一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法
方法确认方法名称：GBZ/T-160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机物含氮化合物验证目的：方法确认（一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法）确认过程：1仪器容量瓶（1000ml）、容量瓶（200ml）、具色比色管（10ml）、分光光度计。
2试剂实验用水为去离子水，试剂为分析纯。
2.1冰乙酸（优级）。
2.2对氨基苯磺酸。
2.3盐酸萘乙二胺。
2.4标准溶液：准确称取0.150g干燥过的磷酸二氢钾（优级纯），溶于水中，定量转移入1000ml容量瓶中，再稀释至此刻度，此溶液为0.10mg/ml标准储备液。
至于冰箱可保存一个月。
临用前，用水稀释成5.0ug/ml氧化氮标准溶液。
3标准曲线取10ml具色比色管5支，分别加入0.0、0.1、0.4、1.0、1.4ml 标准溶液，移取8.0ml吸收液，加水至刻度线，配成0.0、0.25、1.0、2.5、3.5ml标准系列。
摇匀后放置15min。
于540nm波长下测量吸光度，结果见表1表1 标准系列数据回归线方程：Y=ax+b y：吸光度x：样品浓度r=0.9992 a=0.1776 b=-0.0043验证结论：该方法经过验证，其线性好，r=0.9992；相对标准偏差％=0.06；检出限为0.1ug/ml，加标回收率为106.8％，完全满足检测要求，可用于本实验室工作场所空气中无机含氮化合物检测工作。
4样品测定：4.1对照试验；将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4.2样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置15min，供测定。
若样品液中的待测物的浓度超过测定范围，用吸收液吸收后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液。
测得的样品吸光度值后，由标准曲线得氧化氮的含量（ug）。
4.4计算4.4.2按下式计算空气中氮氧化物的含量：V0=V×293/（273+t）×P/101.3式中：V0—标准采样体积，L; V—采样体积，L; t—采样点温度，℃；P—采样点的大气压，kpa。
简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理
简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中nox的原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!测定空气中NOx的原理一、引言空气中的氮氧化物（NOx）是大气污染的主要成分之一，其主要组成为一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度
▲HUANJINGYUFAZHAN127盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮浓度韩国萍，戴永生（江苏中聚检测服务有限公司，江苏 盐城 224000）摘要：NO 2是一类典型的氮氧化物污染物质，其在空气中容易产生环境污染。
同时NO 2的污染也是不能忽视的，常见的雾霾、酸雨等都会受到NO 2的影响。
为确保空气中NO 2的浓度可以达到标准值，应该采用盐酸萘乙二胺分光光度法去测定NO 2的浓度，并针对超标的NO 2进行有效治理。
本文具体浅析了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO 2浓度的方法。
关键词：盐酸萘乙二胺；分光光度法；二氧化氮；浓度中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)04-0127-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.04.073Spectrophotometric determination of nitrogen dioxide in the atmosphere with naphthylethylenediamine hydrochlorideHan Guoping, Dai Yongsheng(Jiangsu Zhongju Testing Service Co., Ltd., Yancheng Jiangsu 224000, China)Abstract : Nitrogen dioxide is a typical type of oxide-contaminated substance, which is prone to environmental pollution in the air. Nitrogen dioxide pollution can not be ignored, and common haze, acid rain, etc. will be affected by nitrogen dioxide. In order to ensure that the concentration of nitrogen dioxide can reach the standard value, the concentration of nitrogen dioxide should be determined using naphthylethylenediamine spectrophotometric method of hydrochloric acid, and then the excessive nitrogen dioxide should be treated. This article mainly analyzes the method of determining the concentration of nitrogen dioxide in the atmosphere by spectrophotometric method of Naphthylethylenediamine hydrochloride.Key words: Naphthylethylenediamine hydrochloride; Spectrophotometry; Nitrogen dioxide; Concentration盐酸萘乙二胺分光光度法可以为测定NO 2在空气中的浓度提供标准的参考值，提高NO 2测量浓度的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
空气和废气
二氧化氮作业指导书
1.目的和适用范围
1.1目的
制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中二氧化氮的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围
适用于公司内部对空气和废气的监测工作。
2.职责
公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。
3.管理要求
监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集
4.1废气样的采集
见作业指导书XXXX
5 二氧化氮的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法
5.1目的及原理
空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N- ( 1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。
空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。
5.2方法的适用范围
方法检出限为0.12μg/ml。
当吸收液体积为l0ml,采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。
5.3分析仪器
①采样导管
硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有向下的空气入口。
②吸收瓶
内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱不低于80mm。
图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。
③氧化瓶
内装5～10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，液柱不得高于80mm。
使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。
图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。
④空气采样器
（1）便携式空气采样器：流量范围0～1L/min。
采气流量为0.4L/min时，误差小于±5% （2）恒温自动连续采样器：采样流量为0.2L/min 时，误差小于±5%，能将吸收液恒温在20℃±4℃。
当采样结束后，能够自动关闭干燥瓶和流量计之间的电磁阀。
5.4分析试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水，必要时可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏（每升蒸馏水或去离子水中加0.5g高锰酸钾和0.5g氢氧化钡）
（1）1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐
[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500ml 容量瓶中，用水溶解稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏可稳定保存三个月。
（2）显色液：称取5.0g 对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml 容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml 冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若溶液呈现淡红色，应弃之重配。
（3）吸收液：临用时将显色液和水按4+1（Ｖ/Ｖ）比例混合，即为吸收液。
吸收液的吸光度不超过0.005（540nm,1cm比色皿，以水为参比）。
否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
（4）亚硝酸盐标准贮备溶液：准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，预先在干燥器内放置24ｈ）溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
贮于密闭棕色瓶中，可稳定三个月。
次溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。
（5）亚硝酸盐标准使用溶液：吸取亚硝酸盐标准储备溶液1.00ml 于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
临用前现配。
此溶液每毫升含2.5μg亚硝酸根。
5.5采样
(1)短时间采样（1h以内）：取一支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，标记吸收液面位置后以0.4L/min流量，采集环境空气6～24L。
(2)长时间采样（24h以内）：用大型多孔玻板吸收瓶，内装10.0ml吸收液，液柱不低于80mm，标记吸收液液面位置，使吸收液恒温在20℃±4℃，以0.2L/min流量，采集环境空气288L
5.6.步骤
（1）校准曲线绘制
在波长540nm 处，以水为参比测量吸光度，扣除空白试验的吸光度以后，对应NO 2-的浓度（μg/ml ），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
（2）样品测定
采样后放置20min （室温20℃以下时放置40min 以，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。
按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度。
若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用空白试样溶液稀释，再测定其吸光度。
采样后应尽快测定样品的吸光度，若不能及时测定，应将样品于低温暗处存放。
样品于30℃暗处存放可稳定8h ；于20℃暗处存放可稳定24h ；于0～4℃中冷藏至少可稳定3d 。
（3）空白试样的测定
空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。
5.7计算
二氧化氮（NO 2,mg/m 3）=
0)(V f b D
V a A A ⋅⋅⋅⨯--
式中：A ——样品溶液的吸光度;
A 0——试剂空白溶液的吸光度:
b ——标准曲线的斜率，吸光度·ml/μg a ——标准曲线的截距
V ——采样用吸收液体积，ml:
V 0——换算为标准状态(273K ，101.325kPa)下的采样体积，L D ——样品的稀释倍数；
f ——Saltaman 实验系数，0.88(当空气中二氧化氮浓度高0.77 mg/m 3时，f 值为0.77)。
5.8说明
(1) 测定亚硝酸盐标准溶液的精密度：本精密度和准确度数据是1993年由六个实验室对
2
mg/m3目衬的NO2标准气体，重复性变异系数小于10%，相对误差小于±8%
(3)Saltaman实验系数(f):用渗透法制备的一氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收，生成的偶氮燃料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。
当吸收液的组成、吸收瓶类型、采样流量和采样效率一定时，该系数的值与空气中NO2的浓度相关。
(4)玻板阻力及微孔均匀性检查:新的多孔玻板吸收瓶在使用前，应用(1+1) HCl浸泡4h 以上，用清水洗净。
每支吸收瓶在使用前或使用一段时间以后，应测定其玻板阻力，检查气泡分散的均匀性。
不要使用阻力不符合要求和气泡分散不均匀的吸收瓶。
内装10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.4L/min流量采样时，玻板阻力为4～5kPa,通过玻板后的气泡应分散均匀。
内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min流量采样时，玻板阻力为5～6kPa，通过玻板后的气泡应分散均匀。
(5)采样效率的测定:吸收瓶在使用前和使用一段时问后，应测定其采样效率。
将两支吸
收瓶串联，采集环境空气，当第一支吸收瓶中NO2浓度约为0.4μg/ml时，停止采样。