《糖精钠含量的测定》学习指南(精)

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

糖精钠的检测共9页文档

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2019，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2019，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2019和GB/T5009.29-2019 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2019使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

食品中糖精钠的测定方法

食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。

本标准适用于食品中糖精钠的测定。

最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。

3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。

3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。

3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。

3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。

经滤膜（0.45μm）过滤。

该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。

4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。

5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。

加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。

5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。

5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。

5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。

6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。

(完整word版)荧光光度法测定样品中糖精钠含量

实验分子荧光光度法测定样品中糖精钠含量一、实验目的1．了解分子的电子结构、振动结构和转动结构2. 掌握荧光光谱分析法的基本原理,学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。

二、实验原理糖精作为人工合成甜味剂, 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分子式为C7H5O3NS。

糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,碳酸钠水溶液及氨水中。

对热不够稳定,无论是在酸性还是在碱性条件下,将其水溶液长时间加热则逐渐分解而失去甜味。

因糖精难溶于水,故常用其钠盐,即糖精钠。

糖精钠的分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,它为无色结晶,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。

其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的200-700倍。

糖精钠已有80多年的使用历史, 并广泛用于食品、医药、日用化工等行业中。

糖精钠被摄入人体后,不分解,不吸收,将随尿排出,不供给热能,无营养价值。

但是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论, 尤其食用性及安全性越来越引起人们的重视, 因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定(国标中规定糖精钠用于饮料等食品, 其最大使用量为0. 15—5.0g/k g) 。

由此看来, 研究快速、高效的检测糖精钠的方法是十分必要的。

目前测定食品中糖精钠的方法很多, 国标中规定的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和离子选择电极法。

文献报道的测定方法有: 比色法和紫外吸收分光光度法等。

前者中以高效液相色谱法最为理想, 后者中或需高温反应, 或需配置大量试剂, 其分析速度也较慢。

1. 荧光产生原理荧光是光致发光。

某种物质的分子受到紫外光的激发, 吸收光能后使电子发生能量跃迁, 从基态能级跃迁至激发态能级, 处于激发态的电子很不稳定, 经过很短的时间后会释放出能量, 即发出荧光,重新回到分子基态。

荧光的产生过程:2.糖精钠可以用荧光光度法定量测定。

对于稀溶液，在实验条件相同的情况下，同一物质的荧光强度与其浓度成正比。

糖精钠检验操作规程

GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。

无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。

2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。

4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。

【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。

铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。

苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。

干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。

重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。

糖精钠含量的测定(测定原理与试剂配制)

定容至 1000mL
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食品营养与检测专业教学资源库
• 4.标准品
糖
精
钠含
• 糖精钠（C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9），
量的
纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书
测
定
的标准物质。
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谢谢
• 1.试剂（除另有说明，所用试剂均为分析纯）
糖
精
钠
含量
（1）氨水（NH3·H2O）。
（6）甲醇（CH3OH）：色谱纯。
的测
（2）亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。（7）乙酸铵（CH3COONH4）:色谱纯。
定
（3）乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。（8）甲酸（HCOOH）：色谱纯。
（4）无水乙醇（CH3CH2OH）。（9）水：GB/T 6682规定的一级水。
（5）正己烷（C6H14）。
（10）冰乙酸（CH3COOH）。
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• 2.仪器准备
糖
精
钠
仪器
规格
仪器
规格
含量
电子天平
0.001g
量筒
100mL
的测
移液枪
洗瓶
定
塑料离心管
50mL
试管
水性微孔滤膜
（4）甲酸－乙酸铵溶液（2 mmol/L甲酸+20 mmol/L乙酸铵）：称取1.54g
含量
乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经
的
0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
测
定
一级水
75.2μL甲

食品中糖精钠的测定

测定方法。本方法适用于食品中糖精钠的测定。
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五、所用仪器和试剂
1、试剂乙醚：不含过氧化物。无水硫酸钠。无水乙醇及乙醇（95%）。聚酰胺粉：过200目筛。盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
6
展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇
（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）。显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。
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醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
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2、薄层板的制备聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
食品中糖精钠的测定
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。
2
二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

膨化食品中糖精钠的含量高氯酸滴定法测定

高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量李爽抚顺师范高等专科学校生化系03园艺技术 113006摘要：通过间苯二酚法定性检测糖精钠，采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理膨化食品试样，在非水条件及结晶紫指示下，用高氯酸标准溶液测定膨化食品中糖精钠含量。

得出用不同量的乙酸酐溶液滴定的结果误差不大，一般在0.003g/kg—0.01g/kg之间，允许相对误差≤10%，尝试了一种操作简便、分析准确、精确度高、可靠性和重现性好的食品中糖精钠测定方法。

对照GB12488-1995标准，对抚顺地区常见的苞米花和大米花膨化食品中糖精钠含量作出评价。

关键词：糖精钠高氯酸滴定苞米、大米花中图分类号： O655.26 文献标识码：A1. 糖精钠概述1.1甜味剂[1]在各类食品中，为改善其品质及其香、色、味，人们往其加入食品添加剂[1]，甜味剂就是其中的一种。

甜味剂包括天然提取和人工合成，天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。

如蔗糖、果糖、葡萄糖等。

人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。

因为甜度高、价格相对较低，糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。

我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。

营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。

糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的，但要严格控制其含量。

1.2 糖精钠的发展[2]1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。

经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。

糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。

糖精钠测定

（1）高效液相色谱检测条件：
❖ 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 ❖ 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 ❖ 流速：1mL/min。 ❖ 检测波长：230nm
精选课件
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（2）含量测定取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）
❖ V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
❖ V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
❖ M ——试样质量，单位为克（g）
❖ 注：计算结果保留三位有效数字。
精选课件
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四、注意事项
（1）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
（2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
❖糖精钠的测定
精选课件
1
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
精选课件
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二、仪器与试剂 1、仪器
（1）高效液相色谱仪
（2）紫外检测器
精选课件
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2、试剂：
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。
注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
精选课件
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❖ 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） ×1000
❖ X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）；
❖ A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

食品中糖精钠的测定

我国食品中糖精钠的使用范围及最大使用量
食品名称／分类
熟制豆类（五香豆、炒豆）带壳烘焙／炒制坚果与籽类脱壳烘焙／炒制坚果与籽类面包糕点饼干复合调味料饮料类（包装饮用水类除外）
配制酒
最大使备注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3．在酸性溶液中以糖精的形式存在，出峰较早；在碱性溶液中以糖精钠的形式存在，出峰较晚。因此加入少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右，这样出峰顺序为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，分离效果好。值得注意的是，一般色谱柱的最高允许pH为8，所以加入氨水的量不宜太多，以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的使用时期选择不同的比例，调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
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2015-3-23
注
• 1．波长的选择：有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，山梨酸的灵敏测定波长为254 nm，但在此波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低，为了照顾三者的灵敏度，本方法采用测定波长为230 nm。
• 2．流动相和色谱柱的选择：测定糖精钠也可采用氨基柱，流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和流动相系统均和测定合成色素的条件一致，更便于同时测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计，固体饮料按冲调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
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2015-3-23
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限：高效液相色谱法为取样

糖精钠测定(精)

梨酸和糖精钠。
（3）本法取样量为10g，进样量为10µL时检出量为1.5ng。
Thank You！
配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过滤。
2、高效液相色谱测定
（1）高效液相色谱检测条件：
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。流速：1mL/min。检测波长：230nm
（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。
（4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后，置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。
（5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液 10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
M ——试样质量，单位为克（g）
注：计算结果保留三位有效数字。
四、注意事项
（1）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
糖精钠测定
营养与食品卫生学教研室宁华
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告引言牙膏是人们日常生活中常用的口腔护理用品之一，而糖精钠是一种常见的人工甜味剂。

在牙膏中添加糖精钠可以增加其甜味，提升使用体验。

然而，过量的糖精钠摄入可能对人体健康造成一定的影响。

因此，准确测定牙膏中糖精钠的含量对于保障人们口腔健康至关重要。

本实验旨在通过化学分析方法，测定牙膏中糖精钠的含量，为消费者提供准确的信息，以便选择适合自己的牙膏产品。

材料与方法材料•牙膏样品•纯水•糖精钠标准溶液•硫酸铵•硫酸亚铁•硫酸•硫酸钠方法1.取适量牙膏样品，加入50 mL纯水中，充分搅拌溶解。

2.取10 mL溶液，加入100 mL锥形瓶中，加入30 mL硫酸铵溶液和2 mL硫酸亚铁溶液，摇匀。

3.在溶液中滴加硫酸，直至产生棕色沉淀。

4.将棕色沉淀转移到250 mL锥形瓶中，加入适量纯水，摇匀。

5.取10 mL转移液，加入50 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸钠溶液，摇匀。

6.用纯水稀释转移液至刻度线，摇匀。

7.取适量标准糖精钠溶液，按照上述步骤进行处理，并用纯水稀释至相同体积。

8.使用紫外分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度。

结果与讨论标准曲线的绘制根据实验数据，绘制牙膏中糖精钠含量与吸光度之间的标准曲线。

通过比对牙膏样品的吸光度与标准曲线上对应吸光度的糖精钠含量，可以计算出样品中糖精钠的含量。

牙膏中糖精钠含量的测定将牙膏样品按照上述方法进行处理，并使用紫外分光光度计测定吸光度。

根据标准曲线，计算出样品中糖精钠的含量。

实验结果的可靠性为了验证实验结果的可靠性，可以重复测定多次，计算平均值，并计算测定结果的相对标准偏差。

如果测定结果的相对标准偏差较小，说明实验结果的可靠性较高。

结果的分析与讨论根据实验结果，分析不同牙膏样品中糖精钠的含量差异。

对于含有较高糖精钠含量的牙膏样品，需要引起消费者的注意，并提醒其适量使用。

结论通过化学分析方法，测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了相应的结果。

甜味剂--糖精钠的测定

糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。

分子式为C7 H5SO3N。

白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。

糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。

测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。

一．紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。

(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。

合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。

乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。

加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。

静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。

糖精钠的测定

糖精钠的测定：高效液相色谱法
原理：试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

步聚：
1.试样处理。

汽水类:称取适量试样，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水溶液调pH为7，加水定容，过滤，待测。

饮料类:称取适量试样，用氨水溶液调pH为7，加水定容，摇匀，离心沉淀，取上清液过滤，待测。

2.测定：
取处理液和标准使用液各10uL注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保存时间为依据进行定性，以其央行面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

二氧化硫的测定
原理：
在密闭容器中对试样进行酸化，以释放出其中的二氧化硫，再以碘标准溶液滴定，根
据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

测定：
水溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入5滴2号试剂盖塞摇动50 ,3滴3号试剂，用4
号试剂（滴瓶直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。

取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。

水不溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入2滴2号试剂盖塞摇动50次，加入3滴3号试剂，用号试剂（滴直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。

取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。

以游离性的二氧化硫计算的残留量的样品，操作中不加1号试剂，仅加2滴2号试剂，其他操作相同。

食品中糖精钠的测定

Xm2m 1 V V1 210100000
X—样品中糖精钠的含量，g/kg（g/L） m1—测定用样液中糖精钠的质量，mg; m2—样品质量（体积），g（mL）； V1—样品提取液残留物加入乙醇的体积， mL； V2—点板液体积，mL。
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八、实验讨论
本次试验总的来说没有实验成功，所以最终没有得到正确结果，所以在数据处理上面没有数据记录，通过讨论，此次实验失败的原因是多方面的，有我们自身对实验过程及操作不熟悉的原因，也有在实验过程中我们的配
食品中糖精钠的测定
（薄层色谱法）
实验目的与意义实验原理所能使用的方法适用范围
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05 所用仪器和试剂 06论
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一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。
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溶液或是在制作板方面出现错误，通过此次实验我们深刻的意识到要做好一次实验必须要在实验之前了解好实验的原理及详细的步骤，这样才能准确的做好每一个实验，让在实验过程中的误差降低，让实验准确无误的做好，这就是我们在本次失败的实验中得出的结论，希望在下一次实验中
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20cm×20cm 。展开槽。
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六、实验步骤
1、样品处理取10.0mL均匀试样（如试样
中含有二氧化碳，先加热除去。如试样中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30、 20、20mL乙醚提取三次，合并乙