电镜微区成分分析技术
扫描电镜实验报告
HUNAN UNIVERSITY姓名: 扫描电镜实验报告姓名: 高子琪学号: 2一、实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。
二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈3)信号探测放大系统4)图象显示与记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三、实验原理1、扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0、00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子与背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。
二次电子像与背反射电子反映样品表面微观形貌特征。
而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成就是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
2、X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础就是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。
同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定性分析就是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析与无标样定量分析两种。
在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正与基体校正,便能算出它们的绝对含量。
扫描电镜微区成分分析技术解析
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
扫描电镜微区成分分析技术
扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展 起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技 术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限 性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起 来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化 学和物理分析相比，它具有如下优点: 1.可以分析小于1μ m的样品中的元素。 2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。 3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。 4.可对样品进行非破坏性分析。
4
电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同， 即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外， 大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电 镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器， 以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。
SEM，EDS，XRD解析
SEM，EDS，XRD解析
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SEM，EDS，XRD的区别，SEM是扫描电镜，EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪，是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
XRD是X射线衍射仪，是用于物相分析的检测设备。
SEM用于观察标本的表面结构，其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象，反映了标本的表面结构。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
XRD是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。
说简单点，SEM是用来看微观形貌的，观察表面的形态、断口、微裂纹等等；EDS则是检测元素及其分布，但是H元素不能检测；XRD观察的是组织结构，可以测各个相的比例、晶体结构等。
扫描电镜讲义
x-射线波谱：光电倍增管
瞬间只接收一能量（波长）的x-射线，简称波谱
金
W、Si的波谱线扫描结果
断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象 W
C
Si
SEM的新附件： EBSD 技术
（电子背散射衍射技术）
EBSD系统附件的构成
EBSD分析系统的构成
SEM所获得的EBSD花样
冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果
(上图) 晶粒取向图（彩图） (下图) [111]方向极图
荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜
日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的结构示意图
扫描电子显微镜的扫描成象方式
象电视的工作方式一样
扫描电子显微镜探测的三种主要分析模式
* 电子： 二次电子(SE) 背散射电子 (BE)(以及俄歇电子)
* x-射线： 特征x-射线
0.1m
* 不能分析化学成分
扫描电子显微镜解决问题的方法
* 用波长较短的电子束为光源 (25kV时，波长 =0.007nm )，分辨率可达 5nm，放大倍数
10-100000 * 扫描方式导致长物距
数十 m （1000 时） 不再要求金相准备
* 以电子束诱发原子内层电子跃迁，产生一定波长 的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微 区图象分析与成分分析相结合
(以及x-射线连续谱)
* 以及其他信号
如样品电流、电子磁场 偏转、通道花样、感生 电流、阴极荧光等
扫描电镜显微分析
扫描电镜显微分析扫描电镜显微分析实验报告一、实验目的1、了解扫描电镜的基本结构和原理。
2、掌握扫描电镜试样的制备方法。
3、了解扫描电镜的基本操作。
4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。
二、实验内容1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。
2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。
3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。
4、对电镜照片进行基本分析。
三、实验设备仪器与材料Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。
它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。
扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。
其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。
由电子枪发射出的电子经过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成一直径很小的电子束，投射到试样的表面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描。
在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出各种信息，如二次电子、背散射电子、特征X射线等。
安装在试样附近的探测器分别检测相关反应表面形貌特征的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，经过处理后送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。
根据成像信号的不同，可以在SEM的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。
本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。
透射电镜-电子探针等技术
•(5) 定量分析的数据处理 利用电子探针仪进行微区成分的定量分析，即把某
元素的特征X射线测量强度换算成百分浓度时，涉及X 射线信号发生和发射过程中的许多物理现象，十分敏 感地受到样品本身化学成分的影响，需要一整套复杂 的校正计算。
对于原子序数高于10、浓度高于10%左右的元素来 说，定量分析的相对精度约为±1%～5%。但对于原子 序数低于10的一些轻元素或超轻元素来说，无论从定 性还是定量分析的角度来看，尚有许多方面需要改善 和提高。
这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根 据。
透射电镜-电子探针等技术
• 供分析X射线谱仪用的波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱。
1)旋转式波谱仪 如图所示，它用磨制的弯晶(分光晶体)，将光源(电子束在样
品上的照射点)发射出的射线束会聚在X射线探测器的接收狭缝处 。通过将弯晶沿聚焦(罗兰Rowland)圆转动来改变θ角的大小， 探测器也随着在聚焦圆上作同步运动。光源、弯晶反射面和接受 狭缝始终都座落在聚焦圆的圆周上。
通过测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以 得到这种元素的定量结果。
透射电镜-电子探针等技术
•2
电子探针仪的样品制备相对扫描电镜来说稍嫌麻 烦。样品质量的好坏，对分析结果影响很大。因此，对 用于电子探针分析的样品应满足下列三点要求： (1) 必须严格保证样品表面的清洁和平整 (2) 样品尺寸适宜放入电子探针仪样品室 (3) 样品表面须具有良好的导电性
透射电镜-电子探针等技术
射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线 的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。
透射电镜-电子探针等技术
• 若有一束包括不同波长的X射线照射到一个
晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的 间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ1，则 其中只有满足布喇格方程λ1=2dsinθ1 的那个 波长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向 成2θ1 的方向上放置X射线检测器，就可以检 测到这个特定波长的x射线及其强度。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
?图1??入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
电子显微分析技术及应用
电子显微分析技术及应用材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。
同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。
在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。
材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。
下面将主要介绍其原理及应用。
1.透射电子显微镜（TEM）a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜图1：透射显微镜构造原理和光路透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。
所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。
由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。
而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。
由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。
图l是现代TEM构造原理和光路。
可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。
通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。
我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。
在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。
现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。
电镜分析
式中：K－仪器常数、相机常数（nm,mm）
基本公式
如果K已知，则有：
1 d
R
K d
d
K R
R与 的正比关系是衍射斑点指数化的 基础。 可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应 的晶面（hkl）的d值。
2.4.3 衍射花样
（1）单晶体的斑点花样 一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍 射斑点，反映结构的对称性。 斑点指数化：{hkl}晶面族产生的衍射斑点 标为hkl 应用：确定物相之间的取向关系； 绕一个斑点旋转可确定旋转轴； 通过细节分析可弄清缺陷结构。
阴极 控制极Байду номын сангаас
阳极 电子束
聚光镜
试样
聚光镜
高性能TEM采用双 聚光镜系统，提高 照明效果。
2.1.2 成像系统
物镜、中间镜和投影镜与样品室构成， 作用是安置样品、放大成像。 （1）物镜 成一次像。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽 可能高的分辨本领、足够高的放大倍数 和尽可能小的像差。
厄瓦尔德球
试样
2q
倒易点 阵
底板 电子衍射花样形成示意图
基本公式
电子衍射花样中： Q是中心斑点 P是{hkl}晶面族的衍射 斑点，二者距离为： R L tg 2q
电子λ很短，电子衍射的2θ 很小，有
tg 2q sin 2q 2 sinq
基本公式
代入布拉格方程得： R d L 式中：L－衍射长度、相机长度（mm） 一定加速电压下，λ值确定，则 K L
成像系统
样品在物镜的物平面上，物镜的像平面 是中间镜的物平面，中间镜的像平面是 投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像 平面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改 变中间镜的电流来调节电镜总M。 M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2 成反比。
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
扫描电镜分析简介
扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理 信号是电子束轰击固体样 品而激发产生的。具有一 品而激发产生的。具有一 能量的电子， 定能量的电子，当其入射 固体样品时， 固体样品时，将与样品内 原子核和核外电子发生弹 性和非弹性散射过程， 性和非弹性散射过程，激 发固体样品产生多种物理 信号，如二次电子、 信号，如二次电子、背散 射电子、吸收电子、 射电子、吸收电子、X射 俄歇电子等。 线、俄歇电子等。
扫描电镜的工作原理
扫描电镜成像与电视显象相似。扫描电镜图像按一定时间 空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外显像管荧光屏幕上显 示出来。 由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物 镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定强度、 极小的点状电子束。在扫描线圈磁场作用下，电子束在试 样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。 入射电子束和试样相互作用，从试样表面原子中激发出二 次电子。二次电子收集极的作用，将各方向发射的二次电 子汇集，再经加速极加速，射向闪烁体上转变成光信号。 经光导管到达光电倍增管，使光信号再次转变为电信号。 电信号经视频放大器放大，并将其输出送至显像管的栅极， 调制显像管的亮度，因而在荧光屏幕上便呈现出一幅亮暗 程度不同的反映试样表面形貌的二次电子象。一幅扫描图 像由多达100万个分别与被分析物表面物点一一对应的图 像点构成。
扫描电镜显微分析简介
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜
扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描微镜简称扫描电镜，英文缩 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 TEM）、电子探针X （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 能的一种直观、快速、综合的表面分析仪 器。
扫描电镜及透射电镜
材料研究方法-电镜应用随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。
细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。
目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进人深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜[1-2]。
电子显微镜可分为扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。
1.扫描电镜扫描电镜用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。
电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。
最主要的有以下几种。
1.1二次电子扫描电镜最基本，最有代表意义，也是分析检测用得最多的就是它的二次电子(SE)衬度像。
二次电子是样品中原子的核外电子在人射电子的激发下离开该原子而形成的，它的能量比较小(一般小于50ev)，因而在样品中的平均自由程也小，只有在近表面(约十纳米量级)，二次电子才能逸出表面被接收器接收并用于成像。
电子束与样品相互作用涉及的范围成“梨”形。
在近表面区域，人射电子与样品的相互作用才刚刚开始，束斑直径还来不及扩展，与原人射电子束直径比，变化还不大，相互作用发射二次电子的范围小，有利于得到比较高的分辨率。
目前，商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。
加上扫描电镜的的景深大，因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。
这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。
射二次电子的范围小，有利于得到比较高的分辨率。
目前，商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。
加上扫描电镜的的景深大，因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。
这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。
扫描电镜分析实验
扫描电镜分析实验二．【实验目的】：1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构；2. 了解能谱仪的原理、结构；3. 运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。
三．【实验原理】：扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。
四．【实验仪器】：1. JEOL JSM-6460LV SEM 扫描电子显微镜（日本电子株式会社）2. OXFORD INCA EDS，能谱仪（英国牛津仪器公司）3. JFC－1600离子溅射仪（日本电子株式会社）五．【实验步骤】：1.样品的制备(1)基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。
表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。
(2)块状试样的制备：用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。
对于非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
(3)粉末样品的制备：在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去。
扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用
扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用一、本文概述随着石油勘探和开发的深入，碎屑岩储层作为重要的油气储集层，其内部粘土矿物的分布、类型和性质对储层的物性、含油性以及开发效果具有重要影响。
对碎屑岩储层中的粘土矿物进行深入研究，对油气勘探和开发具有重要意义。
扫描电镜（SEM）作为一种高分辨率、高倍率的观察手段，近年来在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用日益广泛。
本文旨在探讨扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用，分析其工作原理、优缺点以及在实际研究中的应用案例，以期为相关领域的研究提供借鉴和参考。
二、扫描电镜技术概述扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束扫描样品表面，通过检测样品发射的次级电子、背散射电子等信号成像的大型仪器。
SEM具有分辨率高、景深大、图像富有立体感、可观察不导电样品等优点，因此在材料科学、地质学、生物学等众多领域得到了广泛应用。
在碎屑岩储层粘土矿物研究中，扫描电镜技术发挥着不可替代的作用。
扫描电镜的基本原理是利用聚焦的高能电子束在样品表面进行逐点扫描，激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试样品表面形貌的观察结果。
同时，结合能谱分析（EDS）和波谱分析（WDS）等附件，还能对样品进行微区成分分析，进一步揭示粘土矿物的种类、分布及其与储层基质的相互关系。
在碎屑岩储层研究中，扫描电镜的应用主要包括以下几个方面：通过观察储层岩石的微观结构，揭示粘土矿物的形态、大小和分布特征，为储层评价和油气勘探提供重要依据；结合能谱分析，确定粘土矿物的化学组成，进一步揭示其成因和演化历史；通过三维重构技术，可以直观地展示粘土矿物在储层中的三维空间分布，为储层建模和油气运移模拟提供基础数据。
扫描电镜技术以其独特的优势在碎屑岩储层粘土矿物研究中发挥着重要作用，为深入认识储层特征、评价储层质量和指导油气勘探开发提供了有力支持。
TEM,SEM,EDS,WDS 比较
透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用所致，电子改变方向，能量无变化。
(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉——电子衍射。
非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电子相互作用，有能量损失，产生连续X射线谱、特征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。
要利用TEM分析材料的显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压U(电子能量E)和样品原子序数Z，一般U越高、Z越低，电子穿透的厚度越大。
对电子束聚焦成像的装置——电子透镜改变透镜电流，改变f，改变放大倍数电磁透镜具有景深大、焦点长的特点：景深大: 观察粗糙表面很有利，立体感强。
焦点长: 对图像的观察记录带来方便. 荧光屏上清晰的像, 在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。
透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。
真空系统作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝(W丝)氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电(保证电子枪中电极间的绝缘)。
制样技术①复型技术（只能提供有关表面形貌的资料）塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型②薄膜样品的制备（研究材料内部结构和晶体缺陷）切片、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄③粉末样品的制备电子衍射与X射线衍射的比较电子衍射与X射线衍射在几何原理上有许多类同之处，均应用布拉格方程、倒易点阵、厄瓦尔德球及结构因子来讨论、分析衍射图像，二者所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。
不同点：①显微图像与微区晶体结构分析相结合由于电子束可以聚焦，人们可借助借助于TEM显微图像，在放大几十万倍的情况下，选择小至微纳米的微区或单个晶粒进行晶体结构分析。
②电子的散射比X射线大物质对电子的散射比对X射线大得多(10 ~10倍)，因此电子在物质中的穿透深度比X射线小得多，参与衍射的仅为表面的几十个原子层，故特别适用于表面和薄膜的晶体结构研究。
电子探针显微分析
氟化锂
石英
LiF
SiO2
200
10-11
2.013
3.34
Kα系：Ca20 ~ Rb37 Lα系：Sb51 ~ U92
Kα系：S16 ~ Cu29 Lα系：Nb41 ~ W74 Mα系：Hg80 ~ U92 Kα系：Si14 ~ Fe26 Lα系：Rb37 ~ Dy66 Mα系：Hf72 ~ U92
元素分析范围：
从Mg12到U92元素
样品要求：
1） 样品不需要破坏，可以多次使用。 2） 化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析 的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。 电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分 分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。 微区成分分析和高分辨显微像工作参数比较 工作内容 微区成分分析 高分辨显微像 束流(安培) 10-7～10-8 10-11～10-12 束直径(微米) 0.1~1 0.005~0.01
电子探针分为三个部分：
a) 电子光学系统 b) 样品室 c) 信号检测系统
a) 电子光学系统
这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流 和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。 入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～ 50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强 度。
2）回转式波谱仪
原理： 聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的 圆周上以1:2的角速度运动，以保证满足Bragg方程。 回转式波谱仪的特点： 结构简单，但出射方向 改变很大，在表面不平度很 大的情况下，由于X射线在 样品内行进的路线不同，往 往会因为吸收条件变化而造 成分析上的误差。
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扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展起 来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技术 打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限性， 使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起来， 从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化学和 物理分析相比，它具有如下优点:
1.可定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长， 通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面 间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上， 激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分 析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特 征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。 因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ 。从而 确定出试样所含的元素。
只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角 的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展 示适当波长以内的全部x射线波谱。
由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对
一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射
线，往往在检测器上装有几编辑个ppt不同d值的晶体。
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• 2.分析特点
• 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。
• 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。
3.加速电压的选择
为了从试样表面上激发物质所包含元素的特征 X射线谱，要求电子探针的加速电压大于物质所包 含元素的临界激发电压。当分析含量极微的元素 时，应采用较高的加速电压以提高分析的灵敏度。
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三、分析方法
X射线显微分析有定性分析和定量分析， 定性分析是检测样品有哪些元素以及样品 内元素的分布情况，定量分析是计算样品 内各元素的含量。定量分析是在定性分析 的基础上，运用一定的数学和物理模型， 经过大量的计算而得出结果。
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1.定性分析
(1)点分析
将电子探针照射在样品的某一微区或特定点上， 对该点作元素的定性和定量分析，即为点分析。
(2)线分析
当电子束在试样某区域内沿一条直线作缓慢扫 描的同时，记录其X射线的强度(它与元素的浓度 成正比)分布，就可以获得元素的线分布曲线。
(3)面分析
当电子束在试样表面的某面积上作光栅状扫描 的同时，记录该元素的特征X射线的出现情况。
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二、检测中常见的问题
1.试样的制备 X射线波谱分析所用的试样都是块状的，要求
被分析表面尽可能平整，而且能够导电，任何试 样表面的凹凸不平，都会造成对X射线有规则的吸 收，影响X射线的测量强度。此外，样品表面的油 污、锈蚀和氧化会增加对出射X射线的吸收作用; 金相腐蚀也会造成假象或有选择地去掉一部分元 素，影响定量分析的结果。因此，应重视所制备 样品表面的原始状态，以免得出错误的分析结果。
对于导电试样，如果样品的尺寸过小，则可把 它用镶嵌材料压成金相试块，再对被分析表面磨 光。所采用的镶嵌材料应具有良好的导电性和一 定的硬度。
对于非导体的样品，需要在其表面喷上一层碳、 铝、铬、金等导电膜。
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2.分析晶体的选择
根据被分析元素的范围，选用最合适的分析晶 体，一般来说，选择其d值接近待测试样波长的分 析晶体，这样衍射效率高、分辨本领好且峰背比 值大。
2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。
3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。
4.可对样品进行非破坏性分析。
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• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。
• 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
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X射线波谱分析
一、波谱仪的基本原理和分析特点
1.原理
X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律 1/λ=K(Z-σ)，只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的 波长λ，就可以确定被激发的物质中所含有的元素。
X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量 分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表 面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可 以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大 约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5） %，在某种情况下可优于1%。
但是，采用 X射线波谱分析法分析时电子束流 大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度 慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。
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根据上述要求，正确的制样方法如下:为了把 试样表面磨平，可以用细金刚砂代替氧化铝粉作 抛光剂，这样可以得到更平的表面。试样表面经 抛光后应充分清洗，不使抛光剂留在表面，最好 用超声波清洗。如果试样表面要经过金相腐蚀后 才能确定被分析部位，则可以采用浅腐蚀以确定 分析位置，再在其周围打上显微硬度作为标记， 然后抛掉腐蚀层，再进行分析。对易氧化样品， 制备好后应及时分析，不宜在空气中放置过久。
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被分析的选区尺寸可以小到1 μm
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左图为对某夹杂 物做的线分析。根 据对元素Fe,AI,Ca 等的分析结果，可 以确定该夹杂物为 钙铝酸盐。
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凡含有待测元素 的试样点均有信号 输出，相应在显像 管的荧光屏上出现 一个亮点;反之， 凡不含有该元素的 试样点，由于无信 号输出，相应在显 像管的荧光屏上不 出现亮点。因此， 在荧光屏上亮点的 分布就是代表该元 素的面分布。