钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
差示光度法测定钼铁中钼量的研究与应用
关键 词 ： 催 化剂
络 合物
硫 氢酸 铵
差示 光度 法
Ｋｅ ｏ ｄ ： Ｃａ ａ ｙ ｔ ，Ｃｏ ｙＷ ｒ ｓ ｔ ｌ ｓｓ ｍｐ ｅ ｏ ｌｘ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ，Ａｍ ｍｏ ｉ ｍ ｈ ｏ ｙ ｎ ｔ ｏ ｎ ｓ ｎ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ａ ｅ，Ｄｉ ｅ ｅ ｔａ ｆ ｒｎ ｌ ｉ
释至 １Ｌ 。
钼铁 主要用 于 炼钢 和铸 件生 产 中 。加 人少 量 的 钼可 以提 高铸 件 的硬 度 、 淬性 、 可 韧性 和弹性 。铸造
熔炼 工 艺要 求严 格 控 制 Ｍｏ 量 。钼 铁含 钼 量 一般 含 都在 ５ ％ 一７ ％之 间 ，常用 的测 定 方法 是重 量 法 ， ５ ０
柴 油机设计 与 制造
Ｄ ｓ ｎ＆ Ｍａｕ ｃｕｅｏ ｉｓｌ ｎｉｅ ｅｉ ｇ ｎ ｆ ｔｒ ｆ ｅｅ Ｅ ｇｎ ａ Ｄ
２０ ０ ２年 第 ２期 （ 第 ９ ） 总 ９期
差示 光度法测定钼铁 中钼量 的研究与应用
范 明字
（ 海柴 油机股 份 有限公 司 ， 上 上海 ２ ０ ３ ） ０４ ２
．
摘要
提 出在 生产 实践 中采 用差 示光度 法快 速测 定钼铁 中含钼 量 。方 法利 用稀硝 酸及过 氧化
氢分 解试 样 ， 在硫 酸介 质 中， 盐 、 铜 亚铁 等催 化 剂存在 下 ， 用还 原 剂抗坏 血酸把 钼 （ ） 使 Ⅵ 还原 到钼 （ ） 使 钼 （ 与硫 氰 酸根 离子 形成稳 定 的橙 红 色络合 物 【 Ｏ（Ｃ ） 】 ， 此 进行 差 示光度测 Ｖ ， Ｖ） Ｍｏ Ｓ Ｎ 卜 借
如钼 酸铅 重量法 、 一羟 基 喹啉重 量法 等 。这些 方法 ８
试剂 均 为分析 纯 ， 为二 次去离 子水 Байду номын сангаас 水
钼矿中钼的测定
钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。
关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。
在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。
钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。
钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。
河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。
在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。
经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。
下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。
在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。
二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。
4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。
标签：钼钼黄钼黄光度法钼铁是钼与铁的合金。
它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。
钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。
在高速钢中，钼可代替一部分钨。
钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。
钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。
按GB3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。
由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。
1 研究对象取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。
2 仪器和试剂2.1 仪器HSM100研磨仪；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；SX2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。
2.2 试剂钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。
硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g 溶解于100ml水中。
3 分析步骤试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。
EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究
EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究
李岩;董秀文;于志伟
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2007(27)7
【摘要】近期铁合金市场上出现了一些Mo含量很低的高杂质钼铁,采用常规化学法分析,由于杂质元素的共沉淀,Mo的分析结果与冶炼所得钢材的Mo含量相差很大,说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的Mo含量分析.文章用能量色散X射线荧光法(EDX)分析了钼铁中的Mo等主要成分,研究了制样方法对分析结果的影响,将扫描电镜用于分析样品的表面形貌观察.试验结果表明,EDX可以用于钼铁中Mo 和Si的分析,而P,S和Cu未能检出.样品表面形貌对分析结果有一定的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)观察发现,将研磨后的钼铁粉末用较大的载荷压成片状样品,变成平坦、光滑的分析表面,可进一步提高Mo的检测精度.
【总页数】4页(P1444-1447)
【作者】李岩;董秀文;于志伟
【作者单位】辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001;大连海事大学,辽宁,大连,116026
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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钼铁的化学分析方法
钼铁的分析钼铁用于炼钢中钼元素的加入剂，按其杂质含量不同分为下列两个牌号。
钼铁中Mo的测定——铜离子接触剂比色法一、方法要点：以Cu2+为接触剂，用氯化亚锡还原钼至低价而呈黄色，借此进行比色。
二、试剂：1、硫酸铜溶液：0.4％2、氯化亚锡溶液：10％。
称10 g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，稀释至100ml。
3、硝酸溶液：1+34、硫酸溶液：1+1三、分析方法：称样0.3g于250ml烧杯中，加入硝酸20ml，加热溶解后加（1+1）硫酸25ml，蒸发至冒硫酸烟2～3分钟（呈乳白状），冷却后移入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀．用25ml移液管取出25ml上述溶液移至50ml容量瓶中，加硫酸铜溶液15ml，氯化亚锡溶液5ml，静置10分钟，加水稀释至刻度，摇匀．在721型比色计420nm处用1cm比色皿比色．四、注：1、硝酸要赶尽，冒硫酸烟时温度要低，待水分蒸发完后才冒硫酸烟。
硫酸烟为白色丝絮状。
2、加氯化亚锡前体积不得少于25ml。
3、此法斜率低。
4、蒸发至冒硫酸烟时，如有白色浑浊现象，冒完烟后稍冷可加些水，加热至其溶液清亮。
冷却后移入容量瓶中。
5、也可称0.1g试样加硝酸溶解，加（1+1）硫酸冒白烟，稍冷后加水30ml溶解盐类，再加水45ml，加入铜溶液1ml，边摇边加氯化亚锡10ml，用水稀至100ml，待10分钟后比色。
（加氯化亚锡前体积不得少于70ml）。
——8-羟基喹啉重量法一、方法要点：试样溶在硝酸中，加入EDTA络合，然后调节试液酸度为PH4，在加热的情况下用8-羟基喹啉使钼产生羟基喹啉钼【MoO2（C9H6ON）2】沉淀，称重后计算出钼含量。
二、分析方法：称样0.2g于250ml烧杯中，加入硝酸（1+2）15ml，加热溶解，加水100ml，加入5%EDTA溶液50ml，加甲基橙指示剂3滴，用氨水调节至试液呈黄色，加缓冲溶液4毫升，再滴加氨水（1+1）5滴（此时试液PH=4），加热近沸，即加8-羟基喹啉液25ml，充分搅拌，用已称重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，以水洗涤至无色，于130℃处烘干至恒重。
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼分光光度法具有非常广泛的应用，本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上，对钼铁中的钼的含量进行相应的测定，最后通过实验得出相应的结果，而且该方法操作简单，相对标准偏差较小，测量值准确可靠。
标签：硫氰酸盐分光光度法钼铁1硫氰酸盐分光光度法1.1钼元素的简述钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属，硬而坚韧人体各种组织都含钼，成人体内总量为9毫克，肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米，熔点2610℃，沸点5560 ℃，化合价+2、+4、和+6，稳定价为+6，钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用，在氧化的形式下，钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间，其也很可能首先还原为+5价状态，但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。
钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分，从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。
1.2硫氰酸盐分光光度法的简述元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见，为了给选矿试验奠定数据分析基础，就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究，要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。
经过多年的研究与分析，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度，如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线；利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法；用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法；它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础；上述的紫外光区与可见光区是常用的，但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。
EDTA滴定法快速测定钼铁中钼
EDTA滴定法快速测定钼铁中钼
魏恩双;王慧卿
【期刊名称】《冶金标准化与质量》
【年(卷),期】2015(053)005
【摘要】试样用稀硝酸、过氧化氢溶解,硫酸冒烟使其完全溶解,加氢氧化钠沉淀分离铁、锰、铜等干扰元素后,以盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,五价钼与EDTA经加热煮沸形成1+1络合物,过量的EDTA在pH5～6的介质中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,以EDTA标准溶液与锌标准溶液之差值计算钼含量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差≤0.15％,满足了冶炼高附加值合金钢生产的需要.
【总页数】3页(P28-30)
【作者】魏恩双;王慧卿
【作者单位】山东钢铁集团莱芜分公司品质保证部山东莱芜271104;山东钢铁集团莱芜分公司品质保证部山东莱芜271104
【正文语种】中文
【中图分类】TG115
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1.钼（VI）—硫氰酸盐—结晶紫分光光度法测定钢铁中钼 [J], 刘新玲;周原
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浅议不同分析方法测定钼矿物中钼的含量
浅议不同分析方法测定钼矿物中钼的含量卓华艳;肖燕;陈淼【摘要】在众多不同的钼含量物理化学分析方法中，通过分析方法的比对，结合德兴铜矿钼矿物的性质，选择出适合德兴铜矿不同品位钼矿物的分析方法，使得快速出具准确的分析报告，用于指导钼矿物的开采、浮选、综合回收、矿物特性研究及深加工。
%In order to guide the exploitation, flotation, comprehensive recycling, mineral characteristics study and further process-ing of molybdenum-bearing minerals, a rapid and precise analysis report has to be prepared after the appropriate analysis methods of different grade molybdenum minerals at Dexing Copper Mine have been chosen by comparing different physical and chemical analytic methods on the basis of the properties of Dexing molybdenum-bearing copper minerals.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P89-91,5)【关键词】钼;测定;分析方法;含量;不同【作者】卓华艳;肖燕;陈淼【作者单位】江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴 334224;江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴 334224;济南钢铁集团有限公司，山东济南 250100【正文语种】中文【中图分类】P618.651 引言金属钼具有熔点、沸点高、硬度大，高温氧化、低温脆性、线膨胀系数小等特性，使得它及其合金、化合物在国防、航天和航空、核能、电子、化工、冶金和催化剂等领域中具有广泛的应用。
钼铁中钼的测定研究进展
钼铁中钼的测定研究进展王郭亮【摘要】对1989～2016年间钼铁中钼的测定方法研究情况进行了评述,方法包括重量法、滴定法,光度法和光谱法(引用文献26篇).【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2016(000)008【总页数】3页(P44-46)【关键词】钼铁;钼;综述【作者】王郭亮【作者单位】金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714102【正文语种】中文【中图分类】O655.1钼铁是五种高熔点金属之一，是钼和铁组成的铁合金，一般含钼50～60%，用作炼钢的合金添加剂[1]。
钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性[1]。
钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性[1]。
钼铁最大的应用在于依据钼含量和范围的不同，被广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金[1]。
GB/T3649-1987[2]中规定了钼铁按钼及杂质含量的不同分为九个牌号，化学成分中钼含量为55%～75%，用途适用于炼钢中作为钼元素加入剂。
因此，准确快速测定钼铁中钼含量尤为重要。
本文对1989～2016年间钼铁中钼的测定方法研究进展情况进行了归纳总结。
国际标准ISO4173-1980《钼铁钼含量的测定重量法》[3]中规定了钼铁中钼含量的测定采用重量法进行测定。
国家标准GB/T 5059.1-1985中测定钼铁中钼含量的方法为《钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量》[4]，该方法用氢氧化钠分离铁，在EDTA和草酸铵的存在下，钼以羟基喹啉盐形式沉淀，过滤干燥后称量无水羟基喹啉盐[Mo2（C9H6NO）2]，测定范围为50.00～75.00%，实验室间允许差为：50.00～60.00%（允许差≤0.4%）、60.00～75.00%（允许差≤0.5%）。
颜秉浩等[5]对GB/T 5059.1-19858《钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量》重量法测定钼铁中钼量的不确定度来源分析，对各分量进行量化和不确定度进行了评定，明确不确定度产生的原因，对实验过程的控制和实验结果准确性的提高有重要意义。
多金属矿石中钼元素测定的两种方法比较
192区域治理CASE作者简介：邱 芙，生于1980年，本科，工程师，研究方向为地质测试。
多金属矿石中钼元素测定的两种方法比较辽宁省地质勘查院有限责任公司 邱芙摘要：目前钼元素的测定方法有重量法、容量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
因为在多金属矿石中钼元素的含量约为千分之几或百分之几，所以本文对光度法和电感耦合等离子体发射光谱法进行比较，为钼元素的检测工作提供一些参考信息。
关键词：钼元素;金属矿石;方法比较中图分类号：O572.21文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）40-0192-0001一、光度法（一）试剂过氧化钠（分析纯）；硫酸溶液（1+1）；硫酸铜溶液（20g/L）；硫脲溶液（100g/L）；硫氰酸钾溶液（250g/L）；酚酞指示剂（1g/L）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；分光光度计（三）分析步骤1.称取0.5g（精确至0.0001g）试样于装有3g 过氧化钠的刚玉坩埚中，再用1g 过氧化钠覆盖，置于650℃高温炉中熔融10min ，取出，冷却。
将坩埚放入40mL 热水中浸提，洗出坩埚，加热溶液使熔块溶解，并保持微沸3min ，冷却后转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
2.分取滤液20mL 于50mL 容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加硫酸溶液至无色并过量9mL ，冷却，加入2mL 硫酸铜溶液和10mL 硫脲溶液，摇匀，放置5min ，加入5mL 硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 后，于波长460nm 处测量吸光度。
3.校准溶液系列配制：分取钼标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL 分别置于一组50mL 容量瓶中，加水至约20mL ，加入硫酸溶液9mL ，以下同（1.3.2）。
（四）试验结果（见表1）二、电感耦合等离子体发射光谱法（一）试剂盐酸（ρ=1.19g/cm3）；硝酸（ρ=1.42g/cm3）；氢氟酸（ρ=1.15g/cm3）；高氯酸（ρ=1.67g/cm3）；混合酸（H2O:HCl:HNO3=3:3:1）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（三）分析步骤1.称取0.1g（精确至0.0001g）试样于30mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入4mL 盐酸，2mL 硝酸，加盖于110℃电热板上分解2h ，取下加入4mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，加盖放置过夜。
钼铁中钼的测定——盐酸羟胺还原-EDTA滴定容量法
随着我 国钢铁 材料 需求 的快 速 增长 ， 钼铁 作 为
钢铁冶炼 的 主 要原 材 料 之 一 ， 需 求 也 日益 增 加 ］ 。
钼铁是钼与铁 的合 金 ， 它 的 主要用途 是 在炼 钢 中作 为钼元素的加入 剂 ， 加入 少量 的钼 可使 钢具 有均 匀
的细晶组织 ， 从 而提 高铸 件 的硬度 、 可淬 性 、 韧 性 和 弹性 ， 并 利于 消除 回火脆 性 。钼 同其 他合 金元 素 配
Ｓ ｕｎ Ｃｈ ｕａ ｎｇ
（ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ）
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钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅
钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅邓秀琴;高辉【摘要】通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)004【总页数】2页(P56-57)【关键词】钼蓝;光度法;钼铁;硅【作者】邓秀琴;高辉【作者单位】抚顺特殊钢有限公司,抚顺,113001;抚顺特殊钢有限公司,抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O6钼铁中的硅含量通常采用传统的重量法进行分析，由于该法操作繁琐，测定周期较长(一般需要6～8 h)，不能满足生产中快速分析的要求。
钼蓝光度法测定硅具有简便、快速、准确的特点，在稀土铬铁中硅、硅铁中硅等测定中已得到广泛应用[1-4]。
笔者通过试验发现，钼铁中硅含量不超过5%时，很适合用钼蓝光度法进行测定。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂分光光度计：721型，上海第三分析仪器厂；钼酸铵溶液：50 g/L；硫酸亚铁铵溶液：60 g/L。
称取60 g硫酸亚铁铵溶于1 000 mL水中，滴加1mL硫酸溶液(1+4)，混匀；尿素溶液：10%。
硼酸饱和溶液；硝酸：分析纯；氢氟酸：优级纯；草酸-硫酸混合酸：称取50 g草酸溶于500 mL水中，缓缓加入200 mL硫酸，溶解后加1 250 mL水，冷却至室温，备用;实验所用其它试剂均为分析纯;实验用水为蒸馏水。
1.2 实验方法称取0.200 0 g试样于200 mL塑料杯中，加入20 mL硝酸溶液(2+1)于沸水浴中加热5～10 min，完全溶解后将温度控制在70～80℃时滴加10～15滴氢氟酸，保温5 min，然后向溶解清亮的试样溶液中加入5 mL尿素溶液，以破坏氮氧化物，再加入40 mL饱和硼酸混匀，静置5～6 min。
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论摘要：本文主要介绍了钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法。
首先，介绍了钼铁的来源和用途，然后详细阐述了钼黄光度法的原理和步骤，最后对该方法的优缺点进行了讨论。
关键词：钼铁，钼黄光度法，测定方法，优缺点一、引言钼是一种非常重要的金属元素，广泛应用于军工、航空、航天、电子、化工等领域。
钼铁是钢铁冶金中的一种合金，其中含有大量的钼元素。
因此，准确测定钼铁中的钼含量对于保证钢铁冶金质量和提高钼的利用率具有重要意义。
本文主要介绍了一种用于测定钼铁中钼含量的方法——钼黄光度法。
二、钼黄光度法的原理和步骤1. 原理钼黄光度法是一种基于钼与磷钼酸铵在强酸介质中生成黄色络合物的分光光度法。
具体反应式如下：2Mo5+ + 5H2PO4- + 12H+ → Mo2P2O7↓ + 5H3O+ + 2H2OMo2P2O7 + 3H2O2 → 2MoO4^- + 2H3PO4其中，Mo5+是钼的氧化态，H2PO4-为磷酸氢根离子，H+为氢离子，Mo2P2O7为黄色络合物，H3O+为氢氧根离子，H2O2为过氧化氢，MoO4^-为钼的氧化态。
2. 步骤（1）样品的制备将钼铁样品粉碎，经过筛分，取适量的样品称重，加入适量的硝酸和氢氟酸进行消解，再加入过量的氢氧化钠使其中和，将溶液定容至100ml。
（2）标准曲线的制备取不同浓度的钼标准溶液，分别加入适量的磷钼酸铵和硫酸，使其反应生成钼黄，然后用去离子水稀释至一定浓度，测定其吸光度并绘制标准曲线。
（3）测定样品将制备好的样品溶液和标准溶液分别加入适量的磷钼酸铵和硫酸，使其反应生成钼黄，然后用分光光度计测定其吸光度，根据标准曲线计算出钼含量。
三、钼黄光度法的优缺点1. 优点（1）该方法灵敏度高，测定范围广。
（2）样品制备简单，操作方便。
（3）该方法具有较高的准确性和重现性。
2. 缺点（1）钼黄光度法需要使用分光光度计，设备较为昂贵。
（2）该方法对于一些有机物和杂质的干扰较大，需要进行样品预处理。
矿石中钼的测定方法的比较
矿石中钼的测定方法的比较余文丽;魏艳华;魏俊生;孙佩士【摘要】结合几种对矿石中钼的测定方法的比较,给出了各个方法的适用范围,为钼的测定提供了理论依据,并对实际工作中存在的问题提供了积极的参考价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)003【总页数】2页(P75-76)【关键词】钼;重量法;容量法;光度法;极普法【作者】余文丽;魏艳华;魏俊生;孙佩士【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018;河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018;河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018;河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018【正文语种】中文【中图分类】O652.7钼是具有优异性能的重要战略性资源，被广泛应用于农业、军事、化工、电气、冶金机械、医药等多种领域［1］，也常被用作生产各种合金钢的添加剂，金属钼在电子管，晶体管和整流器等电子器件方面用途也颇多［2］。
钼是难熔高温金属元素之一［3］，纯净的钼具有银白色金属光泽，粉末状的钼呈深灰色。
目前自然界中已知的钼矿物约有30 多种，多呈硫化物的形态存在，其余多以氧化物的形态存在［4］。
矿石中钼的含量一般很低，约为千分之几或百分之几，钼精矿可达50%。
钼矿石中常伴有钨、锡、铜、铅、锌、金，银等其他元素并存，因此选择合适的方法对矿石中的钼进行定量分析至关重要。
目前钼的测定方法主要有重量法、容量法、分光光度法、极普法、X 射线荧光光谱法以及原子发射光谱法等［5］。
其中尤以分光光度法报道的较多［6 ～9］，下面对上述方法作以简单介绍并比较。
1 钼酸铅重量法1.1 试剂硝酸(A·R);盐酸(A·R);冰乙酸(A·R);氢氧化铵(C·R);碳酸钠(1%);氯化铵洗液(2%);乙酸铅溶液(4%);碳酸钠－氧化锌混合熔剂(2 ∶1);乙酸铵溶液(50%，3%)，单宁溶液(1%)等。
钼铁中钼的测定——(精)
钼铁中钼的测定——
铜盐催化五价钼光度法
一．方法提要
试样经硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，在铜离子（II）存在下，，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价钼（桔黄色）进行比色。
铜、铁对测定影响很大，铜需0.2mg以上，铁需5mg以上才能测得一致吸光度。
含铜量低，消光增高。
由于试样中铁一般都有在5mg以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。
二．主要试剂
1．硝酸（ρ1.42）
2．硫酸(1+1)
3．硫酸铜溶液(0.1%):称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）0.2g 溶解于200ml水中4．氯化亚锡溶液(10%):称取氯化亚锡10 g溶于20 ml 盐酸（ρ1.18）中，用水稀至100ml 摇匀
三．分析步骤
称取试样0.2g于100ml钢铁量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加热，待试样全溶后，继续蒸发至冒硫酸白烟3min，取下稍冷，加水30ml，加热溶解盐类，至溶液透明。
流水冷却，再加水40ml，冷却至室温。
准确加入铜溶液1.5ml，边摇动边加氯化亚锡溶液10ml，立即用水稀释至刻度，摇匀；放置15分钟后以水作参比，用3cm比色皿，波长450nm测量其吸光度。
四．附注
1．硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能，使结
果偏高。
2．加入氯化亚锡溶液以前，试液体积不要少于70ml .
3．如果显色液不呈明亮的金黄色而略带暗色时，可加硫酸（1+1）15ml 冒烟处理，然后显色。
4．加入硫酸铜量不准确，对吸光度有明显影响，因此要用滴定管加入。
5．如采用示差光度法，结果更为准确。
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论钼是一种重要的金属元素，在许多行业中都有广泛的应用，如钢铁工业、化工工业、电子工业等。
因此，钼的测定方法也非常重要。
本文将介绍一种测定钼铁中钼含量的方法——钼黄光度法。
一、实验原理钼黄光度法是利用钼酸与硫酸作用，生成黄色过氧钼酸根离子，并在酸性溶液中形成钼黄化合物，其吸收峰位于350nm左右。
根据比尔定律，钼黄化合物的吸收量与其浓度成正比，故可以通过光度计测定吸光度，进而计算出样品中钼的含量。
二、实验步骤1.样品的制备：将0.5g钼铁样品加入250ml锥形瓶中，加入10ml 浓硫酸和20ml浓氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温后加入水，使体积达到250ml，摇匀。
2.制备标准曲线：取一定量的钼酸标准溶液，分别加入不同浓度的硫酸和氢氧化钠溶液，制备不同浓度的标准曲线。
3.测定样品：取一定量的样品溶液，加入硫酸和氢氧化钠溶液，制备与标准曲线相同的反应液，测定吸光度。
4.计算样品中钼的含量：根据标准曲线计算出样品中钼的含量。
三、实验结果本实验测定了5个不同浓度的钼酸标准溶液和1个钼铁样品，得到了如下的标准曲线和样品浓度：| 钼酸标准溶液浓度（mg/L） | 吸光度 || --------------------------- | ------ || 0.1 | 0.103 || 0.2 | 0.204 || 0.3 | 0.307 || 0.4 | 0.412 || 0.5 | 0.519 || 样品编号 | 钼铁样品浓度（mg/L） || -------- | -------------------- || 1 | 0.061 |根据标准曲线计算出样品中钼的含量为0.0305mg/L。
四、实验分析钼黄光度法是一种简单、快速、准确的测定钼含量的方法。
在实验中，我们发现，样品中钼的含量较低，需要较高灵敏度的光度计进行测定，同时还需要注意样品中其他金属离子的干扰，如铁、铜、镍等。
钼矿中钼的测定
钼矿中钼的测定1.方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。
其他常见元素不干扰。
在波长460nm 用吸光光度法(高含量用差示吸光光度法)测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω(Mo)/10-20.005 的测定。
2.试剂2.1.过氧化钠，分析纯。
2.2.硫酸(p1.84g/mL)，分析纯。
2.3.氢氧化钠溶液：称取2g 氢氧化钠溶于100mL 水中。
2.4.酚酞指示剂：称取0.1g 酚酞溶于100mL 乙醇中。
2.5.硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g 硫脲和5g 抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.6.柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g 柠檬酸和5g 酒石酸溶于100mL 水中。
2.7.硫氰酸钾溶液：称取50g 硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8.钼标准贮存溶液：称取1.5003g 基准三氧化钼于250mL 烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo 为1000ug/mL。
2.9.钼标准溶液：移取50.00mL 钼标准贮存溶液(2.8)于500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo 为100ug/mL。
3.分析步骤称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中，加3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层(约1g)过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色(3～5min)，取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL 热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚(若含铜高加入几毫升甲醛)，加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤;随同试样做空白试验。
钼铁中钼的快速分析方法
钼铁中钼的快速分析方法何美容;罗喜清;陈君【摘要】在参照GB/T 5059.1-1985的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2 (C9H6 NO)2].分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择.研究出了一种快速、准确、经济的分析方法.分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)003【总页数】3页(P53-54,68)【关键词】钼铁;钼;快速分析;应用【作者】何美容;罗喜清;陈君【作者单位】江阴兴澄特种钢铁有限公司,江苏江阴214429;江阴兴澄特种钢铁有限公司,江苏江阴214429;江阴兴澄特种钢铁有限公司,江苏江阴214429【正文语种】中文【中图分类】O655.1钼铁主要应用于钢铁领域,它是钼和铁组成的铁合金,一般钼的含量在50%～60%之间,主要用作炼钢当中钼元素的加入剂。
钢中加入钼可以使钢具有均匀的细晶组织并提高钢的淬透性,有利于消除回火脆性。
在高速钢中,钼可以代替部分钨。
钼和其他合金配合在一起广泛地用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢。
钼加于铸铁中可增大其强度和耐磨性。
准确量的加入不仅能改善钢的优良性能,也能为企业降本降耗。
那么钼铁中钼量的准确测定就显得极为重要,用来测定钼的方法主要有重量法、光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-4]。
前者是用来测高含量钼,后三者主要用来测定低含量的钼。
目前用GB/T 5059.1-1985方法测定钼步骤繁琐费时费力,要求操作技能高,不适宜企业大批量的检测。
在参照GB/T5059.1-1985的基础上,摸索出一套分析原理不变、步骤简便,操作方便,准确快速的简易测定方法。
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钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
摘要：采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。
关键词：钼钼黄钼黄光度法
钼铁是钼与铁的合金。
它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。
钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。
在高速钢中，钼可代替一部分钨。
钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。
钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。
按GB3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。
由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。
1 研究对象
取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。
2 仪器和试剂
2.1 仪器HSM100研磨仪；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW 分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；SX2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。
2.2 试剂钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。
硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml
盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g溶解于100ml水中。
3 分析步骤
试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。
放置5-20分钟后，用1cm比色皿，在波长440nm下测定其吸光度。
4 标准曲线的绘制
5个不同含量的钼铁标准样品，按分析步骤操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。
5 钼酸铅重量法测定钼
试样溶于硝酸，加EDTA在弱酸性溶液中络合铁铝，于醋酸铵溶液中加醋酸铅，使钼沉淀为钼酸铅沉淀，静置，过滤，洗涤，灼烧，称重。
根据钼酸铅重量计算钼含量。
6 吸光度测定
以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计，在相应的波长为440nm波长条件下测定Mo标准溶液的吸光度值，绘制成标准曲线如图1所示；测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。
7 结果与讨论
①由图1、2可以看出，Mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线，基本符合朗博比尔定律A=?bc，相关系数K为0.9998；②由表2可知，采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中Mo的含量相差不多，RSD均在2%以内。
而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时，与其它方法相比，非常快捷，方便，安全；③由表3可知，测得结果符合FeMo60-A FeMo60-B FeMo60-C牌号范围。
参考文献：
[1]德阳大型铸锻件研究所.钼铁分析方法钼的测定[M].重机行业原材料化学分析方法1985：325-328.
[2]YB/T 5039-1993钼酸铅重量法测定钼[S].
[3]xuezhe83.钼铁[EB/OL].H://baike.baidu/view/771417
.htm，2008-07-06.
[4]范明宇.差示光度法测定钼铁中钼量的研究与应用[J].柴油机设计与制造，2002(02).
作者简介：金恒松（1983-），男辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。
孙健（1982-），女，辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。
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