水质分析规程Microsoft 氯离子硝酸汞法
工业循环冷却水中氯离子测定方法
工业循环冷却水中氯离子测定方法工业循环冷却水中氯离子测定方法硝酸汞滴定法硝酸汞滴定法：本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在100毫克/升以下。
1方法提要本方法系在PH3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用硝酸汞滴定水中的氯化物。
2试剂2.1混合指示剂：称取0.5g二苯基碳酰二肼（二苯卡巴肼）和0.05g溴酚盐溶于100ml95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；2.2硝酸：0.05N溶液；2.3氢氧化钠：0.05N溶液；2.4氯化钠：优级纯；2.5硝酸汞。
3准备工作3.10.1410N氯化钠标准溶液配制方法：取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，精准称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。
每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mgCl，称储备液。
3.20.01410N氯化钠标准溶液：吸取储备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。
每毫升0.01410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mgCl，称为标准溶液。
3.3硝酸汞标准溶液（约0.014N）3.3.1配制：称取2.45克水硝酸汞[Hg（NO3）2H2O]或2.3g硝酸汞[Hg（NO3）2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1升，必要时过滤，贮存于棕色瓶内。
3.3.2标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水至10010ml，加10滴混合指示剂，用0.05N硝酸调整溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05N硝酸。
此时PH约为3.3溶液呈黄色，在猛烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。
当溶液变为淡黄化后，缓慢滴定至显现不消失的淡紫色即为尽头。
硝酸汞标准溶液的浓度N按下式计算；式中：V10.01410N氯化钠标准溶液的体积，毫升；V消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；V0空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；N1－0.01410N氯化钠标准溶液的当量浓度。
卤水的分析
卤水的分析一、氯离子测定（一）、硝酸银滴定法：1、方法要点：在氯化物溶液中，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定时，因氯化银之溶解度比铬酸银小，所以首先生成白色的氯化银沉淀，当试样溶液中的全部氯离子均生成氯化银沉淀后，稍过量的硝酸银立即与铬酸根形成稳定的砖红色铬酸银沉淀，以此指示滴定终点，其反应式：AgNO3+NaCl→AgCl↓(白色) +NaNO3过余2AgNO3+K2CrO4→AgCrO4↓（砖红色）+2KNO32、滴定手续：吸取25毫升试样溶液于250毫升容量瓶中，冲稀至刻度，摇匀后从中吸取5毫升于100毫升锥形瓶中，加入4滴5%的铬酸钾指示剂，在充分摇动下，用硝酸银标准溶液滴定呈现稳定的砖红色为终点。
3、结果计算：×100% 氯离子含量（%）=W×稀释倍数M×V1×0.03546式中：V1—硝酸银标准液消耗量（毫升）;M----硝酸银标准液浓度（摩尔／升）W-----为试样称取量（克）4、讨论：（1）、被测定溶液必须为中性或弱碱性，PH=6.5—10.5之间。
因为铬酸银易溶于稀酸中，如果样品溶液呈酸性时可加入稍过量不含氯化物的碳酸氢钠或碳酸钙进行中和。
（2）、样品中如有溴、碘离子共存时，本法测定结果为溴、碘、氯的总含量。
（3）避免氨的干扰、因为银离子与氨形成银氨络合盐，影响测定结果。
（4）、由于铬酸银的溶解度比较大（25℃时溶解22毫克/升），最好在标定硝酸银标准液及测定样品液时，均作空白试验，校正滴定度的测定值。
测定手续是与试样同体积用水量，加入200毫升无氯化物的碳酸钙，4滴铬酸钾指示剂，在充分摇动下与硝酸银滴定至与前测定时的色调相等为止。
求得空白值。
（5）、硝酸银标准液：最少每月标定一次，确定对氯离子的滴定度或摩尔浓度。
（二）、硝酸汞滴定法：1、方法要点：在PH为2.5—3.5的溶液中，氯离子与汞离子能生成难溶解的二氯化汞。
水中氯离子的测定(莫尔法)
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载水中氯离子的测定(莫尔法)地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验12 水中氯离子的测定（莫尔法）一．实验目的1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法；2. 学习滴定管等实验仪器的使用。
二．背景知识及实验原理1. 背景知识氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。
海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。
天然水中氯离子的来源有如下几方面：（1）水源流经含有氯化物的地层；（2）水源受生活污水或工业废水的污染；（3）近海地区的水源受海水的影响。
地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。
山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。
海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。
苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。
海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。
一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。
人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。
仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。
一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。
更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。
被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。
这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。
2. 实验原理沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。
水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法
3.3 硝酸汞标准溶液[½Hg（NO3)2=0.0250mol/L]：溶解 4.283 硝酸汞 [Hg(NO3)2·H2O]于 50mL 用 0.5mL 浓硝酸酸化了得蒸馏水中，移入
1000mL 容 量 瓶 中 ， 用 蒸 馏 水 稀 释 至 标 线 ， 有 混 浊 时 过 滤 ， 以
0.0250mol/L 氯化钠标准溶液（3.1)标定之。贮存于棕色瓶中。
入 1000mL 容量瓶中稀释到标线。
3.2 氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将氯化钠置于坩埚中，
在 500-600℃加热 40-50min。冷却后称取 8.248g 溶于蒸馏水，置
1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。吸取 10.0mL，用水定容至 100mL，
此溶液每毫升含 0.500mg 氯化物（Cl-)。
8 精密度和准确度
氯化物浓度为 88.29mg/L 的标准混合样品，经五个实验室分析，室
内相对标准偏差为 0.04％；室间相对标准偏差为 1.02％，相对误差
为 0.43％；加标回收率为 100.13％—101.07％。
时，相对标准偏差为 0.03-3.37﹪。
2. 原理
酸化了得样品（pH=3.0-3.5）以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成
难离解的氯化汞。滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙
（Diphenylcarbazone)生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终
点。反应如下：
H C6H5
C6H5
C6H5 H
N-N-H
细调节 PH 为 3.0-3.5。
6.9 用 0.025mol/L 硝酸汞标准溶液（3.3)滴定至蓝紫色即为终点。
若氯化物浓度小于 2.5mg/L，则改用 0.014mol/L 硝酸汞标准溶液
水质分析操作规程
水质分析操作规程1．氯化物的测定：1.1. 所需药品有1%酚酞指标剂，10%铬酸钾指示剂，0.1M硫酸标准溶液，硝酸银标准溶液。
1.2.测定方法a．量取100毫升水样于三角瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂。
若显红色，即用0.1m硫酸溶液中和至无色，若不若显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以0.1m硫酸溶液回至无色，再加入1毫升10%铬酸钾指示剂。
b.用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量a，氯化物含量按下式计算;CLˉ= (a x T/V)1000mg/La:滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，毫升T：硝酸银标准溶液的滴定度V：水样的体积，毫升2.总碱度的测定2.1所需药品：1%酚酞指示剂、0.1M硫酸标准溶液，0.1%甲基橙指示剂。
2.2测定方法a.取100毫升水样于250毫升三角瓶b.加2滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.1M硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗算量ac.再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.1M硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色止，记录第二次耗酸量b(不包括a)计算：碱度=C X (a+b) X 10mmol/L3.溶液的配制1%酚酞指示剂：1.0g酚酞溶于100毫升95%乙醇中0.1%甲基橙指示剂：0.1克甲基橙溶于100毫升蒸馏水10%铬酸钾指示剂：10克铬酸钾溶于1升水，加硝酸银溶液到有明显红色沉淀生成，放置24小时，过滤，用蒸馏水稀释到1升。
4.硝酸银标准溶液的配制称取5克硝酸银，用水稀释到1000毫升，以氯化钠标准溶液滴定。
氯化钠标准溶液：取优级纯氯化钠3-4克，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却到室温：准确称取1.649克氯化钠，先用少量水溶解，再稀释到1000毫升标定：于三个三角瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，再各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银溶液滴定至橙色终点，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量。
水质氯离子的测定
氯离子的测定本方法适用于天然水、软水和不含季胺盐的循环冷却水中氯离子的测定。
一、莫尔法（一）方法原理在中性介质中，硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物，生成白色氯化银沉淀，当水样中氯离子与硝酸银反应完全后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，主要反应如下：Ag++Cl-→AgCl↓（白色）2Ag++CrO2-4→AgCrO↓（砖红色）（二）仪器与试剂1、25mL棕色酸式滴定管；2、150mL瓷蒸发皿；3、0.05%酚酞乙醇溶液：称取酚酞指示剂0.05g，用乙醇溶解并稀释至100mL；4、氢氧化钠溶液[C(NaOH)=0.02mol/L];5、硝酸溶液[C(HNO3)=0.05mol/L];6、10%铬酸钾指示溶液：称取铬酸钾试剂10g，加水溶解并稀释至100mL；7、硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L];（三）分析步骤取水样100mL于蒸发皿中，加0.05%的酚酞指示剂溶液3滴，用NaOH溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]调节溶液呈现微红色，再加HNO3溶液[C(HNO3)=0.05mol/L]调节至微红色刚刚消失。
加0.5—1.0mL 10%的铬酸钾指示溶液，此时溶液呈纯黄色，用AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L]滴定至出现红色沉淀不消失（即溶液黄中带红）为终点。
同时用蒸馏水做空白试验。
（四）计算水样中氯离子（Cl-），按下式计算：X=【（V1-V2）×C×35.45/V】×1000式中：X—水样中氯离子（Cl-）含量，mg/L;V1—用AgNO3标准溶液的体积，mL;V2—空白用AgNO3标准溶液的体积，mL;V—取水样的体积，mL;C—AgNO3标准溶液的物质的量浓度，mol/L;35.45—与1.00mL AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以mg表示的氯离子的质量。
（五）允许值平行测定两个结果之差不大于0.5 mg/L，取平行测定两结果的算术平均值作为水样中（Cl-）离子含量。
氯离子的检测
环保化验室循环水水质指标及检测频次1.氯离子的检测检测方法：移取25ml试样于250ml锥形瓶中,加2～3滴酚酞指示剂,摇匀,用硝酸调节PH至试样无色，再加入1ml铬酸钾试剂，使用硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈橙红色为滴定终点。
计算：V：消耗硝酸银标准溶液体积。
C：硝酸银标准溶液浓度。
：移取试样体积。
2.COD测定165℃量取2.5ml→加D试剂0.7ml→加E试剂4.8ml→摇匀擦干→消解10min→空气冷却2min→取出加2.5ml蒸馏水摇匀→清水冷却2min→注入30mm比色皿测量→空白→通信→保存3.水硬度测定量取100ml水样→与250ml锥形瓶中→加5mlNH3-NH4CL 缓冲溶液（PH=10）→加铬黑T指示剂3滴→用EDTA标准溶液滴定→由酒红黑色→至亮蓝色30s不退色为终点硬度（mmol/L）=CEDTA*VEDTA**1000/V水样氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。
试剂与材料：酚酞指示剂：1%乙醇溶液铬酸钾指示剂：50g /L水溶液硝酸：1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。
摇匀，置于暗处（不用标定）。
测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。
加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。
计算公式：X(mg/L)=(V-VO)×Ｃ×0.03545÷V样×106式中：V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，mlV0—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V样—水样的体积，mlc—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L0.03545——与1mlAgNO3标准溶液c（AgNO3）=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。
硝酸银标准溶液的配制和标定二、原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法硝酸银滴定法一、原理在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓ + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4→Ag2CrO4↓ + KNO3二、试剂1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。
2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。
5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。
用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。
以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。
浓度计算如下：C= V1×M×1000V －V式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升；M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升；V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升；V-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。
调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。
此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。
三、仪器白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管四、分析步骤取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。
水中氯离子的测定
水中氯离子的测定编制：沈俊建审核：批准：2006年8月水中氯离子的测定1 范围本标准规定了锅炉用水及压力容器水压试验用水中氯离子的测定方法，本法适用于氯化物含量5～100毫克/升的水样。
2 原理水中氯离子的测定，用硝酸银标准溶液直接滴定水样中的氯离子，并用铬酸钾作指示剂，生成难溶性的银盐，这种沉淀滴定法又称为莫尔法。
此法要求在中性或弱碱性溶液中进行滴定；同时，控制铬酸钾用量，以保证Ag2CrO4沉淀在Ag Cl沉淀完全之后生成。
主要反应：Ag＋＋C l－=Ag Cl （1）2Ag＋＋CrO42－= Ag2CrO4 （2）3 试剂3.1 氯化钠标准溶液（1毫升=1毫克C l－）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4克置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取 1.649克氯化钠，先用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。
3.2 硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克C l－）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，再各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量。
计算其平均值c。
三个平行试验结果的误差应小于0.25%。
另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上，做空白试验，记录硝酸银溶液的消耗量b。
硝酸银浓度（T，毫克/毫升）按下式计算：T=(10×1)/（c－b）式中：b—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；10—氯化钠标准溶液的体积，毫升；1—氯化钠标准溶液的浓度，毫克/毫升；最后调整硝酸银浓度，使其成为1毫升=1毫克C l－的标准溶液。
3.3 10%铬酸钾指示剂。
3.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。
3.5 0.1mol/L硫酸溶液。
水分析操作规程
化验室分析项目操作规程江苏油田分公司试采二厂中心化验室2003年元月一、水型操作简易规程1，测定水样中的氯离子含量原理：在pH值为6.5-10.5的介质中，硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂生成橘红色铬酸银沉淀，根据硝酸银消耗量计算氯离子含量。
步骤：a.取10ml水样于150ml烧杯中。
b.加5%铬酸钾指示剂4-5滴。
c.用0.0500M硝酸银溶液滴定至刚呈砖红色沉淀。
d.记录硝酸银用量V。
e.同法做空白滴定,消耗硝酸银V1。
氯离子含量=（V - V1）* 0.0500M / 10ml注意：a.滴定前应先调节水样pH值为6.5-10.5。
如水样酸度过高，则会生成酸性铬酸盐，不能获得红色Ag2CrO4终点。
此时，可在水样中加酚酞指示剂，用0.1M氢氧化钠滴至刚显红色，再加1滴0.1M硫酸使红色褪去。
如水样碱度过高，则会生成氢氧化银或碳酸银沉淀，使终点不明显或结果偏高。
此时，可在水样中加酚酞指示剂，用0.1M硫酸滴至红色刚褪去。
b.用铬酸钾为指示剂时，当到达滴定终点形成红色铬酸银时，硝酸银已过量，因此在准确测定时须减去空白值。
干扰的排除：a.如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去初滤下的20ml，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
b.铁离子超过10mg/l时干扰滴定终点，此时水样呈黄色，可加入少量的三乙醇胺或酒石酸钾钠溶液以掩蔽铁离子。
2，测定水样中的碳酸根及碳酸氢根离子含量原理：在水样中加酚酞指示剂显红色，用盐酸滴定至无色，此时水样所含的氢氧化物完全与酸作用，碳酸盐变成重碳酸盐，再加甲基红-次甲基蓝指示剂，继续滴定至红色，此时水中碳酸氢根离子全部中和，由所耗的盐酸用量来计算出离子含量。
步骤：a.取10ml水样于150ml烧杯中。
b.加1%酚酞指示剂1-2滴。
c.若显红色，则用0.1000M盐酸溶液滴定至粉红色刚消失。
氯离子的测定——硝酸汞滴定法
氯离子的测定——硝酸汞滴定法氯离子的测定——硝酸汞滴定法本方法适用于循环冷却水中氯离子的测定。
1．0 原理水中氯离子与硝酸汞在PH值为3.0～3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。
Hg2++2Cl—=HgCl2达到尽头后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成淡紫色。
2．0 试剂2．1 二苯卡巴肼（二苯胺基脲）。
2．20.1410mol/L氯化钠标准溶液。
称取4.121g于500～600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
2．30.1410mol/L氯化钠标准溶液吸取上述0.1410mol/L标准溶液50mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
2．4 混合指示剂称取0.5g二苯卡巴肼（C13H14ON4和0.05g溴酚兰溶于100mL95%乙醇中），贮于棕色瓶中，有效期为六个月。
2．50.05mol/L硝酸溶液量取1mL浓硝酸，溶于310mL水中。
2．60.5mol/L硝酸汞标准溶液的配制。
称取2.45g硝酸汞（Hg（NO3）2·H2O），溶于含0.25mL硝酸的100mL水中稀释至1000mL。
用下述测定水样相同步骤以0.0141mol/L的氯化钠标准溶液为基准，标定其精准浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/L，此溶液为1mL硝酸汞溶液相当0.5mg氯离子。
3．0仪器3．1 滴定管：棕色，10mL微量或25mL。
4．0 分析步骤吸取100mL（若氯化物含量大于100mg/L，则酌情少取，并稀释至100mL）水样，于250mL锥形瓶中加入10滴混合指示剂，用0.5mg/L硝酸调整溶液颜色由蓝变黄绿色，再加10滴0.05mg/L硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.014mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液显现淡紫蓝色不再消失时即为尽头，同时做空白试验。
5．0 分析结果的计算水样中氯离子含量X（毫克/升），按下式计算：X= （V1—V0）×M×35.45 ×1000 Vw式中：M—硝酸汞标准溶液浓度，摩尔/升；V1—滴定水样时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升；V0—空白试验时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升；Vw—水样体积，毫升。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L 及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++ Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色） 3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4 ）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
分析化验 分析规程 氯离子的测定
氯离子的测定方法一银量法1 适用范围本方法适用于天然水、锅炉水和循环冷却水中氯离子的测定，其范围(以氯离子计)为5～150mg/L。
2 分析原理在中性或弱碱性条件下，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀。
当水样中氯离子全部与银离子反应后，过量的滴定剂硝酸银便与指示剂铬酸钾反应生成砖红色的铬酸银沉淀，从而指示滴定终点的到来，反应如下：Ag++CL-→AgCL↓(白色)2Ag2++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 10g/L酚酞指示剂的95%乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇(95%)稀释到100mL。
3.1.2 50g/L铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于水，用水稀释到100mL。
3.1.3 2g/L氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于水，用水稀释到100mL。
3.1.4 (1+300)硝酸溶液：移取1mL 浓硝酸溶于300水中，混匀。
3.1.5 20 g/L硝酸铜溶液：称取2g硝酸铜溶于水，用水稀释到100mL。
3.1.6 30%过氧化氢。
3.1.7 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3 = 0.01000mol/L)]。
3.2 仪器3.2.1 250mL锥形瓶；3.2.2 酸式棕色滴定管(25mL 或10mL)；3.2.3 移液管(50mL 和100mL)；4 操作步骤4.1 准确移取50～100mL 水样于250mL 锥形瓶中，置于滴定台的铁板上，加入2滴酚酞指示剂，若显红色，则用(1+300)，硝酸溶液调节水样的pH 值至红色刚消失；若为无色，则先用2g/L 氢氧化钠溶液调节水样呈微红色后，再用(1+300)硝酸溶液调节水样的pH 值至红色刚好消失。
4.2 加入1mL 铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现砖红色(即溶液呈黄中带红)即为终点，记下硝酸银标准溶液消耗量V 1(mL)。
4.3 另取同样量试剂水按4.1和4.2步骤做空白试验(终点颜色要一致)，记下硝酸银标准溶液消耗量V 0(mL)。
测定水中氯离子的方法主要有硝酸银滴定法
测定水中氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。
其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法，见《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB11896～89)。
(1)硝酸银滴定法该方法的原理是：在中性或弱碱性范围内(pH 6．5～10•5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液来滴定氯离子，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，故先生成白色的氯化银沉淀，当水中氯离子被滴定完毕后，稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点的到达。
该方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等)，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。
需要注意的是，溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时终点不明显。
(2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3．0～3．5)，会生成难离解的氯化汞。
滴定终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。
二苯卡巴腙指示剂十分灵敏，滴定终点颜色变化明显，因此可不作空白滴定。
该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
(3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。
在恒定地加入少量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。
该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。
需注意的是，温度影响电极电位和电离平衡，故需要有温度补尝装置：(4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。
水质分析规程
水质分析规程浊度的测定—分光光度法方法原理：六次甲基四胺与硫酸肼能定量缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液，此混悬液条件容易控制，故此作为浊度标准液。
试样测定：取色度不大，未过滤的水样。
以蒸馏水为参比，在分光光度计上于420nm 波长处，用3cm 比色皿，测定其吸光度。
在标准曲线上查得相应水样的浊度。
注：色度大的水样，可将该水样用紧密滤纸过滤后作为对照，测定未过滤水样的吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。
硬度的测定方法原理：在PH=10的溶液中，EDTA能与Ca2+, Mg2+离子结合生成更稳定的络合物，游离出络黑T,使溶液呈现出蓝色而达到滴定终点。
试剂与溶液氨性缓冲液(PH=10),铬黑T指示剂，EDTA标准溶液0.05mol/L测定步骤用量筒量取100ml水样于250ml锥形瓶中，加5ml氨缓冲液和4-5滴铬黑T指示剂，用0.05mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点(接近终点时缓慢滴定) ，记录消耗EDTA 标准溶液的体积数。
计算：水样中硬度按下式计算X=(mmol /L)=C x V x 1000/V0式中：C —EDTA标准溶液的浓度：mol/LV —EDTA标准溶液的体积：mlV0—水样的取样体积：ml碱度的测定方法原理水中的碱度通常为弱碱性物质所产生，主要指碱金属，碱土金属的氢氧化物，碳酸盐，碳酸氢盐等能与强酸作用的物质含量，用酚酞做指示剂测得的碱度(PH=8.2)称为酚酞碱度，用甲基橙作指示剂测得的碱度称为甲基橙碱度(PH=4.5)，后者又叫总碱度。
试剂与溶液盐酸准溶液0.1mol/ L ：甲基橙指示剂操作步骤吸取100 ml 水样于250 ml 锥形瓶中，加入2—3 滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至橙色为止，记录消耗盐酸标液的毫升数。
计算：总碱度M (mmol/L) = C x V x 1OOC/V o式中： C —盐酸标准溶液浓度：mol/LV —盐酸标准溶液消耗量：mlV O —取样量：mlCa2+含量测定方法原理本方法采用钙指示剂，用EDTA 进行络合滴定。
水中氯盐检测方法-硝酸汞滴定法NIEAW4051C
水中氯鹽檢測方法－硝酸汞滴定法NIEA W406.52C 一、方法概要水樣調整pH值至 2.3 ～ 2.8 範圍內，以硝酸汞溶液滴定，滴定過程中，氯離子與硝酸汞生成不易解離之氯化汞，當到達滴定終點時，多餘之汞離子即與指示劑二苯卡巴腙（Diphenylcarbazone）形成藍紫色複合物。
水樣中氯離子濃度可由滴加之硝酸汞標準溶液體積及濃度求得。
二、適用範圍本方法適用飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體（除海水外）、地下水、放流水及廢(污)水中氯鹽之檢驗。
三、干擾（一）溴離子及碘離子亦與硝酸汞溶液起相同反應，形成干擾。
（二）鉻酸根離子、鐵離子或亞硫酸根離子之含量超過 10 mg/L 時，形成干擾（註1）。
四、設備及材料微量滴定管。
五、試劑（一）試劑水：蒸餾水或去離子水。
（二）指示劑─酸化試劑（氯離子濃度低於 100 mg/L 時適用）：依序加入 250 mg 二苯卡巴腙， 4.0 mL 濃硝酸及 30 mg 酸鹼型指示劑（ Xylene cyanol FF ）於 100 mL 95％（含）以上乙醇（Ethyl alcohol）或異丙醇（Isopropyl alcohol）中，貯存於棕色玻璃瓶並置入冰箱保存。
（三）混合指示劑（氯離子濃度高於 100 mg/L 時適用）：溶解 0.5 g 二苯卡巴腙及 0.05 g 溴酚藍（Bromophenol blue）於 75 mL 95％（含）以上乙醇或異丙醇中，再以相同溶劑稀釋至100mL ，貯存於棕色玻璃瓶。
（四）硝酸溶液， 0.1 M ：稀釋 7 mL 濃硝酸至 1 L 。
（五）氫氧化鈉溶液， 0.1 M ：取 4 g 氫氧化鈉於 800 mL 試劑水中，攪拌溶解後稀釋至 1 L 。
（六）氯化鈉標準溶液， 0.0141 M （0.0141 N ）︰溶解 0.8240 g 氯化鈉（NaCl ， 140 ℃ 乾燥隔夜）於試劑水中，並稀釋至1 L（ 1.00 mL ＝ 500 μg Cl -）。
循环水测定氯离子的方法 硝酸汞滴定法
循环水测定氯离子的方法硝酸汞滴定法本方法适用于测定水样中离子浓度其含量在100毫克/升以下。
1、方法提要本方法系在PH3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，硝酸汞滴定水中的氯化物。
2、试剂2.1混合指示剂:称取0.5g二苯卡巴肼和0.05溴酚蓝溶于100mL95%的乙醇中，储于棕色试剂瓶中，保质期六个月。
2.2硝酸;0.05mol/L溶液2.3氢氧化钠：0.05mol/L溶液2.4氯化钠：基准试剂2.5硝酸汞3、准备工作3.1 0.1410mol/L氯化钠标准溶配制方法取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.12g溶于水中，转移到500mL容量瓶内，稀释至刻度。
每毫升0.1410mol/L氯化钠标准溶液相当于5mgCl-,称取储备液。
3.20.01410氯化钠标准溶液3.3硝酸标准溶液（约0.014mol/L）3.3.1配制：称取2.45克一水硝酸汞，或2. 3克硝酸汞，溶于含硝酸0.25mL的50mL水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L.必要时过滤，储存于棕色瓶中。
3.3.2 标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10mL 于250mL 锥形瓶中，加水至100±10mL ，加10滴混合指示剂，用0.05mol/L 硝酸溶液调节溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05mol/L 硝酸溶液，此时的PH 约为3.2，溶液呈黄色，在剧烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。
溶液变为淡黄色，缓慢滴定出现不消失淡紫色即为终点。
硝酸汞标准溶液浓度C,按下式计算：式中：V 1 --------0.01410mol/L 氯化钠标准溶液的体积，mLV----------消耗硝酸汞标准溶液的体积，mLV0--------空白消耗硝酸汞标准溶液的体积，mLC1--------0.01410mol/L 氯化钠标准溶液的浓度。
mol/L4、试验步骤：取100mL （如果水样中氯离子的浓度大于100mg/L,则酌情少取用水稀释到100mL ）水样于250mL 锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用0.05mol/L 硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05mol/L 硝酸，此时溶液呈黄色。
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水质氯化物的测定硝酸汞滴定法
1 适用范围
本标准适用于地表水、地下水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型废水水样中氯化物的测定。
本方法适用的浓度范围为2.5-500mg/L。
曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13 个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2-290mg/L 时，相对标准偏差为0.03-3.37%，加标回收率为86-102.33%。
2 原理
酸化了的样品(pH=3.0—3.5)以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化汞。
滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙(Diphenylcarbazone)生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。
反应如下：
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氯化钠标准溶液（NaCl=0.0250mo1/L）：将氯化钠置于坩埚中，在500-600℃加热40-5 0min。
冷却后称取1.461g 溶于蒸馏水中，移入1000mL 容量瓶中稀释到标线。
3.2 氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将氯化钠置于坩埚中，在500-600℃加热40-50 min。
冷却后称取8.248g 溶于蒸馏水，置1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
吸取10.0 mL，用水定容至100mL，此溶液每毫升含0.500mg 氯化物（Cl-）。
3.3 硝酸汞标准溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0250mol/L]：溶解
4.283g 硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]于50 mL 用0.5mL浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，有混浊时过滤，以0.0250mol/L氯化钠标淮溶液（3.1）标定之。
贮存于棕色瓶中。
3.4 硝酸汞标准溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L]：溶解2.416g 硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]于25 mL用0.25mL浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，有混浊时过滤。
用0.0141moi/L氯化钠标准溶液（3.2）标定之。
贮存棕色瓶中。
按氯化物浓度范围选用硝酸汞标准溶液浓度，以便控制滴定量并扩大测定浓度范围，如下表所示：
3.5 混合指示液：溶解0.5g 结晶二苯卡巴腙和0.05g 溴酚蓝（Bromophenol blue）粉末于7 5mL95%乙醇中，并用95%乙醇稀释至100mL。
贮存于棕色瓶中，可保存6 个月。
3.6 硝酸溶液：3%硝酸水溶液。
3.7 氢氧化钠溶液，1%：溶解l g 氢氧化钠（NaOH）于水中，用水稀释至100mL。
3.8 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·1 2H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 氨水。
放置约1h 后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯离子为止。
加水至悬浮液体积为1L。
3.9 过氧化氢：30%过氧化氢水溶液。
3.10 对苯二酚溶液，1%：溶解l g 对苯二酚（Hydroquinone）于水中，用水稀释至100mL。
4 仪器
4.1 锥形瓶：250mL。
4.2 微量滴定管：1mL，5mL。
5 干扰的消除
饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰；溴化物和碘化物像氯化物一样被滴定；铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过l0mg/L 时，对滴定有干扰；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对
滴定终点的色度有影响，但它们即使含量高达l00mg/L 时，也不致影响准确度；铜的允许限为50mg/L；硫化物有干扰；季铵盐达1-2mg/L 时有干扰；深的色度也形成干扰。
所述重金属离子含量在100mg/L 时，对滴定终点颜色的影响，应由操作人员配制相应的标准溶液，通过实验掌握终点颜色变化情况,以消除其影响。
还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料(Alphazurine)，以改善终点变色的敏锐性。
高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除；硫化物干扰用过氧化氢消除。
6 测定
6.1 若水样带有颜色，则取150mL 水样，置于250mL 锥形瓶内，或取适当的水样稀释至1 50mL。
加入2mL 氢氧化铝悬浮液（3.8），振荡过滤，弃去最初滤出的20mL。
6.2 若水样中含有硫化物，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢（3.9），摇匀。
1min 后，加热至70℃—80℃，以除去过量的过氧化氢。
6.3 若水样含有高铁离子或铬酸盐离子,可加2mL 新配制的对苯二酚溶液（3.10）。
6.4 若无以上各种干扰，步骤6.1，6.2，6.3 可省去。
6.5 取50mL 水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50mL 蒸馏水作空白试验。
6.6 加5-10 滴混合指示液（3.5），摇匀。
6.7 若试样呈蓝色或红色，则滴加3%硝酸溶液（3.6）直到溶液转变为黄色后，再多加1mL。
6.8 若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠溶液（3.7）至溶液变为蓝色后, 逐滴加入硝酸溶液，按上述6.7 法调节酸度，仔细调节PH 为3.0—3.5。
6.9 用0.025mol/L 硝酸汞标准溶液（3.3）滴定至蓝紫色即为终点。
若氯化物浓度小于2.5 mg/L，则改用0.0141mol/L 硝酸汞标准溶液（3.4）滴定，并使用容量为1mL 的微量滴定管进行。
若氯化物浓度小于0.lmg/L，则取适量水样浓缩至大于2.5mg/L 后滴定。
用同法滴定一个蒸馏水空白。
7 结果的计算
氯化物的含量按下式计算：
8 精密度和准确度
氯化物浓度为88.29mg/L 的标准混合样品，经五个实验室分析，室内相对标准偏差为0.04%；室间相对标准偏差为1.02%，相对误差为0.43%；加标回收率为100.13%~101.07%。