二苯甲醇的制备.doc
实验二十四二苯甲醇的制备
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05 结论与展望
实验结论
实验成功制备出二苯甲醇， 纯度较高，符合预期目标。
实验中使用的催化剂表现 出良好的活性，有效提高 了反应速率。
ABCD
通过实验过程中对反应条 件的控制，发现温度和反 应时间是影响二苯甲醇产 量的关键因素。
实验结果验证了二苯甲醇 制备方法的可行性，为工 业化生产提供了理论依据。
实验产物的表征与鉴定
物理性质分析
观察产物的颜色、状态、熔点等 物理性质，与标准值进行比较， 初步判断产物的纯度和类型。
化学性质分析
通过与标准样品的红外光谱、核 磁共振谱等化学性质进行对比， 进一步确定产物的结构和组成。
元素分析
对产物进行元素分析，测定C、H、 N等元素的含量，与理论值进行 比较，验证产物的组成。
实验结果的分析与讨论
产率计算
根据实验操作过程中各组分的用量和最终产物的质量，计算实验产物的产率。 分析产率高低的可能原因，如反应温度、反应时间、催化剂用量等因素的影响。
讨论与改进
根据实验结果和数据分析，讨论实验过程中可能存在的问题和不足之处，提出 改进措施和建议。同时，可以尝试探索其他制备二苯甲醇的方法，为后续实验 提供参考和借鉴。
了解二苯甲醇的性质和应用
了解二苯甲醇的物理性质和化学 性质，如熔点、沸点、溶解度、
稳定性等。
了解二苯甲醇在医药、农药、染 料等领域的应用和用途。
了解二苯甲醇的合成和生产工艺， 以及市场前景和发展趋势。
提高实验操作技能和实验素养
通过实验操作，提高实验技能和动手 能力，掌握实验的基本操作方法和技 巧。
香料合成
二苯甲醇可用于合成香料和香精， 如用于香水、化妆品和食品添加 剂等。
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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二苯甲醇的制备
化学与化工学院二苯甲醇的制备
实验原理
O
仪器：天平、电热套、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、熔点仪等。
药品：二苯甲酮、硼氢化钠、白色晶体
184.2
Ph 2COH
白色粉末37.8NaBH 4白色晶体182.2PhCOPh 性状M Name 仪器与药品
实验操作
一、主要装置
~3650 cm-1
1450-1600 cm-1
~1020 cm-1二苯甲醇的红外谱图
操作要点及注意事项
1.称量NaBH4要迅速，防止潮解，称量完毕要及时改好瓶塞。
2. NaBH4加入瓶中要迅速，安上回流冷凝管，防止反应剧烈而冲出瓶
3. 水解后，要放在冰水中，更易析出晶体。
4. 重结晶时要水浴，防止着火。
思考与讨论
1.由羰基化合物制备醇的方法有那些？
2.二苯甲醇的制备方法有哪些？
3. LiAlH4和NaBH4的还原性有何区别？
4. 反应后加入50mL H2O，最好热至沸腾后在冷却，
为什么？。
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂：（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤：（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。
（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。
（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。
（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项：（1）反应过程需控制在100℃左右。
（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。
（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。
（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的（1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；无水乙醇10 mL苯适量锌粉 1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 60-90 ︒C）10 mL硅胶G 适量热水浴上加热25分钟.取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样，在盛有二氯甲烷/石油醚=4：1的展开缸里展开,晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况.用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入盛有80 mL预先用冰水浴冷却的水中, 摇匀后用10％盐酸小心酸化，使pH为5 6。
真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥. 点经过展开以后，只出现了1个点，而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上.由此推测反应结束,停止反应。
倒入冰水后,立即析出大量浅黄色固体，盐酸酸化后，固体析出更多.称重得0.691g浅黄色固体。
物质很纯，反应完全；与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇.温度降低，溶解度降低，析出固体；pH降低固体进一步析出。
五、注意事项（1）称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速，防止潮解.（2）反应过程要不断搅动。
（3）用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5～6为佳,如果酸性太强,产物会分解。
（4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题（1）用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2）为什么反应后要加入10％盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应,生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
实验七二苯甲醇的制备.doc
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+（二）硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
制备二苯甲醇
制备二苯甲醇摘要硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4moｌ醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，以过渡金属元素居多，但是所需的条件比较苛刻，如需要在高温条件下进行，不易操作，且在操作过程中温度不易控制，另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。
与传统的化学催化剂相比，酶具有非常独特的催化性能。
概括起来有以下五点，即高效性，高选择性，常压室温，接近中性PH值条件等温和条件下反应，催化活性可以自动调节。
同时具有物相和多相催化的特点。
尽管酶的这些特点非常突出，诱人，但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。
此外还有大量的采用金属氢化物，硼（氢）化物等，如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作为还原剂选择性能差，往往是羰基和其他官能团都被还原；另一方面LiAlH4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，而较LiAlH4 ，NaBH4还原能力较弱，选择性高，本文仅关注使用NaBH4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇，其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分1．1主要化学反应1．2实验流程1．3 试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇 95%乙醇浓盐酸石油醚 50ml圆底烧瓶电子天平 100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵1．4实验过程（1）NaBH4的用量① 50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.08g硼氢化钠,此时硼氢化钠和二苯甲酮的用量比为1:4,为理论值.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为0.43g,测其熔点为64.8℃②照上述实验,其他条件不变,称取0.16g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1:2,所得产品质量为0.98g,熔点为64.9℃。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；(3) 了解还原反应的类型及特点；(4) 练习半微量实验方法。
二、实验原理在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。
反应机理：三、仪器与试剂(1) 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100 ︒C温度计、250 mL三颈瓶、100 mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。
(2) 试剂：二苯甲酮 1.0 g （0.0055 mol）无水乙醇10 mL苯适量锌粉 1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 60—90 ︒C）10 mL硅胶G 适量四、实验步骤实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50 mL 锥形瓶中, 依次加入研细的 1.0 g氢氧化钠、1.0 g二苯甲酮、1.0 g锌粉及10 mL无水乙醇, 充分反应微放热发生氧化还原反应，反应放热。
五、注意事项(1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末，称量迅速，防止潮解。
(2) 反应过程要不断搅动。
(3) 用浓HCl酸化时要有耐心，pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物会分解。
(4) 样品干燥时注意温度的控制，防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备电子版本
二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入 1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-用石油醚重结晶过程冷却时，发现只有少量结晶析出。
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
二、实验原理
二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
-114.1
78.3
－
∞
-
∞
二苯甲醇
184.24
白色晶 体
-
69
298
-
0.5g/L20
溶
溶
四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
O
OH
PhCPh NaBH4 , CH3OH PhCHPh
反应机理：
R C=O
R
R C
R H
O
H BH Na+ H
R C
R H
3 R C=O
O
R
H
BH Na+ H
RR
CH
H R
OH R
C R
O
B O
O
C
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方式、注意事项一、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反映副反映较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反映生成酚和芳醚。
二苯酮能够通过量种还原剂还原，取得二苯甲醇。
在碱性溶液顶用锌粉还原，是制备二苯甲醇的经常使用方式，适用于中等规模的实验室制备；关于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反映可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
二、实验方式图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采纳硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、把握酮还原制备醇的方式和机理。
二、熟悉回流、重结晶等的大体操作。
（二）药品和仪器要紧药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；要紧仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、一、）（四）实验步骤一、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备方法如下：
1、向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉，使其充分反应。
甲醇的浓度为67.0±0.5%。
2、向反应釜中加入甲醇及水，并保持温度在15 °C，用酒精比重计测试甲醇的浓度。
当甲醇的浓度为67%时，向反应釜中投入片碱，并升温至60°C。
充分搅拌后，用酸碱滴定法测定碱浓度。
当碱浓度为5.4~5.5%时，向反应釜中投入二苯甲酮。
二苯甲酮投放完毕后充分搅匀，并降温至47~54°C后保持5分钟。
3、在温度47~54°C不变的情况下，分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。
每一次投放的铝粉的重量递减，且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。
每一次投放铝粉时必须匀速加入。
当铝粉投放完毕后，将温度升至55°C，并保持30分钟。
4、向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg；接着，向反应釜中投放铝粉3kg 并间隔15分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg；再接着向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg；最后，向反应釜
中投放铝粉1kg并间隔5分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg，铝粉投放完毕。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C6H5COC 6H 5Z n + NaOHC6H5CH(OH)C 6 H5H H2 NaOH +Zn 2+ZnPhO CPh+H H Ph2CHOHZn2+（二）硼氢化钠还原CH3 OH, NaBH 4C6 H5COC 6H5 C6H5CH(OH)C 6 H5C OC O +H 3B OCH 3H3B H H OCH3 H H4 3BH 4 + (CH3 O)4BH 3B OCH 3该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行， 1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 3°05.4 C/7°60 mmHg) 、3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
实验七 二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
实验七__二苯甲醇的制备,DOC
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也3（1（2）12（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g(0.076mol)NaOH、2.79 g(15.3mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,m.p.48.5 °C,b.p.305.4 °C/760mmHg)、3.0 g(0.046mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。
仅供个人学习参考（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p.69 °C）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
（1解。
（220min（3）60~90 °C，晶。
12?为什仅供个人学习参考。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
一、实验目的
1．学习酮的还原反应；
2．了解NaBH4还原的原理。
一、实验内容
用NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇。
二、实验原理
反应式：
OH
O
NaBH4
MeOH
三、实验方法与步骤
1、加料并反应：在50ml圆底烧瓶中溶解1.5克二苯酮于20ml甲
醇中，小心加入0.4克硼氢化钠，混匀后在室温放置20min，
并时加摇动。
2、后处理，分离出粗产品：在水浴上蒸去大部分甲醇，冷却后将
残液倒入40ml水中，并搅拌使充分混合水解硼酸酯的络合物。
每次用10ml乙醚分三涮洗烧瓶和萃取水层，合并醚萃取液，
用无水硫酸镁干燥。
过滤除去硫酸镁，水浴上蒸去乙醚，再用
水泵减压抽去残余的乙醚。
3、产品提纯：残渣用15ml石油醚（60－90℃）重结晶，得约1
克二苯甲醇的针状结晶，熔点68－69℃。
纯二苯甲醇的熔点
为69℃。
四、实验要求
1.实验内容要求：产品产量应在0.5克以上，外观为白色针状
晶体；熔点不低于65℃，熔程不超过3℃；
2.实验报告要求：应具备实验目的、原理、实验内容、操作过
程、实验结果及问题讨论；
3.考核评价要求：（1）操作规范、实验结果良好；（2）有完整
的实验预习报告和实验报告（3）仪器的清洗和整理工作妥善。
五、场地、仪器与药品
场地：有机化学实验室。
仪器：M22磨口仪器，电炉，水浴锅，分液漏斗，水泵。
药品：二苯酮、硼氢化钠、甲醇、乙醚和石油醚（60－90℃）。
二苯甲醇的制备.doc
二苯甲醇的制备.doc现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、 100ml 量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮1.0g；NaOH 1.0g；无水乙醇10ml ；石油醚 10ml ；乙酸乙酯：环己烷=1 ： 2（10ml）；硅胶G适量二苯甲醇反应装置实验步骤1、在 250ml 三颈瓶中依此加实验现象明显感觉三颈瓶外部变热，即解释原因NaOH溶于水放热。
入 1.0g 研细的 NaOH， 1.0g 反应放热。
二苯甲酮和 10ml 无水乙醇，最后加入 1g 锌粉，充分振摇约 20min 。
2、在80℃的热水浴上加热在紫外分析仪下观察发现，只一个亮斑为原料点二苯甲酮15-20min 后取样，在薄层板有二个紫色的亮斑。
Rf 二苯甲的荧光现象，另一亮斑为产物上二苯甲酮溶液对照点样，醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63 二苯甲醇的荧光现象，说明实展开剂选择（乙酸乙酯：环验已反应完全。
己烷 =1 ：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液体呈现淡淡的灰色，可能因少量乙醇洗涤。
将滤液倒入液呈现淡淡的灰色；冷却过程为抽滤时漏入了少量的锌粉；成有80ml 预先用冰水浴冷却中，加酸并不断搅拌发现，溶的水中，摇匀后用浓 HCl 小液上层出现白色絮状的物质。
心酸化，使 PH为 5-6 。
4、真空抽滤析出固体，粗品用石油醚重结晶过程冷却时，可能原因：石油醚用量不够于烘箱（50℃）中干燥、称发现只有少量结晶析出。
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现代有机合成实验实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备
一、实验目的
（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
（2）巩固重结晶的操作方法；
（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理
二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的
试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤
（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、 100℃温度计、
250ml 三颈瓶、 100ml 量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮1.0g；NaOH 1.0g；无水乙醇10ml ；石油醚 10ml ；乙酸乙
酯：环己烷=1 ： 2（10ml）；硅胶G适量
二苯甲醇反应装置
实验步骤
1、在 250ml 三颈瓶中依此加实验现象
明显感觉三颈瓶外部变热，即
解释原因
NaOH溶于水放热。
入 1.0g 研细的 NaOH， 1.0g 反应放热。
二
苯甲酮和 10ml 无水乙醇，
最后加入 1g 锌粉，充分振摇
约 20min 。
2、在 80℃的热水浴上加热在紫外分析仪下观察发现，只一个亮斑为原料点二苯甲酮
15-20min 后取样，在薄层板
有二个紫色的亮斑。
Rf 二苯甲
的荧光现象，另一亮斑为产物
上二苯甲酮溶液对照点样，
醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63 二苯甲醇的荧光现象，说明实
展开剂选择（乙酸乙酯：环验已反应完全。
己烷 =1 ：2），晾干后放在紫
外分析仪下观察反应进行的
情况。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液体呈现淡淡的灰色，可能因少量乙醇洗涤。
将滤液倒入液呈现淡淡的灰色；冷却过程为抽滤时漏入了少量的锌粉；成有 80ml 预先用冰水浴冷却中，加酸并不断搅拌发现，溶
的水中，摇匀后用浓 HCl 小液上层出现白色絮状的物质。
心酸化，使 PH为 5-6 。
4、真空抽滤析出固体，粗品用石油醚重结晶过程冷却时，可能原因：石油醚用量不够
于烘箱（ 50℃）中干燥、称发现只有少量结晶析出。
重。
然后用石油醚（60-90 ℃）
约10ml 重结晶，抽滤、干
燥、称重。
四、数据处理
经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g ，产率为53%。
五、实验结论
1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。
2、锌粉最好后加，便于振摇。
3、热水浴最好是5min，10min 太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在 70-75 ℃。
4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。
5、反应液颜色为灰黑色为正常。
若溶液发红，可能反应不成功。
6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。
PH=5-6。
7、由于用（ 60-90 ℃）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。
8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。
六、实验讨论
1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？
答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反
应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价
格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？
答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
七、参考文献
[1]王清廉 , 沈凤嘉 . 有机化学实验 [M]. 高等教育出版社， 1978.
[2]李需良 . 微型半微型有机化学实验 [M]. 高等教育出版社 , 2003.
[3]曾绍琼 . 有机化学实验 [M]. 高等教育出版社 , 1986.。