二苯甲醇的制备.doc

现代有机合成实验实验报告

实验名称：二苯甲醇的制备

一、实验目的

（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；

（2）巩固重结晶的操作方法；

（3）进一步练习半微量实验。

二、实验原理

二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的

试剂。本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤

（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、 100℃温度计、

250ml 三颈瓶、 100ml 量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。（2）试剂：二苯甲酮1.0g；NaOH 1.0g；无水乙醇10ml ；石油醚 10ml ；乙酸乙

酯：环己烷=1 ： 2（10ml）；硅胶G适量

二苯甲醇反应装置

实验步骤

1、在 250ml 三颈瓶中依此加实验现象

明显感觉三颈瓶外部变热，即

解释原因

NaOH溶于水放热。

入 1.0g 研细的 NaOH， 1.0g 反应放热。二

苯甲酮和 10ml 无水乙醇，

最后加入 1g 锌粉，充分振摇

约 20min 。

2、在 80℃的热水浴上加热在紫外分析仪下观察发现，只一个亮斑为原料点二苯甲酮

15-20min 后取样，在薄层板

有二个紫色的亮斑。 Rf 二苯甲

的荧光现象，另一亮斑为产物

上二苯甲酮溶液对照点样，

醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63 二苯甲醇的荧光现象，说明实

展开剂选择（乙酸乙酯：环验已反应完全。

己烷 =1 ：2），晾干后放在紫

外分析仪下观察反应进行的

情况。

3、用布氏漏斗抽滤，固体用抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液体呈现淡淡的灰色，可能因少量乙醇洗涤。将滤液倒入液呈现淡淡的灰色；冷却过程为抽滤时漏入了少量的锌粉；成有 80ml 预先用冰水浴冷却中，加酸并不断搅拌发现，溶

的水中，摇匀后用浓 HCl 小液上层出现白色絮状的物质。

心酸化，使 PH为 5-6 。

4、真空抽滤析出固体，粗品用石油醚重结晶过程冷却时，可能原因：石油醚用量不够

于烘箱（ 50℃）中干燥、称发现只有少量结晶析出。

重。然后用石油醚（60-90 ℃）

约10ml 重结晶，抽滤、干

燥、称重。

四、数据处理

经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g ，产率为53%。

五、实验结论

1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。

2、锌粉最好后加，便于振摇。

3、热水浴最好是5min，10min 太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在 70-75 ℃。

4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。

5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。

6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。

7、由于用（ 60-90 ℃）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。

8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。

六、实验讨论

1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？

答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反

应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价

格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。

2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？

答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。

七、参考文献

[1]王清廉 , 沈凤嘉 . 有机化学实验 [M]. 高等教育出版社， 1978.

[2]李需良 . 微型半微型有机化学实验 [M]. 高等教育出版社 , 2003.

[3]曾绍琼 . 有机化学实验 [M]. 高等教育出版社 , 1986.