钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨

钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨

针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰，本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

标签：总磷；低浓度；浊度补偿法

水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）[1]，标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰，但其浊度适应范围没有明确[2]，实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰。本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

1 实验部分

l.1 实验仪器与试剂

1.1.1 仪器

分光光度计，哈希DR6000

50ml比色管，手提式压力蒸汽消毒器（1.1～1.4kg/cm2），上海申安DSX-280B、

1.1.2 主要试剂

10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液（临用现配）、浊度一色度补偿液（当天配制）。

1.2 试样制备

1.2.1 硅藻土处置

由于地表水浊度受泥沙影响大，因此选择由硅藻土（AR）来模拟水样浊度，50g硅藻土经研磨、加水100ml，用多层细孔纱布过滤，滤液收集备用。

1.2.2 试样制备

用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品，总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在20NTU 与300NTU之间。

1.3 实验过程

在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液，分别测定吸光度。水样的吸光度减去校正吸光度，并根據标准曲线计算水样的总磷含量。

2 實验数据分析及讨论

2.1 按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据

由上述数据可知，样品水样浓度小于0.200mg/L，浊度大于100NTU时，干扰测定，且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。

2.2 按过滤-补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据

由上述数据可知，经过滤-补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据明显优于按国标GBl1893-89浊度补偿法测得数据，其受水样浊度干扰影响较小。

2.3 实际水样加标回收试验

为了进一步验证方法适用性，选取了了日常监测地表水的实际水样，通过加标来验证方法的准确性，按国标GBl1893-89浊度补偿法和过滤-补偿法试验结果见表11、表12。

从表11、表12是可知，按过滤-补偿法测得实际水样加标回收率优于按国标GBl1893-89浊度补偿法测得的加标回收率。

3 结论

采用过滤-补偿法来修正水质总磷测定过程中的浊度干扰，具有操作简单，数据准确，适用水样浊度范围宽等特点，可为国标GBl1893-89《钼酸铵分光光度法》补偿法消除水样浊度干拢提供有效补充。

参考文献：

[1]环境保护局.GBl1893-89.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].北京：中国标准出版社，1989.

[2]环境保护局.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京：中国环境科学出版社，2002.