GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质
3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量测定方法的研究
３，４，５．三 甲氧 基苯 甲酸 是我 国林 产 资源 五 倍 子 单 宁深 加 工 得 到 的精 细 化 工产 品 ，是 一 种重 要 的有 机 中 间体助 剂 ，可 以进一 步合 成 多种 没食 子 酸的 甲基化 衍生 物 ，如 ３，４，５－三 甲氧基 苯 甲酸 甲酯 、３，４，５一 三 甲氧基苯 甲酰肼 、３，４，５一三 甲氧 基 苯 甲醛 、３，４，５一三 甲氧 基 苯 甲酰 氯 和 ３，４，５一三 甲氧 基 苯 甲酰 胺 等 ］。在 医药 方 面 ，３，４，５．三 甲氧基 苯 甲酸是 胃药 、抗 焦 虑药 、退 热药 、治 疗 精神 分 裂症 药 、抗 菌增 效 药 的重要 中间体 Ｊ，可用 于 生产 抗菌 增效 药 甲氧 苄 啶 、抗 焦虑 药 三 甲氧 啉 。 现在 有 研 究 尝试 利 用 ３，４，５一 三 甲氧 基苯 甲酸合成 植 物抗 毒素 Ｊ、心脏病 治疗 药 物 、防 晒化妆 品紫 外 吸收剂 等 。３，４，５－三 甲氧 基 苯 甲酸 的合 成 方法有 酯 水解 法 、醛氧 化法 和 甲基化 法 等 镅 。其 中 ，甲基化 法 是 报道 较 早也 是 较为 常 用 的合成 方法 。 由于 目前 在工 业生 产 中 ，没 有制 定关 于 ３，４，５一三 甲氧基 苯 甲酸 的统 一标 准 ，生产 、贸易 企 业 在检 验产 品 时多依 据 各 自的企 业标 准 ，市场 处 于无规 范状 态 ，尤其 是其 含量 的测 定会 因方 法 的不 同导
３，４，５－三 甲氧基 苯 甲酸 含 量 测 定 方 法 的研 究
徐 曼 ，汪 咏梅 ，张 亮 亮 ，胡新 宇
（中国林业科 学研 究院 林 产化 学工业研 究所 ；生物 质化 学利用 国家工程 实验 室；国家林业局 林产化 学 工 程 重 点 开放 性 实验 室 ；江 苏省 生 物 质 能 源 与材 料 重 点 实验 室 ，江 苏 南 京 ２１００４２）
最新3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂汇总
3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂目录1 引言..............................................................1No table of contents entries found.1 引言1.1 荧光增白剂的增白机理及用途白色物品一般对可见光(波长范围400～800nm) 中的蓝光(450～480 nm) 有轻微吸收,而造成蓝色不足,使其略带黄色,由于白度受到影响而给人以陈旧不洁之感. 为此,人们采取了不同的措施来使物品增白、增艳。
通常使用的方法有两种,一种是加蓝增白。
即向预增白的物品中加入少量蓝色颜料(如群青) ,通过增加蓝色光部分的反射来遮盖基体的微黄色,使其显得更白。
加蓝虽可增白,但一则效果有限,二则由于总的反射光量减少,而使亮度有所降低,物品色泽变暗。
另一种方法是化学漂白,通过对带有色素的物体表面进行氧化还原反应而使其褪色,因此对纤维素不可避免有破坏作用,而且漂白后的物体带有黄色头,影响视觉感受。
上世纪二十年代发现的荧光增白剂弥补了上述方法的不足,并显示了难以比拟的优越性。
荧光增白剂是一种能吸收紫外光并激发出蓝色或蓝紫色荧光的有机化合物,吸附有荧光增白剂的物质,一方面能将照射在物体上的可见光反射出来,同时还能将吸收的不可见紫外光(波长为300 ～400nm) 转变为蓝色或蓝紫色的可见光发射出来,蓝色和黄色互为补色,因而消除了物品基体中的黄色,使其显得洁白、艳丽。
另一方面增加了物体对光线的发射率,发射光的强度超过了投射于被处理物上原来可见光的强度,所以,人们用眼睛看上去物体的白度增加了,从而达到增白的目的。
随着人们生活水平的提高，对色彩的要求也越来越苛刻。
而荧光增白所具有的增白，增艳和增亮作用正好满足了人们的这种要求，使其在纺织/洗涤/塑料和纸张等多个行业得到了广泛的应用。
荧光增白剂的应用行业使用量及所占比例大体如下：纺织行业25％；洗涤行业40％；纸张行业30％；塑料/合成纤维着色用荧光增白剂的使用量增加较快，有资料显示占有比例已达到10％。
3_4_5_三甲氧基苯甲醛合成工艺改进
第18卷第4期1996年10月南京化工大学学报JO U RN A L OF N A NJIN G U N IVER SIT Y O F CHEM ICA L T ECHN O L OG YV o l.18No.4Oct.19963,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺改进杭 超 刘国智(南京化工大学化学工程系,南京,210009)摘 要 羟基苯甲醛在氧化剂存在下溴化生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,后者用氯化亚铜作催化剂,在DM F溶剂中与甲醇钠反应,生成丁香醛。
丁香醛在pH9～10之间用硫酸二甲酯甲基化得到医药中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛。
对各步反应工艺条件进行了探讨。
整个工艺路线简便,总收率达70%。
关键词 3,4,5-三甲氧基苯甲醛 合成 甲氧基化 甲基化中图法分类号 O625.413,4,5-三甲氧基苯甲醛(TM B)是磺胺类药物增效剂T M P的中间体。
生产T M B的路线较多,应用较为广泛的方法之一是以对甲酚为原料,通过溴化、水解、甲氧基化及甲基化而制得该产品[1]。
但此路线溴的消耗量较大。
自从我校研制出对甲酚氧化生产对羟基苯甲醛的工业方法后,以此为原料来生产TM B就成了目前国内的主要方法。
我们也对该路线进行了研究,并对每步反应的工艺条件进行了改进,取得了较满意的结果。
本工艺的反应如下:a收稿日期:1996-04-011 实验部分熔点未校正。
元素分析用240C 元素分析仪测定;IR 用170SX-FT -IR 仪测定;对羟基苯甲醛为高淳县化工总厂产品,用水重结晶,熔点115～117℃;甲醇钠溶液为南京制药厂产品,含量27%～33%;溴素,氯化亚铜,DM F ,硫酸二甲酯皆为市售C P 级试剂。
1.1 溴化反应在250mL 四颈瓶中加入对羟基苯甲醛(Ⅰ)24.4g (0.20m ol),邻二氯苯110mL,水15m L ,氯酸钠7.5g (0.07m ol )。
搅拌下滴加溴素33.6g (0.21m ol ),用水浴控制反应温度35～45℃,滴加速度以溴的红色不停留为宜,约1h 加完。
南开大学科技成果——医药中间体3-4-5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
南开大学科技成果——医药中间体3，4，5-三甲氧基
苯甲醛（TMB）的制备
项目简介
3，4，5-三甲氧基苯甲醛（简称TMB），外观为白色至浅黄色结晶，易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。
是一种重要的医药中间体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。
目前市场销售量每年数千吨，单价在15万元/吨左右。
目前TMB的合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。
以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以DMF作溶剂，甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但DMF在在碱性中容易分解，产生二甲胺，造成DMF回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。
虽然文献中也报道了避免使用DMF为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。
甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。
本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易分解的DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且
毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。
该项目目前已经完成实验室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约70%合成TMB，正在进行中试放大。
马来酸曲美布汀缓释片杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的检测
马来酸曲美布汀缓释片杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的检测胡泽开;付爱萍;蒋国祥;李观峰;胡静【摘要】Objective To establish a scientific and rational HPLC method for the quantitative determination of impurity 3, 4, 5 - trimethoxy benzoic acid in trimebutine maleate sustained release tablets. Methods The high performance liquid chromatography(HPLC) was used with octadecyl silane bonded silica as the filler. Perchlorate huffer (taking perchloric acid 0. 85 mL, adding water to 1 000 mL, adjusting to pH 3. 75±0. 05 with 0. 1％ ammonium acetate solution 1 000 mL, taking the solution 1 000 mL, adding pentanesulfonic acid sodium 1. 54 g and shaking the solution) - acetonitrile ( 65 ∶ 35) was the mobile phase. The detection wavelength was 267 nm. The injection volume: 10 μL. Resul ts The content of impurity 3, 4, 5 -trimethoxy benzoic acid in three batches of sample of trimebutine maleate sustained release tablets produced by our corporation, sustained - release tablets sample produced by korea and trimebutine maleate tahlets produced by Japan did not exceed 0. 1％. The good linearity relation with the peak area was in the concentration rangeof 0. 099 - 19. 8 μg/mL. The average recovery rate was 99. 73％, RSD 0. 23％. Conclusion The HPLC determination of impurity 3, 4, 5 - trimethoxy benzoic acid in trimebutine maleate sustained release tablets has high sensitivity, wide linear range and high recovery rate.%目的建立测定马来酸曲美布汀缓释片中杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法.方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以高氯酸缓冲液(取高氯酸0.85 mL,加水至1000mL,用0.1%醋酸胺溶液约1 000mL调pH至3.75±0.05,取此溶液1 000mL,加戊烷磺酸钠1.54 g,振摇使溶解)-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为267 nm,进样量10 μL.结果 3批样品中3,4,5-三甲氧基苯甲酸杂质的含量均未超过0.1%,其质量浓度在0.099～19.8 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.73%,RSD为0.23%.结论高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀缓释片中杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的灵敏度高,线性范围宽,回收率高.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)012【总页数】2页(P37-38)【关键词】马来酸曲美布汀缓释片;3,4,5-三甲氧基苯甲酸;含量;高效液相色谱法【作者】胡泽开;付爱萍;蒋国祥;李观峰;胡静【作者单位】开开援生制药股份有限公司,河南信阳465200;开开援生制药股份有限公司,河南信阳465200;开开援生制药股份有限公司,河南信阳465200;开开援生制药股份有限公司,河南信阳465200;开开援生制药股份有限公司,河南信阳465200【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R975+.1马来酸曲美布汀是一种治疗慢性胃炎引起的消化道疾病和肠易激综合征的药物，已经在许多国家使用多年，国内开开援生制药股份有限公司、天津田边制药等公司已有生产。
3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的研制
ｔｉ ｔｏ ｙ ｂ ｎ ａｄ ｈ ｄ ｒ ｄ ｃ ｙ Ｎ ＨＳ ｄ ｉ ｏ ｅ ｃ ｉｎ ｆ ｌ ｗ ｄ ｂ ｃ ｄｆ ｉ ｇ ｗ ｔ Ｓ ｎ ｅ ｃｙ ｔ ｌ ａｉ ｎ ｉ ｔ ａ ｏ ｒｍｅｈ ｘ — ｅ ｚ ｌ ｅ ｙ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔｂ ａ Ｏ３ａ ｄ ｔ ｎ ｒａ ｔ ｏｌ ｅ ｙ ａ ｉ ｉ ｎ ｉ Ｈ２ Ｏ４ａ ｄ ｒ — ｒｓａ ｉ ｔ ｎ ｅ ｈ ｎ ｌ ｉ ｏ ｏ ｙ ｈ ｌ ｚ ｏ
Ｋ ｙａｄＯ ｅ ｂｏ ｏｅｔ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｎｅ ｎ ，Ｆ Ｋ ｙＬｂ ｏ ｉｍ ｓ ｎｒｙａｄＭａ ｒ ， ｉ ｇｕＰｏｉ ｅ ｅ ｎ ｐｎｈ ． ｎＦ ｒｓ Ｃ ｅ ｉ ｇ ｅｒ ｇ Ｓ Ａ； ｅ ａ ．ｆ ｏ ａｓ ｅｇ ｎ ｔ ｉ Ｊａ ｓ ｒｖｎ ， ａＥｉ ｉ Ｂ Ｅ ｅａ ｌ ｎ ｃ Ｎ ｎｉｇ １０ ２ Ｃ ｉａ ２ Ｉｓｔｔ ｏ ｅ ｅｈ ｏ ｇ ｆ ｏｅｔ ，Ａ Ｂ ｉｎ ０ ０ １ Ｃ ｉａ ａｊ ０ ４ ， ｈｎ ； ．ｎｔｕｅ ｆ ｗＴ ｃ ｎｌ ｏ ｒｓ Ｃ Ｆ， ｅ ｉｇ１０ ９ ， ｈｎ ） ｎ２ ｉ Ｎ ｏ ｙ Ｆ ｙ ｒ ｊ
ａ ｄ ｗａｅ ． Ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｏ ４， －ｆ ｔ ｏ ｙ ｂ ｎ ａ ｄ ｈ ｄ ｎ ｒｆ ｒ ｎ ｅ ｓ ｂ ｔｎ ｅ ｗ ｓ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｂ ａ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ｃ ａｅ ｎ ｔｒ ｈ ｏ ｔｎ ｆ３， ５ ｔ ｍｅ ｈ ｘ ・ ｅ ｚ ｌ ｅ ｙ ｅ ｉ ｅｅ ｅ ｅ ｕ ｓａ ｃ ａ ａ ｕ ｅ ｙ ｇ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｐ ｉ ｒａ ｉ ｓ ｒ
０． ７ ％ 。 ０
关 键 词 ： ３ ４ ５ 三 甲氧 基 苯 甲 醛 ； 准 样 品 ； 值 ； 匀性 检 验 ， ，－ 标 定 均
中图分 类号 ：Ｑ ５ ． Ｔ ３ １０
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标一、引言能源是现代社会发展的基础，节能减排成为了全球范围内的共识。
在化学合成领域，合成过程中的能源消耗也是一个重要的考虑因素。
本文将以345-三甲氧基苯甲醛为例，探讨其能耗指标，以期为合成过程的节能减排提供参考。
二、345-三甲氧基苯甲醛的基本信息345-三甲氧基苯甲醛是一种有机化合物，化学式为C10H12O3，分子量为180.2 g/mol。
它是一种白色结晶固体，在室温下稳定。
在合成过程中，345-三甲氧基苯甲醛的能源消耗指标成为了评价合成工艺的重要指标。
三、345-三甲氧基苯甲醛的能耗指标1. 原料能耗：345-三甲氧基苯甲醛的合成通常使用苯甲醛和甲醇作为原料。
苯甲醛和甲醇的制备过程中都需要能源投入，包括能源消耗较大的蒸馏、干燥等步骤。
因此，原料能耗是345-三甲氧基苯甲醛能耗指标的重要组成部分。
2. 反应能耗：345-三甲氧基苯甲醛的合成反应通常采用催化剂催化。
催化剂的选择和使用对反应过程中的能耗有重要影响。
合适的催化剂可以提高反应速率，减少反应时间，从而降低能耗。
此外，反应温度、压力等条件的优化也是降低能耗的关键。
3. 分离能耗：合成反应结束后，需要对345-三甲氧基苯甲醛进行分离和纯化。
分离过程中通常会使用蒸馏、结晶、萃取等工艺，这些工艺都需要能源投入。
因此，分离能耗也是345-三甲氧基苯甲醛能耗指标的重要组成部分。
4. 废物处理能耗：合成过程中产生的废物需要进行处理，包括废水、废气和固体废弃物等。
废物的处理过程中也需要能源投入，包括废气的净化、废水的处理等。
废物处理能耗对于345-三甲氧基苯甲醛能耗指标的评价同样具有重要意义。
四、节能减排措施1. 催化剂的优化选择：合适的催化剂可以提高反应效率，减少反应温度和压力，降低能耗。
因此，在345-三甲氧基苯甲醛的合成过程中，催化剂的选择和使用是重要的节能减排措施。
2. 工艺条件的优化：通过对反应温度、压力等条件的优化，可以提高反应速率，减少反应时间，从而降低能耗。
植物体内氧自由基含量_过氧化氢_丙二醛_脯氨酸的测定
植物体内氧自由基含量的测定一、目的生物体内的一部分氧分子，在参与酶促或非酶促反应时，若只接受一个电子，会转变为超氧阴离子自由基（O2－）。
O2－既能与体内的蛋白质和核酸等活性物质直接作用，又能衍生为H2O2羟自由基（·OH）、单线态氧（1O2）等。
·OH可以引发不饱和脂肪酸脂质（RH）过氧化反应，产生一系列自由基，如：脂质自由基（·R）、脂氧自由基（RO·）、脂过氧自由基（ROO·）和脂过氧化物（ROOH），自由基积累过多时会对细胞膜及许多生物大分子产生破坏作用。
本实验主要掌握植物体内氧自由基的测定原理及方法。
二、原理在生物体中，氧作为电子传递的受体，得到单电子时，生成超氧阴离子自由基（O2－）。
利用羟胺氧化的方法可以测定生物系统中O2－含量。
O2－与羟胺反应生成NO2－，NO2－在对氨基苯磺酸和α－萘胺的作用下，生成粉红色的偶氮染料（对－苯磺酸－偶氮－α－萘胺）。
取生成物在530nm波长处测定吸光度（A）值，根据A530值可以算出样品中O2－含量。
反应式如下：NH2OH + 2O2－＋ H＋→ NO2－＋ H2O2 ＋ H2O三、材料、仪器设备及试剂1. 材料：花生、绿豆、大豆黄化幼苗的下胚轴及其他植物叶片。
2. 仪器设备：高速冷冻离心机；分光光度计；恒温水浴锅；研钵；试管；移液管；试管架；移液管架；洗耳球等。
3. 试剂配制：50 mmol·L－1磷酸缓冲液（pH7.8）最好利用磷酸钾65 mmol·L－110/1 mmol·L－1盐酸羟胺58/17 mmol·L－1对氨基苯磺酸（以冰醋酸：水 = 3 ：1配制）7 mmol·L－1α－萘胺（以冰醋酸：水 = 3 ：1配制）50nmol·ml－1NaNO2母液四、实验步骤1. 提取液制备称取1g植物叶片放入冰浴的研钵中，加入50mmol·L－1磷酸缓冲液（pH7.8）5ml, 研磨成匀浆，在1000r/min，4℃下离心10min，取上清液再以15000r/min，4℃下离心20min，第二次上清液即为样品提取液。
3_4_5_三甲氧基苯乙酸的合成
因素 水平
A 温度 / ℃ B 时间 / h C w（ NaOH） / %
1
50
5
30
2
60
7
40
2709源自50D 催化剂类型 TEBA CTMBA CTMBA + PEG-600
率 64. 2% ，但氰化钠剧毒，环境污染大。 作者探索了一条以 3，4，5-三甲氧基苯甲醛为原
料，经二氯卡宾反应、还原反应两步获得产物的合成 路线，即以 3，4，5-三甲氧基苯甲醛为原料，经相转移 催化二氯卡宾反应［8］得到 3，4，5-三甲氧基扁桃酸 （ Ⅱ） ，再 经 三 甲 基 氯 硅 烷 / 碘 化 钠 / 锌 体 系“一 锅 法”［9］还原 反 应 得 到 目 标 产 物。 原 料 廉 价 易 得，环 境污染小，操作简便，产率高。反应式如下：
·1241·
原料经合成反应得到 2-（ 3，4，5-三甲氧基苯基） -2羟基乙腈后，再和二氯化锡反应得到目标产物，产率 70% 。但原料氰化钠剧毒，环境污染大。（ 3） Wittig 反应 － 铬（ Ⅵ） 氧化法［6］： 原料经 Wittig 反应、盐酸 酸化、CrO3 氧化等合成得到目标产物，但反应成本 高，污染大，后处理困难。（ 4） 氰化增加碳链法［7］： 采用“一锅法”合成，原料经硼氢化钠还原、氯代、氰 化反应的连续反应，最后经 NaOH 溶液水解制得，产
1 实验部分
1． 1 试剂和仪器 聚乙烯醇-400、600、800 （ PEG-400、600、800，天
津市福 晨 化 学 试 剂 厂） ，十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 （ CTMAB，上海阿拉丁试剂厂） ，三乙基苄基溴化铵 （ TEBAC，上海阿拉丁试剂厂） ，β-环糊精（ β-CD，上 海阿拉丁试剂厂） ，四丁基溴化铵（ 上海阿拉丁试剂 厂） ，碘化钠（ 天津市福晨化学试剂厂） ，均为 AR。
3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成及应用综述
第17卷第4期1997年12月林产化学与工业ChemistryandlnduMryofFores~Products73一Vo【.17No.4Dec19973,4,5一三甲氧基苯甲醛的合成及应用综述一\,毕良武吴在嵩陈笳鸿汪咏梅吴冬梅———一———一(中国林业科学研究院林产化学工业研究所南京.:周道兵2l0042)甲苯甲醴机合成中间体,广泛用于药物合成等领域.3,4,5-三甲氧基苯甲醛[3,4,5-trimethoxybenzaldehyde,(CH3O)3CH2CHO,196.19]为白色针状结晶,熔点78C,沸点163～165c(1.3kPa),可溶于甲醇,乙醇,丙酮,苯,甲苯,氯仿,四氯化碳,1,1,2-三氯乙烷,三氯乙烯等有机溶剂3.4,5-三甲氧基苯甲醛可进行氧化,还原,亲核加成,歧化等一系列化学反应.13,4,5一三甲氧基苯甲醛的合成方法1.1没食子单宁为原料的合成方法1.1.1”酰聘”路线没食于单宁经酸,碱或酶的水解,得到段食子酸(2),经硫酸二甲酯甲基化和酯化得到3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(3),再与水合肼回流反应,得到3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼(4),经赤血盐氧化得到产品3,4,5-三甲氧基苯甲醛(1).在氧化步骤中,赤血盐被还原成了黄血盐,可经高锰酸钾,过氧化氢],或电解法氧化再生Cz~43.电解法的处理过程有两种;一种是将反应后的氧化液转移到电解槽中电解氧化再生;另一种是直接使用复合型的电解反应釜,在同一釜中既进行电解氧化再生赤血盐又进行赤血盐氧化3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼(4)的化学反应,该法节省设备,缩短了生产周期并可大大减少废水的排放.没食子单宁也可不先经水解制成设食子酸(2),在同一反应釜中直接甲基化,水解和酯化.产生3.4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(3),此法俗称”一勺烩”,是目前工厂中使用的方法.3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯(3)可经
3_4_5_三甲氧基苯甲醛的合成工艺改进
3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成工艺改进戴 勇(盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城 224003)摘要:用对羟基苯甲醛与溴反应生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛和H B r ,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛用氯化亚铜作催化剂,在DMF 溶剂中与甲醇钠反应生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(丁香醛),丁香醛在p H =9用硫酸二甲酯甲基化得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛。
反应中生成的H Br 和NaBr 氧化成溴供循环使用。
关键词:3,4,5-三甲氧基苯甲醛;甲氧基化;甲基化;溴;回收中图分类号:TQ463 文献标识码:A 文章编号:1671-5322(2007)04-0001-03收稿日期:2007-03-27作者简介:戴勇(1975-),男,江苏建湖县人,讲师,南京工业大学博士研究生,主要研究方向为绿色化工。
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(T M B)是磺胺类药物增效剂TMP 的中间体。
其合成方法较多,常用的有香兰素法、对羟基苯甲醛法和塔拉粉直接合成法,其中对羟基苯甲醛法中以对羟基苯甲醛为原料,经溴化、甲氧基化、甲基化得到T M B ,此法的的产率较高,但溴的消耗量非常大。
本研究旨在改进对羟基苯甲醛法,即对每步反应的工艺条件进行改进,并在工艺中加入了溴的回收新方法,有效地降低了成本,取得了满意的结果。
反应原理如下:2N aBr+H 2SO 4=2H Br(g)+Na 2SO 42H Br(g)+C l 2(g )=B r 2(l)+2H C l(g)1 实验部分1.1 仪器与试剂显微熔点测定仪(北京光学仪器厂),红外光谱仪,核磁共振仪。
甲醇钠溶液(自制);溴素,氯化亚铜,D M F ,硫酸二甲酯,氯气,硫酸等均为市售化学纯试剂。
1.2 溴化反应往250mL 四口烧瓶中加入100mL 溶剂,25g 对羟基苯甲醛,搅拌使之溶解,滴加溴素34.4g ,用水浴控制反应温度35~45 ,滴加速度以溴的红色不停留为宜,约1h 加完。
黑茶品质形成与功效研究进展
戴宇樵，潘 科，李 琴，等．黑茶品质形成与功效研究进展［Ｊ］．江苏农业科学，２０２１，４９（１０）：２４－２９．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０２１．１０．００５黑茶品质形成与功效研究进展戴宇樵１，潘 科１，李 琴１，冉乾松１，杨 婷１，刘亚兵１，刘忠英１，方仕茂１，谷文军２（１．贵州省茶叶研究所，贵州贵阳５５００２６；２．贵州沃丰茶业有限公司，贵州湄潭５６４１００） 摘要：黑茶为六大茶类之一，是一种具有特殊风味特征的发酵茶。
目前已经有大量研究关注于黑茶品质的形成机理，主要围绕黑茶的色泽、香气、滋味３个方面，也有大量研究关注于黑茶的保健功效，主要围绕黑茶的减肥降脂、改善肠道免疫、抗氧化、抗癌等作用机制，这些成果为黑茶加工与改善预防疾病方面提供理论指导，为黑茶产业助力。
关键词：黑茶；工艺；微生物；香气；降脂 中图分类号：ＴＳ２７２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０２１）１０－００２４－０６收稿日期：２０２０－０８－２４基金项目：贵州省质量发展项目（编号：黔质量发展项目［２０２０］２１号）；贵州省科技计划（编号：黔科合服企［２０１９］４００６）；贵州省农业科学院青年基金（编号：黔农科院青年基金［２０１８］０８号）作者简介：戴宇樵（１９９４—），女，贵州贵阳人，硕士，研究实习员，主要从事茶叶加工研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：８２７９２７８６７＠ｑｑ．ｃｏｍ。
通信作者：潘 科，博士，副研究员，主要从事茶叶加工研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｐａｎｋｅ８４０２１５＠１２６．ｃｏｍ。
黑茶是一种在加工过程中有微生物参与品质形成的发酵茶［１］。
随着人们生活水平提高，“富贵病”的发病率也越来越高，因此黑茶独特的风味属性与其明显的减脂降压功效吸引了大量消费者的关注［２－３］。
关于黑茶风味形成机理与功效影响机制已经成为众多学者关注的重点，新型的科研技术手段与更加深入全面的研究方向使黑茶产业得到了较大的推进［４］。
3,4,5-三甲氧基肉桂酸检测
迪信泰检测平台
3,4,5-三甲氧基肉桂酸检测
3,4,5-三甲氧基肉桂酸（3,4,5-Trimethoxycinnamic acid）是一种有机合成中间体，在防治心脑血管的药物上有着极其显著的疗效，可用于合成血管扩张药桂哌齐特(cinepazide)。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术，可高效、精准的检测3,4,5-三甲氧基肉桂酸的含量变化。
此外，迪信泰检测平台还可检测其他多种中药成分，方法成熟，可高效处理大批量样本。
HPLC和LC-MS测定3,4,5-三甲氧基肉桂酸样本要求：
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周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
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2,3,4-三羟基苯甲醛色谱方法
三羟基苯甲醛是一种重要的有机化合物，也是一种重要的药物中间体。
它广泛用于医药、农药、染料及化妆品等领域。
对三羟基苯甲醛的分析方法研究具有重要的意义。
色谱方法是当前分析化学领域中常用的一种分析方法，本文将就三羟基苯甲醛色谱方法进行专门的介绍和讨论。
1. 三羟基苯甲醛的性质及用途三羟基苯甲醛，又称3,4,5-三羟基苯甲醛，化学式为C7H6O4，是一种白色结晶固体。
它在医药和化妆品生产中被用作一种重要的原料，能够合成一些重要的有机化合物。
三羟基苯甲醛还具有良好的抗氧化性能，可以用于食品防腐等领域。
2. 三羟基苯甲醛的分析方法三羟基苯甲醛的分析方法有很多种，包括色谱法、光谱法、质谱法等。
其中，色谱法是一种常用的分离和分析方法，可以对复杂的混合物进行分离和定量分析。
3. 高效液相色谱法分析三羟基苯甲醛高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种色谱方法。
该方法具有分离效率高、分析速度快、操作简便等优点，因此被广泛应用于三羟基苯甲醛的分析研究中。
分析人员可以选用不同的柱类型和流动相来优化分离和检测条件，以获得更好的分离效果和分析结果。
4. 气相色谱法分析三羟基苯甲醛气相色谱法是另一种常用的色谱方法，它主要适用于挥发性较强的化合物的分离和分析。
对于三羟基苯甲醛这类挥发性较强的化合物，气相色谱法也可以进行分析。
分析人员在选择固定相和流动相时，需要根据样品的特性和分析要求进行合理选择，以获得准确的分析结果。
5. 超高效液相色谱-串联质谱法分析三羟基苯甲醛超高效液相色谱-串联质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，对于三羟基苯甲醛的分析具有很高的应用价值。
该方法可以对三羟基苯甲醛进行快速、准确的定量分析，适用于复杂样品的分析和检测。
6. 色谱法在三羟基苯甲醛分析中的应用前景随着色谱技术的不断发展和完善，色谱法在三羟基苯甲醛分析中的应用前景将会更加广阔。
通过不断优化分析方法和仪器设备，提高分析的灵敏度、分辨率和准确性，将有助于更好地满足对三羟基苯甲醛分析的需求。
3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定
3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定杨琳沐;肖炳坤;杨建云;黄荣清【摘要】建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质.采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002％醋酸(40∶60v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,选样量20μL,外标法测定.在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND 及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于15,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991)；检测限和定量限分别为2ng和4ng.该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)002【总页数】3页(P66-68)【关键词】含量;有关物质;反相高效液相色谱法【作者】杨琳沐;肖炳坤;杨建云;黄荣清【作者单位】中国人民解放军总医院北京100853;军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京100850;军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京100850;军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京100850;军事医学科学院放射与辐射医学研究所北京100850【正文语种】中文3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND由3,5-二甲氧基苯甲醛经取代反应及甲氧基化合成[1]，其化学合成步骤简单，工艺成熟，对反应条件要求不苛刻，成品价格低廉。
目前广泛用于医药，香料，农药及有机合成[2]。
另有研究发现，3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND还有抗氧化损伤作用[3]，对细胞基因组织损伤和细胞凋亡均有良好的保护作用[4]，极具研究前景。
5-Br在TMB中的控制量
5-Br在3,4,5-三甲氧基苯甲醛（TMB）中的检测量一、TMB含量及有关物质的检测方法：（使用的色谱柱为HP-5，其他条件未变）Related substancesExamine by gas chromatography as described under Assay.Test preparation: dissolve 0.3g of the substance to be examined in ethylacetate to make 6 ml.Reference preparation: dissolve 0.3g of 3，4-dimethoxy-5-B r-benzaldehyde in ethylacetate to make 6 ml.Inject the 0.4 µl of the each preparation and record the chromatogram. Calculate the content of 3，4-dimethoxy-5-B r-benzaldehyde by external standard method. The percentage content of 3，4-dimethoxy-5-B r-benzaldehyde is not more than 0.2%，that of any other impurity is not more than 0.1% and that of the total impurities are not more than 0.8% by normalization method.AssayExamine by gas chromatography.(GC:Agilent 7820A)Column: HP-5 30m×0.32mm×0.25umDetector: FID.Carrier gas: N2 gas at a flow rate of 30ml/min.Reference (a): Air at a flow rate of 400ml/min.Reference (b): Hydrogen at a flow rate of 35ml/min.Temperature of the column: 190℃.Temperature of the injection port: 250℃.Temperature of the detector: 220℃.Injection: 0.4 µl.Test preparation: dissolve 0.3 g of the substance to be examined in ethylacetate to make 3 ml.Calculate the content of 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde in the sample by area normalization method.二、5-Br的检测限精密称定5-Br标准品0.0064g,置50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密移取1mL，置50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，再精密移取5mL，置10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标345-三甲氧基苯甲醛是一种有机化合物，其能耗指标是指在生产和使用过程中所消耗的能量。
本文将介绍345-三甲氧基苯甲醛的能耗指标及其相关信息。
我们需要了解345-三甲氧基苯甲醛的化学结构和性质。
345-三甲氧基苯甲醛的化学式为C10H12O3，是一种有机酮类化合物。
它具有苯环和醛基，以及三个甲氧基取代基团。
这种化合物常用作有机合成中的重要中间体，具有较高的化学稳定性和反应活性。
在生产过程中，345-三甲氧基苯甲醛的能耗主要包括原料能耗、能源消耗和废物处理能耗等方面。
首先，原料能耗是指在制备345-三甲氧基苯甲醛的过程中所使用的原料所消耗的能量。
这些原料包括苯甲醛、甲醇等，其生产过程中可能需要消耗大量的能源。
能源消耗是指在生产过程中所消耗的能源，如电力、燃气等。
在合成345-三甲氧基苯甲醛的反应中，可能需要加热反应体系、提供反应所需的能量。
这些能源的消耗会直接影响到345-三甲氧基苯甲醛的能耗指标。
废物处理能耗也是345-三甲氧基苯甲醛能耗的重要方面。
在生产过程中，可能会产生一些废物和副产物，如废水、废气等。
这些废物需要经过处理和净化，以符合环保要求。
废物处理所需的能耗也是345-三甲氧基苯甲醛能耗指标的一部分。
为了降低345-三甲氧基苯甲醛的能耗指标，可以采取以下措施。
首先，可以选择高效的合成方法和催化剂，以提高反应的转化率和选择性，从而减少原料和能源的消耗。
其次，可以优化反应条件，如温度、压力等，以提高反应速率和收率，从而减少能源消耗。
另外，还可以引入循环经济的理念，将废物资源化利用，从而减少废物处理的能耗。
总结起来，345-三甲氧基苯甲醛的能耗指标是一个综合考虑原料能耗、能源消耗和废物处理能耗等方面的指标。
通过采取合适的措施，可以降低345-三甲氧基苯甲醛的能耗指标，实现资源的高效利用和环境的可持续发展。
这对于化工行业的可持续发展具有重要意义。
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标345-三甲氧基苯甲醛是一种有机化合物，其能耗指标是指在其生产和使用过程中所消耗的能量的总量。
能耗指标是用于评估该化合物的能源利用效率和环境影响程度的重要指标之一。
能耗指标主要从两个方面进行评估，一方面是在345-三甲氧基苯甲醛的生产过程中所消耗的能量，另一方面是在其使用过程中所消耗的能量。
首先，345-三甲氧基苯甲醛的生产过程中能耗指标是指在化合物的合成过程中所消耗的能量。
该过程通常涉及到一系列的反应步骤，包括原料准备、反应、分离和纯化等。
在这些步骤中，能量的消耗主要来自于加热、冷却、搅拌等操作。
此外，还需要考虑到废物处理和废气排放等环境因素。
生产过程中的能耗指标能够直接反映出化合物的能源效率和资源利用程度。
其次，345-三甲氧基苯甲醛的使用过程中能耗指标主要是指在其使用过程中所消耗的能量。
该化合物广泛应用于医药、农药、染料等领域，其中包括制药、农田喷洒和染料工艺等。
在这些应用中，能耗指标主要与反应条件、反应效率、废物处理等相关。
合理的反应条件和高效的反应技术能够减少能源的消耗，提高能源利用效率。
同时，适当的废物处理措施也能减少环境污染和资源浪费。
在评估345-三甲氧基苯甲醛能耗指标时，还需要考虑到整体的能源消耗和资源利用效率。
这不仅包括化合物本身的能源消耗，还包括其原料的能耗、废物处理的能耗等。
综合考虑这些因素，能够更全面地评估化合物的能源利用效率和环境影响程度。
总之，345-三甲氧基苯甲醛能耗指标是评估该化合物能源利用效率和环境影响程度的重要指标。
该指标主要从生产过程和使用过程两个方面进行评估，包括化合物的合成、处理、使用和废物处理等。
评估能耗指标需要综合考虑整体的能源消耗和资源利用效率，以便更好地评估该化合物的能源利用效率和环境影响程度。
345-三甲氧基苯甲醛是一种广泛应用的有机化合物，其能耗指标与其生产过程和使用过程密切相关。
在345-三甲氧基苯甲醛的生产过程中，能源消耗是一个重要的考量因素。
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GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质
发表时间：2013-06-07T10:23:00.403Z 来源：《医药前沿》2013年第12期供稿作者：葛晓强李亚珍高旭
[导读] 精密度试验选定三名分析人员按2.2项进行系统适用性试验，并配制样品溶液每份样品分析两次。
葛晓强李亚珍高旭(北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司重庆 401137)
【摘要】目的：建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。
方法：采用HP-1701型色谱柱
（30m×0.53mm×5um），以高纯氮气作为载气，将待检测样品配制成10mg/ml的溶液（二氯甲烷溶解），各成分在色谱柱中分离进入FID 检测器检测；柱温：220℃；检测器温度：300℃；进样量：2ul。
用百分面积法计算主含量和杂质含量。
结果：TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好，相邻峰之间分离度良好。
在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系；精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪，TMBA含量的RSD为2.0%；高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%，111.4%，106.0%；5-Br杂质定量限低于0.02﹪；耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差
≤15.0﹪。
结论：该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低，耐用性高。
【关键词】 3,4,5-三甲氧基苯甲醛溴代杂质气相色谱
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）12-0326-01 前言：3,4,5-三甲氧基苯甲醛中文别名:TMBA；是合成抗菌增效药甲氧苄啶的重要中间体。
溴代杂质全称3-Br-4,5-二甲基苯甲醛。
经分析发现甲氧苄啶中某杂质{5-(3-溴代-4,5-二甲氧基苄基) 嘧啶-2,4-二胺}是由3,4,5-三甲氧基苯甲醛中的溴代杂质衍变而来，欧洲药典甲氧苄啶专论中对该溴代杂质命名为杂质F，并规定限度为小于0.1%。
因此必须通过控制3,4,5-三甲氧基苯甲醛中溴代杂质含量来控制甲氧苄啶中的杂质F水平。
1.仪器与试药
1.1. 仪器 Agilent6890气相色谱仪，梅特勒-托利多AE240型电子分析天平，AFZ-6000-U分子生物型超纯水机。
1.2. 试药试剂 3,4,5-三甲氧基苯甲醛对照品由某化工厂提供，溴代杂质对照品购自TCI公司（目录号B3130，批号UIZA）；二氯甲烷
为色谱纯。
3-Br-4,5-二甲基苯甲醛 3,4,5-三甲氧基苯甲醛
图1 结构式
2.色谱条件及系统适用性试验
2.1 色谱条件色谱柱：30m×0.53mm×5um固定相为 14%的氰丙基苯基-86%的甲基聚硅氧烷；检测器：FID；载气流度:2.2ml/min；(根据实际情况调整)，汽化室温度：280℃；(根据实际情况调整)，柱温： 220℃；(根据实际情况调整)，检测器温度：300℃(根据实际情况调整)，进样量：2ul。
2.2 系统适用性试验分别准确称取3,4,5-三甲氧基苯甲醛对照品和溴代杂质标准品各100mg于100ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，摇匀。
再精密吸取此液1.0ml,用二氯甲烷稀释至10.0ml作为系统适用性溶液；进样0.2ul，重复六针；TMBA峰和溴代杂质峰的分离度大于
2.5；6次进针TMBA峰面积的相对标准偏差小于10.0%。
见图2:
图2 系统适用性试验溶液色谱图
3.供试品溶液的配制
称取样品100mg，用二氯甲烷溶解至10.0ml，摇匀。
4.方法学验证
方法专属性验证准确称取溴代杂质标准品100mg于100ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，摇匀作为贮备液。
精密吸取此贮备液1ml于10ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，摇匀。
称取样品100mg，用二氯甲烷溶解至10.0ml，摇匀。
精密吸取5-Br杂质贮备液1ml于10ml装有100mgTMBA的容量瓶中，用二氯甲烷定容，摇匀。
按2.1项下的色谱条件分别进一针样品溶液，标准溶液，样品加标准溶液进行色谱分
析。
主峰与肩峰的分离度大于0.5，所有相邻杂质峰的分离度大于1.5。
见图3样品加标准图图3：样品加标准图
4.1. 杂质回收率吸取4.1项下的杂质贮备液配制参比液(1)、（2）、（3）含溴代杂质浓度分别为8ug/ml；10ug/ml；12ug/ml；精密称取1.0g样品置于100ml容量瓶中，再吸取4.1项下的杂质贮备液0.8ml，1.0ml， 1.2ml用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀到制得样品加标准溶液A、B、C。
按2.1项下色谱条件分析，计算溴代杂质的回收率。
结果高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%，111.4%，106.0%；
4.2. 精密度试验选定三名分析人员按2.2项进行系统适用性试验，并配制样品溶液每份样品分析两次。
每名分析人员的系统适用性试验均符合要求；所有样品测试结果的3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量RSD（n=6）为0.01﹪；溴代杂质含量RSD(n=6)为2.0﹪。
4.3. 线性考察配制5-Br杂质和TMBA混合液，浓度为1ug/ml、2ug/ml、4ug/ml、8ug/ml、10ug/ml、12ug/ml杂质混合溶液；照2.1项下色谱条件进行色谱分析，分别以TMBA或溴代杂质浓度为横标，峰面积为纵坐标，作线性图。
TMBA的回归方程为：y=6.46x-0.82，r=0.9991；溴代杂质的回归方程为：y=4.89x-0.81，r=0.9991。
在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成了良好的线性关系。
4.4. 定量限选取4.4项下的浓度为1ug/ml溴代杂质和TMBA混合液，进行6次分析，在满足峰高精密度条件下，定量限为0.01﹪。
4.5. 方法耐用性为考察3,4,5-三甲氧基苯甲醛色谱条件的选择性，选定一批样品（批号27-051/L80701），配制样品溶液10mg/ml，分别将测试条件作一下改动：流速变化：2.0ml/min；2.4ml/min；柱温变化：215℃；225℃；样品放置时间的影响：48小时和72小时；同一批样品在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化时所得到的系统适用性试验都符合要求。
且主峰含量和5-Br杂质的相对标准偏差均小于15.0﹪。
参考文献
[1]美国药典附录<1225>；
[2]美国药典附录﹤1078﹥；
[3]美国药典附录﹤621﹥；
[4]欧洲药典EP7.0专论“甲氧苄啶”（P3144～P3146）。