食品分析的基本知识
食品分析知识点
食品中糖类物质的测定方法:①物理法②化学法③色谱法
④酶法⑤发酵法⑥重量法
一般生产过程中进行监控,采用物理法较为方便。
物理法:相对密度法
折光法
旋光法
发酵法——测不可发酵糖
重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素
滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计;
③使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;
选用的分离富集方法应简便。
第三章、食品的感官检验法
1、感官检验的特点:可靠、直接、快速、灵敏度高、直观准确,往往是食品各项检验内容的第一项,不能被其它方法代替
2、感官检验的种类:视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。
水分的测定方法
①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
干燥法的前提条件
①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。
8样品保留一个月;
9感官不合格不必进行理化检验
10结合索取卫生许可证、生产许可证及检
验合格证或化验单等。(食品回溯制度)
7、预处理的目的:
食品分析基础知识
联 合 国粮 农 组 织 ,
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水 除 特 别 指 明 外 , 为蒸 馏 水 、 均 去离 子 水 常 用 带 刻 度 的 玻璃 仪 器 是 在 2  ̄ 件 下 标 注 的 。 0C条
痕 量分 析 — — 样 品中 组 分 < 0 1 .%
酶 检 验 法 : 用 酶 的反 应 进 行 物 质 定 性 、 量 的方 法 。 利 定
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国际标准—— 由国际标准化组织 制 定的 , 国际 间通用 的标准 。 在 每年 1 0月 l 4日为 国 际 标 准 日 。 ・s一 国 际 标 准 化 组 织 , 立 于 14 IO 成 9 7年 2月 2 日, 部 在 目 内瓦 , 3 总 是 成 员 国 , 国 是 7 恢 复 我 8年
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食 品 分 析 常 规 方 按 比例 配 制 的 液 体 组 分 溶 液 :指 各 组 分 的体 积 比 。
如 : 丁 醇 一氨 水 一无 水 乙 醇 ( :: ) 指 7体 积 正 丁 醇 、 正 712系 1体积 氨 水 和 2 体 积无 水 乙醇 混 合 而 成 的 溶 液 。 所 用 乙醇 , 除特 别 指 明外 , 系指 9 % 乙醇 。 均 5的 所 用 的 砝 码 、 定 管 、 液 管 、 量 瓶 、 度 吸 管 等 均 需 按 国家 有 关规 滴 移 容 刻 定及 规 程 进 行 校 正 。 水 浴 : 回 收有 机 溶 剂 及 注 明温 度 外 , 系 指 沸 水 浴 。 除 均 烘箱: 除注 明外 , 指 1)~ 1 5C烘 箱 。 均 (] 0  ̄ ( 试 剂 与仪 器 :
食品检验的基础知识培训
沉淀分离法:是利 用沉淀反应进行分 离的方法。
01
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磺化法和皂化法: 常用来处理油脂或 含脂肪的样品。
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掩蔽法:利用掩蔽 剂与样液中干扰成 分作用使干扰成分 转变为不干扰成分, 即被掩蔽起来。
第四节 检验的一般步骤
01
澄清和脱色:澄清是用来分离样品中的浑浊物质,以消除其对分析测定的影响。
02
2
第一节 检验用水的要求
达到以下标准:
酸度呈中性或弱酸性,PH =5.0~7.5(25℃)。 钙、镁等金属离子含量合格。
用电导仪测定的电导率小于 或等于530µs/cm(25℃)。
无有机物和微生物 污染。
氢离子含量合格。
第二节 检验用试剂的要求
01
化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,
第二节 检验用试剂的要求
一.标准试剂
标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格按照国 家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。
第二节 检验用试剂的要求
滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂(PT ), 分为C 级(第一基准)与D 级(工作基准)两个级别,主 体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%, D 级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采 用浅绿色标签。
第二节 检验用试剂的要求
各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、正确的选择使 用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的 K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR 级的K2CrO7,必定造成浪费。食品检 验使用分析纯试剂(AR )。
第二节 检验用试剂的要求
食品分析复习资料
食品分析复习资料一、简介食品分析是一门研究食品成分和性质的科学,主要通过化学和生物学的分析方法来对食品进行检测和评价。
食品分析旨在了解食品的质量和安全性,以保障消费者的健康。
本文将为大家提供一些食品分析的基本知识和技术方法,帮助大家复习和掌握相关的知识。
二、食品成分分析食品成分分析是一项重要的食品分析方法,它通过检测和测定食品中的各种元素和化合物的含量来评估食品的营养价值和品质。
常见的食品成分分析方法包括:蛋白质分析、脂肪分析、糖类分析、维生素分析等。
这些方法可以通过重量法、容量法、色谱法等多种分析技术来进行。
三、食品质量评价食品质量评价是食品分析的重要内容,它通过检测食品中的有害物质和控制指标来评估食品的质量和安全性。
常见的食品质量评价方法包括:重金属分析、农药残留分析、微生物检测等。
这些方法可以通过原子吸收光谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附试验等多种分析技术来实现。
四、食品添加剂分析食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保鲜期、增加色香味等目的而向食品中添加的化学物质。
为了保障消费者的权益,食品添加剂需要经过严格的安全性评估和质量控制。
食品添加剂分析主要是对食品中添加剂的类型、含量和残留量进行检测和评价,常见的分析方法包括:红外光谱法、气相色谱法、质谱法等。
五、食品检测技术进展随着科学技术的不断发展,食品分析领域也出现了许多新的检测技术。
例如,近年来兴起的基因工程技术和生物传感技术在食品检测中得到了广泛应用。
这些新技术能够更加快速、准确地检测食品中的有害物质,提高食品的安全性和质量。
六、食品分析的挑战和前景尽管目前食品分析技术已经很先进,但仍然面临着一些挑战和问题。
例如,复杂的食品基质、残留量低的有害物质等都给食品分析带来了一定的困难。
未来,我们需要不断改进和创新食品分析技术,提高分析方法的灵敏度和准确性。
同时,我们也需要加强食品质量监管和安全标准的制定,以确保公众的食品安全。
七、结论食品分析是一门重要的科学,它对保障食品质量和食品安全起着关键作用。
食品分析的基本知识
第二章食品分析的基本知识(总6页)-本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可--内页可以根据需求调整合适字体及大小-込 K -D第二章食品分析的基本知识1 •为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么 目的:①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩原则:① 消除干扰因素;② 完整保留被测组分;③ 使被测组分浓缩。
以便获得可 靠的分析结果{G> WttEJSKtffi②皂代迭厂(D 吸附佰1H 分7S6 •侣层分离扶一 ②分&何谄分离I ®iH 分离2•样品采集的两种方法 随机抽样代表性抽样第三章食品的感官检测法1•说明感官检验的特点,感官检验有那些类型利用人体五种感官的刺激反应即感觉,如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉 等,用符号或文字作实验记录的数据,对食品的各项指标,如色、香、味、形 等作出评判,最后对实验结果经统计分析得到结论的方法。
感官检验用来评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。
感官检验是与仪器分 析并行的重要检测手段按检验时所利用的感觉器官,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉 检验和触觉检验。
进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再进行嗅觉检验, 然后进行味觉检验及触觉检验(3> 分3. ffEWJCI R 迭 JH7W 分层怯 浸泡怯 5St4fr第四章水分测定1. 什么是结合水什么是自由水自由水指存在于食品表面润湿水分、渗透水分和毛细管水,主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,简单的热力方法除掉。
结合水包括:束缚水和结晶水。
这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态(氢键)配价键的形式存,它们之间结合的很牢固。
两者间没有截然的分界线2. 在水分含量的分析中,采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势答:真空干燥法是采用比较低的温度,在减压下进行干燥以排除水分含量。
由于本方法是在较低温度减压的条件下进行,故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质,破坏或不易除去结合水的样品如糖浆,味精,砂糖,蜂蜜,果酱和脱水蔬菜等。
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
(1)短期保存可采用冷藏的方法,可保存在0-5℃冰箱 内,但应尽快检测,不能长时间存放。 (2)可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法,如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
(3)不能即时进行处理的鲜样,在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存,或充惰性气体。 (4)特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多,很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性,取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取, 粉碎及混匀等过程,目的是要保证样品 均匀,使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等,特殊样品根据需要应保证必要 的条件,确保样品成分不发生任何变 化,使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净,最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分,不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封,可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样:即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上, 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆,在料堆上画对角线,将其分成 四份,取对角的两份混合,再按照上述方法分成四份,取对角两份, 剩余样品继续混合,重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
食品分析学知识点总结
食品分析学知识点总结一、食品分析学的概念和作用食品分析学是研究和掌握各种食品成分和性质的科学,是食品科学技术的重要组成部分。
它是食品科学中的一门基础学科,具有很强的理论和实践性,是保证食品质量和安全的重要手段,也是食品加工、储藏、运输和销售的技术保障。
食品分析学的研究对象主要包括食品的成分、结构、性质、劣质成分、毒性成分、添加剂和污染物等内容,其目的是为了保证食品的质量和安全。
二、食品分析的基本概念1. 食品分析的定义:食品分析是通过一系列的化学、生物和物理方法,对食品的成分、结构和性质进行研究和测定的过程。
食品分析是食品科学研究和食品加工生产过程中的重要环节,也是保证食品质量和安全的重要手段。
2. 食品分析的分类:根据研究对象的不同,食品分析可分为营养分析、生物学分析、物理分析、化学分析和微生物分析等。
其中,化学分析是食品分析中最为重要的一种分析方法,它主要是对食品中的营养成分、添加剂、污染物和毒性物质等进行分析和检测。
3. 食品分析的方法:食品分析主要采用化学方法、物理方法、生物方法和仪器分析方法等进行研究和测定。
化学方法包括酶法、光度法、重量分析法、滴定分析法、比色法等;物理方法包括显微镜、热力学方法、流变学方法等;生物方法包括酶反应、细菌培养等;仪器分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
4. 食品分析的流程:食品分析一般包括样品的准备、样品的预处理、样品的分离、分离物的测定和结果的分析等基本步骤。
其中,样品的准备是食品分析的基础,它需要保证样品的代表性和稳定性,以便后续的分析和测定。
样品的预处理是为了降低或去除样品中的干扰物质,使得后续的分析和测定更加准确。
三、食品成分的分析1. 食品的营养成分分析:食品的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质等。
对食品的营养成分进行分析和测定,可以了解食品的营养价值、功能特性和品质等。
常用的分析方法有色谱法、质谱法、光谱法等。
2. 食品的添加剂和污染物分析:食品的添加剂包括合法添加剂和非法添加剂,合法添加剂主要是食品中的各种营养强化剂、甘苷酸钠和硝酸盐等。
食品分析
绪论:1.食品分析的概念:食品分析是运用分析化学、生物化学、物理等学科的基本理论与各种科学技术,来研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析特点:分析对象是食品;大部分食品是生物材料;样品的前处理是分析的关键3.食品分析内容:食品营养成分分析:水分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、维生素、矿物元素食品添加剂分析:着色剂、甜味剂、防腐剂、漂白剂等食品中有害物质分析:有害元素、农药、微生物污染、来自包装材料的有害物质等食品的感官鉴定4.食品分析标准的分类:国际、国家、行业、地方、企业5.食品分析流程:样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写第一章:1.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料,这一过程称为样品的采集2.采样的原则:均匀性、代表性、保持样品原有的理化性质3.采得样品的分类:检样、原始样品、平均样品检样:由组批或货批中所抽取的样品称为抽样原始样品:将许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品:将原始样品按照规定的方法进行混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品4.样品的制备:把原始样品缩分为平均样品时,要经过必要的操作,使样品粉碎,均匀,这一过程称为样品的制备。
方法:四分法;上中下三层法5.采样的一般方法:随机抽样:使总体每份样品被抽取的几率都相等的方法系统抽样:已经了解样品随时间或空间的变化规律,按此规律进行采样的方法指定代表性样品:用于检验某种特殊检测重点的样品的采集,不遵循均匀性原则6.样品的保存:制备好的样品应放在密封洁净的容器内,低温保存,避光保存7.样品预处理的总原则:消除干扰因素,完整保留被测组分,使被测组分浓缩以获得可靠的分析结果8.样品预处理的方法:有机物破坏法,溶剂提取法,蒸馏法,色谱分离法,化学分离法,浓缩法9.分析方法的评价:精密度,准确度,灵敏度10.误差:测定结果与真实值之间的差值称为误差,包括系统误差,随机误差,过失误差11.准确度:指测定值与真实值之间的符合程度,包括绝对误差,相对误差12.回收率:评价准确度的常用方法13.相对误差:绝对误差与真实值之比14.分析准确度的评价:标准物质法,t检验方法、回收率、双样品图法1.食品的物理检验法:比重法(可求出其固形物的含量,例:全脂牛奶:1.028-1.032;植物油压榨法:0.9090-0.9295)、折光法、旋光法(3种都可测糖;旋光法主要测糖和氨基酸)2.感官检验:通过人体的感觉--视觉,嗅觉,味觉,触觉,对食品的色香味进行综合鉴定分析,最终以文字,符号,或数据的形式作出判断,从而客观的评价食品的质量状况。
食品分析知识点
第一部分绪论1.食品分析的概念、性质、任务和作用食品分析概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的性质:是一门包括微生物学、化学、生物学和工程学的多学科科学。
食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程,为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据食品分析的作用:1.保证原料质量2.掌握生产过程情况、决定工艺条件3.控制产品质量4.进行经济核算的依据5.进行科研工作的手段2.化学分析、仪器分析、理化分析、生化分析等概念的含义化学分析法是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。
♦定性分析:解决含有何种组分的问题♦定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法。
方法分类:♦光学分析法:吸收光谱法、旋光法、折光法等♦色谱分析法:液相色谱、气相色谱和离子色谱等♦电化学分析法:电位分析法、电导分析法、电流滴定法等♦气体分析法:呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪理化分析法(物理分析法):通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
微生物分析法:微生物法的原理在于利用了微生物对于某些营养物质、药物等成分的特异性,根据微生物数量、生理状态等变化,采用比色、比浊、滴定的方法来定性、定量表征待测物的方法。
生化(物)分析法⏹生化(物):酶法⏹免疫分析(immunoassay)⏹受体分析法3.食品分析相关的几个国际组织:国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)美国官方分析化学师协会(Association of Official Agricultural Chemists,简称AOAC)The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA)世界卫生组织(WHO)联合国粮农组织(FAO)4.食品分析有关常识(1) 常量分析、半微量分析和微量分析-根据样品的用量及操作规模不同•常量分析: 试样质量大于0.1克;试液体积大于10毫升•半微量分析: 试样质量在0.01~0.1克之间;试液体积在1至10毫升之间•微量分析: 试样质量大于0.1~10毫克;试液体积大于0.01至1毫升•超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升(2) 常量成分、微量成分和痕量成分-根据待测成分含量高低不同•常量成分: 大于1%•微量成分: 0.01~1%•痕量成分: 小于0.01%•注意:微量成分的分析不一定是微量分析,为了测定痕量成分有时取样千克以上。
4食品分析的基础知识和数据处理
Q 值表(狄克逊检验法临界值) n 3 4 5 6 7 8 9 显著性水平 α 0.05 0.01 0.970 0.994 0.829 0.926 0.710 0.821 0.628 0.740 0.569 0.680 0.608 0.717 0.564 0.672 n 10 11 12 13 14 15 … 显著性水平 α 0.05 0.01 0.530 0.635 0.502 0.605 0.479 0.579 0.611 0.697 0.586 0.670 0.565 0.647
2 4
c(2H SO ) = 0.5mol/L
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比例浓度:指溶液中各组分的体积比, 记为A+B+C。
如:①正丁醇-氨水-无水乙醇(7+1+2),表示正 丁醇、氨水和无水乙醇按体积比7:1:2混合; ②有时试剂名称后注明(3+4)等,但未指 明与何种试剂混合时,则第一个数字表示试剂 的体积,第2个数字表示水的体积。
食品分析
龙岩学院生命科学学院
主讲教师:
陈雪梅
食品分析的基础知识 和数据处理
一、分析方法的选择
(一)选择分析方法应考虑的因素 1.分析要求的准确度和精密度 2.分析方法的繁简和速度 3.样品的特性 4.现有条件
(二)分析方法的评价
1、精密度
精密度——指多次平行测定结果相互接 近的程度。 反应测定方法的稳定性和重现性。
按Grubbs法,先求全组数据的平均值和标准 偏差:
4
x
1 . 25 1 . 27 1 . 31 1 . 40 4
1 . 31 , S
i 1
(x x) n 1
2
0 066
食品分析的基础知识
食品分析的内容及其方法分析内容:1、食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等;2、食品添加剂的分析;3、食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;4、食品的感官评定。
分析方法:感官检验法化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
食品分析的程序样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。
样品的采集由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏不作用,故不能对全部食品进行检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。
正确采样,必须遵循以下两个原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
采样步骤样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。
采集样品的步骤一般分五步,依次如下。
1、获得检样,由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。
2、形成原始样品,许多份检样综合在一起称为原始样品。
如果采得的检样互不一致,则不能把它们放在一起做成一份原始样品,而只能把质量相同的检样混在一起,作成若干份原始样品。
3、得到平均样品,原始样品经过技术处理后,再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。
4、平均样品三分,将平均样品平分为三份,分别作为检验样品(供分析检测使用)、复验样品(供复验使用)和保留样品(供备用或查用)。
5、填写采样记录,采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。
食品分析所有知识点
食品分析1.食品分析:是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成份及其含量和有关工艺参数进行检测。
3. 食品分析的作用:控制和管理生产,保证和监督食品的质量:“眼睛”的作用,、为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据4.食品分析的步骤:问题的提出(目的与要求) 方法的选择样品的采集、制备和保存样品预处理成分分析分析数据处理评价与报告5. 分析过程成功与否决定因素: 分析方法的合理选择;样品的制备;分析操作的认真程度和准确性;对分析数据的准确计算和合理解释6.样品:国际纯粹化学与应用化学联合会,分析化学命名委员会将样品定义为“从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的与整体物质具有相同性质的一部分物质”7.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析样品,这项工作称为样品的采集,简称采样8检样:由组批或货批中所抽取的样品9.原始样品:将许多份检样综合在一起10.平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀地分出的一部分。
分三份:全部项目检验;复检样品;保留样品11.正确采样所需遵循的原则(1)采集的样品具有代表性;(2)采样方法要与分析目的一致;(3)设法保持样品原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;(4)防止带入杂质或污染;(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
12预处理原则:消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩13.样品6种预处理方法:1.有机物破坏法(主要用于食品中无机元素的测定)紫外光分解法:是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法,紫外光由高压汞灯提供,在(85±5)℃的温度下进行光解。
微波消解法:利用微波为能量对样品进行消解。
食品分析知识点整理(自)
绪论食品分析的定义:专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品性质的一门科学食品分析的内容:1 食品品质分析或感官检验2 食品中的营养组分的检测3 食品安全性检测食品分析方法分类:1 感官鉴定法:最简单、成本最低2 物理检测法3 化学分析法4 仪器分析法5 生物分析法食品标准及规定:1 国际标准、国家标准、行业标准2 企业制定标准(依据标准来制定)标准规定了高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱联用法三种方法为三聚氰胺的检测方法★食品分析发展趋势:1 高效,准确,仪器化,自动化2 食品安全事故的发生,适用范围广泛,三聚氰胺事件3 检测技术趋向于高技术、快速的仪器,生物芯片技术仪器分析是食品分析的重要支柱食品样品的采集、处理与保存★食品分析的共同程序:样品的采集→样品的制备和保存→样品的预处理→样品成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写采样的定义:从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料的工作★正确采样的原则:1 采样要均匀、有代表性2 采样方法与分析目的保持一致3 采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散4 防止和避免带入杂质或污染★采样的一般方法:1 随机采样(随机不等于随意)2 代表性采样(按照一定的规律)★采样的注意事项:1 无菌操作采样2 取样结束后应尽快将样品送往实验室3 样品送检必须有适当的保护措施4 采样均匀、有代表性★影响采样的因素:1 采样部位2 采样批次3 采样时间4 采样工具5 采样方法★样品制备的基本要求:1 液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅拌2 互不相溶的液体:先分离再分别取样3 固体样品:切细、捣碎、研磨4 罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎★检样的定义:由整批食物的各个部分采取的少量样品★原始样品的定义:许多份检样综合在一起★平均样品的定义:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者最常用的样品采集方法是随机抽样取样要求:科学性、真实性和代表性预处理环节由于涉及到多步的处理操作,因而也是实验重复性和准确性相对最差的环节,是影响实验结果好坏的最重要因素样品预处理的目的:1 去除样品中的杂质2 测定前排除干扰组分3 对样品进行浓缩或稀释样品预处理的原则:1 消除干扰因素2 完整保留被测组分3 使被测组分浓缩或稀释★样品保存的注意事项:1 一般放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存2 易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存时间也不能太长3 易分解的要避光保存4 可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存★样品预处理方法:1 有机物破坏法,测定无机成分含量:干法灰化、湿法消化2 蒸馏法,挥发度3 溶剂抽提法,溶解度4 色层分离法5 化学分离法6 浓缩★样品的保存可能污染情况:1 酶的钝化2 防止脂肪氧化3 微生物的生长和污染★四分法取样的步骤:1 将磨细的样品堆成圆锥2 挤压使其变成圆台3 混合后,平铺成圆形,分成四等分4 取对角的二份混合,然后再平分5 重复4直到达到所需要求★样品保存的原则:干燥、低温、避光、密封食品的物理分析法食品的物理检测方法:1 密度法2 折光法:适用于食品品质和工艺控制、可溶性固形物含量测定、果蔬的成熟度判断3 旋光法相对密度的测定方法:1 密度瓶法,重量法:准确度高,耗时长2 密度天平法3 密度计法:简便快速,准确度差,不适用于极易挥发的样品变旋光作用的定义:具有光学活性的还原糖类在溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值的现象测定含有还原糖的样品时,最好放置过夜后再测量食品的水分分析水分含量测定的重要性:1 在产品保藏中是一个关键的质量因素,直接影响产品质量的稳定性2 有利于产品的包装和运输3 与食品营养价值有关4 可用于样品的其他分析食品中水的存在形式:自由水和结合水食品中水分测定方法:1 干燥法2 蒸馏法★Ⅰ原理:两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点Ⅱ适用范围:适用于含有较多挥发性物质的食品3 卡尔·费休法Ⅰ原理:利用食品中的水分与卡尔·费休试剂中的I2和SO2发生氧化还原反应Ⅱ适用范围:适合于测定低水分含量的食品,不适用于含有较高含量维生素C食品Ⅲ特点:最专一、最准确★Ⅳ组成:碘、二氧化硫、吡啶和甲醇4 其他方法★干燥法测定水分含量应满足的条件:1 水分是样品中唯一的挥发物质2 可以较彻底地去除水分3 在加热过程中,样品与其他组分发生的变化可以忽略不计灰分及矿物质的测定灰分的定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,有机成分逸散后所残留的无机成分,是衡量无机成分总量的一项指标灰分的分类:★总灰分的定义:1 经高温灼烧后,一部分元素转化为气态挥发,而另一部分不可燃的部分保留下来2 保留下来的为碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、氯化物等★灰化前需先进行(炭化)★灰化前进行炭化的原因:1 防止因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬损失2 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚3 不经炭化而直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全灰分测定的意义:1 考察食品的原料及添加剂的使用情况2 评价植物生长的成熟度及其营养指标3 判断食品是否掺假及其受污染程度测定灰分样品预处理方法:1 果汁、牛乳等液体试样:先蒸发再炭化2 果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先放烘箱中干燥后(先60~70℃,后105℃)再炭化3 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:粉碎后炭化4 富含脂肪的样品:先提取脂肪再炭化5 富含糖、蛋白质、淀粉的样品:灰化前加几滴植物油食品中钙的测定方法,火焰原子吸收光谱法(第一法):Ⅰ原理:待测样品气态的基态原子对特征谱线的吸收Ⅱ性质:定量分析方法食品中碘的测定方法:砷铈催化分光光度法(第二法)矿物元素的分类(按含量高低):常量元素、微量元素矿物元素的分类(按营养需求):必需元素、非必需元素、有害元素三价砷在体内的蓄积性和毒性均大于五价砷总砷的测定方法:氢化物发生原子荧光光谱法(第二法)长期食用遭到镉污染的食品,可能导致“痛痛病”,即身体积聚过量的镉损坏肾小管功能,造成体内蛋白质从尿中流失,久而久之形成软骨症和自发性骨折甲基汞的测定方法:液相色谱-原子荧光光谱法酸度分析食品中所有酸性成分的总量,包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度,因借助标准碱液滴定测定,又称为可滴定酸度★有效酸度的概念:被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中的H+活度,反映的是已离解的酸的浓度,与总酸中酸的性质与数量,食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关人的味觉只对H+有感觉,总酸度高,口感不一定酸★总挥发酸分为游离态和结合态主要是醋酸、蚁酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸于蒸馏外表酸度(固有酸度)的概念:刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度真实developed酸度(发酵酸度)的概念:牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下,使乳糖发酵产生乳酸而升高的那部分酸度有机酸在食品中主要有以游离态和酸式盐的形式存在食品酸度测定的意义:1 酸度或总酸度可以作为食品的质量指标2 酸度或总酸度影响食品的风味及质量稳定性3 糖酸比可以判断果蔬食物的成熟度,糖酸比越大,果蔬食品越成熟有效酸度(pH值)的测定方法:1 电位法(pH计法)2 比色法3 化学法若pH计不带温度补偿系统,应保证缓冲溶液的温度在20±2℃同一制备试样至少要进行两次测定食品中常见的有机酸:柠檬酸、苹果酸、酒石酸脂类分析脂类主要包括脂肪和类脂脂肪分布最丰富的是混合甘油三酯脂肪测定方法:1 重量法:索氏抽提法、酸水解法、氯仿-甲醇法、罗兹-哥特里法(碱性乙醚法)2 容量法:巴布科克法、盖勃法索氏抽提法中样品预处理较理想的方法是冷冻干燥法★索氏抽提法的原理:脂肪不溶于水,但能溶解于乙醚、石油醚、二硫化碳、丙酮、四氯化碳、三氯甲烷及苯等低沸点的有机溶剂中,因此可用这些有机溶剂将样品中的油脂浸提出来,然后加热使溶剂挥发,称取残留物,即可求得脂肪★索氏提取法的优点:利用少量的溶剂重复提取,可以节约试剂的使用★抽提法所测得的脂肪为游离脂肪★Total fat content of general foods is (acid hydrolysis).★Chloroform-Methanol is usually used to measure high content of phospholipids.糖类物质遇强酸易碳化哥特里-罗兹水解法(碱水解法)原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而使脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后称重,得到乳脂肪的含量哥特里-罗兹水解法(碱水解法)被国际标准化组织等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法巴布科克氏法和盖勃法均为湿法提取,因此样品无需干燥★油脂的酸价acid value:是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要KOH的毫克数油脂酸价越高,表明其质量越差,越不新鲜油脂的碘价:是指100g油脂所吸收的ICl或IBr换算成I2的克数,主要用于衡量油脂中脂肪酸的不饱和程度(即双键个数)碘价的大小决定了加成反应时间的长短,碘价低的放置时间短,碘价高的放置时间长油脂皂化值:是指1g油脂完全皂化所需的KOH的毫克数,反映组成油脂的各种脂肪酸混合物的平均分子量大小皂化值越大,脂肪酸混合物的平均分子量越小糖类物质分析糖类物质的定义:含有多羟基醛或多羟基酮以及水解后能够产生多羟基醛或多羟基酮的一类有机化合物食品中糖类物质的测定方法:1 直接法:理化性质2 间接法:差减法澄清剂的要求:1 较完全地除去干扰杂质2 不吸附或沉淀被测糖分,不改变其理化性质3 不干扰后续分析操作或易被去除还原糖的测定方法:1 直接滴定法2 高锰酸钾滴定法3 萨氏法4 铁氰化钾法5 碘量法★还原糖测定的步骤:1 样品采集2 提取3 澄清4 斐林试剂(氧化-还原):必须沸腾,标定→预测★还原糖的测定——直接滴定法:1 原理:酒石酸钾钠+氢氧化铜→酒石酸钾钠铜(深蓝色可溶性络合物),该物质在加热条件下与还原糖反应可形成红色氧化亚铜,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,即达终点2 特点:试剂用量少,操作简便快速,准确度高,重现性好★提高还原糖测定准确度的方法:1 滴定必须在沸腾条件下进行I 加快还原糖与Cu2+的反应速度II 可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗氧量2 滴定时不能随意摇动锥形瓶3 样品溶液要预测I 本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求,样品溶液消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液消耗体积相近II 可知道样液大概消耗量,以便预先加入比实际用量少1ml左右的样液,提高测定的准确度★(Direct Titration)and (KMnO4 Titration适合深色样品)can reduce sugar. Their disadvantage is (need to check the reducing sugar conversion table).蔗糖的测定方法:1 盐酸水解法2 酶水解法总糖的定义:具有还原性的糖以及在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量总糖的测定方法:1 直接滴定法2 蒽酮比色法:单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,可与蒽酮缩合成蓝绿色化合物淀粉的测定方法:1 酸水解法:适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量比较少的样品2 酶水解法:具有专一性但酶活力受多种因素影响纤维素的测定方法:1 重量法2 酶-重量法3 酶重量-液相色谱法4 纤维素测定仪法果胶物质的定义:是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚合物果胶物质的测定方法:1 重量法2 咔唑比色法蛋白质和氨基酸分析蛋白质氮元素平均含量为16%,故一份氮相当于6.25份蛋白质★选择蛋白质测定办法时所考虑的影响因素:1 灵敏度和精确度2 蛋白质自身性质3 溶液中存在的干扰物质测定食品蛋白质含量的方法:1 利用蛋白质的共性:凯氏定氮法(含氮量),双缩脲法(肽键),物理法(折射率)2 利用蛋白质中特定的氨基酸残基、酸性和碱性基团及芳香基团等:染料结合法,紫外吸收光谱法由于样品中常含有少量非蛋白含氮化合物,故凯氏定氮法测定结果为粗蛋白含量★蛋白质含量计算:总氮量×蛋白质系数=蛋白质含量(蛋白质系数一般为6.25)★凯氏定氮法的步骤:1 加硫酸、催化剂并加热使蛋白质分解2 加碱蒸馏生成氨气3 用硼酸吸收氨气4 用盐酸或硫酸标准溶液滴定★凯氏定氮法各试剂作用1 浓硫酸:脱水、氧化作用2 硫酸钾:提高溶液沸点3 硫酸铜:催化剂★蛋白质消化dermination加入硫酸铜的作用是(catalyst)凯氏定氮法的改良:先用三氯乙酸溶液来处理样品,使真正的蛋白质形成沉淀,再分别测定沉淀和滤液中的氮的含量双缩脲法原理:加热至150-160℃,2分子脲脱去1个氨分子生成双缩脲,可与铜离子形成紫红色配合物(λmax=560nm)紫外吸收光谱法原理:蛋白质中含量恒定、含有共轭双键的酪氨酸和色氨酸在280nm波长处有吸收燃烧法原理:在高温条件下,含氮成分转化为氮气,以纯氦气为载气,用GC-TCD进行测定燃烧法优点:1 适用于所有蛋白质2 无有害化学物质3 节省时间4 高效率茚三酮比色法判定:1 脯氨酸和羟脯氨酸:黄色化合物,440nm2 除脯氨酸和羟脯氨酸外,蓝紫色化合物,570nm双指示剂甲醛滴定法原理:氨基酸自动分析仪法原理:根据各种氨基酸结构、酸碱性、极性、分子量不同将其分离氨基酸自动分析仪组成:1 吸附剂:阳离子交换树脂2 洗脱液:柠檬酸缓冲溶液3 洗脱顺序:酸性→极性→非极性→碱性;相对分子质量小→相对分子质量大维生素分析维生素测定必须要有标准品维生素检测方法:1 化学法(简便、快速、不需特殊仪器):比色法、滴定法2 仪器法:荧光法、分光光度法(灵敏、快速、选择性好且经济、省时)| 色谱法(高分离效能)| 酶法、免疫法3 生物分析法:仅限于维生素B12和维生素D的分析4 微生物分析法:仅限于对水溶性维生素的分析测定维生素A测定方法:1 三氯化锑比色法:(1)适用范围:维生素A含量高的样品(2)原理:维生素A与三氯化锑相互作用产生蓝色可溶性物质,在620nm处有最大吸收峰(3)注意事项:整个实验应在暗处进行,用棕色玻璃瓶避光,防止维生素A见光分解2 紫外分光光度法:(1)优点:不必加显色剂,可直接测定(2)原理:维生素A的异丙酮溶液在紫外325nm波长有最大吸收峰,其吸光度与维生素A含量成正比3 荧光分析法4 液相色谱法目前已知的维生素E中的α-生育酚的生物活性最高维生素E的测定方法:1 荧光分析法2 分光光度法3 高效液相色谱法4 气相色谱法β-胡萝卜素的测定方法:1 高效液相色谱法:可将α-和β-胡萝卜素分开,是一种较先进的测定方法2 柱层析比色法(450nm):不能区分α-、β-和γ-胡萝卜素,测定结果为总胡萝卜素3 纸层析法维生素D的测定方法:1 三氯化锑比色法:灵敏度较高,但操作十分复杂、费时2 紫外分光光度法3 气相色谱法:灵敏度低,不适用于维生素D含量微少的样品4 薄层色谱法5 液相色谱法:灵敏度高,操作简便、精度高、分析快速天然维生素D主要有维生素D2和维生素D3,它们的结构都是以环戊烷多氢菲结构为基本骨架维生素B1测定方法:1 比色法:灵敏度较低、准确度稍差,适用于硫胺素含量高的样品2 荧光分光光度法(1)原理:硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化为硫色素,在紫外光照射下,硫色素发出蓝色荧光(2)注意事项:硫胺素氧化后,反应品要用黑布遮盖,或者在暗室中进行氧化和荧光测定(3)适用范围:不适用于有吸附硫胺素能力的物质和含有影响硫色素荧光物质的样品3 高效液相色谱法维生素B2的测定方法:1 微生物法2 荧光分光光度法(GB5009.85-2016)(1)原理:440-500nm波长光照射下发生黄绿色荧光(2)适用范围:脂肪含量少、含有较少不易除去色素的样品3 高效液相色谱法(GB5009.85-2016)维生素C的测定方法:1 2,6-二氯靛酚滴定法:只能测定还原型抗坏血酸含量2 2,4-二硝基苯胼比色法:测总V C,操作繁琐,易受干扰3 荧光分光光度法:测总V C,选择性好、易于操作,但受仪器条件的限制4 高效液相色谱法:需采用超滤方法除去蛋白质、淀粉等杂质,用离子对反相色谱进行分离分析如按国际单位,每一个国际单位等于0.3μg维生素常见食品添加剂分析食品添加剂的分类(根据来源):1 天然食品添加剂:利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质2 化学合成添加剂:通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质每日允许摄入量的定义:是指人类每日摄入某种食品添加剂直至终生,而对健康无任何毒性作用或不良影响的剂量食品添加剂的检测过程一般遵照先分离再测定的步骤微生物的污染是食品变质最主要的原因发色剂本身不具有颜色亚硝酸盐对抑制微生物的繁殖有一定的作用,尤其是抑制肉毒梭状芽孢杆菌生长和产生特殊风味的作用盐酸萘乙二胺比色法可测定亚硝酸盐含量镉柱还原法可测定硝酸盐含量漂白剂的分类(根据作用机制):1 氧化型2 还原型★测定SO2所用的方法为盐酸副玫瑰苯胺比色法★盐酸副玫瑰苯胺比色法的原理:利用四氯汞钠吸收二氧化硫,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,经过分子重排后,生成紫红色络合物,λmax=550nm★盐酸副玫瑰苯胺比色法注意事项:1 颜色较深的样品,需用活性炭脱色2 盐酸用量对显色有显著影响,加入量多,显色浅,加入量少,显色深3 测定需在24小时内进行4 使用新配制的SO2标准溶液5 控制显色时间和温度食品中毒害物质分析气相色谱是以气体作为流动相气相色谱法适用于能气化、易挥发、沸点较低且热稳定性好的物质的分离大多数农药可选用气相色谱法进行分离液相色谱是以液体作为流动相大多数的兽药和一些高沸点、热不稳定的有机磷农药可选用液相色谱法测定电子捕获检测器可用于有机氯农药、拟除虫菊酯类农药的检测紫外吸收检测器是应用最广泛的检测器之一,大部分的兽药都适用二极管阵列检测器可以扫描出一个3D色谱光谱图,可用于色谱峰的纯度检验示差折光检测器和蒸发光散射检测器都属于万能检测器,可以检出没有紫外吸收的物质,如激素类兽药,但是它灵敏度较低液-质联用在多残留检测方面具有明显的优势由于有机磷和氨基甲酸酯类农药具有抑制乙酰胆碱酯酶的性质,可根据这一性质采用酶抑制法对样品进行快速初检有机氯农药常用检测方法:气相色谱-电子捕获检测器气相色谱法测定时需要与标准样品比较才能定性定量肉类样品农残提取中加入氯化钠的目的是(降低丙酮在水相中的溶解度,有利于分层)净化的目的是除去样品中的大分子物质保留时间一致时,可初步定性为同一物质,但仍需换其他色谱条件进一步确认黄曲霉毒素是毒性最大、致癌最强、污染最广泛的一类霉菌毒素,对光、热、算都比较稳定黄曲霉毒素均为二氢呋喃香豆素的衍生物酶联免疫吸附法适合大量样品的筛检及现场检测N-亚硝胺化合物的测定方法:气相色谱-质谱法和气相色谱-热能分析仪法热能分析仪是N-亚硝胺类化合物的特异性检测器食品色素物质分析植物色素是天然色素中来源最丰富、应用最多的一类四吡咯衍生物类色素母体的分子结构是由4个吡咯环的α碳原子通过4个次甲基桥连接起来的大环共轭结构在植物组织中的叶绿素可用80%丙酮水溶液提取碱性皂化处理是类胡萝卜素提取工艺中常用步骤花青素的定义:是具有2-苯基苯并吡喃阳离子结构的衍生物花青素类物质的颜色随pH值变化而变化,在pH=1时呈红色,pH 为4-5时呈无色,pH=7-8时呈蓝色食品香气物质分析利用大部分食品中风味物质在特定有机溶剂中具有良好的溶解性的特点,通过溶剂萃取,将挥发性物质从食品中分离出来二氧化碳为最常用的超临界流体一般情况,一个成分的稀释倍数FD越大,该成分的香气越强,它在食品的整个香气中所起的作用越大食品感官分析对检验的精度要求越高,方法的功效越低,评价员的水平越低,需要评价员的数量越大★评估水产品新鲜度的化学指标:1 总挥发性盐基氮TVB-N2 三甲胺TMA3 粗氨ammonia4 游离氨基酸5 挥发性volatile脂肪酸6 生物胺biogenic amine7 K值★总挥发性盐基氮定义:指海产品和肉类中蛋白质在酶和细菌的作用下分解产生碱性含氮挥发性物质的总量★K值的定义:反映ATP在组织中的降解程度,其公式为。
食品分析复习重点(个人整理版)
天籁影音制作第二章食品分析得基本知识1 基本概念:样品、误差、精密度、准确度等。
样品(sample)就是能够代表商品品质得少量实物。
误差(error):测量结果与被测量真值之差。
准确度(accuracy):指测定值与真实值得接近程度。
精密度(precision):多次平行测定结果相互接近得程度。
2 有哪些样品预处理得方法?原理就是什么?一、有机物破坏法(一) 干法灰化原理:将一定量得样品置于坩埚中加热,使其中得有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得得残渣即为无机成分,可供测定用。
(二) 湿法消化(消化法)原理:向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中得有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。
常用得强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
二、溶剂提取法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度得差异,将各组分完全或部分分离得方法,称为溶剂提取法。
(一)索氏提取法将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出来。
溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作麻烦需专用得索氏提取器。
(二)溶剂萃取法利用某组分在两种互不相溶得溶剂中分配系数得不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而与其它组分分离得方法,叫溶剂萃取法。
三、蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离得方法。
(一)常压蒸馏当被蒸馏得物质受热后不发生分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。
加热方式:水浴、油浴或直接加热。
(二) 减压蒸馏当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏。
(三)水蒸汽蒸馏某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化;还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解。
四、色层分离法又称色谱分离法,就是一种在载体上进行物质分离得一系列方法得总称。
分离效果好。
食品分析知识点
常压干燥法:
时间较长,在100~105℃下失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
3)不适于含挥发性组分的样品和高温易分解的样品,不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。
⑤与碘有呈色反应(是碘量法的专属指示剂)
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。
纤维素——构成植物细胞壁的主要成分,是葡萄糖聚合物,由β—1,4糖苷键连接,人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水,但能吸水。
总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。
总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的,
在营养学上,总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和,包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉,因为在测定条件下,淀粉的水解作用很微弱。
淀粉的作用
稳定剂——雪糕、冷饮食品
增稠剂——肉罐头
胶体生成剂
第四章食品的物理检测法
根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。
简单、便捷
可以了解品质的纯度或掺假情况
2、物理检测的几种方法:相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术
3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度
食品分析
第二章食品样品的采集与处理
1、采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确采样?
食品分析的一般程续:样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。
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湿法灰化方法优点
优点
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①有机物分解速度快,所 需时间短。
②由于加热温度低,可减少 金属挥发逸散的损失。
湿法灰化方法缺点
缺点
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大,空白值偏高。
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(二)蒸馏法
原理:利用液体混合物中各种组分挥发度
的不同而将其分离。
常压蒸馏
蒸馏方法
减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏
食品分析 中常用前
4种。
共沸蒸馏
萃取蒸馏
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精馏
①常压蒸馏
❖ 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物 质。
❖ 蒸馏釜:平底、圆底 ❖ 冷凝管:直管、球型、蛇型 ❖ 注意:a.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、
素瓷片) b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。
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(3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、
不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意:随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到
的可能性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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细则 少量食品的采样
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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❖ 液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分搅拌。
❖ 互不相容的液体(如油与水的混合物) 先分离,再分别取样。
❖ 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。
❖ 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
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①原始样品的采样:随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
②平均样品的采集 液体试样:按需要量采样
颗粒、粉状样品:四分法和分样器混匀缩分
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细则 大量不均匀食品的采样
①几何法; ②流动定时采样; ③分档采样; ④分区分层采样; ⑤按批次件数比例采样。
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液体样品取样法
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固体样品取样法
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
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典型性原则 适时性原则
程序原则
细则
①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果。
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预处理方法
有机物破坏法
蒸馏法
溶剂提取法
璜化法和皂化法
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色层分离法
(一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在 测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
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样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录,整理
分析报告的撰写。
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一、 样品的采集 采样-- 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料,这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确,
但如果采取的样品不足以代表全部物料的 组成成分,则其检验结果也将毫无价值, 所以采用正确的采样技术采集样品尤为重 要。
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视频:普通蒸馏
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②减压蒸馏 ❖适用对象:常压下受热易分解或沸点太
高的物质。 ❖原理:物质的沸点随其液面上的压强增
高而增高。LOGO来自LOGO视频:减压蒸馏
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③水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高,易炭化,易分解 物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合 液体,使具有一定挥发度的被测组分与 水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏 出来。
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补充:
采样时的记录
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样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
(2) 采样的步骤 采样的一般程序
检样
原始样品
检验样品 0.5Kg
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平均样品
复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品, 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部 分作检验用者称为平均样品。 ❖ 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 ❖ 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品分析的基本知识
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主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
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第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成 分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不 尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进 行一般为:
1.干法灰化
原理:将样品至于电炉上加热,使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高 温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为 止,所得残渣即为无机成分。
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干法灰化方法优点
优点
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①此法基本不加或加入很 少的试剂,故空白值低。
②灰分体积小,可处理较多 的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简 单。
干法灰化方法缺点
缺点
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①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用,使测定 结果和回收率降低。
2. 湿法消化
❖ 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
水蒸汽蒸馏装置见下图。
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视频:水蒸汽蒸馏
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④扫集共蒸馏
❖The clean-up method termed sweep co-distillation
❖ 一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装置与微 型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。
四分法
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三、样品保存
采集的样品应在短时间内分析,否 则应妥善保管。
放在密闭、洁净容器内,置于阴暗 处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内, 保存时间也不能太长。易分解的要避光 保存。
特殊情况下,可加入不影响分析结 果的防腐剂或冷冻干燥保存。
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第二节 样品的预处理
目的: ①测定前排除干扰组分; ②对样品进行浓缩。