气相色谱法4-顶空气相色谱分析
顶空气相色谱的原理
顶空气相色谱的原理
空气相色谱（Gas chromatography，GC）是一种分离、检测和
分析化合物的有效技术。
其基本原理是利用气体载气将样品中的化合物分离并传输到色谱柱中，通过化合物在色谱柱中的不同速度进行分离，再通过检测器检测化合物的信号强度从而进行定性和定量分析。
空气相色谱的原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
色谱柱内部涂有一种固体相，称为固定相。
当气体载气通过色谱柱时，固定相表面的吸附力与气相中化合物的分子间力相互作用，导致化合物在固定相和载气之间进行连续吸附与脱附的过程，从而使化合物在色谱柱中发生分离。
分离是通过调节色谱柱的温度和载气的流速实现的。
温度的变化会影响固定相和化合物之间的相互作用，从而改变分离效果。
此外，通过改变载气的流速，也能够调节化合物在色谱柱中的传输速度，进而改变分离程度。
在分离完成后，化合物会进入到检测器中进行检测。
常用的检测器包括：火焰离子化检测器（FID）、电导检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器能够根据化合物的性质产
生相应的信号，并通过信号的强度和特征来确定化合物的种类和浓度。
空气相色谱的原理使其在许多领域得到广泛应用，例如环境分析、食品安全检测、制药工业等。
通过了解和掌握空气相色谱
的原理，我们可以更好地利用这一技术来实现准确、高效的化合物分析和检测。
顶空气相色谱分析的三大特点
顶空气相色谱分析的三大特点
以往顶空分析中，大都采用红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等测定在液体（或固体）样品中的挥发性组分。
由于这些测试方法的灵敏度有限和缺乏分离混合物的能力，因此，当气体中有几个组分存在时，就难以得到理想的分析结果。
自从气相色谱仪问世以来，许多色谱分析工作者把气相色谱法应用于顶空分析之中，由于气相色谱法具有分离效能好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快、应用范围广等特点，使顶空分析展现出崭新的前景。
顶空气相色谱分析主要有如下的特点。
1．广泛适用
顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分，也能分析固体样品中的挥发性物质；既适用于单组分挥发性气样的分析，也能对组成复杂的挥发性组分混合物进行分离分析；既能用于常量顶空气样分析，又能检测低含量的挥发性组分。
2．快速简便
顶空气相色谱分析直接取液体样品（或固体样品）的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分离分析。
在很多情况下，可以省去样品前处理操作，故此法要比普通的色谱分析更为快速简便。
3．低检测限
顶空气相色谱分析有时还可获得比普通气相色谱分析更低的检测限，这是因为避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、以及顶空样品的某些特殊性的缘故。
对于容易分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言，则更有它的实用价值。
由于顶空气相色谱分析具有其独特的优越性，因此，在食品科学、环境科学、材料科学、生化科学等的分析领域中，得到了广泛的应用。
1。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。
2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。
4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。
6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。
另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
顶空气相色谱分析
顶空气相色谱分析方法提要在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。
本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分开苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。
方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。
μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%~4.91%，加标回收率在 95.1%~102%之间。
仪器气相色谱仪配氢火焰离子化检测器〔FID〕。
μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
20mL 顶空进样瓶。
25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。
试剂空白试剂水蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。
氯化钠〔NaCl〕 600℃烘 3h 后使用。
甲醇农残级。
混合苯系物标准苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。
替代物标准氟苯、4-溴氟苯〔100μg/mL〕。
载气高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
燃气氢气。
助燃气空气。
样品采集与储存参见 82.9.2。
分析步骤1〕水样预处理。
μμL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。
按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。
2〕校准曲线标准系列配制。
取 6 个顶空瓶，分别称取2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试剂水，再分别加入 0μμμμμμμμμg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。
3〕色谱分析条件。
汽化室温度，200℃，不分流进样。
检测器温度，250℃。
柱前压，0.55 *105Pa。
顶空
样品瓶中萃取顶空气体有两种方式
单次顶空萃取 多次顶空萃取 (MHE) MHE 适用于无校准标准但易于制 备的顶空样品 （如固体样品） ， 或者液体中挥发性很高的化合物， 在这些液体中由于蒸发损失很难 使用标准添加方法。 MHE 可从每 个样品瓶中萃取几次顶空样品。 每次抽取，气相和样品中的挥发 物浓度都会减小，尽管比率保持 恒定。
单次顶空萃取是标准方法。 它适用于易挥发的样品，或 者没有基体效应或基体效应 有限的样品。
动态顶空分析技术（吹扫捕集）
• 静态法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别 对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中 大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是 很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
工作原理
将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进 行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含 量。
优势
• 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分 ,与液 - 液萃取和固相萃取方法 相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失 ,又降低了共提 取物所引起的噪音 ,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微 量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 • 顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成 ,因此顶空分析法 在气味分析方面有独特的意义和价值。 • 顶空分析法在分析过程中无需采用有机溶剂进行提取 ,大大减少了对分析 人员和环境的危害 ,是一种符合 “绿色分析化学” 要求的分析手段。 • 顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展 ,尤其是 近十年来对环境、 食品及药品中挥发性有害物质的关注 ,使得顶空分析这 一传统的分析方法再度成为分析化学工作者关注的热点
静态顶空气相色谱法
静态顶空气相色谱法
静态顶空气相色谱法是一种用于分析气体混合物的技术。
其原理是将气体样品引入色谱柱，然后通过加热或加压的方式将样品中的气体成分从色谱柱中顶出，再通过检测器对顶出的气体成分进行分析。
静态顶空气相色谱法的优点包括：
1. 高选择性：该方法能够有效地分离和测定样品中的气体成分，尤其是对于一些具有相似物理性质的组分。
2. 高灵敏度：该方法能够检测到微量的气体成分，因此对于痕量组分的分析非常有效。
3. 快速分析：该方法通常可以在几分钟内完成一个样品的分析，因此可以用于快速监测和实时分析。
然而，静态顶空气相色谱法也存在一些缺点，如对温度和压力的依赖性较大，需要精确控制加热和加压的条件。
此外，该方法对于一些具有挥发性或易分解的组分可能不太适用。
在实际应用中，静态顶空气相色谱法可以用于环境监测、工业生产、食品和药品分析等领域。
例如，在环境监测中，该方法可以用于检测大气中的挥发性有机物、
温室气体等；在工业生产中，该方法可以用于控制产品质量和生产过程；在食品和药品分析中，该方法可以用于检测食品和药品中的添加剂、残留物等。
静态顶空气相色谱法是一种非常有用的气体分析技术，具有高选择性、高灵敏度和快速分析等优点。
然而，在实际应用中需要注意控制实验条件和选择合适的检测器和分析方法。
顶空气相色谱法分析原理
顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。
该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。
本文将介绍TH-GC的原理和应用。
顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。
这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。
顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。
TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。
瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。
瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。
此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。
顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。
样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。
色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。
一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。
检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。
其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。
TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。
TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。
在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。
顶空气相色谱法和气相色谱法的区别
顶空气相色谱法和气相色谱法的区别
空气相色谱法和气相色谱法是两种常用的分析方法，它们在分析样品时有一些不同之处。
首先，顶空气相色谱法是一种针对挥发性样品的分析方法，它适用于含有揮發性成分的样品，如食品、药品和化妆品等。
而气相色谱法则更加广泛，适用范围包括有机化学品、环境污染物、药品、天然产物等。
其次，两种方法的工作原理也不同。
顶空气相色谱法是将样品加热，使其挥发成气体，然后将气体注入色谱管进行分析。
而气相色谱法是将样品通过柱子，利用不同化学物质的分离能力进行分析。
最后，两种方法的检测灵敏度和分辨率也有所不同。
顶空气相色谱法对于挥发性成分的检测灵敏度高于气相色谱法，但是在复杂样品的分析中，气相色谱法的分辨率要优于顶空气相色谱法。
综上所述，顶空气相色谱法和气相色谱法在分析样品时有一些不同之处，选择合适的方法需要考虑样品的挥发性、复杂性、分析要求等因素。
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第六章顶空气相色谱
第六章顶空气相色谱6.1顶空气相色谱法的概念和类别一、顶空气相色谱的概念顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。
例如测定血液中的乙醇。
把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。
这一方法从气相色谱仪角度讲．是一种进样系统，即“顶空进样系统”。
有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。
有关顶空气相色谱分析的名称，我国一般称为：顶空气相色谱分析，但是有人称为：“液上气相色谱分析”，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。
所以本书还是用顶空气相色谱分析。
二、顶空气相色谱的类别和特点1静态和动态顶空气相色谱一般顶空气相色谱分为静态和动态顶空气相色谱，所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。
静态顶空气相色谱的典型装置如图7．1所示。
动态顶空气相色谱也叫做吹扫-捕集分析法，这一方法是用惰性气体通人液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集然后再把吸附剂进行加热，使吸附的组分脱附，用载气将其带到气相色谱仪中进行分析。
2.静态顶空和气态顶空的比较两种方法各有优缺点，静态顶空所用仪器简单，仅用一个玻璃瓶就可以进行分析，要求能够达到两相平衡，而且在取样时仍能保持这种平衡，但是一般情况下作为分析用的玻璃瓶每个只能应用一次，日产分析需要处理大量的玻璃瓶，增加了强度，此外平衡还需要一定的等待时间。
动态顶空气相色谱法需要较多的仪器，也要较多的时间。
该方法的成本较高。
由于吹扫会带入杂质到样品中，大量的水蒸气会带入到捕集器中，还需要选择适当的脱附剂，该方法有时往往会出现吸附或脱附不完全的问题。
6.2 顶空气相色谱法的原理一、色谱峰面积和样品蒸气分压的关系在顶空气相色谱分析时当顶空瓶中样品t 面的蒸气压相当低时，峰面积(Fi)的大小与样品上面的挥发性组分的蒸气压(p i )成正比关系，即：i i p F ∝ (6-1)由(7-1)式可导出下式：i i i p c F = (6-2) 式中i c 是特定物质的校正因子，决定于检测器的性能。
化学色谱分析实验报告与总结
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一：气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。
四．实验步骤1. 打开稳定电源。
顶空进样气相色谱法原理及操作
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
气相色谱顶空进样原理
气相色谱顶空进样原理
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分
析技术，而顶空进样则是气相色谱分析中常用的样品进样方法之一。
顶空进样原理是基于样品挥发性物质的分离和浓缩，使得样品中的
目标化合物可以被有效地分离和检测。
顶空进样的原理是利用气体（通常是惰性气体，如氮气）将样
品容器中的挥发性物质推出，然后通过进样针将气体中的挥发性物
质引入气相色谱柱进行分离和检测。
这种方法适用于固体或液体样品，因为挥发性物质可以在气体中传输和分离。
顶空进样的关键步骤包括样品的封闭、加热和气体推出。
首先，样品被封闭在一个密封的容器中，然后通过加热使得样品中的挥发
性物质蒸发到气相中。
接着，通过气体推出将气体中的挥发性物质
引入气相色谱柱进行分离和检测。
顶空进样的优点在于可以有效地浓缩样品中的挥发性物质，提
高了检测的灵敏度和分离效果。
此外，顶空进样方法还可以避免样
品中的杂质对气相色谱柱的污染，保护色谱柱的使用寿命。
总之，顶空进样原理是气相色谱分析中重要的样品进样方法，通过挥发性物质的分离和浓缩，为气相色谱分析提供了高效、灵敏的样品处理方法。
同济大学-精品实验-顶空气相色谱法的概念和类别
气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。
正确答案：
1：(A)、2：(A)、3：(A)、4：(A)、5：（B）
6：(B)、7：(B)、8：(C)、9：(B)、10：（A） !
中红外光谱区一般划分为官能团区和指纹区两个区域，而每个区域又可以分为若干个波段。
官能团区
官能团区（或称基团频率区）波数范围为4000～1300cm-1， 又可以分为四个波段。
6. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2mV/cm，记录仪纸速10mm/min，苯酚标样浓度1mg/mL，进样量3μL，测量苯酚峰高115mm，峰半高宽4mm，2倍噪音信号为0.05mV，计算:
（1） 在上述条（Qmin）
★
4000～2500cm-1 为含氢基团x—H（x为O、N、C）的伸缩振动区，因为折合质量小，所以波数高，主要有以下五种基团吸收
● 醇、酚中O—H：3700～3200cm-1， 无缔合的O—H在高 一侧，峰形尖锐，
强度为ｓ
缔合的O—H在低 一侧， 峰形宽钝，
强度为ｓ
● 羧基中O—H： 3600～2500 cm-1， 无缔合的O—H在高 一侧，峰形尖锐，
∴
自测题
1. 在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关?
顶空进样气相色谱法测定冰乙酸中微量碘甲烷
顶空进样气相色谱法是一种常用的检测方法，主要用于测定某些特定气体或蒸汽的浓度。
冰乙酸中微量碘甲烷的测定可以使用这种方法。
以下是使用顶空进样气相色谱法测定冰乙
酸中微量碘甲烷的一般步骤：
1. 准备所需设备和试剂：气相色谱仪、顶空进样器、色谱柱（根据碘甲烷的沸点选择适当的柱子）、冰乙酸样品、已知浓度的碘甲烷标准品、载气（如氮气或氦气）。
2. 配置标准溶液：将已知浓度的碘甲烷标准品稀释成一系列不同浓度的标准溶液。
3. 安装色谱柱：根据色谱柱的类型和说明书，将色谱柱安装到气相色谱仪中。
4. 设定气相色谱仪参数：根据待测物质的特点，设置合适的进样温度、柱温、检测器温度等参数。
5. 设定顶空进样器参数：根据待测物质的特点，设置合适的采样时间、加热时间、加压时间等参数。
6. 进行标准品分析：分别取不同浓度的标准溶液，通过顶空进样器注入气相色谱仪中进行分析，记录峰面积或峰高。
7. 进行样品分析：取适量冰乙酸样品，注入顶空进样器中，按照设定的参数进行分析，记录峰面积或峰高。
8. 数据处理：根据标准品的分析结果，绘制标准曲线。
然后根据样品的分析结果，从标准曲线上求得冰乙酸中微量碘甲烷的浓度。
9. 误差分析：对实验结果进行误差分析，判断结果的可靠性和准确性。
以上是一个大致的流程，具体操作可能因设备和实验条件的不同而有所差异。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
乙醇的顶空气相色谱法
乙醇的顶空气相色谱法
一、样品处理
1.准备样品：选取纯净的乙醇样品，确保无杂质或污染物。
2.样品处理：将乙醇样品放入顶空瓶中，密封瓶口，进行后续分析。
二、顶空进样
1.顶空瓶放置：将装有乙醇样品的顶空瓶放置在顶空进样器中。
2.加热：通过顶空进样器的加热功能，将乙醇样品加热至一定温度，使其挥发。
3.气体分离：在加热过程中，乙醇挥发成气体，通过顶空进样器的气体分离装置，将乙醇气体与其他杂质分离。
4.进样：将纯净的乙醇气体引入色谱柱中进行分离。
三、色谱分析
1.色谱柱：选用适当的色谱柱，根据乙醇的特性选择合适的固定相，以实现乙醇与其他杂质的良好分离。
2.升温：在一定的温度范围内，逐渐升高色谱柱的温度，使乙醇气体在固定相中得到更好的分离。
3.检测器：选用适当的检测器，如火焰离子化检测器（FID）或热导检测器（TCD），以实现对乙醇气体的检测。
4.峰识别：根据色谱图上的峰形和保留时间，识别出乙醇气体的峰。
四、数据处理
1.峰面积测量：通过峰面积测量软件，测量乙醇气体的峰面积。
2.定量分析：根据峰面积测量结果，计算乙醇气体的浓度。
3.数据输出：将定量分析结果输出，得到乙醇气体的含量。
4.结果比较：将不同时间点的乙醇含量进行比较，分析其变化趋势。
顶空进样器之顶空气相色谱法分析
顶空进样器之顶空气相色谱法分析点击次数：7 发布时间：2010-12-10顶空是气相色谱仪顶空进样器的一种进样设备，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体；一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好，比如测残留溶剂，比如检测空气中的有机污染物，这些情况要么需要大体积进样，要么需要进气体样品进行分析，顶空进样很好的满足这些要求。
（1）高聚物的分散系顶空进样器顶空气相色谱法可用于分离分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。
例如：用于检测聚乙烯基团降解产物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。
聚乙烯用作牛奶的包装材料时，这些组分造成牛奶产生不正气味。
哈切伯格（Hachenberg）已经给出顶空气相色谱法用于测定固体高聚物和高聚物分散系的例子。
他发现用此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。
图2-40说明用常规的气相色谱法测定聚苯乙烯中的苯乙烯。
首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）之中，然后加入甲醇（CH3OH）使其沉淀，再用注射器取样品溶液，送入色谱柱进行分离分析。
在此分析中，除苯乙烯峰之外，唯一只见到内标峰，溶剂（CH2Cl2）和沉淀剂（CH3OH）则一起流出，而其他的杂质没有分离出来，被隐藏于CH2Cl2和CH3OH的混合峰中。
图中表明仅能测出样品中含量较高的两个组分，因此用常规方法测定苯乙烯的灵敏度是很低的。
顶空气相色谱分析不必花费制备样品（溶解和沉淀）的时间，取其挥发性气态样品直接进行气相色谱分离分析，得到如图2-41所示的色谱图。
从图中可以看出，顶空气相色谱分析能测出更多的组分，可以达到更低的检测限。
故此法具有快速、灵敏等特点。
用顶空气相色谱法还分析过高聚物中残留的石油醚；分析过α-甲基苯乙烯和其他一些种类的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。
（2）食品挥发性组分顶空气相色谱分析首先应用于食品工业。
以前仅凭人的嗅觉和味觉来鉴别食品的质量，现在则可借用此法来帮助鉴别，在很多情况下，从色谱图上可找到代表食品特征香味的组分峰，因此，顶空气相色谱法有“气相色谱鼻”之称。
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动态顶空萃取－吹扫捕集－热解吸－GC分析
1.样品管 2.玻璃筛板 3.吸附捕集器 4.吹扫气入口 5.放空 6.储液瓶 7.六通阀 8.GC载气 9.可选择的除水 装置和／或冷阱 10.GC
顶空气相色谱分析的优点
• 固相萃取和液相萃取时不可避免地带入 共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是
气相萃取方法，大大减小样品基质对分
析的干扰。
• 顶空分析有不同的模式，可适合各种样
品。
顶空气相色谱的分类
• 顶空GC通常包括三个过程：取样、进样 和GC分析。根据取样和进样方式不同， 顶空分析可分为静态顶空GC分析和动态 顶空GC分析。 • 静态顶空GC分析是将样品密封在一个容 器中，在一定温度下放置一段时间，使 两相达到平衡，然后取气相进行分析。
顶空GC分析基本原理
一容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的 液体样品的密封容器, 在一定温度下达到 平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs， 气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为 Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=VoCoVs=CsVs+CgVg = KCgVs + CgVg Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=Co/(K+β）＝K’Co 因此，在平衡状态下，气相组成与 样品原组成为正比关系。
• 所谓顶空（headspace)GC分析就是取样品基质 （固体和液体）上方的气相部分进行色谱分析。 也称之为液上色谱分析。 • 顶空分析出现于1939年，比GC早。由于GC是 专门用于气体或挥发性物质的，所以GC和 Headspace Analysis的结合是很自然的。1958年 用顶空GC分析水中氢气含量，1962年出现商 品化顶空进样器。现在，顶空GC已成为普遍 使用的技术，它可以用于药物（中药或西药） 中的溶剂残留、聚合材料中的残留溶剂和单体、 废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、 血液中的挥发性成分等的分析。
取样
进样
自动进样装置
• 采用注射器进样
与普通自动进样器类似，只是增加了加热功能， 并且采用气密注射器。
• 压力平衡进样系统 • 压力控制定量管进样系统
压力平衡进样系统 a.样品平衡，b.压力平衡
C.进样
压力控制定量管进样系统
平衡
加压
取样
进样
静态顶空色谱的应用
血液中乙醇含量测定
乙醇
第四章 顶空气相色谱法
第一节 概述
• 色谱分析中60％的时间用于样品预处理， 10～15％用于色谱分析，其它用于数据 处理等。如何加快和简化样品预处理成 为提高分析效率的关键。样品预处理的 方法很多，如固相萃取（SPE）、固相微 萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC） 等。当我们只对挥发性成分感兴趣时， 顶空气相色谱法是一种简单有效的方法。
水中有机物分析（EPA502.2)
药物中溶剂残留的分析
丙醇
a.标样 b.酒后驾车司机的血样
聚苯乙烯中苯乙烯单体的分析
内标
苯乙烯
啤酒中挥发性成分分析
1.乙醇；2.正丙醇；3.乙酸乙酯；4.异丁醇；5.正丁醇（内标）；6. 3一甲 基丁醇；7. 2一甲基丁醇；8.乙酸异丁酯；9.丁酸乙酯；10.乙酸异戊酯； 11.己酸乙酯； 12.辛酸乙酯
动态顶空技术 ——吹扫－捕集