钙镁的测定

合集下载

水中钙、镁含量的测定

水中钙、镁含量的测定

水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂,铬黑T的使用条件和终点变化。

二、实验原理(1)C a2+的测定:Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn(红)Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—(蓝)在碱性环境下(PH=12),水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。

滴定前钙指示剂和Ca2+显红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。

在化学计量点时,EDTA将夺取CaIn中的Ca2+,使钙指示剂游离出来,溶液从红色变成蓝色,指示终点到达。

(2)Ca2+、Mg2+总量的测定:Mg2++In2—= MgIn(酒红)Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—(蓝)稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理,在PH=12的条件下,滴定前铬黑T和Mg2+显红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和水中的Ca2+,Mg2+配合。

在化学计量点时,EDTA将夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离出来,溶液从红色变成蓝色,指示终点到达。

三、实验器材和试剂钙指示剂,铬黑T,EDTA标准溶液(0.1635mol/l),6mol/lNaOH ,NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液,移液管,酸式滴定管,三角瓶,量筒,玻璃棒,滴管四、实验内容(1) 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中,加入50ml 蒸馏水稀释,然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12,然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀,此时水变成浅红色,用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色,记录EDTA 用量V1,然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。

(2) 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中,加入50ml 蒸馏水稀释,然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液,使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀,此时水变成酒红色,用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色,记录EDTA 用量V2,然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。

钙和镁的测定(精)

钙和镁的测定(精)

水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB 11905—89Water quality-Determination of calcium and Megnesium Atomic absorption spectrophotometricmethod引言本标准等效采用国际标准ISO 7980-1986《水质-钙和镁的测定-原子吸收分光光度法》。

1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。

1.2适用范围本标准适用于测定地下水,地面水和废水中的钙、镁。

本标准适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变化。

通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。

表1 测定范围及最低检出浓度mg/L1.3干扰原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁的原于化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。

火焰条件直接影响着测定灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。

试样需检查是否有背景吸收,如有背景吸收应予以校正。

2 定义2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过0.45?m滤膜的钙镁成分。

2.2不可滤态钙、镁总量:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度,或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。

3 原理将试液喷入火焰中。

使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

选用422.7nm共振线的吸收测定钙,用285.2nm共振线的吸收测定镁。

4 试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

4.1 硝酸(HNO3),P=1.40g/mL。

4.2 高氯酸(HClO4),P=1.68g/mL,优级纯。

4.3 硝酸溶液,1+1。

4.4 燃料:乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。

制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定

制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定

MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定)MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。

b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定1.1.1.原理概要样品溶液调至碱性<pH^10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。

p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器1.1.1.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液<pH' 10)称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。

铭黑T: 0.2%溶液称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;三乙醇胺:10%溶液;氧化锌:标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL 烧杯中,用 少量水润湿,滴加盐酸<1 : 2)至全部溶解,移入500mL 容量瓶,加水稀 释至刻度,摇匀;DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠代口1人):0.02mol/L 标准溶液配制:称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中, 稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中备用;标定:吸取20.00mL 氧化锌标准溶液,置于150mL 烧杯中,加入5mL 氨性缓冲溶液,4滴铭黑T 指示剂,然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。

RTCrpUDGiT计算:EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式<1)计算。

式中:TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度,g / mL ;V ——EDTA 标准溶液的用量,mL ;W ——称取氧化锌的质量,g ;0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

水中钙镁含量的测定实验报告

水中钙镁含量的测定实验报告

水中钙镁含量的测定实验报告实验目的:1、测定水中溶解的氧气的量,了解水体的基本状况。

2、掌握基本的实验方法和实验技巧。

实验原理:利用水中溶解氧氧化Mn2+后用I-还原,然后用碘量法滴定生成的碘。

有关化学方程式:2Mn2+ + 2OH——+ O2 === 2MnO(OH)2↓ MnO(OH)2 + 4H+ + 2I—— === Mn2+ + I2 + 3H2OI2 + 2 Na2S2O3 === Na2S4O6 + 2Nal实验仪器和药品:仪器:铁架台(铁夹) 、酒精灯、石棉网、烧杯、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁圈、滴定管夹、试剂瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、容量瓶、精密天平、25ml量筒固体:MnSO4、KIO3、Na2S2O3、Nal、可溶性淀粉溶液:6mol/LNaOH、1mol/LHCl、新鲜水样 (取水日期:20xx年2月11日下午) 实验准备:1、配制溶液。

MnSO4: 称取药品1.000克, 用250ml容量瓶配制, 转移至试剂瓶。

KIO3: 准确称取药品0.4280克, 用250ml容量瓶配制成0.008000mol/L的溶液, 转移。

Na2S2O3:称取药品1.000克, 用500ml容量瓶配制,转移。

可溶性淀粉:用大烧杯盛半杯蒸馏水,煮沸,再在小烧杯中用蒸馏水溶解淀粉成糊状,并搅拌均匀,在大烧杯煮沸时加入,搅拌均匀后冷却。

Nal:在大烧杯中加入药品,加蒸馏水配制成溶液。

2、标定Na2S2O3浓度。

用量筒量取一定量KIO3 标准溶液,加入过量NaI和HCl,然后加入几滴淀粉溶液,用Na2S2O3滴定,记录消耗的Na2S2O3体积,重复一次。

3、取新鲜水样100ml,过滤,转移至锥形瓶,加盖静置。

实验步骤:1、取过滤好的新鲜水样25ml, 加入NaOH和过量MnSO4,静置。

2、待溶液不再变色,加入HCl和过量NaI,振荡后静置。

3、加入少量淀粉溶液后用Na2S2O3滴定。

实验数据:实验现象:加入NaOH后再加入MnSO4,溶液颜色逐渐变黄,出现沉淀。

钙镁硬度测试方法

钙镁硬度测试方法

单位 500 mL 10 mL MDB 100 /pkg
产品订货号 2319900 2241732 2241832 2241926 2229726
产品订货号 189642 2124720
产品订货号 15249 245032
2601300
9. 摇晃比色皿以混合均匀。
10. 镁硬度测试样品:向第二 个比色皿中滴加1滴EGTA溶 液。
11. 摇晃比色皿以混合均匀。
12. 将空白值比色皿(第一个比 色皿)擦拭干净,放入适配器 中。
钙镁试剂法测试流程(续)
13. 按下“Zero(零)”键进行仪 器调零。此时屏幕将显示:
镁 硬 度 0.00 mg/L CaCO3
1.90 – 2.10 mg/L Ca
2.36 – 2.64 mg/L Ca
1.92 – 2.08 mg/L Mg
2.08 – 2.24 mg/L Mg
灵敏度 每0.010 Abs吸光度改变时的浓度变化
0.05 mg/L Ca
0.05 mg/L Ca
0.02 mg/L Mg
0.02 mg/L Mg
方法解释
样品的采集、保存与存储
采集样品时应使用酸液清洗过的塑料瓶。 用硝酸(浓度大约为每升水中含5 mL浓硝酸) 将样品的pH值调整至2或2以下进行样品保存。 在温度为4 ℃的保存条件下,样品最长可以保存6个月。 在测试分析前,使用5.0 N氢氧化钠标准溶液* 将样品的pH值调整至3 - 8。 根据样品体积增加量修正测试结果。
4. 盖上量筒的盖子,倒转几次 以混合均匀。
5. 用一个带有1.0 mL刻度线 的滴管向量筒中滴加1.0 mL的 钙镁测试用Alkali Solution。
6. 盖上量筒的盖子,倒转几次 7. 将量筒中的液体倒入三个

试验11石灰石中钙镁含量的测定

试验11石灰石中钙镁含量的测定

试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域,准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。

石灰石作为一种常见的矿物质,其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。

接下来,让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。

测定石灰石中钙镁含量的方法有多种,常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。

络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法,其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。

首先,我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。

试剂方面,需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。

仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。

实验前的准备工作至关重要。

要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末,以确保样品的代表性和反应的充分性。

称取一定量的样品置于烧杯中,加入适量的盐酸溶液使其溶解。

溶解过程中要注意搅拌均匀,并适当加热以加速溶解。

溶解完成后,将溶液冷却至室温,转移至容量瓶中定容。

然后,吸取一定量的溶液置于锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。

接着,加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值,使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。

对于钙含量的测定,加入钙指示剂,用 EDTA 标准溶液进行滴定。

滴定过程中,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。

记录消耗的 EDTA标准溶液的体积,通过计算得出钙的含量。

测定镁含量时,在上述测定钙后的溶液中,再加入一定量的缓冲溶液,然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点,计算出镁的含量。

在实验过程中,需要注意一些操作要点和误差控制。

例如,试剂的配制要准确,移液和滴定操作要规范,以减少误差。

同时,要对实验结果进行多次平行测定,以提高数据的准确性和可靠性。

实验数据的处理也非常重要。

通过计算得出钙镁的含量后,要对数据进行合理的分析和评估。

如果数据存在较大偏差,需要检查实验操作是否存在问题,或者重新进行测定。

此外,为了确保测定结果的准确性,还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。

钙镁试剂法

钙镁试剂法

钙镁试剂法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:钙镁试剂法是一种常用的分析化学方法,用于测定样品中钙和镁的含量。

通过该方法,可以快速准确地确定样品中钙镁含量,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点,被广泛应用于食品、医药、环境等领域。

钙镁试剂法的原理是利用氨溴离子在碱性条件下与钙、镁形成络合物,并通过指示剂显示不同的颜色。

在进行钙镁试剂法分析时,首先需要将样品溶解或溶解后过滤,得到清晰的溶液。

然后加入装有氨溴试剂的柱子,使其和样品中的钙与镁反应生成络合物。

最后根据产生的颜色变化,使用比色皿或光度计进行测量,从而确定样品中的钙镁含量。

在实际应用中,钙镁试剂法常常用于检测食品中的钙镁含量。

由于钙镁是人体必需的微量元素,对维持骨骼健康、神经肌肉功能正常起着重要作用。

通过检测食品中的钙镁含量,可以评估其对人体健康的营养贡献,为人们的饮食健康提供科学依据。

除了食品领域,钙镁试剂法还被广泛应用于医药、环境等领域。

在医药领域,通过测定药物中的钙镁含量,可以评估其对人体的药效作用。

在环境领域,钙镁试剂法可用于检测土壤、水体等中的钙镁含量,为环境保护和资源管理提供支持。

钙镁试剂法是一种简单易行、准确可靠的分析方法,具有广泛的应用前景。

随着科学技术的不断发展,钙镁试剂法在分析化学领域将发挥越来越重要的作用,为人们的生活和健康提供更多的保障。

希望通过不断的研究和实践,钙镁试剂法能够更好地服务于人类社会的发展。

【2000字】第二篇示例:钙镁试剂法是一种常用的测定水中钙和镁含量的方法,通过加入适当的试剂使两种离子形成沉淀,在一定条件下可以测定它们的含量。

钙和镁是人体必需的微量元素,对人体健康至关重要。

缺乏这两种元素会引起多种健康问题,因此及时监测水中钙镁含量对于保障人体健康至关重要。

钙镁试剂法的原理是基于沉淀反应来测定水样中钙镁的含量。

常用的试剂有碱式甲酸铵(CB)、苯酞红等。

通常情况下,首先将水样与试剂进行混合反应,然后通过沉淀分离的方式测定钙镁的含量。

水质 钙和镁总量的测定

水质 钙和镁总量的测定

水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法本标准等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。

1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的重量。

本方法不适用于含盐量高的水,诺如海水。

本方法测定的最低浓度为0.05m mol/L。

2原理在pH10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。

铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。

滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。

3.1缓冲溶液(pH10)3.1.1称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化钠(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中,用于水稀释至250ml。

因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。

3.1.2如无EDTA二钠镁,可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。

另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml 水,加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。

此时溶液应显示紫红色,如出现天然色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。

逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。

将两溶液合并,加蒸馏水定容至250ml。

如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。

3.2EDTA二钠标准溶液:≈10m mol/L。

3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷至室温,称取3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中门定期校对其浓度。

3.2.2标定按第6章的操作方法,用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。

矿物中钙镁连续测定方法

矿物中钙镁连续测定方法

矿物中钙镁连续测定方法钙镁是两种常见的矿物质元素,它们在许多矿物中都有所体现。

如果您想要测定钙和镁在矿物中的含量,可以使用以下方法之一进行测定:光谱分析法:光谱分析法是一种常用的矿物中元素含量测定方法。

它通过分析矿物中元素的光谱信号来测定元素的含量。

常用的光谱分析方法包括紫外-可见光谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析等。

化学分析法:化学分析法是一种精确的矿物中元素含量测定方法。

它通过化学反应测定矿物中元素的含量。

常用的化学分析方法包括火焰原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析和电感耦合等离子体质谱分析等。

其他方法:还有一些其他的测定矿物中元素含量的方法,如重力测定、磁性测定和放射性测定等。

这些方法的原理和应用范围各不相同,根据具体的测定需求选择合适的方法即可。

在使用上述方法测定矿物中钙和镁含量时,应注意以下几点:选择合适的方法:根据测定的目的和所需的精度选择合适的方法。

例如,如果需要高精度测定,则可以使用化学分析法;如果需要快速测定,则可以使用光谱分析法。

准备样品:在测定前,应将矿物样品经过适当的制备,以便提取出其中的钙和镁元素。

例如,可以使用化学药品将矿物中的钙和镁提取出来。

注意安全:在测定过程中,应注意安全,避免受到化学药品、高温或高压等危险因素的影响。

如果使用的是化学分析方法,应穿戴个人防护用品,并在通风良好的实验室内进行测定。

校准仪器:在测定前,应校准仪器,确保测定结果的准确性。

例如,在使用光谱分析仪时,应使用标准样品校准仪器。

记录结果:在测定过程中,应记录测定的过程和结果,以便以后查阅和复查。

通过以上方法,您就可以准确测定矿物中钙和镁的含量了。

火焰原子吸收法测定钙镁

火焰原子吸收法测定钙镁
镁的最低检出浓度是0.002mg/L,测定范围0.01-
0.6mg/L。
干扰
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等, 它们能抑制钙镁的原子化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来 消除干扰。
仪器与试剂
(1)原子吸收分光光度计及其附件 (2)钙、镁空心阴极灯 (3)硝酸 (4)高氯酸:优级纯
火焰原子吸收法测定钙镁
GB11905-89
汇报人:邓超 组员:王兰兰、陈静仪、徐文东、邓超
方法原理
将试液喷入空气-乙炔火焰中,使钙、镁原子化,选用 422.7nm共振线的吸收定量钙,用285.2nm共振线的吸收来 定量镁。
适用范围
本方法适用于测定地下水、地表水和废水中的钙、镁。
钙的最低检出浓度是0.02mg/L,测定范围0.1-6.0mg/L。
(5)硝酸溶液:(1+1)
(6)乙炔钢瓶或乙炔发生器 (7)空气压缩机,应备有除水、除油装置
(8)镧溶液 (9)钙标准储备液
(10)镁标准储备液
(11)钙、镁混合标准溶液
步骤
(1)试样的制备。分析钙镁总量时,采集后立即加硝酸酸化至pH为12。如果样品需要消解,则标准曲线溶液,空白标准溶液也要消解。 (2)标准曲线的绘制。按一定比例的浓度梯度取标准液分别置于定量 的容量瓶中,加入硝酸溶液和镧溶液用水稀释至标线,摇匀。调零 后,测相应的吸光度,绘制钙、镁的浓度-吸光度曲线。
(3)测定试样溶液。准确吸取一定量的经预处理试样于定 量瓶中,加硝酸溶液和镧溶液用水稀释至标线,摇匀。测定 扣除空白后的吸光度,在标准曲线上查出试样中的浓度。 (4)空白试验。在测定的同时应进行空白试验,空白试验用 水代替试样。所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。

蛋壳中钙镁含量的测定

蛋壳中钙镁含量的测定

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。

3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。

2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。

2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。

3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。

计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。

2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。

b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。

c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。

平行三分,计算EDTA浓度。

3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。

植物钙镁铁锰铜锌硼钼测定

植物钙镁铁锰铜锌硼钼测定

植物钙镁铁锰铜锌硼钼测定一、钙镁钙镁铁锰铜锌硼钼干灰化处理1.碳化称取植物样品1.0000-2.0000g,将装有样品的坩埚置于可调电炉上,在通风橱里缓缓加热,烧至无烟,2.高温灰化:将坩埚移至已烧到暗红色的高温电炉门口,片刻后再放进高温电炉内堂深处,关闭炉门,加热至约525℃(坩埚呈暗红色),(或其他规定的温度见《土壤农化分析》中国农业出版社,鲍士旦第三版第261页表13-1),烧至灰分近于白色为止,大约1-2小时,如果灰化不彻底(黑色碳粒较多),可以取出放冷,滴加几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水或100g/L硝酸铵溶液等,使包裹的盐膜溶解,碳粒暴露,在水浴上蒸干,再移入高温电炉中,,同上继续灰化,灰化完全后,待炉温降至约200℃时,冷却取出,准确加入1:1硝酸5ml溶解灰分,转至50ml容量瓶中,用去离子水定容,得待测液二、钙镁测定:吸取5ml待测液于另一个50ml容量瓶中,加入1ml50g/L氯化锶,定容。

上原子吸收测定。

三、铁锰铜锌测定:将待测液过滤于干塑料瓶中,上原子吸收测定。

四、硼钼测定:上ICP。

标准溶液:(可以购买)(1)1000μg/ ml钙标准液。

称取碳酸钙(CaCO3,分析纯,经110℃烘4小时)2.4972g溶于1 mol/ L盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,用水洗入1L容量瓶中,定容(2)1000μg/ ml镁标准液。

称取金属镁(光谱纯)1.0000g溶于少量6mol/ L盐酸溶液中,用水洗入1L容量瓶,定容。

(上ICP的钙和镁标液是买的)(3)铜标准贮备液(100mg/L):称取0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。

(4)锌标准贮备液(500mg/L):称取0.5000g纯金属锌,用20ml1:1HCl溶解,移入1L容量瓶中,加水定容至刻度。

(5)锰标准贮备液(1000mg/L):称取1.000g纯金属锰,用20ml1:1HNO3溶解,移入1L容量瓶中,加水定容至刻度。

实验4 自来水中钙、镁的含量测定

实验4 自来水中钙、镁的含量测定

实验4 自来水中钙、镁的含量测定一、实验目的1.掌握EDTA滴定法测定自来水中钙、镁离子含量的方法和技能;2.了解自来水中钙、镁离子的影响和危害;3.发现和分析自来水中存在的问题。

二、实验原理EDTA(乙二胺四乙酸)是一种配位剂,可以与金属离子形成化合物,通常形成的配合物是6个羰基(COO-)配体与金属离子形成的络合物。

EDTA可以与钙、镁等金属离子形成稳定络合物,且可以在水溶液中完全溶解,因此可用于测定自来水中钙、镁离子的含量。

测定的原理是EDTA作为配体与钙、镁离子形成络合物后,络合物和余量EDTA之间的溶液中的配体和金属离子的平衡决定滴定终点的pH值。

钙、镁离子测定的试剂和溶液制备如下:(1)标准EDTA溶液的制备:取一定质量的EDTA,称重,用去离子水稀释至1L,摇匀。

取1mL,定容至100mL,浓度为约0.01mol/L。

在1000mL圆底烧瓶中加入1.865g干燥的硝酸钙,并加入5mL去离子水,加热至热水,使其溶解,加水至1L,摇匀,称取200mL,加入常数pH试剂滴定,其中常数pH试剂的制备方法是,取25.0g吉酸,加入750mL去离子水中,由于其不易溶解,故加入50mL丙醇和少许苯酚,烧杯内用玻璃棒研磨,使其溶解,稀释至1L,摇匀。

钙标准溶液浓度为1mg/mL.取1000mg硝酸镁,加入5mL去离子水,加热至热水揉热至溶解,加水至1mL,取200mL,加入常数pH试剂滴定,其中常数pH试剂的制备方法同样如上述,浓度依然为1mg/mL.三、实验器材比色皿、容量瓶、烧杯、滴定管、移液管、电子天平、电热板等。

四、实验步骤1. 钙离子的测定(1)取一支干净的50mL容量瓶,称取(精密下称)一定重量的自来水样品(一般为0.8000g),用去离子水稀释至刻度线,先取出10mL放入烧杯中,室温下稀释至50mL,加入2~3滴酚酞指示剂后,使用标准EDTA溶液进行滴定,用滴定管滴加EDTA溶液,随着EDTA分子与阴离子络合,Fe(OH)2+漆黑沉淀消失后,转为柠檬醛酸酒红色,头8~10滴EDTA滴加时,溶液颜色转为浅红色,再加2~3滴后,溶液颜色变为淡蓝色,并不再随EDTA 滴加而变色。

试验八水中钙镁含量的测定资料

试验八水中钙镁含量的测定资料

试验八水中钙镁含量的测定实验八水中钙、镁含量的测定实验目的:1.掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。

2.了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。

3. 掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。

实验原理:通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。

硬度小于5~6度的一般可称为软水。

硬度有暂时硬度和永久硬度之分。

凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐,遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度;凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。

硬度又分为钙硬和镁硬,由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”,由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”,暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。

因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。

1.水的总硬度测定:一般采用络合滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。

由EDTA浓度和用量,可计算出水的总硬度。

滴定过程:由于K CaY>K MgY>K Mg·EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。

当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝色。

滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H 2Y 2- + Ca 2+ = CaY 2- + 2H +H 2Y 2- + Mg 2+ = MgY 2- + 2H +计量点时:H 2Y 2- + Mg-EBT = MgY 2- + EBT +2H +(紫蓝色) (蓝色)2.测定水中钙硬:在溶液pH ≥12时,以钙指示剂作为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+,由EDTA 浓度和用量,可算出水钙硬。

钙镁含量测定的方法

钙镁含量测定的方法

钙镁含量测定的方法
有几种常见的方法可用于钙镁含量的测定:
1. 酸碱滴定法:该方法通过酸碱滴定来测定钙和镁的含量。

先加入过量的酸将样品溶解,然后使用指示剂和标准酸溶液进行滴定,根据滴定的终点确定钙和镁的含量。

2. 比色法:该方法通过比色来测定钙和镁的含量。

使用螯合剂与钙和镁形成有色的络合物,然后使用分光光度计测定样品的吸光度,通过与已知浓度的标准溶液进行比较,确定钙和镁的含量。

3. 原子吸收光谱法:该方法使用原子吸收光谱仪来测定钙和镁的含量。

通过将样品溶解并稀释到合适的浓度,然后使用原子吸收光谱仪测定样品中钙和镁的吸收光谱,根据吸光度和已知浓度的标准溶液进行比较,确定钙和镁的含量。

这些方法中的选择取决于具体的实验要求和设备条件。

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
操作步骤
(1)试样的制备
①一般样品不需预处理。

如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。

样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。

②试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。

③如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。

计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。

(2)测定
①用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或约50~100mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1。

②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min 内完成。

③在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。

氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。

加氰化物前必须保证溶液呈碱性。

④试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的pH条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。

如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。

钙镁离子的测定

钙镁离子的测定

钙镁离子的测定
本文应用海能T890自动电位滴定仪,采用直接连续滴定钙镁离子。

1仪器与试剂
海能T890自动电位滴定仪;
钙离子选择性电极;212参比电极
0.0504mol/L EDTA标准溶液
辅助配位试剂溶液溶液:0.035mol/L三羟基氨基甲烷(TRIS)—0.055mol/L 乙酰丙酮(HAA)溶液。

2滴定原理
EDTA滴定ca+、mg2+离子混合溶液时,可分别得到钙、镁的滴定终点。

由于络合中平衡常数的不同在辅助配位溶液条件下,钙、镁离子可以被分别滴定出来。

滴定开始时,mg2+首先与HAA络合生成mg(AA)2,当加入EDTA时,ca2+首先与EDTA反应,当ca2+反应完时,出现第一个电位突越点(ep1)。

继续添加EDTA则EDTA将与mg(AA)2中的mg2+反应,当反应完全时,将出现第二个电位突越点。

其中第一个突越点对应的是钙的含量,第二个电位突越点与第一个电位突越点的差值对应的是镁的含量,从而实现混合溶液中Ca2+、Mg2+离子的连续滴定。

2实验方法
称取一定质量(由于样品中含有的钙镁浓度未知,所以推荐配置几种不同浓度的溶液进行测量看试验效果)的样品用去离子水稀释定容到500ml 用移液管准确量取50ml待测液于滴定杯中,加入20ml辅助配位溶液,将电极插入到溶液中,连接到T890电位滴定仪,设定好参数开始滴定。

做实验空白。

电位滴定曲线。

钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法

钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法

FCLHSTKSHCaMg004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 1 范围  本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及L将铁锰等干扰元素掩蔽14用EDTA标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节pH8放置待沉淀出现后再用氨水调至pH10萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积求得镁量1+13.3 三乙醇胺 3.4 氢氧化钠溶液 3.5 硫酸镁溶液 3.6 三氯甲烷羟基(24磺酸与100g预先在1052h的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿B指示剂  称取1g酸性铬蓝K和1g萘酚绿B烘干1 ̄2h的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干1 ̄2h的氯化钠研细 3.10 L10g/L 称取1g半胱氨酸溶于100mL水中混匀pH10  称取54g氯化铵溶于水中用水稀释至1000mL0.01000mol/L  称取0.6538g金属锌[99.9%(m/m)以上]于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网3.13 EDTA标准溶液O)用适量水溶解2H2用水稀释至1000mL 3.13.2 标定  分取10.00mL锌标准溶液三份用水稀释至100mL10mL氨性缓冲溶液用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 c1mol/L c1分取锌标准溶液的体积  VmL2滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积 4 操作步骤 4.1 称样  称取0.50g试样 4.2 空白试验  随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可)加热溶解继续加热至试样完全溶解10mL高氯酸3min移入玻璃杯中5min加10mL盐酸(1+1)加热溶解盐类移入250mL容量瓶中混匀分别置于500mL维形瓶中  于一份溶液中1514半胱氨酸溶液(10g/L)(每加一种试剂都要搅拌均匀后加0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点 于另一份溶液中4g酒石酸钾钠加10mL三乙醇胺(1+1)加5mL氢氧化钠(200g/L)调至pH8充分摇动时30沉淀形成后振动20待分层后20mL氨水调至PH10萘酚绿B记下读数(V)若试样中锰含量小于1%(m/m)此时5可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在300mL左右进行以质量分数表示(V3-V03) 40.081000 wCa = ─────────── V4  式中EDTA标准溶液的浓度  V3mL滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积 V4mL试样溶液的总体积  mg钙的摩尔质量 按下式计算镁含量 cV 100  m cmol/L滴定钙mL滴定钙mL滴定试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积 V03mL分取试样溶液的体积 VmL称取试样的质量,g镁的摩尔质量中国分析网。

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法钙、镁总量的测定-EDTA滴定法本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。

l 范围本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。

本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。

本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。

2 原理在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。

滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。

3.1 缓冲溶液(pH=10)。

3.1.l 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。

因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整3.1.2 如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。

另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。

此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。

如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。

3.2 EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。

3.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取 3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用;2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。

二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理;2、金属指示剂的应用及变色的原理;3、移液管的规格、使用;4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤;三、基本操作1、移液管的使用(1)定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。

(2)润洗:使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。

(3)移液:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器。

然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液。

使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指微微松动,使液面缓慢下降,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应立即用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管。

(除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中)。

用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用:(1)定义:滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。

(2)类别:酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。

碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。

(3)滴定管的准备:a、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。

活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。

(4)溶液的装入:a、用待装液润洗2~3次,每次约10mL;b、装液至0.00刻度以上;c、排气泡;d、调节初读数为0.00,或近0的任一刻度,以减小体积误差。

(4)滴定操作:a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动。

碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管,使玻璃球向手心移动,停止时,先松拇指和食指。

b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。

c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。

d、注意事项:滴定时,左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴。

左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作(5)读数:a、装满或滴定完后,等1~2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5~1分钟。

b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。

(6)滴定结束:滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用。

四、实验原理1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液中,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定溶液中的Ca 2+、Mg 2+。

铬黑T 和EDTA 都能和Ca 2+、Mg 2+形成配合物,其配合物稳定性顺序为:[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]-加入铬黑T 后,部分Mg 2+与铬黑T 形成配合物使溶液呈酒红色。

用EDTA 滴定时,EDTA 先与Ca 2+和游离Mg 2+反应形成无色的配合物,化学计量点时,EDTA 夺取指示剂配合物中的Mg 2+,是指示剂游离出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。

滴定前: Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色 酒红色化学计量点前 : Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y 2- ←→ [MgY]2- + HIn - + H +酒红色 纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V 1 计算水的总硬度。

2. 钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH 调节pH=12,Mg 2+即形成 Mg(OH)2 沉淀。

然后加人钙指示剂, Ca 2+与钙指示剂形成红色配合物。

用EDTA 滴定时,EDTA 先与游离Ca 2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca 2+,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。

由消耗EDTA 标准溶液的体积V 2计算钙的含量。

再由测总硬度时消耗的EDTA 体积V 1和V 2的差值计算出镁的含量。

水中若含有Fe 3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽;若有Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等 , 可用Na 2S 或KCN 掩蔽。

五、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

(思考题1 思考题2)2. 水的总硬度测定用移液管移取水样 50.Ooml (思考题3), 置于 250ml 锥形瓶中, 加 5ml 三乙醇胺 ( 无Fe 3+、 A13+时可不加)(思考题4), 摇匀。

加 5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液(思考题5 思考题6), 加铅黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。

平行测定3 次。

计算水的总硬度。

()()()101100010⨯⨯=Vs CaO M EDTA V EDTA C d3. 钙和镁含量的测定用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe 3+、 A13+时可不加), 摇匀。

再加 2ml 10% NaOH (思考题7), 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V 2。

平行测定 3 次。

计算水中钙和镁的质量浓度。

()()()Vs Ca M V EDTA c Ca 2=ρ()()()()VsMg M V V EDTA c Mg 21-=ρ思考题1:用到哪些仪器?思考题2:滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么?思考题3:用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?思考题4:加入三乙醇胺的作用是什么?思考题5:为什么要加入缓冲溶液?思考题6:调解pH=10的意义有哪些?思考题7:为什么要加入2ml 10% NaOH?思考题答案:1、锥形瓶、滴定管、移液管等。

2、要求管壁湿润洁净,不挂水珠。

3、保证被吸取溶液的浓度不发生变化。

4、如果溶液中含有Fe3+、Al3+时,加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来,使其不干扰滴定,便于终点的观察。

5、在配位滴定中,随着滴定剂EDTA的加入,溶液的pH会发生改变,也就改变了酸效应系数从而影响配合物的稳定常数,为了保持pH不变,所以要加入缓冲溶液。

7、为了调节pH=12,使其中的镁离子沉淀,测定钙的离子含量。

六、数据处理1. 水的总硬度的测定数据2. 钙和镁含量的测定七、存在的问题和注意事项1. 铬黑T配成溶液以方便使用,准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用,并适当增加公用移液管和烧杯,避免吸液排长队。

2. 本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。

强调近终点要慢滴,每滴1抵后都要充分摇匀,直至纯蓝色为止,可作示范。

3. 用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时,要控制好pH,并注意好终点颜色变化,以防止滴过。

八、测试题测试题1:移液管可以直接使用,没有必要漂洗。

A. 正确;B. 错误;测试题2:刚洗涤过的移液管使用时,如若不漂洗,则导致测量结果。

A. 偏高;B. 偏低;C. 无影响测试题3:滴定终点的蓝色是()的颜色。

A. [MgIn]-;B. [CaIn]-;C. HIn2-测试题4:在测定钙镁含量时,可以用氨水代替NaOH。

A. 正确;B. 错误;测试题5:用EDTA测定水的总硬度时,指示剂铬黑T本身的颜色与铬黑T和金属离子生成的螯合物的颜色相近。

A. 正确;B. 错误;测试题6:水的总硬度是指水中的Mg2+、Ca2+总量,可以用每升水中含CaO的数量表示。

A. 正确;B. 错误;测试题7:用EDTA测定水的总硬度时,用铬黑T做指示剂,用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液酸度。

A. 正确;B. 错误;测试题答案:1、(B );2、(B );3、(C );4、(B );5、( B );6、( A );7、( B );。

相关文档
最新文档