材料分析方法英文ppt
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材料分析方法第十二讲 X射线光电子谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)
Auger电子能谱(AES)
Auger Electron spectroscopy
1
AES Auger效应
❖ 1925年P.Auger已经在Welson云室内观察 到Auger电子径迹，并正确地解释了这种 电子的来源。
❖尽管当时人们已经认识到它可以成为一种 成分分析的手段，但直到六十年代中期， 随着金属的超高真空系统和高效的微弱信 号电子检测系统的发展，才出现了可以用 于表面分析的实用Auger电子能谱仪。
❖Auger过程
(a) KL1L3 Auger 跃迁 (b) K1 辐射跃迁
5
AES Auger效应
❖Auger过程
Ejected core level electron
EV
Auger electron emission
EV
Incident Beam
Core levels
Electron fills core level hole
22
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
设有N个电子，在固体中前进dz，有dN个经受 了非弹性散射而损失了能量，则
dN 1 Ndz
所以有N=Noexp(z/)，即为平均自由程。
23
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
D.R.Penn基于介电理论给出了一个平均自由程 的计算公式：
其中E以费密能级为零点，单位为eV。a是单原子层厚 度，单位是nm。的单位是单层数，第三式的单位
是mg/m2。
25
AES Auger电子的能量和产额
❖背散射因子
初 级 电 子 经 过 初 次 背 散 射 后 ， 对 Auger 电 子产额仍能有贡献，使Auger产额增加到1+r倍， 则r称为“背散射增强因子”。
Auger Electron spectroscopy
1
AES Auger效应
❖ 1925年P.Auger已经在Welson云室内观察 到Auger电子径迹，并正确地解释了这种 电子的来源。
❖尽管当时人们已经认识到它可以成为一种 成分分析的手段，但直到六十年代中期， 随着金属的超高真空系统和高效的微弱信 号电子检测系统的发展，才出现了可以用 于表面分析的实用Auger电子能谱仪。
❖Auger过程
(a) KL1L3 Auger 跃迁 (b) K1 辐射跃迁
5
AES Auger效应
❖Auger过程
Ejected core level electron
EV
Auger electron emission
EV
Incident Beam
Core levels
Electron fills core level hole
22
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
设有N个电子，在固体中前进dz，有dN个经受 了非弹性散射而损失了能量，则
dN 1 Ndz
所以有N=Noexp(z/)，即为平均自由程。
23
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
D.R.Penn基于介电理论给出了一个平均自由程 的计算公式：
其中E以费密能级为零点，单位为eV。a是单原子层厚 度，单位是nm。的单位是单层数，第三式的单位
是mg/m2。
25
AES Auger电子的能量和产额
❖背散射因子
初 级 电 子 经 过 初 次 背 散 射 后 ， 对 Auger 电 子产额仍能有贡献，使Auger产额增加到1+r倍， 则r称为“背散射增强因子”。
材料分析方法-2(XRD)
1913年老布拉格设计出第一台 X射线分光计，并 利用这台仪器，发现了特征X射线。成功地测定出 了金刚石的晶体结构
诺贝尔奖之最
❖ 第一个诺贝尔奖获得者：伦琴1901年获物理奖 ❖ 最年轻的诺贝尔奖获得者：小布拉格1915年获
奖时仅25岁，是剑桥大学的学生 ❖ 唯一的父子同时获奖：布拉格父子共同荣获
3. X射线衍射的基本原理
衍射（Diffraction）：波遇到障碍物或小孔后通过散射 继续传播的现象
光的衍射：光在传播路径中，遇到不透 明或透明的障碍物或者小孔（窄缝）， 绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象 称为光的衍射。如果采用单色平行光， 则衍射后将产生干涉结果。
衍射图样：衍射时产生的明暗条纹或光 环。
4. X射线衍射的实验方法
❖ 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用 底片来记录衍射线的（即照相法）
❖ 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来 记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各 个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便， 快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析 的主要设备。
小晶体（晶粒）
由亚晶块组成
由N个晶胞组成
使得晶体中稍有位相 差的各个亚晶块有机 会满足衍射条件，在 θ±Δθ范围内发生衍 射，从而使衍射强度 并不集中于布拉格角θ 处，而是有一定的角 分布。
（2）实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长 的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定 发散度）。
因此，衡量晶体衍射强度 要用积分强度的概念。
多晶X射线的衍射强度
I = I0·K·|F|2
I0-单位截面积上入射的单色X射线功率 |F|-结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质
K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温 度以及一些物理常数有关。对于粉末衍射仪而言:
诺贝尔奖之最
❖ 第一个诺贝尔奖获得者：伦琴1901年获物理奖 ❖ 最年轻的诺贝尔奖获得者：小布拉格1915年获
奖时仅25岁，是剑桥大学的学生 ❖ 唯一的父子同时获奖：布拉格父子共同荣获
3. X射线衍射的基本原理
衍射（Diffraction）：波遇到障碍物或小孔后通过散射 继续传播的现象
光的衍射：光在传播路径中，遇到不透 明或透明的障碍物或者小孔（窄缝）， 绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象 称为光的衍射。如果采用单色平行光， 则衍射后将产生干涉结果。
衍射图样：衍射时产生的明暗条纹或光 环。
4. X射线衍射的实验方法
❖ 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用 底片来记录衍射线的（即照相法）
❖ 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来 记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各 个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便， 快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析 的主要设备。
小晶体（晶粒）
由亚晶块组成
由N个晶胞组成
使得晶体中稍有位相 差的各个亚晶块有机 会满足衍射条件，在 θ±Δθ范围内发生衍 射，从而使衍射强度 并不集中于布拉格角θ 处，而是有一定的角 分布。
（2）实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长 的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定 发散度）。
因此，衡量晶体衍射强度 要用积分强度的概念。
多晶X射线的衍射强度
I = I0·K·|F|2
I0-单位截面积上入射的单色X射线功率 |F|-结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质
K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温 度以及一些物理常数有关。对于粉末衍射仪而言:
现代材料分析方法(8-SIMS)
Al+的流强随时间变化的曲线
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
Si的正二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
聚苯乙烯的二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在超高真空条件下，在清 洁的纯Si表面通入20 L的氧 气后得到的正、负离子谱， 并忽略了同位素及多荷离 子等成份。除了有硅、氧 各自的谱峰外，还有SimOn (m,n = 1, 2, 3……)原子团离 子发射。应当指出，用氧 离子作为入射离子或真空 中有氧的成分均可观察到 MemOn (Me为金属)
SIMS 二次离子质谱仪
定性分析Biblioteka SIMS定性分析的目的是根据所获取的二次离子
质量谱图正确地进行元素鉴定。样品在受离子照射时，
一般除一价离子外，还产生多价离子，原子团离子，
一次离子与基体生成的分子离子。带氢的离子和烃离 子。这些离子有时与其它谱相互干涉而影响质谱的正 确鉴定。
SIMS 二次离子质谱仪
溅射产额与元素的升 华热倒数的对比
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与晶格取向的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在100~1000 eV下，用Hg+垂直入射Mo和Fe的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
= 60o时W靶的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
是入射方向与
样品法向的夹角。
当 = 60o~ 70o时， 溅射产额最大， 但对不同的材料， 增大情况不同。
相对溅射产额与离子入射角度的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与入射离子原子序数的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
5M1E分析方法ppt课件
12
QUALITY
主要控制措施有：
• （6）工艺文件重要的过程参数和特性值经过工艺评定或工艺验证 ；特殊工序主要工艺参数的变更，必须经过充分试验验证或专家 论证合格后，方可更改文件。
• （7）对每个质量控制点规定检查要点、检查方法和接收准则，并 规定相关处理办法。
• （8）规定并执行工艺文件的编制、评定和审批程序，以保证生产 现场所使用文件的正确、完整、统一性，工艺文件处于受控状态 ，现场能取得现行有效版本的工艺文件。
质量。
（2）转入本工序的原料或半成品，必须符合技术文件的规定（加强原材料的
进厂检验和厂内自制零部件的工序和成品检验） 。
（3）所加工出的半成品、成品符合质量要求，有批次或序列号标识。
（4）对不合格品有控制办法，职责分明，能对不合格品有效隔离、标识、记
录和处理。
（5）生产物料信息管理有效，质量问题可追溯。
（4）生产设备、检验设备、工装工具、计量器具等处于完好状态和受控状态。
（5）加强设备维护和保养，定期检测机器设备的关键精度和性能项目，并建立 设备关键部位日点检制度，对工序质量控制点的设备进行重点控制；
（6）采用首件检验，核实定位或定量装置的调整量；
（7）尽可能培植定位数据的自动显示和自动记录装置，经减少对工人调整工作
（2）定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整。
（3）规定必要的校准规程。其内容包括设备类型、编号、地 点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准，以及发生 问题时应采取的措施。
（4）保存校准记录。
（5）发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以前
的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
15
5M1E分析法的实施步骤
（1）确定并分析工序质量特性值的波动情况：如确定分
QUALITY
主要控制措施有：
• （6）工艺文件重要的过程参数和特性值经过工艺评定或工艺验证 ；特殊工序主要工艺参数的变更，必须经过充分试验验证或专家 论证合格后，方可更改文件。
• （7）对每个质量控制点规定检查要点、检查方法和接收准则，并 规定相关处理办法。
• （8）规定并执行工艺文件的编制、评定和审批程序，以保证生产 现场所使用文件的正确、完整、统一性，工艺文件处于受控状态 ，现场能取得现行有效版本的工艺文件。
质量。
（2）转入本工序的原料或半成品，必须符合技术文件的规定（加强原材料的
进厂检验和厂内自制零部件的工序和成品检验） 。
（3）所加工出的半成品、成品符合质量要求，有批次或序列号标识。
（4）对不合格品有控制办法，职责分明，能对不合格品有效隔离、标识、记
录和处理。
（5）生产物料信息管理有效，质量问题可追溯。
（4）生产设备、检验设备、工装工具、计量器具等处于完好状态和受控状态。
（5）加强设备维护和保养，定期检测机器设备的关键精度和性能项目，并建立 设备关键部位日点检制度，对工序质量控制点的设备进行重点控制；
（6）采用首件检验，核实定位或定量装置的调整量；
（7）尽可能培植定位数据的自动显示和自动记录装置，经减少对工人调整工作
（2）定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整。
（3）规定必要的校准规程。其内容包括设备类型、编号、地 点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准，以及发生 问题时应采取的措施。
（4）保存校准记录。
（5）发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以前
的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
15
5M1E分析法的实施步骤
（1）确定并分析工序质量特性值的波动情况：如确定分
5M1E分析法
14
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
d. 工作台衛生是否清潔. e. 溫度,濕度是否合適. f. 光線強度是否合符要求. g. 是否有不安全因素(對人身、財產) h. 工作區域(空間)是否方便作業.
15
自我管理模式
---5M+1E自主檢驗
四、成效 5M+1E做好了,“5S”&品質就會全面
提升,個人素質亦提升.
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
ENVIRONMENT(環境)生產環境包括環境的溫度濕度空
氣是否清潔等等,均可能影響產品的品質,為此應給予適當 的限制及管製.例如:強抓5S(整理、整頓、清潔、清掃)等 等,具體Check項目如下: a. 整體環境如何?是否有做5S(整理、整頓、清潔、清
掃、素養) b. 物料擺放&區域規劃是否合理(與5S規定是否一致). c. 工作站周圍環境衛生如何?
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
1
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
一、何为5M+1E? 所谓5M即: MAN(人)
MACHINE(机器) MATERIAL(材料) METHOD(方法) MEASUREMENT(测量) 1E即:ENVIRONMENT(环境)
2
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
b.定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整； c.规定必要的校准规程：其内容包括设备类型、编号、
地点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准， 以及发生问题时应采取的措施； d.保存校准记录； e.发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以 前的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
13
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
d. 工作台衛生是否清潔. e. 溫度,濕度是否合適. f. 光線強度是否合符要求. g. 是否有不安全因素(對人身、財產) h. 工作區域(空間)是否方便作業.
15
自我管理模式
---5M+1E自主檢驗
四、成效 5M+1E做好了,“5S”&品質就會全面
提升,個人素質亦提升.
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
ENVIRONMENT(環境)生產環境包括環境的溫度濕度空
氣是否清潔等等,均可能影響產品的品質,為此應給予適當 的限制及管製.例如:強抓5S(整理、整頓、清潔、清掃)等 等,具體Check項目如下: a. 整體環境如何?是否有做5S(整理、整頓、清潔、清
掃、素養) b. 物料擺放&區域規劃是否合理(與5S規定是否一致). c. 工作站周圍環境衛生如何?
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
1
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
一、何为5M+1E? 所谓5M即: MAN(人)
MACHINE(机器) MATERIAL(材料) METHOD(方法) MEASUREMENT(测量) 1E即:ENVIRONMENT(环境)
2
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
b.定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整； c.规定必要的校准规程：其内容包括设备类型、编号、
地点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准， 以及发生问题时应采取的措施； d.保存校准记录； e.发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以 前的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
13
XRD分析方法课堂PPT
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
材料分析测试技术课件
*
PDF卡片的内容（3）
*
晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。
光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入射波长无关.
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
矿物检索手册等品种。
Fink无机索引；
有机相检索手册；
Hanawalt无机物检索手册；
无机相字母索引；
*
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。 索引示例 索引说明
*
New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
Still have “card” option
PDF Card – new format
*
PDF试样图
*
*
PDF卡片结构图
*
一、基本原理
*
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
PDF卡片的内容（3）
*
晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。
光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入射波长无关.
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
矿物检索手册等品种。
Fink无机索引；
有机相检索手册；
Hanawalt无机物检索手册；
无机相字母索引；
*
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。 索引示例 索引说明
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New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
Still have “card” option
PDF Card – new format
*
PDF试样图
*
*
PDF卡片结构图
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一、基本原理
*
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
材料现代分析方法课件- 概论
● 分 辨 率：0.34nm ● 加速电压：75KV－200KV ● 放大倍数：25万倍 ● 能 谱 仪：EDAX－9100 ● 扫描附件：S7010
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
材料分析方法 第3版( 周玉) 出版社配套PPT课件 第3章 机械工业出版社
二、几种点阵结构因数计算
2. 体心点阵(同类原子组成)
单胞中有2个原子，坐标分别为(0,0,0)和(1/2,1/2,1/2)， 原
子散射因数均为 f
FHKL2 = [f cos2(0) + f cos2(H+K+L)/2 ]2 + [f sin2(0) + f sin2(H+K+L)/2 ]2
三角形式：Acosx+iAsinx
单胞中所有原子散射波振幅的合成就是单胞的散射波振幅Ab
Ab A1ei1 A2ei2 Anein
fa
Aa Ae
一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅 一个电子相干散射波的振幅
n
Ab Ae ( f1ei1 f 2ei2 f nein ) Ae f j ei j j 1 9
由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会有所加强， 某些方向的强度将会减弱甚至消失，习惯上将这种现象称 为系统消光
7
第二节 单位晶胞对X射线的散射与结构因数
一、结构因数公式的推导
如图3-3，取单胞顶点O为坐标原点，单胞中第 j 个原子 A
的位置矢量为，
rj = xj a + yj b + zj c
数(HKL)N平1 方: N和2 :之N3比: N为4，: N5 2 : 4 : 6 : 8 :10
13
第二节 单位晶胞对X射线的散射与结构因数
二、几种点阵结构因数计算
3. 面心点阵(同类原子组成)
单胞中有4个原子，坐标分别为(0,0,0)、 (0,1/2,1/2)、
(1/2, 0,1/2)、 (1/2,1/2, 0)，原子散射因数均为 f FHKL2 = f 2
材料分析测试方法课件
详细描述
紫外光谱法利用紫外线照射样品，测量样品对不同波长紫外光的吸收或反射，从而获得样品的紫外光谱。紫外光 谱图中，不同波长的峰代表着不同的化学键或官能团，通过比对标准谱图可以确定样品的化学组成和结构。此外 ，紫外光谱法还可以用于研究材料的电子云分布和能级结构。
核磁共振
总结词
核磁共振是一种常用的材料分析方法， 可以提供分子结构和化学键信息，以及 材料的磁学性质。
THANKS
03
布氏硬度
通过测量压痕直径来确定硬度 ，主要适用于硬质材料，如钢
和硬铝合金。
韧性测试
要点一
冲击测试
通过在材料上施加冲击力来测量其韧性，通常使用摆锤冲 击仪进行测试。
要点二
弯曲测试
通过在材料上施加弯曲力来测量其韧性，通常使用三点或 四点弯曲测试仪进行测试。
拉伸测试
弹性模量测试
通过测量材料在拉伸过程中的弹性变形来计算弹性模量 ，通常使用拉伸试验机进行测试。
应用
常用于材料科学、化学、生物学等领域 ，用于研究材料的晶体结构和化学键结 构等。
优点
可以快速、准确地测定晶体结构，且对 样品的损害较小。
缺点
对于非晶体或复杂的多晶材料，分析结 果可能存在误差。
中子衍射分析
原理
中子衍射分析是一种通过测量中子 在晶体中衍射角度的方法，推断晶
体结构的技术。
应用
常用于研究材料内部的结构和化学 键等信息，尤其适用于研究原子序
数较小的元素。
优点
对于某些元素，如氢、硼等，中子 衍射比X射线衍射更具优势。
缺点
需要使用中子源，实验成本较高， 且对样品的损害程度尚不明确。
红外光谱法
01
原理
红外光谱法是一种通过测量样 品对红外光的吸收光谱的方法 ，推断样品分子结构的的技术
紫外光谱法利用紫外线照射样品，测量样品对不同波长紫外光的吸收或反射，从而获得样品的紫外光谱。紫外光 谱图中，不同波长的峰代表着不同的化学键或官能团，通过比对标准谱图可以确定样品的化学组成和结构。此外 ，紫外光谱法还可以用于研究材料的电子云分布和能级结构。
核磁共振
总结词
核磁共振是一种常用的材料分析方法， 可以提供分子结构和化学键信息，以及 材料的磁学性质。
THANKS
03
布氏硬度
通过测量压痕直径来确定硬度 ，主要适用于硬质材料，如钢
和硬铝合金。
韧性测试
要点一
冲击测试
通过在材料上施加冲击力来测量其韧性，通常使用摆锤冲 击仪进行测试。
要点二
弯曲测试
通过在材料上施加弯曲力来测量其韧性，通常使用三点或 四点弯曲测试仪进行测试。
拉伸测试
弹性模量测试
通过测量材料在拉伸过程中的弹性变形来计算弹性模量 ，通常使用拉伸试验机进行测试。
应用
常用于材料科学、化学、生物学等领域 ，用于研究材料的晶体结构和化学键结 构等。
优点
可以快速、准确地测定晶体结构，且对 样品的损害较小。
缺点
对于非晶体或复杂的多晶材料，分析结 果可能存在误差。
中子衍射分析
原理
中子衍射分析是一种通过测量中子 在晶体中衍射角度的方法，推断晶
体结构的技术。
应用
常用于研究材料内部的结构和化学 键等信息，尤其适用于研究原子序
数较小的元素。
优点
对于某些元素，如氢、硼等，中子 衍射比X射线衍射更具优势。
缺点
需要使用中子源，实验成本较高， 且对样品的损害程度尚不明确。
红外光谱法
01
原理
红外光谱法是一种通过测量样 品对红外光的吸收光谱的方法 ，推断样品分子结构的的技术
《材料分析》课件
绿色环保
发展可再生、可循环利用的材料，降 低材料生产和使用过程中的环境污染 ，实现可持续发展。
复合化
通过材料的复合化，实现各材料之间 的优势互补，提高材料的综合性能和 应用范围。
THANKS
感谢观看
析有助于提高飞行器和航天器的性能和安全性。
02
CATALOGUE
材料分析方法化学分析法总结词通过化学反应对材料进行定性和定量分析的方法。
详细描述
化学分析法是利用化学反应来测定材料中组分的含量。它通常包括滴定分析、重 量分析和气体分析等方法。这些方法可以确定材料中各种元素的含量，以及化合 物或离子的存在与否。
《材料分析》 ppt课件
contents
目录
• 材料分析概述 • 材料分析方法 • 材料性能分析 • 材料结构分析 • 材料成分分析 • 材料应用与发展趋势
01
CATALOGUE
材料分析概述
材料分析的定义
总结词
材料分析是对材料进行测试、表征和鉴别的过程，旨在了解材料的性质、结构 和性能。
详细描述
X射线衍射分析
电子衍射分析
利用电子在晶体中的衍射现象，进行 晶体结构分析和测定。
利用X射线在晶体中的衍射现象，分 析晶体的晶格常数、晶面间距等晶体 结构参数。
分子结构分析
01
02
03
分子几何构型
根据分子中原子之间的连 接方式和空间排列，确定 分子的几何构型，如直线 型、平面型、立体型等。
分子光谱分析
利用分子吸收光谱和发射 光谱的特性，分析分子内 部的结构和运动状态。
分子力学计算
利用量子力学和分子力学 计算方法，模拟分子的结 构和性质，预测分子的物 理和化学性质。
FTIR分析方法PPT课件
• 赫梅尔（Hummel）和肖勒（Scholl）谱图
– 第一册《聚合物的结构与红外光谱》 – 第二册《塑料、橡胶、纤维及树脂的红外光谱和鉴定方法》 – 第三册《助剂的红外光谱和鉴定方法》
– 思考题？
• 与XRD标准图谱的区别？
.
12
Polymer Analysis by ATR
.
13
如何解析红外光谱?
– 内部因素
• 诱导效应 • 共轭效应 • 氢键效应 • 偶合效应
– 外部因素
• 物态变化的影响 • 溶剂的影响 • 氢键
.
19
共轭效应
• 由于分子中形成大键所引起的效应 • 谱带向低频位移
• 在分子中诱导效应和共轭效应常同时存在， 那种效应占优势，将决定谱带的位移方向。
.
20
如何解析红外光谱?
✓ C-C吸收较弱, C O 吸收较强
.
15
如何解析红外光谱（指纹区）?
• 分子邻接基团的情况
– 一个特定的基团 实际
没有力学和 电学偶合
振动频率与 计算一致
不同的基团相 互作用和影响
σ= 1/2c/k/m
谱带位移
根据谱带的位移了解 分子邻接基团的情况
.
16
如何解析红外光谱?
• 影响谱带位移的因素
• 高聚物结晶过程的研究
• 高分子与无机材料复合的研究……..
– 材料表面研究
• 衰减全反射（ATR）、漫反射等附件；
• 经过摩擦过程后，是否有物质的转移等？
• 表面改性后，是否有新的涂层形成？
• 生物材料与机体或与蛋白等接触后，表面是否吸附蛋白
– 无机材料的研究
• 经过不同物理化学过程后物质结构和组成的变化
– 第一册《聚合物的结构与红外光谱》 – 第二册《塑料、橡胶、纤维及树脂的红外光谱和鉴定方法》 – 第三册《助剂的红外光谱和鉴定方法》
– 思考题？
• 与XRD标准图谱的区别？
.
12
Polymer Analysis by ATR
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13
如何解析红外光谱?
– 内部因素
• 诱导效应 • 共轭效应 • 氢键效应 • 偶合效应
– 外部因素
• 物态变化的影响 • 溶剂的影响 • 氢键
.
19
共轭效应
• 由于分子中形成大键所引起的效应 • 谱带向低频位移
• 在分子中诱导效应和共轭效应常同时存在， 那种效应占优势，将决定谱带的位移方向。
.
20
如何解析红外光谱?
✓ C-C吸收较弱, C O 吸收较强
.
15
如何解析红外光谱（指纹区）?
• 分子邻接基团的情况
– 一个特定的基团 实际
没有力学和 电学偶合
振动频率与 计算一致
不同的基团相 互作用和影响
σ= 1/2c/k/m
谱带位移
根据谱带的位移了解 分子邻接基团的情况
.
16
如何解析红外光谱?
• 影响谱带位移的因素
• 高聚物结晶过程的研究
• 高分子与无机材料复合的研究……..
– 材料表面研究
• 衰减全反射（ATR）、漫反射等附件；
• 经过摩擦过程后，是否有物质的转移等？
• 表面改性后，是否有新的涂层形成？
• 生物材料与机体或与蛋白等接触后，表面是否吸附蛋白
– 无机材料的研究
• 经过不同物理化学过程后物质结构和组成的变化
材料分析方法课件-14 透射电子显微镜
rest of the condenser system.
C2 affects: The convergence of the beam at the specimen. Diameter of the illuminated area of the specimen.
Second condenser lens
《近代材料分析技术》多媒体课件
大连理工大学材料工程系
18
9.1 透射电子显微镜的电子光学系统
照明系统
成像系统
观察记录 系统
由物镜、中间镜和投影镜组成。
3.投影镜(Projector Lens)
将经过中间镜放 大（或缩小）的 像（或电子衍射 花样）进一步放 大，并投影到荧 光屏上。它的励 磁电流一般是固 定的。 短焦距的强磁透 镜，景深和焦长 都非常大。
9.1 透射电子显微镜的电子光学系统
照明系统
成像系统
观察记录 系统
由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节 装置所组成。
2)聚光镜（Condenser Lens)
用来会聚电子枪射出 的电子束，以最小的 损失照明样品，调节 照明强度、孔径角和 束斑大小。
采用双聚光镜系统 强激磁透镜
弱激磁透镜
其对1)作照电用明子是系枪提统(供部El一分e束的ct亮要ro度求n高：G、un照)明孔径角小、平行
度1)好能、够束提流供稳足定够的数照目明的源电。子。发射电子愈多，成 是象透愈射亮电。子 显2)微电镜子的发电射区域要小。发射出来的电子束愈细， 子象源差。愈小，分辨本领愈好。
由3)阴电极子、速栅度要大。电子离开照明系统时，动能愈 极大和，阳成极象组愈亮。电子动能愈大，穿透能力愈强， 成试。样可以相应地厚些。
C2 affects: The convergence of the beam at the specimen. Diameter of the illuminated area of the specimen.
Second condenser lens
《近代材料分析技术》多媒体课件
大连理工大学材料工程系
18
9.1 透射电子显微镜的电子光学系统
照明系统
成像系统
观察记录 系统
由物镜、中间镜和投影镜组成。
3.投影镜(Projector Lens)
将经过中间镜放 大（或缩小）的 像（或电子衍射 花样）进一步放 大，并投影到荧 光屏上。它的励 磁电流一般是固 定的。 短焦距的强磁透 镜，景深和焦长 都非常大。
9.1 透射电子显微镜的电子光学系统
照明系统
成像系统
观察记录 系统
由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节 装置所组成。
2)聚光镜（Condenser Lens)
用来会聚电子枪射出 的电子束，以最小的 损失照明样品，调节 照明强度、孔径角和 束斑大小。
采用双聚光镜系统 强激磁透镜
弱激磁透镜
其对1)作照电用明子是系枪提统(供部El一分e束的ct亮要ro度求n高：G、un照)明孔径角小、平行
度1)好能、够束提流供稳足定够的数照目明的源电。子。发射电子愈多，成 是象透愈射亮电。子 显2)微电镜子的发电射区域要小。发射出来的电子束愈细， 子象源差。愈小，分辨本领愈好。
由3)阴电极子、速栅度要大。电子离开照明系统时，动能愈 极大和，阳成极象组愈亮。电子动能愈大，穿透能力愈强， 成试。样可以相应地厚些。
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Difference: 1. SDD has better counting rate 2. Better energy resolution 5 3. Peltier (thermoelectric) cooling
Compare WDS and EDS
• WDS has higher sensitivity • WDS has better energy resolution • If you only care about one element, you can use WDS for 2D scan • EDS is much faster (can acquire a full spectrum of in a few second) • EDS is more suitable for 1D/2D scan
6
Sensitivity
EDS
WDS
7
Energy resolution
Yellow peaks: EDS Grey peaks: WDS
WDS
8
Applications
• Spot mode, 1D mode, 2D mode • Qualitative vs Quantitative
9
EDS spectrum
Electron Probe Micro Analyzer
Kai Chen
1
EPMA
• Narrow sense: WDS: wavelength dispersive X-ray spectroscopy EDS: energy dispersive X-ray spectroscopy • Broad sense: SE, BSE, EBSD (electron backscatter diffraction), CL(cathodoluminescence), WDS, EDS • We will focus on WDS and EDS: both are nondestructive, high spatial resolution, for elements from atomic number 5 and higher (best for Z>10), works well for metals, alloys, ceramics, and glasses • They are similar but different • EDS can also be used in TEM
2
EPMA
1. EPMA comes from XRF 2. Knowledge of characteristic x-rays 3. Need an incident beam of electrons 4. Ip needs to be high 5. Most suitable for a sample from mm to mm 6. WDS and EDS are distinguished by detector
~1-2 mm
~2-5 mm
3
WDS
Experimental setup: Theory:
2d sin q l
2d sin q l
Known d, measure q, calculate l
4
EDS (EDX, XEDS)
Si drift detector
Si (Li) detector
12
Broad sense of EPMA
13
Байду номын сангаас
10
Element maps
11
Quantitative
• Not good if Z<11 • Need to calibrate Z (atomic number), A (absorption), and F (secondary fluorescence) • Best precision ±5%