工业氢氧化钠中铁含量的测定详解
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稀释至1000ml。
《无机化工产品检验》精品课程组
• 试验试剂
• ⑹铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁； • 称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于
200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 • ⑺铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁； • 取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 • ⑻对硝基酚溶液：2.5g/L； • ⑼（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。
《无机化工产品检验》精品课程组
用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度 《无机化工产品检验》精品课程组
• 计算 • Fe2O3%=〔μg×10-6/G（g）〕×100 • μg—测得的三氧化铁之微克数 • G—分取的试样重量（克）
《无机化工产品检验》精品课程组
六、项目完成效果评价
•
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成
二价铁，在pH2~9时，二价铁离子可与邻
菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计
最大吸收波长510nm处测量其吸光度
。 且颜色强度与铁的含量成比例，借以
比色测定铁。
《无机化工产品检验》精品课程组
• 试验试剂
• ⑴盐酸； • ⑵氨水； • ⑶硫酸； • ⑷盐酸羟胺溶液：10g/L； • ⑸乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9； • 称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，
，下次课同学们实施工业氢氧化钠中汞含 量测定。
《无机化工产品检验》精品课程组
《无机化工产品检验》精品课程组
问题1 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？
保证仪器测量时的精度和测定结果准确 度
利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片 特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器 波长校正
《无机化工产品检验》精品课程组
问题2： 为什么要进行吸收池配套性检验
提高分光光度法测试的准确度； 进行测试时，要求同一光径比色皿的
项目 测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL
比色皿cm 比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
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铁含量的测定 510 4 20 2 ≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
透光率要尽可能一致，即透光率差应 满足<0.5%
《无机化工产品检验》精品课程组
问题3： 为什么要确定测量波长？怎样确定？
不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量 波长也不同；
由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标 ，吸光度为纵坐标作图所得曲线。
曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收 波长λmax ，就是所需的测量波长
《无机化工产品检验》精品课程组
问题4： 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？
标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据 如何确定铁含量与吸光度关系是关键点
（1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.2～0.8 范围内 ； （2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度
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4.3 检测预案修正与审核
《无机化工产品检验》 项目教学法
工业氢氧化钠中铁的测定
《无机化工产品检验》精品课程组
工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
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一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测
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邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁
一 实验目的与要求 • 实验目的 掌握邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理 • 实验要求 会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线 会优化测定条件和消除干扰 会用邻菲啰啉比色法测定硅酸盐中三氧化二铁
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实验原理
定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
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二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案
• 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
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四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
1、每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实 验验证的情况（自评）；其他组同学提出问题，由组内成 员解答，进行评价（互评）。
2、教师评价 教师对自评和互评结果进行综合性评价。 3、铁含量测定项目的效果评价表（略）
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七、布置下一个工作任务
项目：工业氢氧化钠中汞含量的测定 制定工业氢氧化钠中汞含量项目的测定预案
三、教学设计
布置项目 Fra Baidu bibliotek务
检测预案 形成
检验报告 完成
项目效果 评价
铁含量 测定
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检测预案 表述、交流与评价
检测预案 修正与审核
四、教学实施
4.1 检测预案表述与评价
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4.2 教师讲解相关知识-问题与评价
仪器设备精度保证： 问题一 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？ 问题二 为什么要进行吸收池配套性检验 吸收光谱曲线制： 问题三 为什么要确定测量波长？怎样确定？ 标准曲线是定量标尺 ： 问题四 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？
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• 试验试剂
• ⑹铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁； • 称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于
200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 • ⑺铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁； • 取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 • ⑻对硝基酚溶液：2.5g/L； • ⑼（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。
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用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度 《无机化工产品检验》精品课程组
• 计算 • Fe2O3%=〔μg×10-6/G（g）〕×100 • μg—测得的三氧化铁之微克数 • G—分取的试样重量（克）
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六、项目完成效果评价
•
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成
二价铁，在pH2~9时，二价铁离子可与邻
菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计
最大吸收波长510nm处测量其吸光度
。 且颜色强度与铁的含量成比例，借以
比色测定铁。
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• 试验试剂
• ⑴盐酸； • ⑵氨水； • ⑶硫酸； • ⑷盐酸羟胺溶液：10g/L； • ⑸乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9； • 称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，
，下次课同学们实施工业氢氧化钠中汞含 量测定。
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问题1 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？
保证仪器测量时的精度和测定结果准确 度
利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片 特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器 波长校正
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问题2： 为什么要进行吸收池配套性检验
提高分光光度法测试的准确度； 进行测试时，要求同一光径比色皿的
项目 测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL
比色皿cm 比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
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铁含量的测定 510 4 20 2 ≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
透光率要尽可能一致，即透光率差应 满足<0.5%
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问题3： 为什么要确定测量波长？怎样确定？
不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量 波长也不同；
由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标 ，吸光度为纵坐标作图所得曲线。
曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收 波长λmax ，就是所需的测量波长
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问题4： 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？
标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据 如何确定铁含量与吸光度关系是关键点
（1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.2～0.8 范围内 ； （2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度
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4.3 检测预案修正与审核
《无机化工产品检验》 项目教学法
工业氢氧化钠中铁的测定
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工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
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一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测
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邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁
一 实验目的与要求 • 实验目的 掌握邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理 • 实验要求 会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线 会优化测定条件和消除干扰 会用邻菲啰啉比色法测定硅酸盐中三氧化二铁
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实验原理
定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
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二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案
• 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
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四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
1、每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实 验验证的情况（自评）；其他组同学提出问题，由组内成 员解答，进行评价（互评）。
2、教师评价 教师对自评和互评结果进行综合性评价。 3、铁含量测定项目的效果评价表（略）
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七、布置下一个工作任务
项目：工业氢氧化钠中汞含量的测定 制定工业氢氧化钠中汞含量项目的测定预案
三、教学设计
布置项目 Fra Baidu bibliotek务
检测预案 形成
检验报告 完成
项目效果 评价
铁含量 测定
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检测预案 表述、交流与评价
检测预案 修正与审核
四、教学实施
4.1 检测预案表述与评价
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4.2 教师讲解相关知识-问题与评价
仪器设备精度保证： 问题一 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？ 问题二 为什么要进行吸收池配套性检验 吸收光谱曲线制： 问题三 为什么要确定测量波长？怎样确定？ 标准曲线是定量标尺 ： 问题四 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？