食品中的防腐剂资料
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固体、半固体样品: 称取1.00 g ~ 2. 50 g 混合均 匀的样品, 置于100 ml具塞量筒中, 加1.0ml盐酸 (1+1)酸化, 10ml饱和氯化钠溶液, 用50ml,30ml,30 ml乙醚提取三次, 以后同前操作提取。
柱流量:20ml/min(N2)
进样口温度:230℃
分流比:25:1
标准溶液的制备
分别准确称取一Biblioteka Baidu量防腐 剂用丙酮定容, 配成10mg /ml的标准贮备液(密封、 避光、冷藏)
再用丙酮配成混合标 准溶液 (0.05mg/L,0.1mg/L, 0.2mg/L,0.3mg/L
0.4mg/L,0.5mg/L)
样品前处理
液体样品:称取2.50g混合均匀的样品,置于25ml具塞 比色管中,加0.5m l盐酸(1+1) 酸化, 用15 ml、10ml乙醚 提取两次, 每次振摇1min,将上层乙醚提取液通过装有无 水硫酸钠三角漏斗(漏斗颈内塞少许脱脂棉)滤入旋转蒸 发仪蒸发瓶中, 再用10ml乙醚分两次洗涤无水硫酸钠, 置40℃水浴上挥干, 加一定量丙酮溶解残渣, 并定容后供 色谱测定。
成分等。
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气相色谱法同时测定 食品中多种防腐剂
样品:果汁、果酱、饮料、酱油、醋、酸奶、 腐乳、糕点等食品。
试剂与仪器
山梨酸、苯甲酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、 尼泊金丙酯、尼泊金丁酯(国药集团上海化学 试剂公司) 纯度≥99%, 脱氢乙酸( Dikm a Co. ) 纯度≥99. 5%, 乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无 水硫酸钠均为分析纯。Agilent6890N气相色谱 仪( 美国安捷伦科技有限公司), 附FID 检测器, 毛细管柱DB-530m×250μm×0.25μm ( J&W 公司); 旋转蒸发仪。
色
检测器(FID)温度:250℃ H2:40ml/min
谱
空气:400ml/min
测
N2:25ml/min 柱箱温度:
定
120℃,5℃/min
→170℃(3min)
进样量:1μL
用保留时间定性,外标法
定量。
结果与讨论
色谱条件与色谱图
非极性柱DB- 5和极性柱DB- FFAP均 能取得满意的分离效果, 用DB -FFAP 柱测定柱箱温度( 200℃ , 5℃/m in→230℃ , 8 m in), 基线漂移较大, 被 测组分出峰顺序与DB - 5不同, 可作证 实试验用。DB- 5柱上色谱图见图。
迟入 微食 生品
、
食品防腐剂作用
1 防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖, 以延长食品的保存时间,抑制物质腐败的药剂。
2 防腐剂是用以保持食品原有品质和 营养价值为目的的食品添加剂,它 能抑制微生物活动、防止食品腐败 变质从而延长保质期。
现状
使用廉价但毒副作用 较大的防腐剂
防腐剂使用过量
为掩盖真相使用福 尔马林做防腐剂
食品中防腐剂的分析结果
认识误区
“民以食为天”, 食品防腐剂在老百 姓日常选购的食品 中大量存在。一种 含有害物质的食品 是否对人体产生危 害,主要取决于人 体食用的量,不应 将食品含有害物质 与食品有毒两种不 同的概念混淆或等 同起来。
任何东西吃多 了都有害,水 喝多了一样死 人,盐吃多了 一样中毒,就 是基于剂量决 定毒性的概念。 不要刻意追捧 不含防腐剂的 产品。许多商 家以此吹捧当 做卖点。
食品中的防腐剂
应化0903 ——杨柳
目录 CONTENTS
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防腐剂简介 食品中防腐剂的测定
认识误区
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防腐剂简介
脱氢乙 酸钠
苯甲酸 钠
山梨酸 钾
丙酸钙
双乙酸 钠
乳酸钠
物药天 生品然 长、或 或颜合 化料成 学、的 变生化 化物学 引标成 起本分 的等, 腐,用 败以于 。延加
7种防腐剂在DB- 5柱的色谱图
线性范围与检出限
七种防腐剂在0~ 500 mg / kg 范围相关 系数良好, 相关系数r 为0. 9997~ 0. 9999。 检出限按3倍基线噪音计算分别为:山梨 酸0. 03 ng, 苯甲酸0. 03 ng, 脱氢乙酸 0.05 ng, 尼泊金甲酯0. 04 ng, 尼泊金乙 酯0. 04 ng, 尼泊金丙酯0. 05 ng, 尼泊金 丁酯0. 05 ng。如果取样量为2. 5g, 最后 定容为2. 0 ml 最低检出浓度均为< 1 mg / kg。见表。
危害
Tan防kerta腐nker剂Desi是gn 各类食品添加剂中争议最大 的一个品种,食品要长久保存需要防 腐剂,而人们对防腐剂的使用情况又 存在担心。
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1
使用的防腐剂大 多是人工合成的, 超标准使用会对 人体造成一定损 害。
2
3
儿童、孕妇等属于 过量会影响消化菌 身体发育特别时期 群,有些不能降解 的特殊人群,在食 成正常成分,影响 品的摄取方面应该 药物抗菌素使用, 重点予以保护。 热处理时产生有害
精密度和回收率实验
以饮料、酱油、果酱、酱菜为本底, 分别添加3个浓度水平的混合标准溶 液, 每个水平测定6次, 做加标回收实 验。结果表明, 方法对山梨酸、苯甲 酸、脱氢乙酸、尼泊金甲酯、尼泊 金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯 在4 种基质中的回收率为94. 0% ~ 102. 7%, RSD 为< 3. 5%。见表2。