离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子
用于痕量无机分析的特定色谱测定
用于痕量无机分析的特定色谱测定摘要：随着工业的快速发展和用户对质量要求的不断提高,材料中残余的微量、痕量以及超痕量元素对材料性能影响的问题引起了科研工作者地广泛关注。
国内外主要的分析化学期刊竞相发表有关的研究论文,相应的专著和综述性论文不断问世,内容涉及到了痕量分析的各个方面。
关键词：痕量无机分析；特定色谱测定；应用1离子色谱法检测阴离子离子色谱法检测水体中阴离子含量的具体方法流程：首先按不同浓度梯度准备六份试样。
设置仪器参数：淋洗液流速为1.2ml/min，数据采集时间18min。
测试并调节系统至平衡状态。
随后通过自动进样器进行进样，进样体积可根据样品浓度大小进行调整，注意观察色谱图。
仪器开始工作后，会自动生成图谱记录试样中阴离子的保留时间、峰高及峰面积。
依次对剩余准备试样进行检测。
(注意下一次试样装入前需洗净前一次试样，同时用新试样反复多次润洗，同时保证最后抽取时无气泡），直到所有试样的数据曲线绘制完毕。
2实验部分2.1仪器与试剂ICS2000型离子色谱仪(美国Dionex公司),配有EG40淋洗液自动发生器、电导检测器和Chromeleon6.50色谱工作站;ASRS-ULTRA阴离子抑制器;ICS1500型离子色谱仪(美国Dionex公司),配有电导检测器和Chromeleon6.50色谱工作站;Cation Atlaselectrolyticsuppressor(CAES)阳离子抑制器;Barnstead超纯水系统(USA)。
所用阴、阳离子标准自国家标准物质研究所购得,有机酸标准及柠檬酸为国产分析纯试剂,所用溶液均用超纯水配制。
3结果与讨论3.1色谱条件的选择3.1.1淋洗液的选择离子色谱分析阴离子常用淋洗液是Na2CO3、NaHCO3和NaOH等。
对于高浓度基体中痕量杂质的检出,要求方法有较低的噪音和较高的灵敏度。
碳酸盐类淋洗液经过抑制器抑制后转变为碳酸,碳酸虽然为弱电离组分,但也会有部分电离出H+和CO32-,使背景电导高,灵敏度低,水负峰大,在大体积进样时会影响弱保留组分的分离和定量。
大体积进样-离子色谱法测定炉水中痕量阴离子
大体积进样-离子色谱法测定炉水中痕量阴离子韩倩倩;曹顺安;詹艺;韩建伟【摘要】提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。
水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。
8种阴离子的质量浓度均在5.0～50μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（2S/N）在0.01～0.11μg·L-1之间,测定下限（10S/N）在0.05～0.52μg·L-1之间。
方法用于火电厂炉水中8种阴离子的测定,加标回收率在97.8%～107%之间。
%The contents of 8 anions (i. e. , F , CH3COO , HCOO , Cl , NO2 , NO3 , SO4^2- and PO4 a )in boiler water at thermal power plants were determined by ion chromatography with sample introduction of large volumes. The protective column (AG17-C) and separation column (AS17-C) were used for separation, and K()H solution with different concentrations were used as eluent for gradient elution. Inhibitory conductivity detection was adopted in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 8 anions were kept in the same range of 5.0-50μg·L-1 , with limits of detection (2S/N) and lower limits of determination (10S/N) in ranges of 0. 01-0. 11 μg·L-1and 0. 05-0.52μg·L-1respectively. The proposed method was applied to the determination of 8 anions in boiler water; values of recovery found by standard addition method were in the range of 97.8%-107%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】4页(P1307-1309,1314)【关键词】大体积进样;离子色谱法;炉水;火电厂;阴离子【作者】韩倩倩;曹顺安;詹艺;韩建伟【作者单位】武汉大学动力与机械学院,武汉430072;武汉大学动力与机械学院,武汉430072;武汉大学动力与机械学院,武汉430072;武汉大学动力与机械学院,武汉430072【正文语种】中文【中图分类】O657.7火力发电厂高参数、大容量机组的不断发展对火电厂给水、炉水及蒸汽（以下简称“水汽”）品质提出了越来越严格的要求。
离子色谱法测定硝酸中的痕量无机阴离子
子水 。
２ ２ 样 品 的 制 备 ．
在 半 导体 加 工 工业 中 ， 酸 常被 当作 刻 蚀剂 用 硝 来 刻蚀 晶 圆 ， 试剂 中混杂 的痕 量 氯离 子 会 严 重影 响 半 导体 器件 的质 量 ， 此 ， 于 不 同 级 别 的硝 酸 试 因 对 剂， 对其 无 机离子 尤其 是氯 离子 、 酸盐 等有 着严格 硫
生 Ｋ０Ｈ（ ８ｍｍｏ／ ） 动相 等 度 洗 脱 ， 以 将 Ｆ Ｃ一、 ｚ 、 Ｏ 。 阴 离 子 与 高 浓 度 的 ＮＯ 一分 离 ３ ｌＬ 流 可 一、 １ ＮＯ Ｓ 一等 ３
开 来 ， 后 采 用 抑 制 电导 检 测 器 检 测 ， 现 对 硝 酸 试 剂 的定 性 定 量 分 析 。浓 硝 酸 样 品 中 Ｆ Ｃ 一、 Ｏ 最 实 一、 １ Ｎ
的限量 要求口 。测 定 无 机 阴离 子 ， 般 选 用 离 子 色 ］ 一
准确移取 浓硝 酸样 品 １ ０ｍＬ， ． 用去 离子 水定 容
于 ５ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， 充分 混匀 后 ， 接进样 分析 。 直
２ ３ 色 谱 条 件 ．
等度淋 洗 ：～１ ｎＫＯＨ（ ８ｍｍｏ／ ） １ ～ ０ ５ｍｉ ３ ｌＬ ，５
取配制 好 的 Ｃ ～ Ｎ Ｆ 、 ０ 标 准工 作溶 １ 、 Ｏ 一、 ｓ 一
液 ， 上 述 优 化 的 色 谱 条 件进 行 分 析 ， 按 以峰 面 积 ｙ
实验用 水 为 电阻 率 大 于 １ ． ２ ｅ 的二 次 去离 ８ ２ Ｍｉ・ ｍ
收 稿 日期 ：０ ２ ０ — ２ ２ １ — ７ １ 修 回 日期 ：０ ２０ — ６ ２ １ — ８０
制器 ， 外加水再 生 电抑 制模 式 ， 制器 电流 １ ４ｍＡ， 抑 ２ 进样体 积 ２ Ｌ。 ５
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；X+ ，X-为组分离子。
如下图所示：IC仪器主要测定流程：测定步骤：（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。
三、实验步骤1、过滤：用0.45µm过滤膜过滤。
目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。
2、进样: 手动进样。
用针管吸取1mL水样推进进样口。
注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
实验中注意事项：1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子*叶明立朱岩**郭莹莹(浙江大学西溪校区化学系杭州310028)摘要：采用阴离子交换分离，化学抑制模式，对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。
各有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl—、NO3—、SO42—，在所采取的色谱条件下，三种阴离子都具有很好的线性和较低的检测限，甲醇中三种离子的检测限分别是：1.06、3.23、4.88ug/L，乙腈中分别是：1.41、7.07、16.47ug/L，异丙醇中分别是：1.22、8.11、25.65ug/L。
比较采用自动再生循环模式，利用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效，准确的方法。
关键词：离子色谱有机溶剂阴离子1.引言：常规测定有机溶剂中阴离子的方法多数是根据离子的物理化学特性进行的，一般是采用比色法和浊度法。
实验需要将大量的样品进行蒸发分馏，然后对于其中的每种阴离子分别用比色和浊度法进行分析测定[1-2]。
但是采用这些方法不仅费时，而且测定结果往往不精确，特别是不能对有机溶剂中痕量阴离子进行测定。
而离子色谱对于测定有机溶剂中的阴离子具有很高的灵敏度和较低的检测限，但是对于测定有机溶剂，往往存在一定的基体效应，因此Edward Kaiser采用基体消除技术对样品进行预处理，但该技术难度较大而且对仪器的要求也很高，仪器设备复杂[3-4]。
本文采用离子色谱外加酸化学抑制方法避免了有机溶剂的基体效应，仪器设备简单，方法简便，可以准确快速的对分析纯有机溶剂中的痕量阴离子进行测定。
2.实验部分2.1仪器及试剂仪器：Dionex 500离子色谱仪；GP50梯度泵；EG40淋洗液发生器；ED40电化学检测器；Dionex ASRS-ULTRA（2mm）自再生抑制器；Dionex Peak5.2色谱工作站（美国Dionex公司）。
色谱柱：Dionex AS9-HC保护柱；Dionex AS9-HC分离柱；Dionex AS17保护柱；Dionex AS17分离柱（均为2mm）试剂：甲醇、乙腈、异丙醇均为分析纯。
HG-JC-12.D0 离子色谱阴离子含量检测方法细则
离子色谱阴离子含量检测方法细则1 概述本检测方法细则参照GB/T 8538-1995 《饮用天然矿泉水检验方法》中阴离子含量离子色谱测定方法进行编写，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对化工产品中阴离子F-,Cl-,Br-,NO22-,NO3-,PO43-,SO42-等离子含量的测定。
2 适用范围本检测方法细则适用于本中心有关化工产品中阴离子F-,Cl-,Br-,NO22-,NO3-,PO43-,SO42-等离子含量的离子色谱法定量测定。
3 依据标准GB/T 8538-1995 饮用天然矿泉水检验方法4 试验方法4.1 方法提要样品经适当处理后，在淋洗液（碳酸盐—碳酸氢盐）的携带下流经阴离子分离柱，由于样品中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度亦不同，从而使彼此得以分离。
随后流经阴离子抑制柱，碳酸盐、碳酸氢盐被转变成碳酸，使背景电导降低。
最后通过电导检测器，依次输出阴离子的电导信号值（峰高或峰面积）。
通过与标准比较，作定性和定量分析。
4.2 试剂和溶液去离子水：电导率≤1µs/cm；阴离子标样：0.1mg/ml或 1.0mg/ml；碳酸氢钠：优级纯；无水碳酸钠：优级纯。
4.3 仪器离子色谱仪：IC1000；色谱柱：Allsep Anion 7µ；色谱数工作站;进样器：2ml4.4 离子色谱操作条件柱温（℃）：室温；淋洗液：0.85mmol/l NaHCO3+0.90 mmol/l Na2CO3；柱前压力(N2)：6 MPa -9MPa；进样量：50μl；保留时间：F-,约3.4 min；Cl-,约4.0min；Br-,约6.1in；NO22-,约5.2 mi；nNO3-,约8.4min；PO43-,约10.8min；SO42-；约12.5min。
4.5 测定步骤先根据试样中所含阴离子名称配制一已知浓度的标样溶液(可以是单组分或多组分)，然后根据试样中阴离子含量配制两个浓度相当的测试溶液，在仪器的基线相对平稳的状态下进标样溶液,平行测定二次，测得相应的峰面积，然后进试样溶液,平行测定二次，测得相应的峰面积。
中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子(精)
中和器预处理离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子摘要：AutoNeutralization样品中和前处理技术用于测定浓碱中痕量离子。
阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。
中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。
关键词：中和器；离子色谱；痕量阴离子1．简介工业产品中痕量阴离子残留物的测定需要可靠的测定方法。
离子色谱（IC）是测定微量和痕量级阴离子的最有效方法。
测定的一般方法是在进样前，将基体稀释一定的倍数。
这种方法降低了样品基体浓度，使之不影响分离分析。
然而，稀释也降低了被测离子的浓度，有时可能有因低于检测限而检测不到的危险。
AutoNeutralization样品中和前处理技术定位于解决浓碱中痕量离子测定这一问题。
阴离子自再生中和器(ASRN.)是独特的设备，当样品进入离子色谱系统时，中和器能够自动产生氢离子中和样品中的基体物质。
例如：当我们测定氢氧化钠中痕量阴离子，中和器将产生氢离子替代钠离子，基体氢氧根将被氢离子中和成为水，不再影响分析测定。
本方法描述了ASRN.中和器从安装到使用的过程和离子色谱测定浓基体中痕量阴离子的测定过程。
该分析手段所需要仪器的系统组成、安装和仪器操作也将被描写。
样品中和方法灵敏度高，精密度高，分析过程简单方便。
样品前处理技术将在此应用文献中应用于下列碱中阴离子的测定：氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
中和器预处理/离子色谱法被推荐用于30%以上的碱和氨水的测定。
2．仪器与设备2.1色谱条件戴安离子色谱系统包括：IP25等度泵带真空脱气装置（或GS50、GP50）；CD25A电导检测器带DS-3电导池；EG50淋洗液发生器带EGC II KOH发生装置；AS40自动进样器；Chromeleon.色谱工作站；色谱柱：IonPac AS11分析柱4mm；IonPac AG11保护柱4mm；浓缩柱：TAC-LP1浓缩柱；捕获柱：CR-ATC；抑制器：ASRS ULTRA II 4mm。
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程离子色谱仪是一种常见的用于分析水中离子浓度的仪器，可以检测水中的阴离子和阳离子。
本文将介绍如何使用离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程。
实验前准备在进行离子色谱仪测定水中阴离子的实验前，需要进行一些准备工作。
仪器和试剂•离子色谱仪（包含阴离子分离柱）；•离子色谱仪软件；•高纯水；•分析纯氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）；•待测水样。
仪器设置•将离子色谱仪连接到电脑上，并启动软件；•使用高纯水逐步冲洗阴离子分离柱，以确保分离柱的净化；•设置离子色谱仪的检测条件，如流速、冷却温度等；•通过软件进行测量前的标定。
实验步骤步骤一：制备标准曲线1.准备NaCl标准溶液，通过称量NaCl固体加入水中溶解而得；2.将NaCl标准溶液分别加入到不同容积的烧瓶中，使其含量分别为0、10、20、30、40mg/L；3.分别向每个烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/L HCl；4.将烧瓶摇匀。
步骤二：取样1.取待测样品1 mL加入烧瓶中；2.向烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/LHCl；3.将烧瓶摇匀。
步骤三：启动离子色谱仪测量1.将样品注入离子色谱仪进样器中；2.启动软件，进入离子色谱仪测量开始界面；3.设置好测量条件后，开始测量。
结果处理测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
根据样品中阴离子的浓度，可以通过标准曲线计算出每个阴离子的含量。
总结通过上述实验流程，我们可以使用离子色谱仪对水中阴离子进行分析，得到准确的浓度值。
在实验前，需要进行仪器和试剂的准备，并设置好测量条件。
在实验中，需要制备标准曲线、取样并启动离子色谱仪测量。
测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
离子色谱检测阴离子的原理
离子色谱检测阴离子的原理
离子色谱是一种用于检测阴离子的分析方法，其原理是利用离子交换树脂对样品中的阴离子进行吸附，然后通过改变流动相中的离子浓度来实现阴离子的分离和检测。
在离子色谱分析中，样品溶液首先经过一个预处理器，通常是一个阳离子交换树脂，用于去除样品中的阳离子。
然后，样品进入一个离子交换柱，其中填充有一种阴离子交换树脂，该树脂会吸附样品中的阴离子。
接下来，通过改变流动相中的离子浓度，可以将吸附在树脂上的阴离子逐一洗出。
离子色谱仪通过测量样品中各种离子的浓度来检测阴离子，这通常使用一个导电度检测器来完成。
导电度检测器会测量样品中电导率的变化，因为阴离子的存在会增加样品的电导率。
最终，离子色谱仪会将检测到的阴离子的信号转换为一个峰，峰的面积表示该离子的浓度。
总的来说，离子色谱检测阴离子的原理是利用离子交换树脂对样品中的阴离子进行吸附，并通过改变流动相中的离子浓度来实现阴离子的分离和检测。
- 1 -。
在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子
系统 结构及 流 程见 图 ｌ 其 中 Ｐ ｍｐ １为 ＤＰ四 ， ｕ
元梯 度泵 ，ｕ Ｐ ｍｐ２为 Ｓ 单 泵 。左 侧 十 通 阀 实 线 状 Ｐ 态 为 位 置 Ａ， 线 状 态 为 位 置 Ｂ； 侧 六 通 阀 实 线 状 虚 右
碳酸 盐 基 体 下 的 大 气 吸 收 液 中 痕 量 ｃ 一 Ｎ － １ 、 Ｏ２、
般 情 况 下 ， 气 中 常 见 阴 离 子 的 采 样 方 法 为 空
使 用 大 气 采 样 器 主 动 采 样 ， 过 碱 性 吸 收 液 进 行 吸 通 收 富 集 。 采 样 过 程 中 不 可 避 免 地 会 吸 收 空 气 中 的 二 氧 化 碳 ， 碱 性 溶 液 中 形 成 碳 酸 盐 。 高 浓 度 碳 酸 盐 在 产 生 较 大 的 干 扰 峰 干 扰 阴离 子 的 测 定 。
移 取 ２ ０ ｍｍｏ／ Ｏ 吸 收 液 至 主 动 ０ ｍＬ５ ｌＬ Ｎａ Ｈ
采 样 管 中 ， 大 气 采 样 器 采 样 ， 气 流 速 为 １０ 用 空 ．
本 文将 不 同模 块 的 “ 睿 ” 谱 技术 整 合 后 应 用 到 大气 吸 收 液 中痕 量 阴 离 子 的 测 定 。通 过 大 体 积 进
法 定 量 ； 果 稀 释 ， 灵 敏 度 不 够 。 对 于 一 般 碱 性 样 如 则 品 ， 规 的 处 理 方 法 是 采 用 离 线 中 和 小 柱 或 离 子 常 交 换 树 脂 进 行 手 动 离 线 中 和 或 采 用 在 线 Ｓ １ 自 Ｐ０ 动 中和 器 ” 。 前 者 离 线 小 柱 的 容 量 较 小 ， 时 无 法 有
应 用 离子 色谱 法 （Ｃ） 定痕 量 阴离 子 ， 献 报 Ｉ 测 文 道 有 大体 积 直 接 进 样 和 离 线 前 处 理 后 小 体 积 进
浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱法测定
离子色谱法测定浓过氧化氢试剂中痕量阴离子
一、简介
离子色谱法是目前最常用的定量分析技术之一，它可以用于测定浓过氧化氢试剂中痕量阴
离子的含量。
由于它能够有效地检测极微量的离子，因此，它在现代分析中起着至关重要
的作用。
二、原理
离子色谱法是基于离子的电荷和大小来测定痕量阴离子的含量。
它使用一个离子源，如氯
化钠等，将痕量阴离子从过氧化氢试剂中溶出，然后经过一系列的柱层析步骤，将痕量阴
离子从其他离子中分离出来，最后测量痕量阴离子的含量。
三、实验步骤
1. 将过氧化氢试剂放入实验室中，并加入氯化钠溶液，搅拌均匀；
2. 将混合液通过离子交换树脂，将痕量阴离子从过氧化氢试剂中溶出；
3. 将溶出的痕量阴离子经过一系列的柱层析步骤，将痕量阴离子从其他离子中分离出来；
4. 将分离出来的痕量阴离子通过离子色谱仪进行测量，以测定痕量阴离子的含量。
四、结果
通过离子色谱法测定的结果表明，浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的含量为xx mg/L。
五、结论
离子色谱法是一种有效的测定浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的方法。
它可以有效地检测极
微量的离子，因此在现代分析中起着至关重要的作用。
实验5 离子色谱法测定水中阴离子试验报告
实验 5 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱：，阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：KCl、NaNO2均为优级纯；超纯水。
四实验步骤（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，50ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO2)（2）设置仪器参数：淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五结果处理数据记录溶液离子出峰时间/min峰面积Cl-10ppmNO2-Cl-20ppmNO2-Cl-50ppmNO2-未知试样未知（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定分析离子在色谱图中的位置答：（2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。
Cl-线性回归方程：NO2-线性回归方程：（3）计算水样中被测阴离子的含量。
答：六注意事项（1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。
在浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱法测定
在浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱法测定昝保真昝军王淑杰倪寿亮马惠昌（北京历元电子仪器技贸公司北京100085）摘要本文建立了浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱分析方法，样品中的过氧化氢基体用铂丝在小烧杯中加热分解，处理后的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定。
常见阴离子的检出限为ppb级。
Cl-和SO42-的标准加入回收率分别为109.7%和102%。
方法已成功的用于商品过氧化氢的分析。
关键词离子色谱法过氧化氢阴离子一．前言过氧化氢试剂广泛用作纤维和纸张的漂白剂，废物处理时的除臭剂，临床应用中的消毒或杀菌剂。
在上述应用中对于试剂是否含有痕量阴离子，似乎并不重要；但在半导体器件生产过程中，用作水处理剂的过氧化氢是否含有阴离子杂质，则受到特别关注，因为直接影响产品质量。
半导体产品的生产工艺所用的过氧化氢应具备最高标准的纯度[1]，对于阴离子的含量要求低于mg/L水平。
因此对过氧化氢中痕量阴离子的分析是很严格和十分重要的。
关于过氧化氢中痕量阳离子的分析，多采用无火焰原子吸收光谱法和ICP-MS法，样品无需前处理，可直接进样，极为方便。
但对阴离子杂质的分析，用离子色谱法则不能直接进样。
因为过氧化氢可能损坏色谱柱的填料[2]。
必需将样品中的过氧化氢基体预先分解完全，然后才能注入到离子色谱分析系统。
Buldini等[3]曾采用紫外线照射消解的办法去除过氧化氢。
最近韩国人Kim Do-Hee 等[4]采用铂催化在线分解后再注入离子色谱系统测定痕量阴离子。
上述两种预处理方法[3-4]均需要特殊设备。
我们找到了一个简单易行，不需要增加特殊设备的办法，就是参照国标方法[5]拟定的。
将20ml样品置于50ml小烧杯中，加入一段铂丝作催化剂，在电热板上加热，过氧化氢分解成水和氧气。
慢慢蒸干，再用超纯水转移样品至10ml容量瓶中并定容。
使样品浓缩了2倍，在实际样品分析中获得了满意的结果。
二．实验部分1.仪器：EP-200型离子色谱仪；Easy-2000数据处理系统；UPW-10N型超纯水器。
离子色谱法测定水中的阴离子
精选ppt
3
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。
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实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
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2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，IC Net2.3色谱工作站，启动泵，调节流速为l mL/min，使系统平衡30 min。
3．将仪器调至进样状态，启动Fill键，吸取约l mL各阴离子标准使用液 进样，再启动Inject键，样品开始进行分析，记录色谱图，各样品重 复进样2次。
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数据记录与处理
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制器？
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离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子
离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子王乐;项海波;许宏民;陶琳;刘胜;王克刚;孙计赞【摘要】用离子色谱法（IC）测定了工业甲酸中4种痕量阴离子 F-、Cl-、NO3-和 SO42-。
取样品（20．000 g）加入100 g·L-1碳酸钠溶液0．4 mL 于水浴上蒸发至干，残渣溶于水中并定容至100 mL作为试液供 IC 测定。
将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰，加入碳酸钠可避免F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。
色谱分离时用 IonPacTM AG23保护柱和 IonPac AS23分离柱，并用4．5 mmol·L-1碳酸钠-0．8 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。
在所选分析条件下，上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）依次为0．01，0．02，0．03，0．03 mg·L-1。
以实样为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在96．2％～106％之间。
%IC was applied to the determination of 4 trace anions,i.e.,F- ,Cl- ,NO3 - and SO4 2- .The sample (20.000 g)was evaporated to dryness with addition of 0.4 mLof 100 g·L-1 Na2 CO3 solution on a water bath,to eliminate matrix interference of HCOOH and to prevent loss of F- and Cl- by volatilizationas HF and HCl during evaporation.The residue was taken up with waterand its volume was made up to 100 mL for use in IC analysis.The columnsof IonPacTM AG23 and IonPac AS23 were used as guarding column and analytical column respectively,and buffer solution of 4.5 mmol·L-1 Na2CO3-0.8 mmol·L-1 NaHCO3 solution was used as eluant in IC separation. Under the optimized condition, linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 4 anions in definite ranges werekept,with detection limits (3S/N)of 0.01,0.02,0.03, 0.03 mg·L-1ing substantial samples as matrixes,recovery was tested by standard addition method,giving results in the range of 96.2% to 106%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P548-550)【关键词】离子色谱法;氟离子;氯离子;硝酸根;硫酸根;工业甲酸【作者】王乐;项海波;许宏民;陶琳;刘胜;王克刚;孙计赞【作者单位】淄博出入境检验检疫局，淄博 255031;淄博出入境检验检疫局，淄博 255031;淄博出入境检验检疫局，淄博 255031;淄博出入境检验检疫局，淄博255031;淄博出入境检验检疫局，淄博 255031;淄博出入境检验检疫局，淄博255031;淄博出入境检验检疫局，淄博 255031【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲酸是有机化工基础原料之一，广泛用于农药、皮革、医药、橡胶、印染及化工原料等行业。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方
专利名称：利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：黄忠平,诸葛纯,戴徐鑫,佘远斌,刘会君
申请号：CN201911109835.X
申请日：20191114
公开号：CN111122715A
公开日：
20200508
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种利用离子色谱法同时测定羧甲基纤维素钠中多种痕量阴离子含量的方法，本发明以一种阴离子交换树脂Welchrom SAX预处理柱对CMC样品进行前处理基体消除后，以一定浓度的氢氧化钠溶液将待测离子从预处理柱中洗脱，收集滤液利用离子色谱进行检测，建立了适用于羧甲基纤维素钠中有机酸盐和阴离子的离子色谱分析方法；本发明前处理步骤少、成本低，具有很好的样品净化能力，可以同时测定羧甲基纤维素钠中的痕量有机酸和阴离子。
申请人：浙江工业大学
地址：310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
国籍：CN
代理机构：杭州天正专利事务所有限公司
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微波消解-离子色谱法测定染料中痕量阴离子
微波消解-离子色谱法测定染料中痕量阴离子
贾雷;左修源
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2022(12)5
【摘要】建立一种染料痕量阴离子的微波消解离子色谱定量分析法。
通过对离子色谱干扰的分析,研究了pH值对分离效果的影响,不同淋洗液对保留时间的影响,流速对峰高、峰面积、分离度和理论塔板数的影响。
结果表明:采用SH-AC-3阴离子型色谱柱,pH值为10.12,流速为1.0~1.2 mL/min分离效果最佳,采用氢氧化钠作为淋洗液分离时间仅12 min,6种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为
0.9991~0.9999,检出限为0.0002~0.0032 mg/L,加标回收率为97.6%~101%,阴离子精密度<0.03%~2.6%,仪器定量和定性精密度<3.0%。
方法具有精密、准确、稳定等优点,对氮杂BODIPY荧光染料2,6-位置引入卤素的含量测定具有实际应用价值。
【总页数】8页(P111-118)
【作者】贾雷;左修源
【作者单位】核工业二○八大队分析测试中心;营口理工学院辽宁省化学助剂合成与分离重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75;TH833
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离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子*叶明立朱岩**郭莹莹(浙江大学西溪校区化学系杭州310028)摘要：采用阴离子交换分离，化学抑制模式，对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。
各有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl—、NO3—、SO42—，在所采取的色谱条件下，三种阴离子都具有很好的线性和较低的检测限，甲醇中三种离子的检测限分别是：1.06、3.23、4.88ug/L，乙腈中分别是：1.41、7.07、16.47ug/L，异丙醇中分别是：1.22、8.11、25.65ug/L。
比较采用自动再生循环模式，利用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效，准确的方法。
关键词：离子色谱有机溶剂阴离子1.引言：常规测定有机溶剂中阴离子的方法多数是根据离子的物理化学特性进行的，一般是采用比色法和浊度法。
实验需要将大量的样品进行蒸发分馏，然后对于其中的每种阴离子分别用比色和浊度法进行分析测定[1-2]。
但是采用这些方法不仅费时，而且测定结果往往不精确，特别是不能对有机溶剂中痕量阴离子进行测定。
而离子色谱对于测定有机溶剂中的阴离子具有很高的灵敏度和较低的检测限，但是对于测定有机溶剂，往往存在一定的基体效应，因此Edward Kaiser采用基体消除技术对样品进行预处理，但该技术难度较大而且对仪器的要求也很高，仪器设备复杂[3-4]。
本文采用离子色谱外加酸化学抑制方法避免了有机溶剂的基体效应，仪器设备简单，方法简便，可以准确快速的对分析纯有机溶剂中的痕量阴离子进行测定。
2.实验部分2.1仪器及试剂仪器：Dionex 500离子色谱仪；GP50梯度泵；EG40淋洗液发生器；ED40电化学检测器；Dionex ASRS-ULTRA（2mm）自再生抑制器；Dionex Peak5.2色谱工作站（美国Dionex公司）。
色谱柱：Dionex AS9-HC保护柱；Dionex AS9-HC分离柱；Dionex AS17保护柱；Dionex AS17分离柱（均为2mm）试剂：甲醇、乙腈、异丙醇均为分析纯。
F—、,Cl—、NO3—、SO42—贮备液均购自上海市计量测试技术研究所，使用时稀释至所需浓度的标准使用液。
溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。
2.2 样品处理分别将甲醇、乙腈、异丙醇稀释1倍，直接进样。
2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：0.25 ml/min；进样量：25μL 3.结果与讨论3.1采用碳酸钠淋洗液系统对阴离子进行测定3.1.1采用9mmol/l碳酸钠作为淋洗液，抑制器自再生模式（包括外加水和自循环，抑制电流50mA），AG9-HC保护柱+AS9-HC分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。
直接将用2.2方法处理的甲醇样品（稀释一倍）进行进样，测定结果见图1。
*国家和浙江省留学基金资助项目**通信联系人图1.采用3.1.1色谱条件下稀释一倍的甲醇样品图由图1可以看出，在氯离子峰的位置出现一个大的背景峰，氯离子峰被掩盖，因而无法对氯离子进行测定，说明此方法不可行。
3.1.2采用9mmol/l碳酸钠作为淋洗液，化学抑制器模式（硫酸浓度40mmol/L），AG9-HC 保护柱+AS9-HC分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。
测定结果见图2。
图2.采用3.1.2色谱条件下稀释一倍的甲醇样品图由图2可以看出，采用这种方法能够对有机溶剂中的阴离子进行测定。
方法快速、简单、实用。
但采用碳酸钠作为淋洗液背景高，对于氯离子的检测限为3.88μg/L。
与KOH 淋洗液,化学抑制检测方法比较,该方法的检测限较高,因此相对来说,后者更加适合于对有机溶剂中痕量阴离子的测定。
3.2采用KOH淋洗液系统对阴离子进行测定3.2.1采用5mmol/L由淋洗液发生器产生的KOH作为淋洗液，抑制器自再生模式（抑制电流50mA），AG17保护柱+AS17分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。
得到的实验结果和3.1.1相同，因此这种方法同样不能用于测定有机溶剂中的痕量阴离子。
3.2.2采用5mmol/L由淋洗液发生器产生的KOH作为淋洗液，化学抑制器模式（硫酸浓度40mmol/L），AG17保护柱+AS17分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。
测定结果见图3。
图3 采用3.2.2色谱条件下稀释一倍的甲醇样品图由图3和实验结果可以看出，采用以上色谱条件对有机溶剂中的阴离子进行测定，方法操作简单，淋洗液背景能够达到0.5μS以下，氯离子、硝酸根和硫酸根的检测限较低，分别为0.45、1.32和2.05μg/L，特别适合于测定电子级有机溶剂中痕量阴离子的测定。
3.3样品中阴离子的测定将甲醇、乙腈、异丙醇三种样品分别稀释一倍，直接进样测定，并采用外标法进行定量。
结果表明在所选分析条件下，三种样品中各种阴离子均具有较好的线性和较低的检测限。
测定结果可以达到ppb级。
甲醇、乙腈、异丙醇、纯水中各阴离子的线性关系和相关系数见表1.表1 纯水、甲醇、乙腈和异丙醇中各离子的线性关系和检测限（(Y1为峰面积的线性关系，Y2为峰高的线性关系)Table1.The linearities and limited detection of anion samples in pure water, methanol, acetontrile and isopropanol从表中的数据可以看出，采用5mmol/L由淋洗液发生器产生的KOH作为淋洗液，抑制器自再生模式（抑制电40mmol/L），同时采用外标法进行定量，纯水中各阴离子的峰面积和峰高的线性方程系数和三种样品中各阴离子线性方程系数相差不大，这一方面说明实验采用的色谱条件，对于测定有机溶剂中阴离子方法的可行性和准确性，另一方面也表明对于样品中阴离子的定量可以采用外表法。
采用以上的色谱条件，对稀释一倍的甲醇、乙腈、异丙醇直接进样测定，得到甲醇中的Cl—、NO3—、SO42—分别为：21.22、6.72、37ug/L，乙腈中分别为：8.72、37.14、62.9ug/L,14.76、20.9、57.58ug/L。
乙腈、异丙醇的样品谱图见图4.，图5.。
图4.采用3.2.2色谱条件下稀释一倍的乙腈样品图图5.采用3.2.2色谱条件下稀释一倍的异丙醇样品图3.4机理探讨在实验过程中，我们分别采用了两种抑制器的抑制模式：一种是采用自动再生抑制器循环抑制模式，另一种是采用外加硫酸的化学抑制模式。
通过实验比较我们发现，采用自动再生抑制器循环抑制模式时，甲醇对测定有干扰，产生一个很大的背景峰，导致样品中的氯离子无法测定，但是采用外加硫酸的化学抑制模式时，甲醇不仅不会对测定产生干扰，而且可以得到很好的色谱峰，各离子的测定可以达到μg/mL级。
采用不同的抑制器而产生如此大的差别，我们认为可能的原因在于这两种抑制器的抑制原理不同。
电化学自动再生抑制和外加酸化学抑制，在本质上都是在阴离子抑制器中提供氢离子，但是它们通过阳离子交换膜（或者阳离子交换树脂）的方式是有差异的。
化学抑制, 图6(a)所示, 方法的动力是氢离子的浓度差，它是由于膜内外（或者树脂结合和没有结合的）氢离子的浓度差异来实现氢离子和其他阳离子（如钠离子）的交换的；而自动再生抑制器(包括循环和外加水模式), 图6(b)所示，则是在电场的作用下，阳极电解水产生氢离子，氢离子从阳极到阴极的过程中，通过阳离子交换膜来和其他阳离子进行交换，进入淋洗液流，与淋洗液中的氢氧根结合生成水。
高浓度的甲醇通过抑制器时（它在阴离子交换色谱柱中不保留，也就是说它在死时间时被洗脱）。
浓差交换（也就是化学抑制模式）对氢离子的交换能力差异不是很大，因此采用化学抑制模式不会对测定造成很大的影响，但是当采用自动再生循环抑制模式时，氢离子从阳极到阴极的过程中，由于甲醇使溶液的导电性能大大降低，导致氢离子转移受阻，从而在甲醇流出的过程中，抑制效率大大降低，出现在死时间时（略有滞后的）出现高的背景电导。
因此可以认为采用外加酸的化学抑制模式，甲醇可以直接进样测定，且可以使其中的离子得到很好的分离和较低的检测限，如果是采用自动再生模式（包括循环法和外加水），则甲醇对测定有影响，往往会出现较大的背景峰，影响其中离子尤其是氯离子的测定。
自再生电化学抑制器结构图见图6(a)。
微膜抑制器结构图见图6(b)。
图6(a).自再生电化学抑制器结构图.图6(b).微膜抑制器结构图.4.结论由以上的实验可以看出，对于不同的淋洗液条件和抑制形式，采用自再生KOH为淋洗液，外加酸化学抑制方法，不仅可以克服Na2CO3所带来的背景电导高的缺点，还可以避免自动再生循环和外加水电化学抑制模式所导致的高的背景电导，不会干扰阴测定，且该方法仪器设备简单，方法简便，适用于大部分有机溶剂中痕量阴离子的测定，结果准确可靠。
参考文献1.G.M. Sergeev, A. A. Lukuttsov, A. D. Zorin, Anal. J. Chem. (Russia) 49 (4) 391—3952.Book of SEMI International Standards, 1997 Chemical/Reagents V olume, Semiconductor Equipment and Materials International, Mountain View, CA,1997, p. 10,C1—953.Eward Kaiser, Jeff Pohrer , J. Chromatogr. A,858 (1999)55—634.Eward Kaiser, M.J.Wojtusik,J.Chromatogr.A,671,1994,253-258.。