有机合成实验1
有机化合物的制备实验
有机化合物的制备实验有机化合物是由碳元素和其他元素如氢、氧、氮等组成的化合物。
它们在我们的日常生活中发挥着重要的作用，用于药物合成、材料制备和能源转化等诸多方面。
在有机化学领域，制备有机化合物的实验是学生们不可或缺的一部分，它们不仅培养了我们的实验技能，还加深了我们对有机化合物的认识。
有机化合物的制备实验多种多样，下面我将介绍其中几个常见的实验方法和实例。
首先是酯的制备实验。
酯是一类常见的有机化合物，具有天然香味和良好的溶解性。
酯的制备可通过醇和酸催化剂的酯化反应来完成。
以甲酸和乙醇为例，首先将适量的甲酸和乙醇混合，加入少量的硫酸作为催化剂，反应进行一段时间后，生成甲酸乙酯。
这个实验展示了酯的制备和酸催化反应的重要性。
其次是醛的制备实验。
醛是一类具有醒目气味的有机化合物，常用于食品添加剂和香料中。
醛的制备可通过醇的氧化反应得到，其中最常见的方法是用酸性高锰酸钾氧化醇。
以乙醇为例，将乙醇缓慢滴入含有高锰酸钾和硫酸的试管中，充分搅拌后，观察到液体由无色逐渐变为淡黄色，形成乙醛。
这个实验不仅展示了醛的制备，还加深了学生对氧化反应的理解。
最后是醇的制备实验。
醇是一类具有特殊气味和麻醉作用的有机化合物，在医药和化妆品行业中广泛应用。
醇的制备方法多种多样，其中包括碱金属与卤代烃的反应、氢化反应等。
以氢化钠与溴乙烷的反应为例，将适量的溴乙烷滴入装有氢化钠的圆底烧瓶中，底部加热，反应放出氢气，并观察到生成乙醇。
这个实验展示了醇的制备以及反应放热和气体的释放。
通过以上几个实验，我们能够初步了解有机化合物的制备方法和反应过程。
这些实验在有机化学教育中扮演着重要的角色，不仅帮助学生巩固理论知识，还培养了他们对实验的兴趣和动手能力。
相信通过这些实验，学生们能更好地理解有机化合物的特性和应用。
在进行有机化合物的制备实验时，我们需要注意实验操作的安全性和环保性。
有机化合物往往具有较高的挥发性和毒性，所以在实验过程中要佩戴适当的防护设备，并遵循实验室的操作规范。
化学实验中的有机合成反应
化学实验中的有机合成反应在化学实验中，有机合成反应是一种重要的实验手段，用于合成有机化合物。
有机合成反应广泛应用于有机化学领域，提供了合成药物、农药、染料、塑料等有机分子的关键步骤。
本文将介绍几种常见的有机合成反应，并探讨它们在化学实验中的应用。
一、取代反应取代反应是有机合成反应的一大类，其基本过程是通过将官能团A替换为官能团B，以合成目标化合物。
常见的取代反应包括烷基卤化反应、芳香族取代反应等。
烷基卤化反应是通过将卤代烷与另一有机物反应，替换卤素原子而形成新的取代产物。
该反应在化学实验中常用于合成醇、醚等化合物。
例如，将溴代乙烷与氢氧化钠反应，生成乙醇。
芳香族取代反应是通过将芳香化合物上的一个或多个氢原子替换为其他官能团，合成目标产物。
其中，取代基的选择和取代位置的控制是关键。
芳香族取代反应在有机合成中应用广泛，例如硝化反应、氟化反应等。
二、加成反应加成反应是指两个或多个反应物的原子或原子团结合形成一个新的化合物，常用于合成碳-碳和碳-氧化合物。
加成反应种类繁多，常见的有烯烃加成反应、醛酮加成反应等。
烯烃加成反应是将烯烃与其他反应物加成，形成环烷化合物或生成新的官能团。
烯烃是有机化学中常见的反应物，它的反应性较高，容易进行加成反应。
例如，将丁烯与溴化氢反应，得到溴代丁烷。
醛酮加成反应是将醛或酮与其他反应物加成，形成醇或酸。
这类反应非常重要，常用于有机合成中的关键步骤。
例如，将丙酮与甲醛反应，生成异丁醇。
三、还原反应还原反应是指将一个化合物中的氧原子或官能团转化为氢，常用于合成醇、醚等有机化合物。
还原反应可以采用化学还原剂、金属催化剂等方式进行。
常见的还原反应包括金属还原法、氢化物还原法等。
金属还原法是通过金属（如锂、铝）与反应物反应，使反应物中的氧原子被金属取代，生成醇或醚。
氢化物还原法则是通过氢化物离子（如氢气、氢化铝锂）将反应物中的氧原子还原为氢。
例如，将乙酸酐与锂铝氢化合物反应，生成乙醛。
有机化学设计实验报告之乙酰二茂铁与格式试剂的反应之1苯基1二茂铁基乙醇的合成
乙酰二茂铁与格式试剂的反应之1 —苯基—1 —二茂铁基乙醇的合成摘要：以乙酰二茂铁为原料，通过溴苯合成格式试剂，使二者反应制备1—苯基—1—二茂铁基乙醇。
最后通过熔点测定确定物质纯度。
关键词：乙酰二茂铁格式试剂溴苯 1—苯基—1—二茂铁基乙醇实验部分：1.实验原理2.实验仪器及试剂2.1三颈烧瓶回流冷凝管直型冷凝管蒸馏头干燥管滴液漏斗烧杯锥形瓶分液漏斗熔点测定仪电热套磁力搅拌器2.2 镁条乙醚碘溴苯乙酰二茂铁浓硫酸12%的碳酸钠石油醚3.实验操作装置4.实验步骤4.1苯基溴化镁的制备:4.2 1 —苯基—1 —二茂铁基乙醇的制备：5.实验产率及产品鉴定5.1产品由石油醚析出得到。
由于纯化难以进行，所以推测可能含有杂质。
实际得量0.28g。
产率=0.28/0.674*100% =41.54%5.2熔点测定：当温度到达110℃时可以看到开始融化，但具体确实接近150，在148℃时完全融化。
所以分析110℃时是杂质乙酰二茂铁的的影响。
6.实验结果与讨论本实验旨在掌握乙酰二茂铁与格式试剂的反应及相关性质。
但是实验具体操作时有很多值得我们讨论分析的地方，结果也不是很令人满意。
首先，对于格式试剂的制备，虽然可能遇到引发不了的情况，但注意操作还是可以比避免的。
如，本次实验我预先加入了一点点碘，实验引发的相当迅速。
当进入1—苯基—1—二茂铁基乙醇的制备时，我们遇到过一点问题。
首先反应并没有像我们方案上预想的一样反应得到橙黄色溶液，而是红棕色液体。
特别是在后来蒸馏了乙醚后，对于除去溴苯，没有非常合适的方法。
最后我采用直接用石油醚使其析出，虽然析出的物质还是比较多，先不管产率的损失，但却不可避免的含有一些杂质。
所以，本实验还需有所改进。
参考文献：[1].张首才.松辽学刊，1—苯基—1—二茂铁基乙醇[J] .2001, (3):73-74[2].武汉大学化学与分子科学学院实验中心.有机化学实验，武汉大学出版社。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
有机合成实验典型事故
未对化学品进行检查
在有机合成实验中使用的化学品可能存在毒 性、腐蚀性、易燃易爆性等危险因素。如果 未对化学品进行检查，例如是否符合安全标 准、是否需要特殊储存和运输等，可能导致 安全事故的发生。
应急处理不当
缺乏应急预案
在有机合成实验中，如果缺乏应急预案，例如对于化学品泄漏、火灾、爆炸等危险情况的应对措施，可能导致事 态扩大或造成人员伤亡。
要。如果流量控制不当，可能导致反应不完全、产物纯度下降或产生有
毒有害物质等危险情况。
实验安全意识薄弱
对危险因素认识不足
缺乏自我保护能力
实验人员对有机合成实验中可能存在 的危险因素认识不足，例如对化学品 的毒性、腐蚀性、易燃易爆性等缺乏 了解，容易发生意外事故。
实验人员缺乏自我保护能力，例如不 会正确使用防护用品、不会正确处理 化学品泄漏等，容易发生意外事故。
有机合成实验典型事故
• 有机合成实验概述 • 有机合成实验典型事故类型 • 有机合成实验事故原因分析 • 有机合成实验安全防范措施 • 有机合成实验事故案例分析
01
有机合成实验概述
有机合成实验的定义与特点
定义
有机合成实验是一门通过化学反应将简单化合物转化为复杂化合物的实验科学。 它涉及到多种反应类型和操作技术，如加成反应、取代反应、氧化还原反应等。
事故原因
实验过程中，学生误将化学试剂混合，产生剧烈化学反应并释放 大量热能，导致灼伤。
事故后果
造成多人灼伤和烫伤。
事故教训
加强实验前的安全教育和培训，确保学生了解实验操作规程和安全 注意事项。
案例五：某化学实验室仪器损坏事故
事故原因
实验过程中，操作人员未按规定使用仪器，导致仪器损坏。
事故后果
有机化学实验四阿司匹林的合成(1)
第四次实验乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
实验目的
掌握阿司匹林的制备方法；加深对酰化和酯化的理解。
反应式 OH C O O H
C H 3C O O O C O C H 3
C O
OH
仪器药品
仪器：100ml 的锥形（干燥）、玻璃棒等
药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、1%三氯化铁等
实验步骤
取3.2g 水杨酸放入100 ml 的锥形中，慢慢加入5ml （53mmol ）乙酸酐，再滴加5滴的浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热（温度700
C ）20min 后冷至室温，即有乙酰水杨酸析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使结晶，或放入冰水中冷却15min ，或采用借晶种的方法。
晶体析出后再加50ml 水，继续在冰水中冷却，使晶体完全析出。
抽滤，用少许水洗涤晶体，烘干，粗产品用1%三氯化铁检验是否有
酚羟基存在。
产率约80%，熔点134~1360C。
注意事项
1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需
在150~1600C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目
的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温
度（900C）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
3．乙酰水杨酸受热易分解（温度为126~1350C），因此烘干、重结晶、熔点的测定均不宜时间过长。
实验一雪花膏的配制
精细有机合成实验须知1．精细有机合成实验的目的根据教学计划的规定，精细有机合成实验是独立设置的专业必修课之一。
它与其他专业必修课密切配合，相辅相成，共同完成必须的专业课教学。
本课程主要通过实验教学的形式，达到如下目的：(1)使学生在前修实验课的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。
(2)培养学生综合运用前修课程的知识；正确观察、思考和分析实验过程。
(3)使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
2．精细有机合成实验的要求为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到：(1)充分预习。
实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种原料和产品的物性数据，并写出预习报告。
实验时教师还要提问，没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。
(2)认真操作。
实验时注意力要集中，操作要认真，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，无故不能擅自离开实验室。
(3)做好记录。
学生必须准备一本实验记录本，及时而如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。
(4)书写报告。
实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。
一般应包括：实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。
报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。
3．实验室注意事项( 1 )必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。
( 2 )实验过程中应保持桌面和仪器设备的整洁；应使水槽保持清洁畅通，严禁在水槽内丢入任何固体物；废物和垃圾应投入专用的废物箱内；废酸和废碱液应小心地分别倒入废液缸内。
( 3 )爱护公物，注意节约水、电、煤气和药品等。
( 4 )实验完毕后，值日生应做好清洁工作，检查水、电、煤气是否关好。
4．实验室安全(1)安全用电。
环己烯的合成一实验目的1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应
环己烯的合成
一、实验目的
1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应装置
2.掌握易挥发液体有机化合物的蒸馏，洗涤与分液等操作技能
二、实验原理
本实验由环己醇在浓磷酸的作用下脱水制得环己烯，醇的脱水可以使用氧化铝在350-500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。
该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。
由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。
反应式：
H
O
可能的副产物是醚和烯烃的聚合物。
三、仪器与试剂
1.仪器圆底烧瓶(50mL)，分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，真空接液管，梨形瓶，分液漏斗，锥形瓶，热源，温度计（100℃)。
2.试剂环己醇(C.P.)，85﹪磷酸，5﹪碳酸钠溶液，氯化钠(C.P.)，无水氯化钙(C.P.)。
四、实验步骤
50mL
5.2mL
环己烯
2.0mL85%
磷酸
沸石
慢慢升温至沸顶部温度小于90。
C
中和
过滤混合均匀搭装置, 见下图接受瓶置冰水中馏出液蒸馏产品五、注意事项
1.在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以避免因挥发而损失；
2.蒸馏已干燥的产品，所用仪器应充分干燥；
3.磷酸的腐蚀性非常大，不可触及皮肤；
4.环己烯是易燃物，而且颇具有挥发性，要注意勿让火焰靠近接收瓶。
有机合成实验报告
有机合成实验报告
《有机合成实验报告》
在有机化学实验室中，有机合成实验是非常重要的一部分。
通过有机合成实验，我们可以学习和掌握有机化合物的合成方法，提高我们对有机化学的理解和实
践能力。
在本次有机合成实验中，我们选择了苯甲酸乙酯的合成作为研究对象。
苯甲酸
乙酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料和染料等领域。
其合成
方法主要是通过酯化反应来实现的。
首先，我们需要准备苯甲酸和乙醇作为原料。
然后，在实验室条件下，将苯甲
酸和乙醇加入到反应瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应。
在反
应过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应可以顺利进行并且
得到较高的产率。
经过一定时间的反应后，我们可以通过蒸馏和结晶等方法来提取和纯化苯甲酸
乙酯产物。
最后，我们需要对产物进行结构表征和纯度分析，确保合成的产物
符合预期的化学结构和纯度要求。
通过本次有机合成实验，我们不仅学习了酯化反应的原理和操作技巧，还提高
了我们对有机合成实验的实践能力和实验操作技能。
同时，我们也深刻体会到
了有机合成实验的重要性和复杂性，对有机化学的学习和研究产生了更深的兴
趣和理解。
总之，有机合成实验是有机化学学习中不可或缺的一部分，通过实验我们可以
更好地理解和掌握有机化合物的合成方法和实验操作技巧，提高我们的实践能
力和科研水平。
希望通过我们的努力和实践，能够为有机化学领域的发展和应
用做出更大的贡献。
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三、合作探究 《有机合成》PPT优秀课件人教版1
达成目标
家庭主妇的福音
一种特别的菜锅——不粘锅。 易清洁的脱排油烟机，人们仅 仅是在锅的内表面和脱排油烟 机的外表面多涂了一层氟树脂。 利用氟树脂优异的热性能、化 学性能、易清洁性能和无毒性 能，它还有最好的耐化学腐蚀 和耐老化的性能。
聚四氟乙烯 作内衬的不粘锅
三、合作探究 《有机合成》PPT优秀课件人教版1
达成目标
有机合成材料之三——合成橡胶
合成橡胶与天然橡胶比，具有高弹性、绝缘性、 耐油和耐高温等性能。如：丁苯橡胶、顺丁橡胶和 氯丁橡胶等。
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三、合作探究 《有机合成》PPT优秀课件人教版1
达成目标
合成高分子化合物
合成橡胶
达成目标
如何解决“白色污染”问题？
1、减少使用不必要的塑料制品； 如用布袋代替塑料袋，用纸制品代替一次性塑料制品 等等；
2、重复使用某些塑料制品； 3、回收各种废弃塑料; 4、使用一些新型的可降解的塑料.
塑料包装制品回收标志
初放时
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1个月
2个月
2.5个月 3个月已消纳
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三、合作探究 《有机合成》PPT优秀课件人教版1
达成目标
谈谈你的见解
使用塑料的“利”与“弊”？
轻便，占用空间小 ； 耐腐蚀;
“利” 可重复使用 ；
……
获取方便， 便宜；
防水；
“弊”
《有机合成》PPT优秀课件人教1
浪费石油资源； 塑料袋烧了会产生有毒气体； 塑料回收还存在很多难度； 再利用过程还可能会对环境造成更大的污染； 不易降解，造成白色污染;
1-溴丁烷的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：1-溴丁烷的合成 专业班级：化工08-1实验者姓名： 学号： 同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。
2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层） 有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性 名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶 微溶 浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇 连接气体吸收装置 断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热 ＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管 瓶中出现白雾， 水浴冷却至室温 馏出液 15ml H 2O 洗涤 油层 安装蒸馏装置 停止加热 停止搅拌、停冷却水 静置、分液 （下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤 饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤 油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液 （NaHSO 3） 至pH=7 静置、分液 （下层） 间歇摇动，15min过滤 2粒沸石 收集99-103℃ 安装蒸馏装置 馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热 蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶 加热蒸馏称质量 测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。
有机合成1 特征反应
浓H2SO4
F C10H12O2
A C8H10
Cl2 hv
B
NaOH H2O
C
D
Br2/CCl4
G C8H8Br2
请回答下列问题： （1）已知：6.0 g化合物E完全燃烧生成8.8 g CO2和3.6 g H2O；E的蒸气与氢气的相对 密度为30，则E的分子式为 ； （2）A为一取代芳烃，B中含有一个甲基。由B生成C的化学方程式为 ； （3）由B生成D、由C生成D的反应条件分别是 、 ； （4）由A生成B、由D生成G的反应类型分别是 、 ； （5）F存在于枙子香油中，其结构简式为 ； （6）在G的同分异构体中，苯环上一硝化的产物只有一种的共有 个，其中核磁共 振氢谱有两组峰，且峰面积比为1﹕1的是 （填结构简式）。
： 、
CH 3 CH 2 C CH 3 CH 3
CH 3 C CH 3 CH 2CH 3
CH
CHCH C14H18O、a （3）醇 （4）C6H5CH=C(CHO)CH2CH2CH2CH2CH3 （5） C6H5CH=C(COOH)CH2CH2CH2CH2CH3 + HOC2H5
• （2）a b • （3） • • • （4 • （5）3
-
19
• 0
含有苯环
某有机化合物X（C7H8O）与另一有机化合物Y发生 如下反应生成化合物Z(C11H14O2)：
X + Y
浓H2SO4 △
酯
Z + H2O
不含酚羟基
（1）X是下列化合物之一，已知X不能与FeCl3溶液发 生显色反应，则X是 （填标号字母）。
B
A
(C9H18O2)
H +、 加热 水解
C
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一、乙酰水杨酸<阿司匹林>的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1)学习O-酰化〔酯化〕单元反应的特点和基本知识.(2)了解阿司匹林的性质和工业制法,掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法.<3> 掌握水杨酸酰化反应的原理与实验操作以与乙酰水杨酸的鉴定、提纯与含量测定的方法.<4>了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用,掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术.<5> 进一步熟悉基础化学实验的重结晶与熔点测定等基本操作.二、实验原理乙酰水杨酸〔acetyl Salicylic acid〕,通常也称为阿司匹林<aspirin>,是由水杨酸<邻羟基苯甲酸>和乙酸酐合成的.早在18世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大.19世纪末,人们成功地合成了乙酰水杨酸,直到目前,阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物.水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物,能进行两种不同的酯化反应,当与乙酸酐作用时,可以得到乙酰水杨酸〔即阿司匹林〕；如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油.本实验将进行前一个反应的试验.反应式:在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间可以发生酯化反应,生成少量的聚合酯:乙酰水杨酸能与NaHCO3反应生成水溶性钠盐,而副产物聚合酯不能溶于NaHCO3,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化.可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的.它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与FeCl3,形成深色配〔络〕合物,而阿司匹林因酚羟基已被酰化,不再与FeCl3发生颜色反应,因而未作用的水杨酸很容易被检出.乙酰水杨酸的红外光谱特征如图2-21所示:图2-21 乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的核磁共振谱特征如图2-22所示.可由IR,1H NMR鉴定产物为乙酰水杨酸.为了测定产品中乙酰水杨酸的含量.产物用稀NaOH溶液溶解, 乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠.图2-22 乙酰水杨酸的核磁共振谱图该溶液在296.5nm左右有个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH 水溶液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线,可以从标准曲线上求出相当于水杨酸的含量.根据两者的相对分子质量,即可求出产物中乙酰水杨酸的含量,溶剂和其他成分不干扰测定.阿司匹灵乃是现代生活中最大众化的万应药〔治百病的药〕之一,而且,尽管它的奇妙历史开始于200年前,关于这个不可思议的药我们仍有许多东西该学.虽然至今仍然无人确切知道它究竟怎样或为什么会起作用,美国每年消耗的阿司匹灵量却在二千万磅以上.阿司匹灵药片通常由约0.32克乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而成.淀粉的作用在于使其粘合成片.加过缓冲剂的阿司匹灵通常含有一种碱性缓冲剂,以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用,因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性.一种称为Bufferin的药片含阿司匹灵５谷、二羟胺基乙酸铝0.75谷和碳酸镁1.5谷.复合解痛片通常含阿司匹灵,非那西汀和咖啡因.例如,Empirin即是一号一种典型的APC〔取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首并合而成〕,它含有阿司匹灵0.233克,非那西汀0.166克,咖啡因0.03克.三、实验仪器和药品UV-1201<或UV2600>紫外-可见分光光度计,电热数显熔点仪,抽滤装置〔玻璃砂芯漏斗〕,循环水式真空泵,电热熔点仪,吸量管,容量瓶<100mL>,锥形瓶<100mL>,石英比色皿,圆底烧瓶〔250mL,磨口〕,温度计,天平.水杨酸,浓硫酸,NaHCO3饱和水溶液,浓HCl,醋酸酐,1%FeCl3溶液,NaOH0.1mol/L,氯仿.四、实验步骤4.1 乙酰水杨酸的合成在干燥的100mL锥形瓶中加入7.0g干燥的水杨酸,10mL新蒸馏的醋酸酐和10滴浓硫酸,不断旋摇锥形瓶,在水浴上加热5-10min,使水杨酸全部溶解〔若不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酸酐〕后,.控制水浴温度在80-85℃,维持反应20min,并经常摇动.冷却至室温,即有乙酰水杨酸结晶析出,如果无结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水浴中冷却使结晶产生.加入50mL冷H2O,混合物继续在冰水中冷却15min使结晶完全.减压过滤,用滤液反复淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中,用少量冷水洗涤结晶,继续抽气将溶剂尽量抽干,称重,得乙酰水杨酸粗产品,呈白色雪花状.将上述粗产品转移到250mL圆底烧瓶中,在搅拌下加入25mLNaHCO3饱和溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无CO2气泡产生,减压抽滤,副产物聚合物应被滤出.用5-10mL水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有5mL浓HCl和10mL水配成溶液的烧瓶中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出.将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全,抽滤,并用玻璃塞压干晶体,再用少量冷水洗涤2次,压干,将结晶移到表面皿上,干燥后重约2g.4.2 阿司匹林的鉴定<1>在电热熔点仪上测定熔点,文献值133-135℃, 乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不很明显,它的分解温度为128-138℃,测定熔点时,应将热载体加热至120℃左右,然后放入样品测定.〔2〕用KBr压片法录制产物的红外光谱图,指出各主要吸收特征峰的归属,并与乙酰水杨酸的标准图谱比较,〔3〕以CHCl3为溶剂,测定1H NMR谱图,解析谱图进一步证实产物为乙酰水杨酸.4.3 产物中乙酰水杨酸含量的测定<1> 准确称量0.1000g<准确至0.1mg>水杨酸<分析纯>溶于少量0.1mol/L NaOH〔40mL〕溶液中,摇匀,然后用蒸馏水定容于100mL容量瓶中,标记为"原始标准贮备液" .用 5.00mL吸量管分别吸取0.00mL,1.00mL ,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL原始标准贮备液置于六只100mL 容量瓶中,标记每只容量瓶,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,并计算出每只标准溶液的浓度<单位为mg/mL>.在UV-1201紫外分光光度计上扫描每一标准溶液在250-350nm范围的紫外吸收光谱,记录最大吸收波长λmax和最大吸光度Amax.然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度.〔注：应该在296.5nm左右有一个吸收峰〕.<2>准确称量0.1000g本实验合成的乙酰水杨酸,加0.1mol/LNaOH溶液40mL,搅拌数分钟,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用此稀释液作为试样,测试250-350nm范围的紫外吸收光谱,读出λmax的吸光度值.4.4 酚的重要性质与鉴定实验水杨酸既是酸又是酚,可利用水杨酸来进行酚的重要性质和鉴定的实验.阿司匹林由于不具酚羟基,因此就不再具备酚的特性.<1>酚的弱酸性实验：取0.1g水杨酸,加入1mL蒸馏水,振荡,用PH试纸测试其水溶液的酸碱性.逐渐加入10%NaOH溶液使其全部溶解,滴入10%盐酸溶液,观察现象并解释原因.同样取0.1g乙酰水杨酸作对比实验,观察并解释结果.<2>三氯化铁实验：在两个试管中分别加入1mL的1%水杨酸水溶液与1%阿司匹林稀释乙醇溶液,分别滴入2滴1%FeCl3溶液,摇动,观察现象并解释之.有颜色反应为正性反应.若结晶不纯,杂质主要为水杨酸,此时加1%FeCl3呈蓝色.<3>溴水实验：在装有1mL的1%水杨酸水溶液的试管中逐滴加入Br2-KBr/H2O,观察现象并解释之.溴水退色为正性反应,试分析该原因.〔注：本实验不做〕五、数据处理<1> 将有关实验数据填入表2-10.并请绘制出工作曲线.<2>计算乙酰水杨酸的含量：根据实验合成的乙酰水杨酸溶液在λmax处的吸光度值,从工作曲线上查到溶液的水杨酸质量浓度<单位为mg/mL>,然后换算成乙酰水杨酸的含量m<乙酰水杨酸>=ρ<乙酰水杨酸>×100×100/1000=ρ<水杨酸>×<180.15/138.12>×100×100/1000 乙酰水杨酸的百分含量η〔%〕=乙酰水杨酸/样品质量×100%=m〔乙酰水杨酸〕/m s〔样品〕×100% 式中m---乙酰水杨酸的质量,g;ρ---乙酰水杨酸密度,mg/mL.水杨酸的分子量是138.12；乙酰水杨酸的分子量是180.15.六、注意事项1. 由于分子内氢键的作用,水杨酸与乙酸酐直接反应需在150～160℃才能生成乙酰水杨酸.加入硫酸的目的主要是破坏氢键的存在,使反应在较低的温度下<90℃>就可以进行,而且可以大大减少副产物,因此实验中要注意控制好温度.2. 如果有水,易使乙酸酐水解,此反应开始时,锥形瓶应经过干燥处理,药品水杨酸也要事先经过干燥处理.3. 粗产品杂质主要是水杨酸〔因此若结晶不纯,则加入FeCl3时溶液显紫色〕,可用乙醇—水,或1：1<体积比>的稀盐酸,或苯和石油醚<30～60℃>的混合溶剂进行重结晶.思考题1. 在硫酸存在下,水杨酸与乙醇反应会得到什么产物?本试验加入硫酸的目的是什么？2. 本实验中,测定产品的乙酰水杨酸百分含量时,为什么加入NaOH稀溶液?3. 紫外分光光度计定量分析的基础是什么?4. 核磁共振和红外光谱定性分析乙酰水杨酸的原理是什么？尝试查阅相关资料〔有关有机化学、有机波谱分析方面的书籍〕来解析本试验红外光谱图和核磁共振谱图.5. 制备阿司匹林的工艺路线较多,请另举出一种制备方法.6. 纯净的阿司匹灵对10%FeCl3呈负结果.如果纯的阿司匹灵是从95%乙醇中结晶而来,回收的晶体有时对10%FeCl3溶液呈正结果.说明为什么会发生此结果,并写出发生的反应.7. 如果一瓶阿司匹林变质,你能否通过闻味来鉴定？8. 水杨酸的乙酰化反应中产生的副产物是什么？如何将产品与副产物分开？为什么水杨酸聚合物不能和碳酸氢钠反应生成水溶性产物？。
苏教选修5有机合成(1)教案
[讲解]逆推法合成有机物思路
[探究]用绿色化学的角度出发，有机合成的设计有哪些注意事项？
[讲]不使用有毒原料；不产生有毒副产物；产率尽可能高等
[板书] 3、解题思路:
(1)剖析要合成的物质(目标分子),选择原料,路线(正向,逆向思维.结合题给信息)
(2)合理的合成路线由什么基本反应完全,目标分子骨架
2、有机合成的任务；包括目标化合物分子骨架构建和官能团的转化。
3、有机合成过程。
［投影］有机合成过程示意图：
［讲］有机合成的过程是利用简单的试剂作为基础原料，通过有机反应链上官能团或一段碳链，得到一个中间体；在此基础上利用中间体上的官能团，加上辅助原料，进行第二步反应，合成第二个中间体，经过多步反应，按照目标化合物的要求，合成具有一定碳原子数目、一定结构的目标化合物。
[板书]二、逆合成分析法
1、合成设计思路：
［讲］有机合成的解题思路是：首先要正确判断需合成的有机物的类别，它含有哪种官能团，与哪些知识信息有关；其次是根据现在的原料、信息和有关反应规律，尽可能合理地把目标化合物分成若干片段，或寻找官能团的引入、转换、保护方法，或设法将各片段拼凑衍变，尽快找出合成目标化合物的关键；最后将正向推导和逆向推导得出的若干个合成路线加以综合比较，选择出最佳的合成方案。
[板书]第四节有机合成(organic synthesis)
一、有机合成的过程
[思考与交流]阅读第三自然段，回答：1、什么是有机合成？2、有机合成的任务有那些？3、用示意图表示出有机合成过程。
[板书机反应，生成具有特定结构和功能的有机化合物。
［投影］(1)加成反应：
(2)卤代烃+NaCN：CH3CH2Br+NaCN
《有机合成实验》(1)
《有机合成实验》(1)I．实验目的：1．了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验合成的原理。
2．掌握实验过程的仪器安装和使用。
3．学习发光剂的使用和应用。
II．实验原理：①NO2OCOC+NH3+NH3+SO4=+2CH3COONa+H2O（成盐）ONO2OO-NH3++O-NH3+Na2SO4+3CH3COOHO②NO2OO-NH3++O-NH3NO2ONH+2H2O（脱水）ONHO③NO2ONHNHO+NH23Na2S2O4+ONH+6NaOHONH6Na2SO3+2H2OⅢ．合成路线：以3－硝基－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼反应得到环二酰肼－5－硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉（Na2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。
IV．实验步骤：［1］.将3－硝基－邻苯二甲酸1g(0.0052mol)、NH2NH2〃H2SO40.7g(0.0053mol)和CH3COONa〃3H2O1g(0.0073mol)三种试剂和4ml水依次加入100ml园底烧瓶中，装臵在铁架台上，用电加热套加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持15分钟，此时已生成3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油5ml（为了促进肼盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到200℃，然后在200～220℃加热并保持3～4分钟，此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到100℃左右，加入40ml水，缓慢加热至沸腾，促使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去，再加入40ml水，将混合液再加热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。
［2］.还原：将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入5mL10％NaOH 水溶液呈桔红色溶液。
分批加入约3gNa2S2O4还原剂，加热达到沸腾，并维持3～4分钟。
此时红色溶液即变成黄色并有3－氨基邻苯二甲酰肼析出，放冷，加冰醋酸（约2ml）呈酸性使沉淀完全。
有机化学实验
有机化学实验1,3,5-三溴苯的制备实验目的1、学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。
2、掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。
实验原理苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。
实验步骤1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。
2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。
将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。
再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。
3、制备1,3,5-三溴苯：向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。
注：密度：Br 2=3.119g/ml实验结果化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBrC 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na[C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑H 3PO 2 H 2O—NH 2=1.026g/ml数据处理：回收率=实际值/理论值实验注意：1、重氮盐必须在0-5摄氏度中，否则会受热分解放出氮气。
2、抽滤时要先扯下吸管再关掉仪器。
制取1.3.5-三溴苯实验目的：1.学习并掌握以苯胺为原料制备1.3.5-三溴苯的原理和方法2.了解苯胺和1.3.5-三溴苯的相关性质实验仪器和试剂：仪器圆底烧瓶量筒布氏漏斗玻璃棒烧杯酒精灯试剂苯胺，溴水（相对密度3.1），亚硝酸钠，密度为1.38(40%)的氢溴酸，相对密度为1.49的次磷酸水溶液次磷酸外观与性状：无色油状液体或潮解性结晶熔点(℃)：26.5 相对密度（水=1）：1.49 沸点(℃)：107.8 分子量：65.99 溶解性：与水混溶苯胺无色油状液体。
1-溴丁烷的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：1-溴丁烷的合成 专业班级：化工08-1实验者姓名： 学号： 同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。
2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层） 有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性 名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶 微溶 浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇 连接气体吸收装置 断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热 ＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管 瓶中出现白雾， 水浴冷却至室温 馏出液 15ml H 2O 洗涤 油层 安装蒸馏装置 停止加热 停止搅拌、停冷却水 静置、分液 （下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤 饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤 油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液 （NaHSO 3） 至pH=7 静置、分液 （下层） 间歇摇动，15min过滤 2粒沸石 收集99-103℃ 安装蒸馏装置 馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热 蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶 加热蒸馏称质量 测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。
一溴丁烷的制备实验报告
一溴丁烷的制备实验报告一溴丁烷的制备实验报告引言：有机合成实验是化学学习中重要的一环，通过实践，我们能够更深入地了解有机化合物的合成方法和反应机理。
本次实验的目标是制备一溴丁烷，同时探索溴代烷烃的制备方法和反应条件对产率的影响。
实验原理：一溴丁烷是一种重要的有机化合物，常用于有机合成中。
其制备方法主要是通过溴代烷烃和溴化钠的反应得到。
在本实验中，我们将使用丁烷和溴化钠作为原料，在醇溶剂中进行反应。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：称取适量的丁烷和溴化钠，准备好醇溶剂。
2. 反应装置的搭建：将丁烷和溴化钠加入圆底烧瓶中，加入适量的醇溶剂，并加入反应装置中。
3. 反应条件的控制：加热反应瓶，控制反应温度在50-60摄氏度之间，反应时间为1小时。
4. 反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤得到溴代丁烷。
5. 通过蒸馏纯化产物，得到一溴丁烷。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们得到了一溴丁烷。
通过红外光谱、核磁共振和质谱等仪器分析，确认了产物的结构和纯度。
实验得到的产物的收率为80%，这说明本实验中的反应条件和操作方法较为适合。
在实验过程中，我们发现反应温度对反应速率和产率有重要影响。
在低温下，反应速率较慢，产率较低；而在高温下，反应速率较快，但可能会导致副反应的发生。
因此，选择适当的反应温度是制备一溴丁烷的关键。
此外，溶剂的选择也对反应的进行起到重要作用。
在本实验中，我们选择了醇溶剂，因为醇溶剂具有良好的溶解性和稳定性，有利于反应的进行。
但是，在实际操作中，我们也需要考虑到溶剂的成本和安全性。
结论：通过本次实验，我们成功地制备了一溴丁烷。
实验结果表明，适当的反应温度和合适的溶剂选择对于有机合成反应的进行非常重要。
通过实验，我们不仅学习了一溴丁烷的制备方法，还深入了解了有机合成反应的原理和条件选择的重要性。
参考文献：1. Smith, J. G. Organic Synthesis: State of the Art 2005-2009. Wiley-VCH, 2010.2. March, J. Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley, 2007.。
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盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以
上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到
200 ℃，然后在
200 ～220 ℃加热并保持 3～4 分钟，此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到 100 ℃左右，加入 40ml 水，缓慢加热至沸腾，促
使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去，再加入 40ml 水，将混合液再加
抽滤，收集产物，并用水洗涤三次，每次 10ml 。产物用烘箱干燥。
[3]. 化学发光实验 ①试液的配置：
试液 A ，用 0.2g 露明诺溶于 10ml10%NaOH 水溶液中加 90ml 水稀释，再取出 25ml 配制的溶液用 175ml 水稀释。
试液 B ，将 20ml 的 3％赤血盐溶液和 20ml 3%H 2O2 混合 后，用 160ml 水稀释。 ②试验：化学发光实验在暗室里进行，在一个 500ml 的三角瓶中放 一漏斗然后以同样的速度从漏斗上到入 A ， B 两种试液， 并将三角 瓶转动，混合液即出现可见的光亮。 在三角瓶中加入少量的碱液以增 强发光现象（加酸作用相反） 。 V．注意事项： 1 ． 3 －硝基－邻苯二甲酸肼盐的制取：遵照实验步骤的要求严格执 行。 2．酰肼的凝聚和分离。 3．硝基化合物的还原和保险粉的使用。 4．产品的洗涤和烘干。 5．发光液的配制和使用条件。 Ⅵ.实验数据记录 1. 每步的实际产品克数，然后计算产率 Ⅶ .问题
实验二、非那西汀的合成
I．实验目的：
1．掌握非那西丁的合成原理和方法。
2．掌握仪器的安装和使用。
3．了解药物的合成方法和工艺。
4. 掌握红外光谱仪的操作和使用。
5. 训练解谱的能力，掌握解谱的知识。
II．实验原理：
1．p- 氨基苯酚的合成：
反应原理：
本还原反应中以工业（ 40 ％纯度） Na2S 或保险分（ Na 2S2O4）在
《有机合成实验》
实验一、“露明诺” ―― 化学发光指示剂的合成
I．实验目的： 1． 了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验
合成的原理。
2． 掌握实验过程的仪器安装和使用。
3． 学习发光剂的使用和应用。
II．实验原理：
①
NO 2
（成盐）
O
C O+
C
NH
+ 3
NH
+ 3
O
NO 2 O
O-
弱碱性介质进行。
主反应：
OH
OH
4
＋ 6 Na 2S ＋ 7 H 2O
4
＋ 6 NaOH ＋ 3 Na 2S2O 4
NO 2 OH
＋ 6 NaOH ＋ 3 Na 2S2O 4 NO 2
NH 2 OH ＋ 6 Na 2SO3 ＋ 2 H 2O NH 2
热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。
［2］. 还原： 将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入 5mL10 ％
NaOH 水溶液呈桔红色溶液。分批加入约 3gNa 2S2O4 还原剂，加热
达到沸腾，并维持 3～4 分钟。此时红色溶液即变成黄色并有 3－氨
基邻苯二甲酰肼析出， 放冷，加冰醋酸（约 2ml ）呈酸性使沉淀完全。
+ 6 Na2－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼
反应得到环二酰肼－ 5 －硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉 （ Na 2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。
IV ．实验步骤：
［1］. 将 3－硝基－邻苯二甲酸 1g(0.0052mol) 、NH 2NH 2 ·H 2SO 4
0.7g(0.0053mol) 和 CH 3COONa ·3H 2O 1g(0.0073mol) 三种试剂和
4ml 水依次加入 100ml 园底烧瓶中，装置在铁架台上，用电加热套
加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持 15 分钟，此时已生成
3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油 5ml （为了促进肼
NH
+ 3
O-
NH
+ 3
SO4=
+ 2 CH 3COONa
+ Na2SO4 + 3 CH 3COOH
+ H 2O
O
②
NO2
O O- NH 3+ O- NH 3+
O
（脱水）
NO 2 O NH NH
O
+ 2 H 2O
③
NO2 O NH NH
O
+ 3 Na2S2O4 + 6 NaOH
NH 2 O NH
NH O