气相色谱仪的期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
气相色谱仪(GC)的期间核查作业指导书
气相色谱仪（GC）的期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次，时间两次外校之间。
5 核查步骤5.1一般检查：5.1.1仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
5.1.2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
5.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 FID性能检定5.2.1检定条件以实验室常用条件。
5.2.2基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.2.3定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。
6 核查结果的判定6.1一般检查应符合5.1条款的要求。
6.2 FID性能检定6.2.1基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。
6.2.2定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7 结果的处理7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。
7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱期间核查讲解
GC9790气相色谱仪期间核查指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：版号：第1版实施日期：2014年01月01 日GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法1检定条件载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算=2Nm/A （4）DFID式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示N——基线噪声(mV)m——丙酮的进样量(g)A——丙酮的峰面积(mV·s)FPD检测器期间核查方法1.检定条件色谱柱：与1中色谱柱相同。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2．适用范围适用中美和平内部的气相色谱仪期间核查。
3.核查项目工作状态检查、标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
4. 核查依据GC789气相色谱仪使用说明书JJG 700 气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
5.1.3切断电源,清洁仪器。
5.2标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
计算出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限：按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.5μg/ml甲苯标准溶液。
进样1.0μL，连续进样6次。
计算甲苯的峰面积按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.lng/μL的丙体六六六-异辛烷溶液。
进样1~2μL，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
D FID=2N×W/AD FID—检测器FID的检出限，（g/s）N—基线噪声(标准偏差)(A)W—进样量μg或样品浓度，（g）A—甲苯的峰面积的算术平均值(A.s)D ECD=2N×W/A×FcD ECD—检测器ECD的检出限，（g/ml）N—基线噪声(标准偏差) (mV)W—丙体六六六进样量(g )A—丙体六六六的峰面积的算术平均值 (mV.min)Fc—校正后的载气流速 (ml/min)5.6定量重复性：用微量注射器注入0.5μg/ml标准溶液。
进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号，国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中：D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；KIDW 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样 6 次，记录硫或者磷峰面积。
气相色谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
有机分析仪器期间核查作业指导书
1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。
2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。
在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。
3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。
3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。
b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本实验室××气质联用仪的期间核查。
3 环境条件仪器供电电压为（ 220±10）V ，频率为（ 50±1） Hz。
环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
4 核查依据4.1.珀金××××SQ8TMS+680GC 气质联用仪仪器说明书；4.2.《JJF1164-2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范》5 核查方法5.1外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。
5.2分辨率：仪器稳定后，执行 Autotune 命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2 。
要求 W1/2＜1u。
5.3质量范围：以全氟三丁胺 (PFTBA) 为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数 600u 以上的质谱峰出现。
5.4测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl浓度为 100ng/mL 的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。
计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差 RSD。
要求 RSD≤10%。
5.5标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL， 500n g/mL 的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。
6 期间核查结果处理主要技术指标：分辨力（ R）： W1/2＜ 1质量范围：不低于600ug测量重复性： RSD≤ 10%标准曲线相关系数： R≥ 0.9900对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。
气相色谱仪的期间核查作业指导书
气相色谱仪的期间核查作业指导书1、目的为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。
2、范围适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查3、核查内容3.1 基线噪声、基线漂移3.2 定量重复性3.3 检测限4、核查环境条件温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH5、核查准备5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL）6、核查方法6.1 基线噪声和基线漂移调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
6.2定量重复性用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。
进样量为1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下列公式计算相对标准偏差RSD：1*100X6.3 FID检测器检测限将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下列公式计算检出限。
FIDD =2NW A式中：D ——检测限 （g/s ） N ——基线噪音（A ）W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物质峰面积算术平均值（A*S ）7、结果评定 基线噪音≤1.0*1210- A基线漂移（30min ）≤1.0*1110-A 检测限≤5.0*1010-g/s 定量重复性≤3%期间核查记录记录：。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率3。
1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。
3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期；玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。
1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4。
2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。
4.3需要补充进行核查的情况4。
3。
1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。
4。
3。
2在监测过程中，发现数据可疑时.4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4。
3.4维修或搬迁后等。
4。
4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现,除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b) 采用同等精度的仪器设备进行比对；c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试.4。
Thermo Tcace1310气相色谱仪期间核查作业指导书
Thermo Tcace1310气相色谱仪期间核查作业指导书1．目的为了保证气相色谱仪（Thermo Tcace1310）在检定周期内保持良好的置信状态和确保检测结果的准确性，特制定本程序。
2．适用范围适用于本实验室内部的Thermo Tcace1310气相色谱仪的内部期间核查。
3. 职责3.1仪器操作人员负责按照本规程操作仪器，对仪器进行期间核查，作使用登记。
3.2分析室负责人负责审核期间核查的记录结果并组织处理核查发现的不符合项目。
3.3综合技术室负责对期间核查实施监督管理。
4．核查周期4.1两次检定或校准有效期范围内每隔三个月做一次；4.2在仪器故障维修后、接到大批量样品频繁使用或仪器出现异常时增加核查频率。
5．技术要求5.1 FID评定仪器性能的依据是：《JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程》及《Thermo Tcace1300气相色谱仪使用说明书》即要求：5.1.1标志、标记外观结构完好5.1.2气相色谱仪基线稳定性：基线噪声FID：≤1PA基线漂移FID：≤10PA/30min5.1.3定量重复性≤3%5.1.4检出限： FID≤5×10-10g/s5.1.5 标准曲线相关系数γ≥0.9986. 核查方法6.1 FID6.1.1 检查气路系统是否密封，不漏气。
6.1.2 按照仪器作业指导书开机。
6.1.3 打开计算机工作站，仪器自检，根据需要设置合适的仪器工作条件，点火，走基线不少于60min 。
6.1.4 待仪器基线稳定后，走基线30min ，测量基线噪声和基线漂移。
6.1.5取甲苯标准溶液用二硫化碳配制成标准系列，浓度分别为：0.50、1.00、5.00、10.0、20.00μg/ml ，进样1.0μl ，依次进样测定后绘出标准曲线，对浓度为0.5ug/ml 的标准样品重复进样6次，记录甲苯峰面积。
D FID =2N×W/AD FID —检测器FID 的检出限，（g/s ）N —基线噪声(标准偏差)(A)W —进样量μg 或样品浓度，（g ）A —甲苯的峰面积的算术平均值(A.s)6.1.6定量重复性：以甲苯峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
57气相色谱质谱仪期间核查 作业指导书
气相色谱质谱仪期间核查作业指导书文件编号：编制人：审核人：批准人：持有人：分发号：1.目的在仪器设备二次检定/校准期间，进行运行中检查，验证设备是否保持校准时的状态，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，确保检测结果的有效性和准确性。
2.适用范围本实验室在有效期内使用的气相色谱-质谱联用仪。
3.核查依据JJF 1164-2018 《气相色谱-质谱联用仪校准规范》。
4.实验室环境要求仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性气体或试剂；实验室温度应在（15~27）℃之间；相对湿度应≤75%。
5.核查所用标准物质和仪器八氟萘-异辛烷溶液（100pg/μl）；六氯苯-异辛烷溶液（10ng/μl）；八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液（3ng/μl）；色谱纯正己烷或异辛烷。
6.核查项目依据国家校准规范主要的核查参数有外观检查、分辨力、质量范围、信噪比、质量准确性、测量准确性。
6.1 外观检查仪器各按键开关、调节旋钮工作正常，氦气、氮气压力足够，仪器间各气路、线路连接良好。
6.2 质量分辨率仪器稳定后，利用全氟三丁胺（FC43）进行自动调谐直至调谐通过，打印调谐报告，由报告得出半峰宽W1/2，对于单四级杆质谱仪，W1/2应＜1u。
6.3 质量范围同样以全氟三丁胺（FC43）为调谐样品进行自动调谐，质量设定达到600u以上，观察是否出现质量600u及以上的质谱峰，出现则说明质量范围可达到600u以上。
6.4 信噪比仪器调谐通过后，设定m/z=200~300，进样1.0μl的100pg/μl八氟萘-异辛烷溶液，连续进样六次，读取特征离子（272）峰高（HS）和基线噪声（HN），噪声采用峰峰值，在特征离子出峰后0.5~1.0min内选取。
根据以下公式计算信噪比β，以6次算术平均值作为信噪比测试结果。
信噪比测定结果应大于等于10:1。
β=HS÷HN对于信噪比低的质谱仪可选用10ng/μl的六氯苯-异辛烷溶液进行信噪比和峰面积重复性的测试。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1.目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持鉴定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2.适用范围适用于本本单位对气相色谱仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.条件3.1环境温度(5-35）℃，环境相对湿度：（20-85）%，室内不得存放与实验无关的易燃易爆、强腐蚀性的物质，应无机械振动和电磁干扰。
3.2氢离子火焰检测器FID：所用样品：正十六烷-异辛烷溶液：（10-1000）ng/ul柱箱温度：160℃左右汽化室温度：230℃左右检测器温度：230℃左右进样量：（1-2）ul3.3电子捕获检测器ECD：所用样品：丙体六六六-异辛烷溶液:0.1ng/ul柱箱温度：210℃汽化室温度：250℃检测器温度：250℃进样量：（1-2）ul4.检查周期核查频次：一般情况下，在两次检定/校准之间至少一次。
5.核查内容5.1工作状态检查：5.1.1检查仪器的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
5.1.2气路管线连接是否正常，有无松动、老化、泄露等现象，气压表显示是否正常。
5.1.3切断电源，清洁仪器5.2 FID核查方法5.2.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，读取一段基线,读取P-P噪音值。
5.2.2检测限：连续进样七针，记录其峰面积，按公式D=(2N×W)/A计算检测限。
式中：N-基线噪音（pA）;W-样品进样量（g）;A-样品峰面积的算术平均值（pA·S）5.2.3相对偏差（S）:取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
5.3 ECD核查方法5.3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，读取一段基线,读取P-P噪音值。
5.3.2检测限：连续进样七针，记录其峰面积，按公式D=(2N×W)/(H×F C)计算检测限。
式中：N-基线噪音（Hz）;W-样品进样量（g）;H-样品峰面积的算术平均值（Hz·min）Fc-载气流速（ml/min）5.3.3相对偏差（S）:取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
7890A型气相色谱仪期间核查
7890A型气相色谱仪期间核查1 目的本作业指导书规定了7890A型气相色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的7890A型气相色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4概述气相色谱仪可分析检测混合气体中各组成分，具有分析灵敏度高、稳定、快速准确、样品用量少等特点，广泛应用于水质检测中定性定量分析。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
5.1.5仪器气路连接坚固，无泄漏。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10%,频率50HZ±1HZ。
6.1.2 温度：15～35℃。
6.1.3 相对湿度：45～80%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开气源，安装色谱柱，检查色谱柱接头无泄漏，开计算机进入Windows 操作环境，开气相主机，待仪器自检完毕后，进入7890A 工作站，编辑方法，设置参数，等仪器各参数就绪，基线平稳后，开始进样。
7.2.2 仪器操作测量甲醇中苯溶液标准物质和丙体六六六-异辛烷溶液标准物质7.2.2.1 核查定量重复性误差：（1）FID 检测器：a.核查条件：载气：50ml/min ，氢气30ml/min ，空气300ml/min ，柱箱温度160℃，进样口230℃，检测器300℃，柱流速5ml/min ，采用DB-1701色谱柱。
检测中心气相色谱仪期间核查作业指导书
检测中心气相色谱仪期间核查作业指导书(包括Finnigan Trace ECD、Finnigan Trace NPD、岛津GC-2010Plus和Agilent FPD 7890A)
1、目的
了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备
处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。
2、适用范围
在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。
若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。
3、职责
仪器责任人负责进行仪器的期间核查。
4、核查内容
4.1 仪器责任人按照《年度期间核查计划表》按时进行仪器
的核查
工作。
如果仪器长时间没有使用，在使用前必须进行期间运行检查。
4.2 核查指标及判定
检测器
指标
Finnigan Trace
ECD
Finnigan Trace
NPD
Agilent 7890A
FPD
Shimadzu
GC-2010Plus
定量重复性≤3% ≤3% ≤3% ≤3%
4.3 检查方法
定量重复性：仪器稳定2小时后，用一定浓度的标准溶液连续进针
7次，每次进样1 μL，记录每次谱图的峰面积，任取其中六次计算RSD
值。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.4 仪器在期间检查后，需要填写《仪器设备期间核查记录表》。
5、相关记录
FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表
FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查, 以确保检测结果的准确性和有效性。
2范围适用于气相色谱仪的期间核查。
3核查项目基线漂移、噪声、检测限和定量重复性。
4核查依据JJG 700-1999气相色谱仪检定规程。
5核查方法5.1测定环境环境温度：5C〜35C；环境相对湿度：20%〜85%5.2测定条件：测定条件见表1表各检测器性能核查条件一览表156期间核查项目6.1FID性能测定6.1.1测定条件见表16.1.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.3检测限测定根据仪器的具体用途，可按6.1.3.1或6.1.3.2方法测定。
6.1.3.1用液体标准物质测定按表1的测定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1ul〜2ul ,浓度为100ng∕ Ul或1000ng∕ UI的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
6.1.3.2用气体标准物质测定按表1的测定条件，进入100umol∕mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
6.1.3.3检测限的计算D FID = 2NW式中：D FID FID检测限(g∕s);(1)W ----- 正十六烷或甲烷的进样量(g);A――正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A S)O6.1.4定量重复性测定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：j n 1RSD= ∑(x x)2∕(n 1) - 100% (2)∖ττX式中：RSD――相对标准偏差(％); 一n――测量次数；X i――第i次测量的峰面积；X―― n次进样的峰面积算术平均值；i——进样序号。
6.1.5FID性能评定标准6.1.5.1基线噪声≤ 1× X02A ;11A ;6.1.5.2基线漂移(30min) ≤ 1 ×6.1.5.3 检测限≤ 5× 1fg∕s;6.1.5.4定量重复性≤ 3%6.2ECD性能测定6.2.1测定条件见表16.2.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，调节输出信号至记录图或显示图中部，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
气相色谱仪（FPD）期间核查作业指导书
气相色谱仪（FPD）期间核查作业指导书气相色谱仪期间核查实验方法(FPD)Ａ．基线漂移的检定选用DB1701色谱柱,载气为H e,燃气为H 2,流量为75mL/min,助燃气流量为100mL/min,柱箱温度为210℃,进样品230℃,检测器250℃,载气流速8.0ml/min,点火并待基线稳定后,记录基线30min 。
B ．最小检测浓度的检定选用A 中的仪器参数：待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μL 的甲基对硫磷一无水乙醇溶液；进样1μL ，连续进样6次，记录磷的峰面积。
2．N ．W ．npD FPD = ——————————AD FPD ——FPD 对磷的检测限（g/s ）N ——基线噪声（mv ）A ——磷峰面积的算术平均值（mv.s ）W ——甲基对硫磷的进样量（g ）甲基对硫磷分子中磷原子的个数×磷的原子量np= ————————————————————————甲基对硫磷的摩尔质量31= ————=0.118263.2C ．定量重复性检定：在选用A 中的仪器参数，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μL 的甲基对硫磷一无水乙醇溶液；进样1μL ，连续进样6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算；%100116/6126??--=∑=XX Xi RSD i ）（）（定性（定量）RSD----------相对标准偏差%；6---------------测量次数；Xi--------------第i 次测量的峰面积；X--------------6 次进样的峰面积算术平均值；i ---------------进样序号注：以上内容参照JJG700—1999《气相色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：。
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气相色谱仪的期间核查作业指导书
1、目的
为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。
2、范围
适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查
3、核查内容
3.1 基线噪声、基线漂移
3.2 定量重复性
3.3 检测限
4、核查环境条件
温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH
5、核查准备
5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃
5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL）
6、核查方法
6.1 基线噪声和基线漂移
调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
6.2定量重复性
用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。
进样量为1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下列公式计算相对标准偏差RSD：
1
*100
X
6.3 FID检测器检测限
将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下列公式计算检出限。
FID
D =2NW A
式中：D ——检测限 （g/s ） N ——基线噪音（A ）
W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物
质峰面积算术平均值（A*S ）
7、结果评定 基线噪音≤1.0*12
10- A
基线漂移（30min ）≤1.0*11
10-A 检测限≤5.0*10
10-g/s 定量重复性≤3%
期间核查记录
记录：。