药物分析设计性实验
药物定量分析实验设计--测定头孢拉丁含量
药物定量分析实验设计实验选用样品为头孢拉定，方法为高效液相色谱法。
一、实验目的1．掌握药物结构与分析方法之间的关系；2．掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。
3．熟悉专业文献资料的查阅；4．了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。
二、实验原理实验选择头孢拉定作为样品，以高效液相色谱法测定其含量。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。
又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。
世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。
[1] 头孢拉定（Cephradine, Velosef）别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。
临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染，如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎，膀胱炎，耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。
适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等，为口服制剂，不宜用于严重感染。
该品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。
该品在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。
比旋度取该品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节PH值至4.6，加水稀释至100ml）溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。
设计性药物分析实验教学模式初探
高效液相色谱设计方案
药物分析设计性实验设计方案维生素C及其制剂的含量测定药学2011级（2）班李智（1103501275）李集毅（1103501276）指导教师：***2014 年 4 月高效液相色谱测定维生素C片剂含量一、实验目的1. 掌握一般药物含量测定实验的设计方法2. 掌握维生素C高效液相色谱法含量测定的原理和方法3. 掌握标准曲线法在药品含量测定检验中的运用二、实验器材仪器：岛津高效液相色谱仪,色谱柱C18;电子天平;烧杯,棕色容量瓶（50ml*7）0.145μm滤膜，棕色容量瓶（20ml*2）试剂：维生素C片（0.1g/片）（市售），维生素C标准对照品（0.1mg/ml）;二次蒸馏水，甲醇（0.1mg/ml色谱纯），草酸（分析纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸氢二钾（分析纯）三、实验原理1. 标准曲线法：采用梯度浓度稀释法，将对照品溶液稀释至不同浓度的待测溶液，制备成标准溶液，用高效液相色谱法按标准进样得样品吸收峰（峰面积），绘制成标准曲线。
2. 将供试品制剂制成规定含量的待测品，进行高效液相色谱测定，对比对照品溶液标准曲线，查看供试品是否符合含量测定要求四、实验内容1色谱条件色谱柱C18，流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH=5.18):甲醇=95：5,流速0.18ml/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样10ul。
2供试品溶液与对照品溶液的制备（1）取本品20片(规格0.1g),精密称定,研细,取本品1片(约相当于维生素C100mg)，将待测样品用0.1%的草酸溶解至20ml容量瓶，定容；取上述样品1ml 于50ml的容量瓶中，用0.1%的草酸精确定容，制成每1ml含0.1mg的溶液，分析前用0.145μm滤膜过滤。
（2）维生素C对照品溶液的制备:精密称取维生素C对照品适量,加0.1%的草酸使溶解制成0.1mg/ml的标准溶液。
3 标准工作曲线的绘制精密称取对照品50.80mg置50ml量瓶中,用0.1%草酸溶液稀释至刻度,精密量取0.5ml,2.5ml,5ml,12.5ml,25ml 分别置50ml量瓶中,用0.1%草酸溶液稀释至刻度,制成维生素C标准溶液,用0.45um滤膜过滤,用微量进样器进样10ul,依次测出峰面积,然后以维生素C标准溶液质量浓度(mg/ml)作自变量,相对应的峰面积作因变量,绘制标准工作曲线,标准曲线的相关系数R=0.9999,说明曲线的线性关系良好。
药物分析实验报告
引言概述：
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容，通过对药物成分和性质的分析，可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标，为药物设计和研发提供必要的支持。
本文将对药物分析实验报告进行详细阐述，探讨实验过程和结果的分析与解释。
正文内容：
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结：
通过本次药物分析实验，我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。
通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估，我们深入了解了药物的组成和特性，为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。
本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决，比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。
通过进一步的改进和优化，我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性，为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。
药物分析设计性实验的开设与实践
发挥学生 的主观能动性 ，在药物分析实验 中加入设计性
实验 。
３ ）牛黄解毒片中除了黄芩苷的含量测定，还有其他
成分 的含 量测 定 ，方 法 可 以让学 生去 思考 。
１ 设计 性实 验开 设 的必要 性
传 统的药物分析实验教学模 式通常是 由实验技术人
员准 备 好 实 验 所 需要 的器 皿 、试 剂 以及 配 制 好 所 需 的 试 液 ，主 讲 教 师 按照 实 验 讲 义 讲 解 ，并 提 醒 大 家 应注 意
ｔ ｓ ｕｄ ｎｔ １ ａ ｎｉ ｇ ｍｏ ｖａ ｏ ａ ｔ ｉ ｉ ｔ ｒｅ ｔ ｎ ｒｅ ｅａ ｃ ｈｅ ｔ ｅ ｓ ｅ ｒ ｎ ｔｉ ｔｉ ｎ ｎｄ ｈｅ ｒ ｎ ｅ ｓ ｉ ｓ ｒ ｈ． Ｋ ｙ ｏｒ ｍｅ ｃｉ ａｌ ｈ ｍｉ ｔ ｅ ｗ ｄｓ ｄｉ ｎ ｃ ｅ ｓ ｒｙ： ｄ ｓｉ ｎｉ ｅ ｐｅ ｍｅ ｔ： ｔ ａｃ ｎｇ ｅ ｇ ｎｇ ｘ ｒｉ ｎ ｅ ｈｉ ｒｅ ｏ ｍ ｆｒ
中图分 类号 ：Ｇ４ ． ２ ６ ２４ ３
文献 标识 码 ：Ｂ
文 章编 号 ：１７－ ８Ｘ ２ １）６ ０ １－２ ６ １４９ （０ １３ — １５０
Ｓ ｔ ｎ ｕ ａ ｄ ｒ ｔ ｃ ｏ Ｄ ｓ ｇ ｉ ｇ ｘ ｅ ｉｅ ｔ ｆ ｈ ｒ ａ ｅ ｔｉ ａ Ａ ａ ｙ ｉ ｌ Ｙ ｏ ｕ ｌ ａ ， Ｌ ｆ ｅ ｔｉｇ ｐ ｎ Ｐ ａ ｔｉ ｅ ｆ ｅ ｉ ｎ ｎ Ｅ ｐ ｒ ｍ ｎ ｏ Ｐ ａ ｍ ｃ ｕ ｃ Ｉ ｎ Ｉ ｓ ｓ ｌ ａ Ｘ ｅ ｉ ｎ ｉｏ
摘 要 选择 牛黄 解毒 片 中黄 芩苷 的含 量测 定作 为 药物 分析 设计 性实 验 ，实验 的实施 过程 分为 实验 准 备、 实验 讲 解 、实 验操 作和 实验 总结４ 阶段 ，有助 于提 高学 生 的学 习兴趣及 科 研能 力 。 个
综合性、设计性实验在药物分析实验教学中的应用
综合性 、 设 计性实验在药物 分析实验教学 中的应用
王
（ 泸州 医学 院
芳 ， 王
俊“ ， 傅秀娟 ， 张开莲
６ ４ ６ ０ ０ ０ ）
ａ ． 药 物分析 教研 室 ； ｂ ． 药 物化 学教 研 室 ；
ｃ ． 药 剂学 教研 室 ， 四川 泸 州
摘要 ： 药物分析 实验课是《 药物分析》 课程 的重要组成部分， 为培养学生的动手 能力和独立思考能力， 提 高学生综合 素质 。 我校 在 本 科 药 学专 业 药 物分 析 实验 教 学 中开展 综合 性 、 设 计 性 实验 。本 文 以“ 阿 司匹 林 原料 药 与制 剂 的 分析 ” 为 例。 探讨 综合性 、 设计性 实验在药物分析实验教 学中的应 用。通过综合性 、 设 计性 实验 的教 学 ， 调动 了学生学习的主动 性， 培养 了学生的创新能力 ， 同时促进 了教师的教 学水平和科研能力的提 高。 关键词 ： 药物分析 ； 实验教学 ； 综合性 、 设计性 实验 中 图分 类 号 ： Ｇ ６ ４ ２ ． ４ １ 文 献标 志 码 ： Ａ
一
【 １ 】 卿春 ， 卢 荟 羽 经 管 类 专 业 开 放 型 实验 教 学 的探 索 与 实 践 卟
观的评价能够有效地调动学生在实验教学 中的积极主动 性和主观能动性。除了在实验课堂上对学生进行考核 ， 课
程设 计 也 是不 可 或缺 的 内容 。 １ ． 实验 考核 。 教 师 可 以根 据实 验过 程 中可 能 出掌握程度。 同时 ， 注意在实 验课 上 ， 学 生之间的讨论 ， 并适时地加入提 出看法或更深
掌握 实验操作基本技能 ， 熟悉各类常用 的实验仪器 ， 但是 学生学习被动 ， 缺乏热情 ， 而且不能锻炼学生独立思考问
药分设计修改 牛星ri 丹丹丹丹
药物分析设计性实验设计方案维生素C及其制剂的含量测定药学2011级（2）班林丹（1103501225）刘星明（1103501226）指导教师：周漩2011年3月紫外分光光度法测定维生素C片剂的含量一、实验目的维生素C 含量测定在中国药典中采用碘量法。
但由于碘具有挥发性和腐蚀性,使滴定容易产生误差，并且碘滴定液的配制及标定也比较不方便，所以根据维生素C 在稀硫酸溶液中, 在245 nm 波长处有最大吸收的特性, 可以建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法, 并与碘量法进行了比较。
二、实验原理维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，无色晶体。
在化学结构上和糖类十分相似，酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。
本品在水中极易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
熔点为91～92。
C，熔融时同分解。
比旋度为+20.5。
至+21.5。
分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。
紫外分光光度法根据在pH5~10范围内，维生素C在波长245nm处有最大吸收峰，可在这个条件下测定供试液的吸收度，用对照品比较法求出样品含量。
此法的专属性较好，操作简便、快捷且精密度高，克服了碘量法的缺点，适合维生素C片剂含量测定的快速分析。
多种还原性物质以及多种药物辅料存在时，对维生素C的测定均无干扰。
三、仪器与药品1、仪器日本岛津UV-2201型紫外可见分光光度计 1台100 ml 容量瓶 8只1mL移液管、21mL移液管、5mL移液管各1只分析天平 1台洗耳球 1个玻璃棒 1条研钵 1个胶头滴管 2只真空抽滤装置（抽滤泵、抽滤瓶、布氏漏斗、橡胶管、橡胶圈、滤纸） 1套2、药品维生素C 片剂（购于各药店或市场抽检）维生素C对照品( A.R.)0.005 mol/L- 1的硫酸溶液( A.R.分析纯)实验用水为二次蒸馏水四、实验方法[2]4. 1 确定溶剂及测定波长维生素C 在稀硫酸溶液中, 在245 nm的波长处有最大吸收, 维生素C 水溶液在pH 5至6 之间稳定。
生药设计性实验报告
生药设计性实验报告1. 引言生物药物的研发和生产过程中，生药设计是一个关键的环节。
生药设计通过有针对性地对分子结构进行修饰和优化，以提高生物活性、降低毒性和增强药物的可用性。
本实验旨在通过生物信息学的方法，设计新的生物活性分子，为药物研发和合成提供理论依据。
2. 实验方法2.1 数据准备首先，我们获得了目标蛋白的结构信息和相关药物数据库。
通过生物信息学工具对目标蛋白的序列进行分析，包括氨基酸组成、二级结构预测和功能域分析。
2.2 分子对接根据目标蛋白的结构信息，选择合适的分子对接软件进行分析。
首先，通过药物数据库筛选出一系列具有潜在生物活性的化合物。
然后，使用分子对接软件将这些化合物与目标蛋白进行对接，以评估它们是否能够结合到目标蛋白的活性位点上。
2.3 预测性能在分子对接后，我们对得到的结合能进行评估和分析。
通过计算分子间相互作用能、亲和力等参数，对这些化合物的药物活性进行预测。
同时，我们还进行了毒性预测，以确定这些化合物的安全性。
2.4 分子优化在分子对接和预测性能的基础上，我们对获得的化合物进行分子优化。
通过结构修饰、构效关系分析等方法，进一步优化和改进这些化合物的药物性质。
3. 实验结果3.1 数据分析根据目标蛋白的序列分析，我们确定了其氨基酸组成和二级结构，并通过功能域分析确定了其可能的生物功能。
3.2 分子对接结果在对目标蛋白进行分子对接后，我们成功筛选出一系列与活性位点相结合且具有潜在生物活性的化合物。
通过对接结果的分析，我们发现这些化合物与目标蛋白的活性位点形成了稳定的结合。
3.3 预测性能分析通过计算分子间相互作用能、亲和力等参数，我们预测了这些化合物的药物活性。
结果显示，部分化合物具有较高的药物活性，表明它们有潜力成为新的生物药物候选物。
3.4 分子优化结果在分子优化的过程中，我们根据结构修饰和构效关系分析的结果，对其中一些化合物进行了进一步改进。
优化后的化合物表现出更好的药物性质，包括更高的生物活性和更低的毒性。
药物分析设计性实验的教学实践
蕴茔墼夏垫堕主墨！！查星鱼塑－实践训练－药物分析设计性实验的教学实践王少云邵伟桑立红侯准山东大学药学院（济南２５００１２）摘要介绍了开设药物分析设计性实验的主要过程，总结了在药物分析设计性宾验中需要注意的问题。
宾践证明．药物分析设计性实验提高了学生对实验课的学习＊趣．提高了学生分析问题、解决问题的能力．是促进学生理论与实践相结夸，培养学生动手能力厦创新恩堆的有教逢径。
关键词药物分析；设计性实验；教学实践；实验教学改革药物分析是药学专业的重要专业课，其任务是“培养学生具有明确的药物质量观念”。
要求学生通过这门课的学习，掌握药品质量控制一般规律与基本方法“１，因此它具有实践性、应用性强的特点。
过去学院的药物分析实验课内容多是以药典内容为基础的验证性实验，实验讲义内容包含实验目的、原理、仪器使用、实验步骤、数据处理几个方面，并且教师上课时对每一个实验都要进行详细讲解、示范。
这种传统的实验教学方式使学生在实验中“照方抓药”，忽略了学生动手能力的培养和创新思维的训练。
随着实验教学改革的深入，实验教学已从单纯的验证性实验逐步转换为把实验教学作为学生学习新知识、培养科学思维和实践创新能力的手段０１。
近年来，笔者在药物分析实验教学中实行分层次教学，做到既有必要的验证性实验，又有一定量的设计性实验，实践证明，这种模式提高了学生的实验水平和动手能力，激发了学生对实验课的兴趣，对培养学生的科研和创新能力起了很大的作用。
笔者深刻体会到，设计性实验不但有助于学生将课堂理论知识系统化，促进理论与实践相结台，还有助于教师发现理论课教学及实验课教学中存在的问题。
笔者根据开设药物分析设计性实验的实践，对如何上好药物分析设计性实验进行小结。
一、设计性实验的操作过程药物分析这门课的教学重点之一是让学生“掌握药物的化学结构、理化性质、存在情况等选择分析方法之问的关系”ｏＪ，因此笔者根据药物分析教科书的内容要求，选择了几种常见的原料药、单方制剂、复方制剂，并且针对所给药物的化学结构、理化性质、剂型特点提出建议采用的分析方法范围，让学生在一定的范围内选择分析方法，并根据《中华人民共和国药典》（二部，２０００版）的要求进行“药物分析方法验证”。
“设计性”实验在药物分析实验教学中的应用探讨
方案设计 、修 改完善和实验开展、分析与总结、实验报告、评 分等几个环节 。本课程 中开设的设计性实验 是复方磺胺 甲嗯唑
片 的质 量 分 析 和 双 黄 连 口服 液 的 质 量 分 析 ，让 学 生 根 据 给 定 的 待测 药 品 的性 质 ，上 网或 上 图 书 馆 查 阅 文献 ，对 收 集 的资 料 应
性和 积 极 性 ；另 一 方 面 ，许 多情 况下 没 有 条 件 按 《 国药 典 》 中
的现状，适 当增加实验的深度和广度，实验内容的选择还要考虑
学生对设计性 实验兴趣浓厚 ，普遍认为实验教学对理解药物分 析抽象的理论知识和 掌握繁杂的实验技术极为重要 ，设计性实 验可 以锻炼学 生综合运用所学知识的能力。设计性实验则是在
◎
基本是 一致 的，检 出 ＨＢ Ａ ｓ ｇ的标本 ，潜血试验阳性率高，潜 血试验 阳性 的标本 ，Ｈ ｓ ｇ检 出率高 ，两者呈正相关关系。直 ＢＡ 接 接触血液 的器械 阳性检 出率 明显 高于非直 接接触血 液的器 械 。故消毒工作的重点是首先要抓好医疗机械直接接触血液 的 器械 。值得注意 的是 ，使用于患者频率最多的牙钳、注射器、 针头 、 针炙针等 。 Ｂｓ Ｈ Ａｇ和 Ｒ Ｃ检 出率均居较高水平 ， １ ％ Ｂ 达 ２
理，消毒报废处理 。从而有效控制 ＨＢ Ｖ、Ｈ Ｖ、ＨＤ Ｃ Ｖ、Ｈ Ｖ Ｉ
收稿 日期 ：２ １ ４１） ０ ００ ．２
下
摘要 ：《 物 分析 》课 是药 学相 关专 业 的药学 专业 课 ，开 设设 计性 实验 ，培 养 学生 的创 新能 力和 综合 素质 是 当前药 物分 析教 学改 革 的重 要 药
试剂 （ 含试药的配制与标定） 。交流 时， 要求每位学生都能发言 ，
药物分析设计性实验设计要求
药物分析设计性实验是一项在传统验证性实验的基础上,旨在提高学生解决实际问题的综合能力与素质的教学改革活动。
一、基本要求1.学生应到图书馆查阅有关测定方法的资料，根据给出的实验题目，制订出合理、可行的实验方法。
2. 参照《中华人民共和国药典》现行版的规范用语及格式写出切实可行的详细实验方案。
二、实验方案内容1.实验原理：根据供试样品的结构特点、理化性质,选择合适的分析方法，详细写出方法原理，为保证实验的顺利进行最好注明实验注意事项。
2.仪器与试剂：需注明仪器的型号；试剂的规格、试剂溶液的浓度、配制方法；标准溶液的标定方法、应称基准试剂的量及所需供试样品的量。
3.提前一周将方案交老师审阅。
3 4名同学为一组，推选一名负责人，以组为单位列出需要借用的玻璃仪器。
4.实验中所需试剂均由学生自己配制，设计方案中应包括试剂配制方法。
以保证在规定时间内完成实验。
配制试剂都应有详细的实验纪录。
5.根据方案来完成实验，记录实验结果并进行数据处理。
6.完成规定的内容后需评价所设计实验方法的合理性、实验误差的产生及设计实验的心得体会（包括对设计性实验的建议）等。
三、药物分析设计性实验参考材料1. 药品质量研究内容的确定药物的质量研究是质量标准制订的基础，质量研究的内容应尽可能全面，既要考虑一般性要求，又要有针对性。
确定质量研究的内容，应根据所研制产品的特性（原料药或制剂），采用的制备工艺，并结合稳定性研究结果，以使质量研究的内容能充分地反映产品的特性及质量变化的情况。
原料药一般考虑其结构特征、理化性质、制备过程中所用的起始原料及试剂、制备中间体及副反应产物，以及有机溶剂等对最终产品质量的影响等。
制剂应考虑不同剂型的特点、所用辅料、不同工艺的影响，可能产生的降解产物及临床用法，复方制剂还应考虑不同成分之间的相互作用，辅料对制剂安全性和有效性的影响。
同时还应考虑生产规模的不同对产品质量的影响。
确定质量研究内容时还应参考药物稳定性的研究结果，应考虑在贮藏过程中质量可能发生的变化和直接接触药品的包装材料对产品质量的影响。
药物分析药物鉴别设计性实验
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。
实验设计中层次感，逻辑性要强。
写清你所使用的试剂和仪器。
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。
实验设计中层次感，逻辑性要强。
注意事项
平行操作 编号
设计性实验报告 （本周五上交）
20分
要求：写清每个操作步骤及现象，并注明其所代表的意义，最终下定 结论，此三种药品分别为何。
药物鉴别设计性实验
课后
设计性实验方案
5分
设计性实验结果
3分
设计性实验报告
2分
要求：准确、简便，按文献方法从 头至尾做一遍不得分。
设计性实验
现有七种不同编号的药品，皆碾为粉末 状，没有名称标签及标示量，可能为原料药 或片剂或其他剂型，要求学生以4人一组，一 一将其鉴别出来。
要求：准确、简便
ห้องสมุดไป่ตู้
提示1：面对的是这七种药而非成百 上千种
条理性，边做边记录，分工合作 清洗干净各种仪器 注意用量 准备好备用方案及验证方案
评分标准
设计性实验方案 （做完实验后上交） 40分
要求：准确、简便。
设计性实验结果 （做完实验后上交） 40分
三种药品每种10分，全部鉴别正确的基础上，若1h内鉴别出来加10
分，1.5h内鉴别出来加5分，之后鉴别出来不加分，2h内必须结束。
文献中的方法虽然成熟可靠，但本次实验要求 的是将这七种药品区分出来，针对的仅是这七种 药品，并非对其进行严格完整的制剂鉴别，故只 需考虑这七种药品结构上的不同及理化性质的差 异，将其区分出来即可。
罗替戈汀设计实验(药物分析)
质量研究实验方案一：名称罗替戈汀(Rotigotion) C 19H 25NOS (-)-(S)-5,6,7,8-四氢-6-(丙基(2-(2-噻吩基)乙基)氨基)-1-萘酚;(S)-5,6,7,8-四氢-6-(丙基(2-(2-噻吩基)乙基)氨基)-1-萘酚二：性状1、 外观 类白色结晶粉末2 、物理常数熔点：175~~179℃比旋度：[α]25/D =-55.79°（c=0.99,甲醇）3、溶解度原因:为了明确药物在有机溶剂和无机溶剂中的溶解度，以便满足后续的研究和检测的需要。
现主要测试药品在水，甲醇，乙醚中的溶解度。
方法：在常温下，称取本品1.0g 于干净烧杯，加入水（甲醇、乙醚）1.0ml ，每隔5min 强力振摇30s ，观察30min 内的溶解情况，无目视可见颗粒或液滴时，即视为溶解。
若未溶解，则添加溶剂的量至10ml （30ml 、100ml 、1000ml 、10000ml ），重复上述操作，观察溶解程度，直至药物完全溶解。
4、吸收系数：原因:百分吸收系数作为物理常数，不仅可用于考察原料药的质量，也可用于制剂的溶出度和含量测定中，选用百分吸收系数值的依据.方法:供试品应同时精密配制30μg/ml 、40μg/ml 、50μg/ml 的3份溶液，并控制测定环境的温度一致,于至少五台不同仪器测得的吸收系数相对偏差应不超过1%，所有仪器测得的吸收系数偏差应不超过1.5%，取平均值为供试品的吸收系数。
三：鉴别1、化学鉴别法原因:该药物分子结构中含有酚羟基，可与三氯化铁中Fe 形成配合物，显紫堇色（酸性条件）。
所以可以用此药物与三氯化铁溶液进行呈色反应。
2、光谱鉴别法红外光谱鉴别法原因:红外光谱法是一种专属性很强的、应用很广的鉴别方法，对于药物的鉴别使用此法最为直观可靠。
由于罗替戈汀为类白色结晶粉末，不易挥发，在常温下性质稳定，所以采用压片法制样即可。
压片法：取本品0.5mg ，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约100mg,红外检测时要扣除用同法制成的空白溴化钾片的背景，绘制光谱图。
复方乙酰水杨酸的含量测定—药物分析设计性实验
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
药物分析设计性实验
logo药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师:时间：鉴别试验实验设计实验目的：1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖：(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 )阿莫西林：(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。
阿司匹林药物分析实验报告
阿司匹林药物分析实验报告1. 引言阿司匹林是一种常见的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它被广泛应用于治疗各种疼痛和发热的病症，如头痛、关节炎、感冒等。
本实验旨在通过药物分析实验，对阿司匹林进行定量分析，以了解其含量和质量。
2. 实验方法2.1 实验仪器和试剂本实验使用的仪器设备包括：分光光度计、移液器、比色皿等。
试剂包括：阿司匹林标准品、磷酸盐缓冲液、氢氧化钠溶液等。
2.2 实验步骤1.准备工作：校准分光光度计，清洗比色皿等实验器具。
2.制备阿司匹林标准溶液：称取一定量的阿司匹林标准品，溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3.样品制备：取一定量药片或药粉，溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中，制备药物样品溶液。
4.光度计测定：使用分光光度计，测定阿司匹林标准溶液和药物样品溶液的吸光度。
5.绘制标准曲线：将吸光度与阿司匹林标准溶液的浓度建立线性关系，并绘制标准曲线。
6.计算样品中阿司匹林的含量：根据药物样品的吸光度值，结合标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量。
3. 实验结果3.1 阿司匹林标准曲线在实验中，我们制备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，并测定了它们的吸光度值。
根据测定结果，我们绘制了如下的标准曲线：阿司匹林浓度（mg/L）吸光度10 0.420 0.730 1.140 1.450 1.83.2 样品分析结果我们选取了某批次阿司匹林药片作为样品，制备了药物样品溶液，并测定了其吸光度值。
根据标准曲线，计算得到该样品中阿司匹林的含量为35mg/L。
4. 讨论与结论通过本实验，我们成功地进行了阿司匹林药物的定量分析。
根据实验结果，我们得到了阿司匹林标准曲线，并利用该标准曲线计算了某批次阿司匹林药片中阿司匹林的含量。
实验结果表明，该批药片中阿司匹林的含量为35mg/L，符合药品质量标准要求。
需要注意的是，本实验中使用了标准品作为参照物，但该标准品的纯度和稳定性也会对实验结果产生一定的影响。
药物综合设计性实验报告
药物综合设计性实验报告实验目的本次实验的目的是通过综合设计一种药物，并对其进行合成和药理性能的测试，以验证其药效和安全性。
实验方法药物设计根据相关研究和文献，本实验选择了具有抗菌活性的化合物A作为药物的基础结构。
为了增强其药效和改善其溶解度，根据化学转化原理，我们引入了含氨基和羟基的官能团B进行改造。
同时，根据药物代谢途径和毒性研究，引入了具有代谢稳定性的官能团C作为可调节的药物释放的控制点。
所设计的药物结构为：A-B-C。
合成路线根据药物设计，所设计药物的合成路线如下：1. 合成官能团B：将官能团B的原料1和原料2以1:1的摩尔比例加入反应器中，在室温下搅拌反应4小时，得到中间产物B1。
2. 合成中间产物A-B：将中间产物B1与化合物A以1:1的摩尔比例加入反应器中，在反应温度下进行缓慢搅拌反应24小时，得到中间产物A-B。
3. 合成最终产物A-B-C：将中间产物A-B与化合物C以1:1的摩尔比例加入反应器中，在反应温度下进行搅拌反应48小时，得到最终产物A-B-C。
药理性能测试1. 细菌抑制性实验：利用平板法，选取常见细菌菌株进行培养，将制备好的药物溶液滴在含有细菌的琼脂平板上，观察并计算细菌抑制区域的直径。
2. 溶解度测试：将药物样品粉末加入一系列溶剂中，搅拌均匀后用适量药物取样液进行紫外可见光谱检测，计算药物在不同溶剂中的溶解度。
3. 组织相容性实验：将合成药物溶液注射入小白鼠的皮下组织中，观察注射部位的组织状况和病理学变化，评估其组织相容性。
实验结果药物合成经过反应条件的操控和纯化步骤后，成功合成了目标产物A-B-C。
通过核磁共振和质谱等分析手段对产物进行了表征，得到了理想的化合物结构。
药理性能测试1. 细菌抑制性实验：观察到药物溶液滴在琼脂平板上产生了明显的抑菌区域，抑制直径分别为15mm，18mm，16mm，20mm，表明所设计的药物具有一定的抗菌活性。
2. 溶解度测试：药物在不同溶剂中的溶解度如下：甲醇>乙醇>水>氯仿，表明药物在有机溶剂中具有较好的溶解度。
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logo药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师:时间：鉴别试验实验设计实验目的：1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(1)具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1)具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖：(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾(1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 (光谱号码7 0 2 )阿莫西林：(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。
使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。
测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
)，比旋度为+290度至+310度。
SMZ:(1)取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀.(2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶 解，放冷，加0. lmol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
对乙酰氨基酚:(1)本品适量,溶解后加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
(2)取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
实验数据（或现象）的处理与记录： 实验注意事项：结果分析：红色沉淀酚:蓝紫色色沉淀阿莫西林: 测得旋光度为+291° 计算比旋度得+291°,在比旋度范围+290- +310°,可以判定C -2为阿莫西林葡萄糖IR 图谱对照:(图)A-2葡萄糖:砖 B-2对乙酰氨基 D-2SMZ:猩红 C-2阿莫西林 :深橘红色。
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5。
24 21: 24: 36 2013 ( GMT+08:00)6040%。
2080%。
604020A- 2- 3CNM: De f aul tEXP: MI R _TR .X PMSFM: I nst r umen t t ype and / or accessor y SNM: A- 2- 3I ST: OK 。
L022。
: 95. 2335003000 25002000 1500 1000。
( cm-1)。
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: 2600. 00- 450. 00 。
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: 0. 001203 95. 23 。
L022 Mi cr oscope I R513 94. 38 。
L022KBrMi d I R1863 93. 90D-gl ucoseHR Geor gi a St at e For ensi c Dr ugsCNM: Def aul tEXP: MI R _TR. XPMSFM: I nst r um ent t ype and / or accessor ySNM: A- 2- 3I ST: OK对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应,显猩红色沉淀.SMZ:金属离子络合反应生成,草绿色沉淀.参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版) 指导教师评语：杂质检查实验设计实验目的：1.学会一般杂质及特殊杂质的检查方法2.掌握制剂检查与原料药检查的区别3.了解制剂检查的流程。
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: 0. 0000实验原理：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合 物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。
实验药品：阿莫西林颗粒剂,对乙酰氨基酚片剂实验试剂和仪器：旋光仪,紫外分光光度计,水浴锅,镊子碱性亚硝基铁氰化钠试液,甲醇溶液,乙酰氨基酚对照品,实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：(1)amoxilin 颗粒剂检查(10药典)酸度 取本品,加水制成每lml 中含阿莫西林25mg 的混悬液,依法测定 （附录对VI-H),pH 值应为4.0-7.0溶化性(固体制剂检查项目) 取本品适量（约相当于阿莫西林1.25g), 加热水200ml,搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物.(2)对乙酰氨基酚片检查(参考05及10药典)对氨基酚(10版药典中对乙酰氨基酚特殊杂质对氨基酚检查方法为H PLC,本组选用05版药典方法检查此对项乙酰)取氨对基乙酚酰片氨检查基(酚参考10.05及10药典)取本品,加水制g 置成纳每氏l 比ml 色中管含中阿，莫加西甲醇林溶25mg 液（1的→2混）悬20液,依法测定（附录对ml 溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1 ml ，摇匀，放置30min ；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。
检查结果如不显色， 与对照液的比较可省略。
重量差异检查取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定 。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（ m ） 。
从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得 各片重量。
记录与计算记录每次称量数据。
求出平均片重（ m ），保留3位有效数字。
按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（ m ± m ×装量差异限度）。
酸度VI-H),pH 值应为4.0-7.0平均重量重量差异限度（%）0.30g以下±7.50.30g或0.30g以上±5.0实验数据（或现象）的处理与记录：(1).片重差异记录片重g片重差异片重g片重差异片重片重差异片重片重差异0.397 1.51% 0.395 1.00% 0.397 1.51% 0.386 -1.30% 0.384 -1.82% 0.394 0.74% 0.392 0.23% 0.39 -0.28%0.4 2.28% 0.395 1.00% 0.386 -1.30% 0.389 -0.54% 0.385 -1.56% 0.388 -0.79% 0.383 -2.07% 0.402 2.79%0.391 -0.03% 0.393 0.49% 0.395 1.00% 0.389 -0.54%总片重:m总=7.823g平均片重:m=0.3911g片重范围:0.3715g-0.4106g结果分析：所称取得20片均在片重差异范围内,因此符合药典片重差异要求.(2)因实验室无法提供对氨基酚标准品,故无法检查此项.(3)阿莫西林颗粒剂酸度测得PH为6,符合药典规定的4.0-7.0要求(4)阿莫西林颗粒剂溶化性检查依法检查5分钟内全部溶化,符合药典规定.实验注意事项：在称量前后，均应仔细查对药片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版)指导教师评含量测定实验设计实验目的：1.掌握紫外分光光度计测定药物含量的规范操作方法2.掌握线性回归方法计算药物含量的方法3.了解药物含量测定实验方法设计流程与验证方法实验原理：本品含对乙酰氨基酚（C8H 9N0 2)应为标示量的95.0%〜：105. 0%。
原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为715。
实验药品：对乙酰氨基酚片剂实验试剂和仪器：紫外可见光分光光度计,乙酰氨基酚对照品 ,0.4％氢氧化钠溶液.实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：1. 线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
分别精密量取2，4，6，8 ，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。
将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r=,n=6)。
线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.实验数据（或现象）的处理与记录：2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，平行测定三次,取平均值,并记录下数据.在线性回归图上找到测得吸光度的浓度(即药品的浓度),再用标计算公式:实验注意事项：结果分析：C*W*5000W*B*100%C(mg/ml)A取样量0.055g供试品吸光度0.5969供试品浓度mg/ml0.008079标示量95.7％0.00320.24540.00640.47290.00960.70750.01280.94480.016 1.1640.0192 1.3917分析:此次试验结果测得标示量为95.7%,符合制剂标示量范围95%-105%,因此此次试验所用对乙酰氨基酚片剂含量合格.参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版)指导教师评语：。