石灰性土壤有效磷测定方法
土壤有效磷的测定Olsen法
测土配方施肥化验室常规指标的检测技术四土壤有效磷的测定（Olsen 法）王帅 综合信息科原理：石灰性土壤中的磷，多以磷酸一钙、磷酸二钙形态存在，用NaHCO 3溶液（pH8.5）提取土壤有效磷，由于碳酸根的同离子效应，降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO -3、CO 2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换。
在酸性土壤中因pH 提高使磷酸铝和磷酸铁（Fe-P 、Al-P ）水解而部分被提取。
在一定酸度下，浸提液中的磷与钼酸铵络合成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。
溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内，服从朗伯-比尔定律。
土液比为1:20；浸提温度25℃±1℃，振荡提取时间为30min 。
步骤：计算：式中： C —测定液中P 的质量浓度，ug/mL ；V —显色体积，25mL ；D —分取倍数，浸提液体积/显色体积，50/10；m —风干试样的质量，g ；103和1000 —分别将ug 换算mg 将g 换算成kg 。
盐酸-氟化铵提取（Bray 法）适用于酸性土吸取溶液后加硼酸，摇匀，加二硝基酚指示剂，用硫酸、氨水调色至微黄色。
其他步骤与Olsen 法相同。
注意事项：1. 室温控制：浸提液温度影响较大，应在25℃±1℃；钼锑抗显色温度20-40℃，注意室温不可低于20℃。
2. 加入显色剂，产生大量CO 2,，防止溶液外溢，造成试验失败；一定要摇匀溶液，影响结果准确。
nm880CO mL 15030180mL 200)2(302mL 5mL 00.10mol/L 5.050.0mL 50.2操作，比色波长标准曲线按照显色步骤同时做空白试验上机测定摇匀慢摇，排比色管三角瓶’转，振荡机塑料瓶称样‘静置显色剂吸干过滤）碳酸氢钠浸提液（加−−→−−−−→−−−−→−−−→−−−−−−−−−−−→−−−→−g mm3.显色剂现用现配。
土壤中有效磷的测定与评价实验报告
土壤中有效磷的测定与评价试验报告实验目的：土壤中有效磷的含量随着土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培等条件的不同而异。
实验室常采用化学速测法，影响化学速测法的因素包括：①提取剂和种类；②水土比例；③震荡时间；④温度的影响；通过土壤速效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
原理与方法：石灰性土壤中磷主要以Ca一P形式存在，土壤中以Ca一P,Al一P,Fe一P形式存在0、5mol、1一1的NaHC03溶液可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的磷浸提出来，同时可以使较活性的Al一P，Fe一P起水解作用而被浸出。
浸出液中的磷的浓度很低，将待测液用钼锑抗混合剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷酸钼蓝，蓝色深浅与磷含量成正比，据此进行比色需用灵敏的钼蓝比色法测定。
探究项目：水土比例和活性炭磷含量（有无）对浸提磷效果的影响。
仪器试剂：火焰光度计往复震荡机分光光度计（752紫外光栅分光光度计）天平三角瓶（250ml）容量瓶（50ml)0、5mol、L一1NaHC03浸提液无磷活性炭，钼锑抗混合显色剂磷标准溶液实验步骤：1、土样预处理：称取约2、0g的过0、25mm筛得风千土样三份、3、0g一份并进行编号，分别为1、2、3、4号，再分别加入40ml、40ml、60ml、30ml 的0、5mol、l一1NaHC03溶液，1号加入1g未处理活性炭，其余加入lg无磷活性炭，全部盖好瓶盖，在震荡机上震荡30min，立即用无磷干滤纸分别过滤，分别承接于200ml锥形瓶中，同时做空白试验。
2、制备待测样液：吸取各锥形瓶中滤液10ml于50ml比色管中，加钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2，加蒸馏水摇匀定容，贴好标签，静置30min，在波长700nm处用测量吸光度A。
3、标准系列溶液的配置及测定分别吸取5μg、ml一1磷标准溶液0.1，600ml于50ml容量瓶中，加入0.5mol、1一1NaHC0310ml，钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2，加蒸馏水摇匀定容，静置30min，同待测液一样进行比色测定。
石灰性土壤有效磷测定方法的研究
石灰性土壤有效磷测定方法的研究
磷是植物生长和发育的必需元素，是生物体体内最重要的低活性微量元素之一。
磷是
生物链中的一个重要的构成部分，其在植物生长和繁殖中发挥着重要的作用，因此，在大
多数土壤中磷含量的测定和管理非常重覀地唯一。
石灰性土壤广泛分布在中国的多个地区, 我们的实验的主要目的是研究石灰性土壤有效磷的测定方法。
石灰性土壤有效磷的测定方法主要有以下几种：离子交换法、酸解-物理溶出法、硝
酸解-有机溶出法以及施氮-浸渍法。
由于石灰性土壤中磷的含量很高, 在进行测定时需要硝酸解-有机溶出法。
这个方法
将新鲜混合土壤中的磷提取出来, 并用适当常量的硝酸来溶解提取物。
经过硝酸溶解, 土
壤若干不溶性的有机物质也被提取出来, 并使得原有的有效磷质被溶出。
整个提取过程可
以用100ml的硝酸来完成。
经过硝酸提取, 磷被溶解出来, 用碳酸钙沉淀以去除有机物, 然后用原子吸收光谱法
或紫外分光光度法检测溶液中磷的含量。
结果显示, 使用硝酸解-有机溶出法测定石灰性土壤中的有效磷含量, 与其他方法的
对比结果是吻合的。
所以, 为了测定石灰性土壤有效磷含量, 硝酸解-有机溶出法是一种
可行的方法。
中性和石灰性土壤有效磷的测定方法
中性和石灰性土壤有效磷的测定方法0.5mol ・L-1NaHC0法1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着0H-, HC03- CO32- 于吸附态磷的置换，因此NaHCO不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
2主要仪器3试剂（1）0.5mol •L - 1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO3 42.0g T 800mL水中，以0.5mol •L-INaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2 而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。
（2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol •L-l HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol ・L-1NaHCO浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用NaHCO3其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同522.3试剂中6，7。
5.334操作步骤20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.5mol ・L-1NaHCO溶液50mL再加一勺无磷活性炭（注j），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2）立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5〜5.0mL，同时应补加0.5mol ・L-1NaHCO溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3）加入蒸馏水35mL然后移液管加入钼锑抗试剂5mL注4），摇匀，放置30分钟后，用880nm或700nm波长进行比色。
土壤有效磷测定的方法验证
土壤有效磷测定的方法验证发布时间：2023-06-30T03:15:51.834Z 来源：《新型城镇化》2023年13期作者：孟簪申文华[导读] 目前测定有效磷的方法主要是浸提，以土壤pH值6.5为界限，利用氟化铵—盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计算出土壤样品中的有效磷含量。
山东嘉誉测试科技有限公司山东淄博 255000摘要：有效磷是指土壤有效磷中可被植物吸收利用的磷的总称。
它包括全部水溶性磷，部分吸附态磷、一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等，只是后二者需要经过一定的转化过程后方能被植物直接吸收。
它在化学上的定义是能与磷进行同位素交换的，或容易被某些化学试剂提取的磷及土壤溶液中的磷酸盐。
关键词：有效磷；浸提；pH值引言目前测定有效磷的方法主要是浸提，以土壤pH值6.5为界限，利用氟化铵—盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计算出土壤样品中的有效磷含量。
1实验部分1.1方法验证依据（1）《土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定》（NY/T 1121.7-2014）；（2）《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）。
1.2主要仪器与试剂752N紫外可见分光光度计、电子天平、酸度计、恒温往复振荡器；钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸、硫酸、氟化铵、盐酸、碳酸氢钠、氢氧化钠。
以上仪器均已鉴定并在有效期内使用；所使试剂均为分析纯试剂，实验用水均为GB/T 6682中规定的二级水。
1.3 样品采集与保存参照NY/T 1121.1的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
1.4试样的制备将风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等浸入体和新生体剔除干净，细小已断的植物根须，可用静电吸的方法清除。
压碎的土样要全部通过2mm孔径筛。
4、土壤有效磷测定方法
土壤有效磷的测定一．测定方法测定土壤有效磷的方法有多种，但是，在国内外都得到良好结果和广泛应用的是Olsen(NaHCO3法)法，它适用于中性、微酸性和石灰性土壤。
NaHCO3溶液（PH8.5）提取土壤有效磷，在石灰性土壤中提取液中HCO3-1可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-P 被浸提出来。
在酸性土壤中因pH提高而使Fe-P、Al-P水解而部分被提取。
在提取液中由于Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
二．仪器与试剂仪器：往复震荡机，分光光度计或光电比色计试剂：1.碳酸氢钠浸提剂：[c（NaCO3)=0.5mol/L,pH=8.5]:42.0gNaHCO3（分析纯)溶于约800ml水中，稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液[c（NaOH）=4.0mol/L]调节PH至8.5。
最后稀释到1L，保存于塑料瓶中。
但保存不宜过久。
2.无机活性炭粉：将活性碳粉先用1:1HCl浸泡过夜，然后在平板漏斗上抽气过滤。
用水洗到无Cl-为止。
再用碳酸氢钠浸提剂（试剂1）浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗去NaHCO3，最后检查到无磷为止，烘干备用。
3.无水碳酸钠[(),分析纯]，磨细通过60孔筛。
4.硫酸溶液[()]=6mol/L,再800ml蒸馏水中缓缓加入浓硫酸（，分析纯）167ml 同样搅拌，冷却后加入蒸馏水定容到1000ml。
5.钼锑储存液：浓硫酸（，分析纯）153ml缓缓倒入约400ml蒸馏水中，同事搅拌，放置冷却。
另称10g钼酸铵（[()],分析纯）溶于约60摄氏度的300ml 蒸馏水中，冷却。
将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，同时搅拌。
随后加入酒石酸锑钾[()=,分析纯]溶液100ml，最后用蒸馏水稀释至1000ml，避光储存。
6.钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸（）加入到100ml钼锑储存液中。
此液随配随用，有效一天。
7.二硝基酚指示剂：0.2g2,6-二硝基苯酚或是2,6-二硝基苯酚（）溶于100ml 水中。
中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项
。
该浸 提 液 提高 了 Ｃ Ｏ 一 离 子的 活性 ， 使其与 Ｃ ａ ２ 形成 Ｃ ａ Ｃ Ｏ， 沉 淀 ，从 而 降低 了 ｃ ａ 的活性 ，使一定量活性较 大的 Ｃ ａ － Ｐ被浸 出 ，同 时也 可 使 活性 较大 的 Ｆ ｅ — Ｐ和 Ａ Ｉ — Ｐ通过 水解作 用而
中性、 石灰性土壤
有效磷的测定方法和注意事项
河南 省土壤 肥 料站 栾 桂云
对 土壤中 有效磷含 量的准确 测定 有助于改善土壤吧力及农作物的配置 ， 同时对 环境监 测 、环境 保护等也 具有
一
、
中 性 、石 灰性 土壤 中有
（ 二 ）试剂及其配制
效磷 的测 定 方法
（ 一 ）方法原理 石灰 性土壤 由于大量游 离碳酸钙
１ 、氢氧化钠 ： ］ Ｏ ％（ ｒ ｎ ／ Ｖ ） 溶液。 ２ 、 碳 酸 氢 钠 浸 提 剂
Ｌ ｃ （ Ｎａ ＨＣ Ｏ ３ ） ＝ ０ ． ５ ０ ｍｏ ｌ Ｌ 。 。 ，ｐ Ｈ＝ ８ ． ５ ］ 称 取４ ２ ． ０ ｇ Ｎａ Ｈ Ｃ Ｏ 溶 于 ９ ５ ０ ｍＬ水 中 ，用 １ ０ ％氢 氧化钠溶液 调节 ｐ Ｈ值 至８ ． ５ （ 用 酸度计 测 定 ） ，用水稀 释 至 １ Ｌ 。贮存 于塑 料瓶中备 用。如 贮存期 超过 ２ ０ ｄ ，使用时须重新校正 ｐ Ｈ值。
重大 意义。土 壤有效磷 含量也被作 为 评价 土壤肥 力的重要 指标之一 ，也是 测 土 配 方 施 肥 技 术 中 的常 规 项 目之 对 于中性 、石灰性 土壤有 效磷的
一Байду номын сангаас
存在 ， 不 能用酸溶 液来 提取 有效磷 ，
一
般用 Ｏ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ＨＣ Ｏ 浸 提 ，由于
土壤有效磷的测定
实验四 土壤中速效磷的测定一、实验目的及测定方法了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。
一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
二、实验原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M 碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
三、实验仪器往返震荡机、分光光度计、具塞三角瓶、容量瓶、吸管、洗瓶。
四、实验步骤1.称取通过18目筛孔的风干土5.00克（精确到0.01克）于250ml 具塞三角瓶中，加100ml 0.5M NaHCO 3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于100ml 的三角瓶中。
2.吸取滤液10ml 于50ml 量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml ，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳后蒸馏水定容到刻度，再充分摇匀。
3.在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用722型分光光度计（在波长660nm 的光）进行比色，测定光密度值。
比色时同时做空白测定。
以空白溶液的光密度为0，读出测定液的光密度为0.061，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg -1）。
4.磷酸标准曲线的绘制：吸取含磷（P ）5mgkg -1的标准溶液0、1、2、3、4、5ml,分别加入50ml 容量瓶中，加0.5 M NaHCO 3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀,定容到50ml ，即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mgkg -1磷标准系列溶液，用分光光度计进行比色，读取吸收值，在方格坐标纸上以吸收值为横坐标，磷mgkg -1数为纵坐标,绘制成标准曲线。
得到线性回归方程0081.01934.1ˆ+=x y， ∴显色液的磷浓度=1.1934*0.061+0.0081=0.0808974（mgkg -1）五、结果计算土壤中速效磷（mg/kg ）分取倍数比色液*5100*)/(kg mg ==5*5100*0.0808974 =8.08974（mg/kg ） [分取倍数=5] 吸光值（x ） 0 0.075 0.155 0.245 0.321 0.420 含磷浓度（y ） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5。
土壤全磷——精选推荐
土壤全磷测定方法之一—— HClO4—H2SO4法一方法原理：用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在灰的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。
二主要仪器： 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
三试剂：浓硫酸、高氯酸、二硝基酚指示剂溶液、4mol·L-1氢氧化钠溶液、2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液、钼锑抗试剂、磷标准溶液。
四操作步骤：（1）待测液的制备准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g，置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。
全部消煮时间为40～60min。
在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30～40mL），用水冲洗开氏瓶（用水应根据少量多次的原则），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。
然后用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2）测定吸取滤液5mL注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1 NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液数滴，使溶液的黄色刚刚褪去。
然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。
30min后，用880nm 或700nm波长进行比色，以空白液的透光率为100（或吸光度为0），读出测定液的透光度或吸收值。
土壤-有效磷的测定-方法验证报告
土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测定加标回收率。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。
表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。
7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。
在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。
有效磷的测定
二、土壤有效磷的测定（0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO、（pH8.5）可以抑制Ca2+的活笥，使某些活性更大的与Ca结3合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。
三、试剂配制（1）0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂 42.0gNaHCO3（化学纯）溶于约800ml水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。
该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。
（2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。
如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过液，用水冲洗多次后再用0.5molL-1NaHCO浸泡过液，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水3淋洗三次，烘干备用。
如含磷较少，则直接用0.5molL-1 NaHCO3处理。
（3）钼锑抗试剂 10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]（分析纯）溶于300ml约60℃的水中，冷却。
另取181ml浓H2SO4（分析纯）慢慢注入约800ml水中，搅匀，冷却。
然后将稀H2SO4液入钼酸铵溶液中，随时搅匀，再加入100ml 0.3% (m/v)酒石酸氧锑钾[K(SbO) C4H4O6H2O]溶液；最后用水稀释至2升，盛于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取0.50g抗坏血酸（分析纯）溶于100ml钼锑贮备液中，此为钼锑抗试剂，在室温下有效期为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7天。
不加活性炭测定土壤有效磷的方法
土壤有效磷的测定方法
（分光光度法）
一、方法适用范围
石灰性土壤与中性土壤
二、测定原理
采用可见分光光度计于波长880nm处比色，由于此波长处的有机质已基本无吸收，浸提时可不加活性炭脱色。
三、测定过程：
1.称取通过2mm孔径筛的风干土样
2.50g，置于200ml的塑料瓶中，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml，盖紧瓶盖、摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡机上用180转/min的频率振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤于干燥的100ml塑料瓶中。
2.吸取滤液10.00ml于50.0ml的烧杯中，缓慢加入显色剂5.00ml，再加10.00ml水，慢慢摇动，排出二氧化碳后充分摇匀。
在室温25℃左右处放置30分钟。
3.分别吸取5µg／mL磷标准溶液0mL,0.50mL，l.0mL，1.50mL，2.0mL，2.50mL，3.0mL于25ml比色管中，加入浸提剂l0mL，显色剂5.0mL ，慢慢摇动，排出二氧化碳后加水定容至刻度。
即为含磷0．00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60µg／mL磷的标准系列溶液。
在室温25℃左右处放置30分钟，之后用1cm光径比色皿在紫外分光光度计上880nm处比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测出标准溶液的标准曲线，绘制标准曲线或建立回归方程。
放入样品进行测量，把其测定浓度记录下来。
4.空白试验。
除了不加入样品外，其它均按照过程2执行，每批次应做两个空白试验。
5.计算
把浓度数据代入公式，计算出土壤有效磷的含量（mg/kg）。
计算结果保留小数点后一位。
土壤有效磷的测定
土壤有效磷的测定物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。
不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。
测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。
不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。
因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。
操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。
6.1 方法原理测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤•般采用盐酸氟化钺或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用NaHCO3溶液（pH8.5）提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO3-可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-p被提取出来。
在酸性土壤中因PH提高而使Fe-p,Al-P水解而部分被提取。
在浸提液中由于Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
6.2 仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
6.3 试剂0.5mo l∙L-lNaHC03浸提液溶解NaHCO342.0g于800ml水中，以0.5mol∙L-lNaOH溶液调节浸提液的PH至8.5。
此溶液暴于空气中可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应枪查PH值是否改变。
无磷活性炭活性炭常含有磷，应做空白实验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol∙L-lHCL浸泡过夜，用蒸储水冲洗多次后，再用0.5mol∙L-INaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸储水淋洗多次，并检查到无磷为止。
若含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
土壤有效磷的测定方法确认实验报告
土壤有效磷测定方法确认实验报告1.方法依据土壤有效磷的测定 NY/T 1121.7-20142.方法原理利用氟化铵盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计算得出土壤样品中的有效磷含量。
3.仪器3.1 电子天平。
3.2 酸度计。
3.3 分光光度计。
3.4 恒温往复式振荡器。
3.5 塑料瓶。
4.试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 硫酸(ρ=l.84 g／mL)。
4.2 盐酸(ρ=l.19 g／mL)。
4.3 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL。
4.4 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中。
4.5 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.4）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L。
4.6 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，宜用时现配。
4.7 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中。
4.8 氨水溶液(1+3)：按氨水、水1：3的体积比配制。
4.9 氟化铵一盐酸浸提荆：称取1.11 g氟化铵溶于400mL水中7，加入2.1 mL盐酸(4.2)，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。
4.10 硼酸溶液(ρ=30 g/L)：称取30.0g硼酸，在60℃左右的热水中溶解，冷却后稀释至1L。
4.11 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。
农业标准-石灰性土壤有效磷测定方法
农业标准-石灰性土壤有效磷测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法。
本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。
2方法提要用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。
碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。
浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。
测定值与作物对磷肥反应的相关性高。
3试剂和溶液分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。
3.1碳酸氢钠（GB 640，分析纯）；3.2氢氧化钠（GB 629，化学纯）：50%（m/V）溶液；3.3活性炭（HG 3－1290，化学纯）；3.4盐酸（GB 622，化学纯）；3.5钼酸铵（GB 657，分析纯）；3.6硫酸（GB 625，分析纯）；3.7酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O，分析纯〕：0.30%（m/V）溶液；3.8抗坏血酸（C6H8O6，左旋，比旋光度＋21～＋22℃，分析纯）；3.9磷酸二氢钾（GB 1274，分析纯）；3.10浸提剂（0.50mol/L NaHCO3，pH＝8.5）。
将42.0g碳酸氢钠（3.1）溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2）调节至pH至8.5（用pH 计测定）。
贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。
如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH；3.11无磷活性炭粉：如果所用活性炭（3.3）含磷，应先用1＋1盐酸（3.4）浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂（3.10）浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水冼尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；3.12钼锑贮备液：10.0g钼酸铵（3.5）溶于300mL约60℃的水中，冷却。
另取181mL硫酸（3.6）缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钼溶液（3.7）；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶；3.13显色剂：0.50g抗坏血酸（3.8）溶于100mL钼锑贮备液（3.12）中。
中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项
中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项作者：栾桂云来源：《河南农业·综合版》 2013年第21期河南省土壤肥料站栾桂云对土壤中有效磷含量的准确测定有助于改善土壤肥力及农作物的配置，同时对环境监测、环境保护等也具有重大意义。
土壤有效磷含量也被作为评价土壤肥力的重要指标之一，也是测土配方施肥技术中的常规项目之一。
对于中性、石灰性土壤有效磷的测定，目前国内外普遍采用Olsen法，此法优点甚为显著，但此法尚存在一定的限制因素，如测定结果随浸提温度的升高而增高、分析过程较繁琐、对土液比例、振荡时间及频率的要求严格等问题，造成测土分析速度慢，费工费时。
为进一步提高工作效率，提高测定的准确性，减轻劳动量，现将工作中的经验做以小结，以期为测土配方施肥提供指导。
一、中性、石灰性土壤中有效磷的测定方法（一）方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷，一般用0.5mol/LNaHCO3浸提，由于该浸提液提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使活性较大的Fe-P 和AI-P通过水解作用而浸出，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤有效磷的能力。
由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀，浸提液中的磷可用钼锑抗比色法测定。
（二）试剂及其配制1、氢氧化钠：10%(m/V)溶液。
2、碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH值。
3、酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液。
4、钼锑贮备液：取10.0g钼酸铵溶于约60℃的300mL水中，冷却。
土壤中有效磷的测定
——钼锑抗比色法
在一定酸度下，浸提液中的磷与钼酸铵络合成 黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将磷钼黄还原 为磷钼蓝。溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比 关系，在一定浓度范围内，服从朗伯-比尔定 律。
二、仪器和设备
1、电子天平 2、酸度计 3、紫外/可见分光光度计 4、恒温往复式振荡器 5、塑料瓶
三、试剂配置
三、试剂配置
3 .酒石酸锑钾：0.30%(m/V)溶液；0.3g溶于 100mL水中。
4 .抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分 析纯)
5 .钼锑贮备液：称取5.0g钼酸铵溶于150mL约 60℃水中，冷却。另取90mL浓硫酸，缓缓注入 400mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼 酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入50mL0.3%酒 石酸涕钾溶液，最后用水稀释至1L，盛于棕色瓶 中备用。
土壤中有效磷的测定
NY/T 1121.7-2014
1.概述 2.方法原理。 3.仪器和设备。 4.试剂与配置。 5.分析步骤。 6.注意事项。
一、概述
土壤中有效磷是土壤肥力的重要指标之一， 表明土壤的供磷水平，可以作为判断施用 磷肥的指标，为推荐施肥提供依据。
有效磷
有效磷，是指土壤中可被植物吸收利用的磷的 总称。它包括全部水溶性磷、部分吸附态磷、 一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等。
磷的吸收，磷的转移也受抑制
改良措施
1、农业措施——深耕 2、水利工程——冲盐 3、化学改良——化学改良剂 石膏 4、生物方法——耐碱耐盐微生物
二、方法原理
石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。中性 土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一 定的比例。0.5molL-1NaHCO3（pH8.5），提高了CO32-离子 的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活 性, 从而使P被浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe—P 和 AI-P通过水解作用而浸出（由于碳酸盐的碱溶液，也降低了 铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取）。由于 浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼锑抗比色法测定。
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石灰性土壤有效磷测定方法
（土壤肥料）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。
本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。
2 方法提要
用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。
碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。
浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。
测定值与作物对磷肥反应的相关性高。
3 试剂和溶液
分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 碳酸氢钠（GB 640，分析纯）；
3.2 氢氧化钠（GB 629，化学纯）：50％（m/V）溶液；
3.3 活性炭（HG 3─1290，化学纯）；
3.4 盐酸（GB 622，化学纯）：1+1溶液；
3.5 钼酸铵（GB 657，分析纯）；
3.6 硫酸（GB 625，分析纯）；
3.7 酒石酸氧锑钾〔K（SbO）C4H4O6²1/2H2O，分析纯〕：0.30 ％（m/V）溶液；
3.8 抗坏血酸（C6H8O6，左旋，比旋光度＋21～＋22°，分析纯）；
3.9 磷酸二氢钾（GB 1274，分析纯）；
3.10 浸提剂（0.50mol/L NaHCO3，pH=8.5）。
将42.0g碳酸氢钠（3.1）溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2）调节至pH至8.5（用pH计测定）。
贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。
如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH；
3.11 无磷活性碳粉：如果所用活性炭（3.3）含磷，应先用1+1盐酸（3.4）浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂（3.10）浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；
3.12 钼锑贮备液：10.0g钼酸铵（3.5）溶于300mL约60℃的水中，冷却。
另取181mL硫酸（3.6）缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液（3.7）；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶；
3.13 显色剂：0.50g抗坏血酸（3.8）溶于100mL钼锑贮备液（3.12）中。
此试剂有效期在室温下为24h，在2～8℃冰箱中可贮存7d；
3.14 磷标准贮备溶液〔c（P）＝100mg/L〕：称取105℃烘干的磷酸二氢钾（3.9）0.4394g，溶于约200mL
水中，加入5mL硫酸（3.6），转入1L容量瓶中，用水定容。
此贮备溶液可以长期保存；3.15 磷标准工作溶液〔c（P）＝5mg/L〕：将磷标准贮备溶液（3.14）用浸提剂（3.10）准确稀释20倍。
此工作溶液不宜久存。
4 仪器和设备
4.1 土壤筛：1mm方孔筛；
4.2 分析天平：感量为0.01g；
4.3 锥形瓶：50和150mL，带橡皮塞；
4.4 漏斗：7cm；
4.5 滤纸：11cm，不含磷；
4.6 移液管：5，10和20mL；
4.7 吸量管：5mL；
4.8 量筒：50mL；
4.9 容量瓶：50mL；
4.10 分光光度计：可在880nm波长处测读吸光度；
4.11 恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及25±1℃的恒温室。
振荡频率约180r/min，但在150～250r/min的振荡机都可使用。
5 测定步骤
5.1 土壤有效磷的浸提
称取通过1mm筛的风干土样2.50g，置于干燥的150mL锥形瓶中，加入25±1℃的浸提剂（3.10）50.0mL，用橡皮塞塞紧，在25±1℃的液温下，于往复振荡机上振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。
5.2 滤出液中磷的定量
在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00mL1）（含1～25μgP）放入干燥的50mL锥形瓶中，加入显色剂（3.13）5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。
再加入10.00mL水，充分摇匀，逐尽二氧化碳。
在室温高于15℃处放置30min后，用1cm光径比色槽2）在880nm波长处比色3），测读吸光度，以空白溶液〔10.00mL浸提剂（3.10）代替土壤滤出液，同上处理〕为参比液，调节分光光度计的零点。
注：1）如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较少量的滤出液，并加浸提剂（3.10）补足至10.00mL后显色。
2）比色溶液中的磷浓度很低时，可与标准系列显色溶液（5.3）一起改用2或3cm光径比色槽比色。
3）如果没有880nm波长的分光光度计，而滤出液的颜色又较深，或滤出液显色后浑浊时，可改在土壤浸提振荡30min后，在过滤之前，向土壤悬浊液中加入约0.3～0.5g活性碳粉（3.11），摇匀后立即过滤，在比色时可用660～720nm波长或红色滤光片比色。
5.3 校准曲线的绘制或线性回归方程的计算
在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液（3.15）0，1.50，2.50，5.00，10.00， 15.00，20.00，25.00mL，分别放入50mL容量瓶中，并用浸提剂（3.10）定容。
此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，0.15，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL，同上（5.2）处理显色，测读系列溶液的吸光度。
然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，或计算两个变量的直线回归方程。
6 结果表示
6.1 计算
土壤有效磷含量X（P，mg/kg）按下式计算：
X＝c³20
式中：c──
从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液中磷的浓度，mg/kg P；
20──
浸提时的液土比。
注：如果定量磷时吸取滤出液少于10mL，则测定结果必须再乘以稀释倍数（10/吸取滤出液体积，mL）。
6.2 精密度
a.取平行测定结果的算术平均值为测定结果；
b.平行测定结果的允许差：测定值，mg/kg P
允许差＜10 绝对差值＜0.5mg/kg P 10～20 绝对差值＜1.0mg/kg P ＞20 相对差＜5％。